BAB III METODE PENELITIAN
Pada penelitian ini dilakukan leaching slag titanium menggunakan HCl. Proses leaching dilakukan dengan beberapa variasi, diantaranya adalah variasi suhu, waktu dan konsentrasi. Setelah proses leaching dilakukan beberapa proses lanjutan, yaitu digesting, leaching H2O, penambahan reduktor, kristalisasi, kalsinasi dan karakterisasi. Beberapa aspek yang terdapat dalam metode penelitian adalah waktu dan tempat penelitian, alat bahan dan instrumentasi serta prosedur penelitian. Semua proses akan digambarkan secara lengkap pada bagan alir.
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada 18 April – 31 Februari 2018 di Laboratorium Pengolahan Mineral dan di Laboratorium Metalurgi PUSLITBANG tekMIRA Bandung. Seluruh pengujian sampel dilakukan di Laboratorium Mineral Basah dan Laboratorium Fisika PUSLITBANG tekMIRA
3.2 Bahan, Alat dan Instrumentasi
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian adalah slag titanium, HCl 33%, H2SO4, kertas saring Whatmann no.42, akuades, NH4OH 32%, reduktor Fe.
Alat-alat yang akan digunakan meliputi labu ukur 1000 mL, corong Buchner, tabung reaksi, rak tabung, batang pengaduk, gelas kimia 100 – 1000 mL, labu erlenmeyer, corong, pipet ukur 25 mL, labu leher tiga 1000 mL, termometer, kondensor, Hot plate + stirrer, pipet tetes, magnetic stirrer, botol semprot, kaca arloji, freezer, lumpang alu, gelas ukur 10 – 250 mL, cobek, statif dan penjepit, botol kaca 35 mL, pH universal, furnace, kompresor, aluminium foil, vibrating cup mill, screening -325 mesh, sieve shaker, kuas.
Instrumen yang digunakan adalah Shimadzu XRD-7000 X-ray Diffractometer MAXima_, Shimadzu XRF-1800 Sequential X-ray Flourensence Spectrometer, XRF portable X-MET5100 OXFORD Instrumen, untuk menganalisis logam – logam pada larutan digunakan AAS Varian AA 240 FS, SEM JEOL JSM 6360 LA dan Neraca Analitik Mettler Toledo XP204.
3.3 Prosedur
Pada penelitian ini terdiri dari 3 tahapan percobaan yaitu: preparasi sampel, perlakuan sampel dan karakterisasi. Gambar III.1 menunjukan skema alur penelitian secara umum.
Gambar I.1Rancangan alur penelitian
1 Slag 100# Dihaluskan Slag-325# 2 slag Dileaching HCl Filtrasi Residu Filtrat Digesting g Cake Uji XRF Leaching H2O Campuran n Filtrasi Residu Filtrat Uji AAS Residu Filtrat + Reduktor Fe Filtrasi +NH4OH Filtrasi Filtrat Presipitat Dikalsinasi Hasil Dilakukan Uji XRD, XRF dan SEM 3 Residu yang didapat dari setiap proses, dicuci dengan akuades sampai pH netral. Kemudian dioven selama 24 jam pada suhu 105 ˚C. Difreezer 8 jam
3.3.1 Preparasi Sampel
Slag titanium ukuran partikel 100 mesh diayak menggunakan screening-325 mesh, untuk slag yang tidak lolos ayakan digerus menggunakan vibrating cup mill dan diayak kembali. Slag titanium -325 mesh disampling dengan metode coning quartering, sampling ini bertujuan untuk menghomogenkan logam – logam mineral yang terdapat di dalam slag. Slag yang telah homogen ditimbang sebanyak 300 gram, kemudian slag dikarakterisasi dengan menggunakan XRF.
3.3.2 Perlakuan Sampel
Slag dibagi kedalam 5 plastik sampel, setiap plastik berisi 300 gram slag yang telah dipreparasi. Pada proses leaching dilakukan beberapa variasi, diantaranya adalah variasi suhu, waktu dan konsentrasi. Untuk variasi suhu leaching dilakukan dari 70, 75, 80, 85, 90 C, untuk variasi waktu leaching dilakukan dari1, 2, 3, 4, 5 jam dan untuk variasi konsentrasi larutan dilakukan dari 3, 4, 5, 6, 7 N. Pengenceran larutan dilakukan dari larutan induk HCl 33% yang diencerkan dalam 1000 mL.
3.3.2.1 Leaching
Untuk proses leaching setiap sampel diberi kode (L1, L2, L3, L4, L5). Setiap kode mewakili variasi yang dilakukan, Secara lengkap akan ditunjukanTabel I.1.
Tabel I.1 Data variasi sampel
Kode sampel Suhu (C) Waktu (jam) Konsentrasi (N)
L1 70 1 3
L2 75 2 4
L3 80 3 5
L4 85 4 6
L5 90 5 7
Larutan konsentrasi 3, 4, 5, 6, 7 N dimasukan kedalam labu leher tiga 1000 mL yang telah diisi pengaduk magnetik. Larutan dituangkan dengan perlahan dan pengaduk magnetik mulai diatur pada 100 rpm selama 5 menit.
Kemudian slag dituangkan ke dalam labu leher tiga dalam keadaan larutan sedang mengaduk. Slag yang telah bercampur kemudian diatur temperaturnya, waktu leaching dihitung saat suhu berada tepat pada temperatur yang dituju. Sebagai contoh, untuk sampel L1 suhu campuran pada saat proses leaching harus berada tepat 70 C.
Ketika proses leaching sedang berlangsung, dilakukan sampling sebanyak lima kali, untuk setiap variabel. Sampling ini bertujuan untuk melihat kinetika reaksi yang terjadi. Sampling dilakukan dengan menggunakan pipet volum 20 mL dibantu dengan ball pipet. Kemudian campuran yang telah dipipet dituangkan dalam keadaan panas ke dalam tabung reaksi yang telah dipasang corong dan kertas saring, tabung reaksi disusun di dalam rak tabung. Untuk setiap variabel, berbeda waktu samplingnya, untuk lebih rinci akan ditunjukan pada Tabel I.2.
Tabel I.2 Data waktu sampling leaching HCl
Kode sampel Waktu (menit)
SL1 15 30 40 60 75
SL2 15 30 60 90 120
SL3 15 30 60 120 180
SL4 30 60 120 180 240
SL5 60 120 180 240 300
Setelah dilakukan sampling, filtrat hasil sampling diuji AAS. Ketika proses leaching berakhir campuran kemudian difiltrasi dengan menggunakan corong Buchner, pompa vakum dan kertas saring whatmann no.42. Filtrat yang didapat diuji AAS untuk mengetahui kandungan Ti, Fe, Al, Ca, Mg, Clˉ.
Residu yang didapat pada hasil leaching kemudian dicuci dengan akuades sampai pH netral, kemudian dioven pada suhu 105 C selama 24 jam. Residu kering kemudian diuji XRF.
3.3.2.2 Digesting
Residu yang digunakan untuk proses digesting merupakan residu dengan hasil TiO2 tertinggi dari 5 proses leaching yang telah dilakukan yaitu L5. Untuk sampel L5 dibagi menjadi 5 bagian yang dituliskan sebagai (D1, D2, D3, D4, D5).
Untuk mengoptimasi kadar TiO2 dan menghilangkan Fe yang masih tersisa, maka dilakukan leaching kembali dengan konsentrasi larutan HCl 7N selama 5 jam. Kemudian dilakukan uji XRF.
Residu yang telah diketahui kuantitas setiap unsurnya, kemudian dilakukan proses digesting. Proses digesting dilakukan dengan variasi konsentrasi H2SO4 yang akan dilambangkan dengan (D1, D2, D3, D4, D5) dimulai dari konsentrasi 77, 82, 87, 92 dan 97% pada suhu 200 C selama 1 jam. Setelah 1 jam, campuran menjadi cake atau berbentuk padatan melekat pada dasar labu leher tiga. Untuk cake yang terbentuk kemudian dilakukan leaching H2O, akuades yang ditambahkan sebanyak 1000 mL, waktu yang digunakan pada saat leaching H2O juga variatif dimulai dari 1 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam, 5 jam. Saat proses leaching H2O berlangsung, dilakukan juga sampling sebanyak lima kali, untuk waktu sampling akan ditunjukan pada pada Tabel I.3.
Tabel I.3 Data waktu sampling leaching H2O
Kode sampel Waktu (menit)
SD1 15 30 40 60 75
SD2 15 30 60 90 120
SD3 15 30 60 120 180
SD4 30 60 120 180 240
SD5 60 120 180 240 300
Setelah dilakukan sampling, filtrat hasil sampling diuji AAS. Campuran kemudian difiltrasi. Filtrat akhir proses yang didapat juga diuji AAS untuk mengetahui kadar Ti, Fe, Al, Ca, Mg, SO4ˉ yang terkandung, untuk residunya dicuci sampai pH netral dan dioven pada suhu 105C selama 24 jam. Residu kering kemudian diuji XRF.
3.3.2.3 Reduksi
Setelah proses digesting, Filtrat yang diperkirakan mengandung banyak TiO2 kemudian ditambahkan reduktor Fe. 5 filtrat yang didapat diberi kode (R1, R2, R3, R4, R5). Untuk filtrat R1, R2, R3, R4, R5, masing – masing diberi reduktor sebanyak 5 gram. Penambahan reduktor Fe dilakukan pada gelas kimia 1500 mL yang telah dimasukkan pengaduk magnetik, pengadukan dilakukan
selama 1 jam. Campuran kemudian difiltrasi, untuk Filtrat dilakukan uji AAS dan untuk endapan Fe tidak dilakukan pengujian.
3.3.2.4 Kristalisasi
Filtrat yang telah direduksi kemudian dikristalisasi dengan cara didinginkan di dalam freezer selama 12 jam. Kristal yang terbentuk kemudian disaring menggunakan kertas saring.
3.3.2.5 Presipitasi
Filtrat yang diberi kode (P1, P2, P3, P4, P5) yang telah direduksi kemudian ditambahkan NH4OH 32% sampai pH 9, 10, 11, 12, 13. Endapan yang terbentuk ini dicuci dengan akuades dan dioven pada suhu 105 C selama 8 jam. Filtrat yang didapat kemudian diuji AAS. Sedangkan. Endapan atau residu yang telah kering dilakukan kalsinasi.
3.3.2.6 Kalsinasi
Residu yang didapat dari proses presipitasi kemudian diletakkan pada cobek yang terbuat dari tanah liat dan dikalsinasi pada suhu 900 C selama 3 jam. Pada proses kalsinasi, diberi kode (K1, K2, K3, K4, K5).
Residu yang telah dikalsinasi lalu digerus menggunakan lumpang alu sampai ukuran partikel berukuran –200 mesh dan untuk residu yang telah halus dilakukan pengujian XRF, XRD, dan SEM.
3.4 Karakterisasi
Instrumen yang digunakan pada saat karakterisasi adalah AAS, XRD, XRF dan SEM. Untuk residu dengan kode sampel (L1, L2, L3, L4, L5), (D1, D2, D3, D4, D5), (R1, R2, R3, R4, R5) dilakukan uji XRF. Kemudian untuk filtrat dengan kode sampel (L1, L2, L3, L4, L5), (D1, D2, D3, D4, D5) dan (P1, P2, P3, P4, P5) dilakukan uji AAS. Dan untuk sampel dengan kode (K1, K2, K3, K4, K5) dilakukan pengujian XRD, XRF dan SEM.
