LAMPIRAN A
HASIL ANALISIS AAS
A.1 Kurva Standar
Dari analisis AAS diperoleh nilai absorbansi untuk masing – masing konsentrasi larutan standar sebagai berikut.
Tabel A.1. Konsentrasi dan Absorbansi Larutan Standar
Konsentrasi (ppm) Absorbansi
0,2 0,024
0,4 0,0342
0,6 0,045
0,8 0,0537
1 0,0602
Dari data konsentrasi dan absorbansi tersebut kemudian dibuat kurva larutan standar yang dapat dilihat pada Gambar A.1.
A.2 Perhitungan Konsentrasi Kalsium
Berikut ini adalah perhitungan konsentrasi kalsium pada tulang ayam dengan menggunakan persamaan y = 0,046 x + 0,015. Persamaan tersebut diperoleh dari kurva larutan standar pada Gambar A.1.
y = 0,046 x + 0,015
LAMPIRAN B
HASIL ANALISIS FTIR
B.1 Tepung Tulang Ayam Hasil Kalsinasi
Gambar B.1. Spektrum Inframerah Tepung Tulang Ayam Hasil Kalsinasi
B.2 Pati Biji Durian
LAMPIRAN C
HASIL ANALISIS XRD
C.1 Hidroksiapatit (900oC, 6 jam)
Anchor Scan Parameters
Sample Identification : HAp (900 C 6 jam) Measurement Date / Time : 7/19/2016 11:15:50 AM
Operator : State Univ of Malang
Raw Data Origin : XRD measurement (*.XRDML)
Scan Axis : Gonio
Start Position [°2Th.] : 10.0100 End Position [°2Th.] : 69.9900 Step Size [°2Th.] : 0.0200 Scan Step Time [s] : 0.7000
Scan Type : Continuous
Offset [°2Th.] : 0.0000
Divergence Slit Type : Fixed Divergence Slit Size [°] : 0.9570 Specimen Length [mm] : 10.00 Receiving Slit Size [mm] : 0.1000 Measurement Temperature [°C] : 25.00
Anode Material : Cu Diffractometer Type : 0000000011063758 Diffractometer Number : 0
Goniometer Radius [mm] : 240.00 Dist. Focus-Diverg. Slit [mm] : 91.00 Incident Beam Monochromator : No
Tabel C.1. Peak List HAp 900oC 6 Jam
10,8937 40,8 0,2362 8,12175 10,56 0,2834 01-084-1998; 00-045-0136 25,9336 152,21 0,1378 3,43576 39,4 0,1653 01-084-1998;
00-045-0136 26,7817 23,1 0,0313 3,32885 5,98 0,0375 00-045-0136 28,1017 76,67 0,1968 3,17542 19,85 0,2362 01-084-1998;
00-045-0136 29,0026 60,4 0,1968 3,0788 15,64 0,2362 01-084-1998;
00-045-0136 29,9345 18,31 0,2362 2,98504 4,74 0,2834 00-045-0136 31,3484 112,74 0,1574 2,85355 29,19 0,1889 00-045-0136 31,7919 386,28 0,1574 2,81476 100 0,1889 01-084-1998 32,1972 178,2 0,059 2,78025 46,13 0,0708 01-084-1998 32,9141 250,47 0,0787 2,72131 64,84 0,0945 01-084-1998;
00-045-0136 34,1558 77,7 0,1771 2,62516 20,11 0,2125 01-084-1998 34,6877 63,6 0,2362 2,58612 16,46 0,2834 00-045-0136 35,4964 25,04 0,1968 2,52903 6,48 0,2362 01-084-1998;
00-045-0136 42,1192 35,34 0,1968 2,14543 9,15 0,2362 01-084-1998;
00-045-0136 43,8882 32,61 0,1574 2,06297 8,44 0,1889 01-084-1998;
Tabel C.1. Peak List HAp 900oC 6 Jam (Lanjutan)
45,1759 10,05 0,4723 2,00712 2,6 0,5668 01-084-1998; 00-045-0136 46,7226 130,54 0,0787 1,94422 33,79 0,0945 01-084-1998 47,4146 32,23 0,1574 1,91745 8,34 0,1889 00-045-0136 48,1221 46,74 0,1574 1,8909 12,1 0,1889 01-084-1998 48,8074 20,98 0,3149 1,86594 5,43 0,3779 01-084-1998;
00-045-0136 49,4748 116,9 0,1181 1,84232 30,26 0,1417 01-084-1998 50,5204 73,56 0,0984 1,80662 19,04 0,1181 01-084-1998;
00-045-0136 51,3196 51,22 0,1574 1,78035 13,26 0,1889 01-084-1998;
00-045-0136 52,1293 50,8 0,1574 1,75458 13,15 0,1889 01-084-1998;
00-045-0136 53,1982 54,01 0,1574 1,72182 13,98 0,1889 01-084-1998;
00-045-0136 55,9823 13,11 0,2362 1,64261 3,39 0,2834 01-084-1998 57,1547 20,98 0,1181 1,61168 5,43 0,1417 01-084-1998;
00-045-0136 58,0276 7,11 0,3149 1,58949 1,84 0,3779 01-084-1998;
00-045-0136 60,0561 20,94 0,2362 1,54057 5,42 0,2834 01-084-1998;
00-045-0136 61,7047 21,47 0,3149 1,50331 5,56 0,3779 01-084-1998;
00-045-0136 63,023 33,18 0,1181 1,475 8,59 0,1417 01-084-1998;
00-045-0136 64,0936 24,37 0,3149 1,45292 6,31 0,3779 01-084-1998;
00-045-0136 65,1393 20,77 0,3149 1,4321 5,38 0,3779 01-084-1998;
00-045-0136 66,5653 6,39 0,576 1,40368 1,65 0,6912 01-084-1998;
Gambar C.1. Hasil Uji XRD Hidroksiapatit tanpa Porogen (900oC, 6 jam)
C.2 Hidroksiapatit Berporogen Pati (900oC, 6 jam)
Sample Identification : HAp pati (900 C 6 jam) Measurement Date / Time : 7/19/2016 12:02:40 PM
Operator : State Univ of Malang
Raw Data Origin : XRD measurement (*.XRDML)
Scan Axis : Gonio
Start Position [°2Th.] : 10.0100 End Position [°2Th.] : 69.9900 Step Size [°2Th.] : 0.0200 Scan Step Time [s] : 0.7000
Scan Type : Continuous
Offset [°2Th.] : 0.0000
Divergence Slit Type : Fixed Divergence Slit Size [°] : 0.9570 Specimen Length [mm] : 10.00 Receiving Slit Size [mm] : 0.1000 Measurement Temperature [°C] : 25.00
K-Beta [Å] : 1.39225 K-A2 / K-A1 Ratio : 0.50000 Generator Settings : 35 mA, 40 kV Diffractometer Type : 0000000011063758 Diffractometer Number : 0
Goniometer Radius [mm] : 240.00 Dist. Focus-Diverg. Slit [mm] : 91.00 Incident Beam Monochromator : No
Spinning : No
10,8812 42,84 0,2362 8,13107 10,21 0,2834 01-084-1998; 00-045-0136 25,8954 149,18 0,0984 3,44074 35,57 0,1181 01-084-1998;
00-045-0136 26,6292 26,3 0,01 3,34757 6,27 0,012 00-045-0136 28,0851 76,13 0,1574 3,17726 18,15 0,1889 01-084-1998;
00-045-0136 28,9936 64,36 0,1181 3,07974 15,34 0,1417 01-084-1998;
00-045-0136 35,4594 31,59 0,1574 2,53159 7,53 0,1889 01-084-1998;
Tabel C.2. Peak List HAp/Pati 900oC 6 Jam (Lanjutan) 42,0688 39,83 0,2362 2,14789 9,5 0,2834 01-084-1998;
00-045-0136 43,47 6,00 0,09 2,08185 1,43 0,108 00-045-0136 44,0413 12,77 0,4723 2,05615 3,04 0,5668 01-084-1998;
00-045-0136 48,8049 43,40 0,0548 1,86603 10,35 0,0658 01-084-1998;
00-045-0136 49,5116 118,72 0,0787 1,84104 28,3 0,0945 01-084-1998 50,5248 68,92 0,0787 1,80647 16,43 0,0945 01-084-1998 51,3044 49,22 0,1574 1,78084 11,73 0,1889 01-084-1998;
00-045-0136 52,1254 51,6 0,1574 1,7547 12,3 0,1889 01-084-1998;
00-045-0136 53,1966 47,49 0,1574 1,72187 11,32 0,1889 01-084-1998;
00-045-0136 54,11 10,00 0,09 1,69494 2,38 0,108 00-045-0136 54,99 1,00 0,09 1,66988 0,24 0,108 00-045-0136 55,9093 21,77 0,1181 1,64459 5,19 0,1417 01-084-1998 57,2059 12,82 0,2362 1,61035 3,06 0,2834 01-084-1998;
00-045-0136 58,11 17,00 0,09 1,58744 4,05 0,108 01-084-1998;
Tabel C.2. Peak List HAp/Pati 900oC 6 Jam (Lanjutan) 60,0636 23,23 0,2362 1,54039 5,54 0,2834 01-084-1998;
00-045-0136 61,7276 18,14 0,2362 1,5028 4,32 0,2834 01-084-1998;
00-045-0136 63,0254 33,42 0,1181 1,47495 7,97 0,1417 01-084-1998;
00-045-0136 64,0951 19,49 0,3936 1,45289 4,65 0,4723 01-084-1998;
00-045-0136 65,1346 22,61 0,3149 1,4322 5,39 0,3779 01-084-1998;
00-045-0136 66,6025 5,63 0,576 1,40299 1,34 0,6912 01-084-1998;
00-045-0136
Gambar C.2. Hasil Uji XRD Hidroksiapatit Berporogen Pati (900oC, 6 jam)
Position [°2Theta]
20 30 40 50 60
0 100
C.3 Hidroksiapatit Standar
Name and formula
Reference code : 01-084-1998 Mineral name : Hydroxylapatite
ICSD name : Calcium Phosphate Hydroxide Empirical formula : Ca5HO13P3
Chemical formula : Ca5(PO4)3(OH)
Crystallographic parameters
Crystal system : Hexagonal
Space group : P63/m
Space group number : 176
a (Å) : 9,4166
b (Å) : 9,4166
c (Å) : 6,8745
Alpha (°) : 90,0000
Beta (°) : 90,0000
Gamma (°) : 120,0000
Calculated density (g/cm3) : 3,16 Volume of cell (106 pm3) : 527,91
Z : 2,00
C.4 Sodium Kalsium Magnesium Fospat
Name and formula
Reference code : 00-045-0136
PDF index name : Sodium Calcium Magnesium Phosphate Empirical formula : Ca9MgNaO28P7
Chemical formula : Ca9MgNa ( PO4 )7
Crystallographic parameters
Crystal system : Rhombohedral
Space group : R3c
Space group number : 161
a (Å) : 10,3423
b (Å) : 10,3423
c (Å) : 37,0334
Alpha (°) : 90,0000
Beta (°) : 90,0000
Gamma (°) : 120,0000
Calculated density (g/cm3) : 3,12
Volume of cell (106 pm3) : 3430,51
Z : 6,00
LAMPIRAN D
PERHITUNGAN UKURAN KRISTAL
D.1 Perhitungan Ukuran Kristal
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer, yaitu:
Keterangan dari persamaan tersebut sebagai berikut: k = konstanta (0,9)
= panjang gelombang yang digunakan (0,154056 nm) = Nilai FWHM (radian)
θ = Sudut Bragg (radian)
Tabel D.1. Perhitungan Ukuran Kristal dari Hidroksiapatit pada Suhu 900oC Selama 6 Jam
No. Peak k (nm) (deg) (rad) βθ (deg) θ (deg) θ (rad) cos θ τ (nm)
Tabel D.1. Perhitungan Ukuran Kristal dari Hidroksiapatit pada Suhu 900oC Selama 6 Jam (Lanjutan)
No. Peak k (nm) (deg) (rad) βθ (deg) θ (deg) θ (rad) cos θ τ (nm)
Tabel D.1. Perhitungan Ukuran Kristal dari Hidroksiapatit pada Suhu 900oC Selama 6 Jam (Lanjutan)
No. Peak k (nm) (deg) (rad) βθ (deg) θ (deg) θ (rad) cos θ τ (nm)
35 0,9 0,154056 0,1574 0,00275 51,3196 25,65980 0,44785 0,90138 55,993 36 0,9 0,154056 0,1574 0,00275 52,1293 26,06465 0,45491 0,89830 56,185 37 0,9 0,154056 0,1574 0,00275 53,1982 26,59910 0,46424 0,89416 56,445 38 0,9 0,154056 0,2362 0,00412 55,9823 27,99115 0,48854 0,88302 38,088 39 0,9 0,154056 0,1181 0,00206 57,1547 28,57735 0,49877 0,87817 76,597 40 0,9 0,154056 0,3149 0,00550 58,0276 29,01380 0,50639 0,87450 28,848 41 0,9 0,154056 0,2362 0,00412 60,0561 30,02805 0,52409 0,86578 38,847 42 0,9 0,154056 0,3149 0,00550 61,7047 30,85235 0,53847 0,85849 29,386 43 0,9 0,154056 0,1181 0,00206 63,023 31,51150 0,54998 0,85254 78,901 44 0,9 0,154056 0,3149 0,00550 64,0936 32,04680 0,55932 0,84762 29,763 45 0,9 0,154056 0,3149 0,00550 65,1393 32,56965 0,56845 0,84274 29,935 46 0,9 0,154056 0,576 0,01005 66,5653 33,28265 0,58089 0,83597 16,498 τ rata-rata 63,021
Dari tabel D.1 didapat ukuran kristal rata rata dari hidroksiapatit yang dikalsinasi pada suhu 900oC selama 6 jam adalah sebesar 63,021 nm. Perhitungan untuk ukuran kristal dari hidroksiapatit berporogen pati biji durian dilakukan dengan cara yang sama seperti diatas. Kesimpulan dari hasil ukuran kristal dapat dilihat pada Tabel D.2.
Tabel D.2. Ukuran kristal
No Keterangan Ukuran Kristal (nm)
1 HAp 900C 6 jam 63,021
2 HAp/pati 900C 6 jam 83,976
D.2 Perhitungan Tingkat Kristalinitas
Perhitungan tingkat kristalinitas menggunakan persamaan berikut (Manalu et al, 2015):
Xc (%)=1-(V112/300/I300)
Dimana:
V112/300 = Intensitas lembah antara puncak 112 dan 300
I300 = Intensitas puncak 300
Xc = Fraksi kristalinitas
LAMPIRAN E
HASIL ANALISIS SEM DAN EDX
E.1 HASIL ANALISIS EDX
E.1.1 Analisis EDX HAp Tanpa Porogen (900oC 6 jam)
E.1.1.1 Spot 1
Gambar E.1. Hasil Analisis EDX HAp (900oC 6 jam) pada Spot 1 Tabel. E.1. Data Komposisi EDX HAp pada Spot 1
Element Wt% At%
OK 33,40 53,39
PK 21,90 18,08
CaK 44,71 28,53
Matrix Correction ZAF
E.1.1.2 Spot 2
Tabel. E.2. Data Komposisi EDX HAp pada Spot 2
Element Wt% At%
OK 30,35 49,96
PK 22,14 18,82
CaK 47,51 31,22
Matrix Correction ZAF
E.1.1.3 Spot 3
Gambar E.3. Hasil Analisis EDX HAp (900oC 6 jam) pada Spot 3 Tabel. E.3. Data Komposisi EDX HAp pada Spot 3
Element Wt% At%
OK 41,97 62,19
PK 20,07 15,36
CaK 37,96 22,45
E.1.2 Analisis EDX HAp Berporogen Pati Biji Durian (900oC 6 jam)
E.1.2.1 Spot 1
Gambar E.4. Hasil Analisis EDX HAp/Pati (900oC 6 jam) pada Spot 1 Tabel. E.4. Data Komposisi EDX HAp/Pati pada Spot 1
Element Wt% At%
OK 37,95 58,15
PK 21,64 17,13
CaK 40,41 24,72
Matrix Correction ZAF
E.1.2.2 Spot 2
Tabel. E.5. Data Komposisi EDX HAp/Pati pada Spot 2
Element Wt% At%
OK 33,76 53,79
PK 21,77 17,92
CaK 44,47 28,29
Matrix Correction ZAF
E.1.2.3 Spot 3
Gambar E.6. Hasil Analisis EDX HAp/Pati (900oC 6 jam) pada Spot 3 Tabel. E.6. Data Komposisi EDX HAP/Pati pada Spot 3
Element Wt% At%
OK 39,29 59,52
PK 21,26 16,64
CaK 39,44 23,85
E.2. Contoh Perhitungan Rasio Molar Ca/P
HAp (900oC 6 jam) pada Spot 1 Mol Ca = 44,71 : 40,08
= 1,115 Mol P = 21,90 : 30,97
= 0,707
Rasio Ca/P = 1,115 : 0,707 = 1,577
E.3 Perhitungan Ukuran Partikel
Perhitungan ukuran partikel dari hidroksiapatit berdasarkan skala gambar SEM perbesaran 25000 kali dengan menggunakan software ImageJ versi 1.50i. Contoh tahapan pengukurannya sebagai berikut:
1. Membuka software ImageJ dan pilih gambar yang akan dianalisis ukuran partikelnya dengan cara click open.
2. Gambar yang akan dianalisis terlebih dahulu dikalibrasi dengan cara membuat garis lurus sepanjang garis skala yang terdapat pada gambar SEM. Kemudian untuk mengatur skala gambar pilih analyze kemudian set scale. Pada set scale, isi keterangan yang diperlukan dengan acuan yang digunakan.
Contohnya pada foto SEM dengan perbesaran 25000 kali, jarak skala yang diketahui adalah 4 m. Maka pada kolom untuk keterangan known distance
ditulis 4 dan unit of lenght nya dalam m.
Gambar E.8. Screenshot Kalibrasi Gambar SEM
Gambar E.9. Screenshot Mengubah Tipe Gambar Menjadi 8-bit
4. Pada software imageJ ini memerlukan bagian gambar yang dianggap sebagai partikel dan bagian gambar yang dianggap sebagai background. Oleh karena itu untuk menentukan bagian – bagian gambar tersebut dapat dilakukan dengan cara click image, adjust, dan threshold. Pada threshold dilakukan pengaturan tingkat kecerahan gambarnya. Sebelum di threshold, gambar terlebih dahulu difilter dengan bandpass filter.
Gambar E.11. Screenshot Pengaturan Threshold
Gambar E.12. Screenshot Hasil Analisis Partikel
Contoh pengukuran partikel HAp 900oC selama 2 jam, dari hasil analisis dengan ImageJ diperoleh luas partikel rata – rata adalah 0,81β m2. Nilai diameter dapat diketahui dengan menggunakan persamaan diatas.
Tabel E.7 Hasil Pengukuran Analisis Partikel Hidroksiapatit Tanpa Porogen dan Berporogen Pati Biji Durian
Keterangan Count Total Area
( m2) Area ( mAverage 2) %Area D ( m)
E.4 Perhitungan Luas Pori
Perhitungan luas pori dari hidroksiapatit berporogen pati biji durian berdasarkan skala gambar SEM perbesaran 25000 kali dengan menggunakan software ImageJ versi 1.50i. Contoh tahapan pengukurannya sebagai berikut:
1. Membuka software ImajeJ dan pilih gambar yang akan dianalisis ukuran partikelnya dengan cara click open.
analyze kemudian set scale. Pada set scale, isi keterangan yang diperlukan
dengan acuan yang digunakan. Kemudian format gambar diubah menjadi 8-bit dengan cara click image, type, dan 8-8-bit. Setelah itu gambar dicrop supaya keterangan SEM pada bagian bawah gambar hilang.
3. Kemudian atur tingkat kecerahan gambar dengan click image, adjust, dan threshold.
Gambar E.13. Screenshot Pengaturan Threshold untuk Analisis Luas Pori
4. Pengukuran luas pori dilakukan secara manual dengan menggunakan wand (tracing) tool. Tool ini kemudian diletakkan pada pori yang akan diukur luas
Gambar E.14. Screenshot Pengukuran Luas Pori
5. Dari hasil measure tersebut akan muncul nilai luas dari pori yang dipilih. Untuk luas pori lainnya dilakukan dengan cara yang sama yaitu dengan menggunakan wand (tracing) tool secara manual.
LAMPIRAN F
DOKUMENTASI PENELITIAN
F.1 Pembuatan Tepung Tulang Ayam dan Kalsinasi Tulang Ayam
Gambar F.1. Skema Pembuatan Tepung Tulang Ayam dan Proses Kalsinasi Tepung Tulang Ayam
Tulang ayam Perebusan tulang
ayam Tulang ayam yang telah kering
Tepung tulang ayam Kalsinasi tepung
tulang ayam Tepung tulang
