LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

(1)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT:

REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH Tanggal Praktikum: Senin, 28 September 2015

Tanggal Laporan: Senin, 12 Oktober 2015

Disusun oleh: Nama : Ajeng Siti Rahayu

NIM: 1147040007 Kelompok/ Kloter: 1 / 1

Kelas: Kimia 3-A

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

JURUSAN KIMIA

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI

BANDUNG

(2)

PEMURNIAN DAN PEMISAHAN ZAT PADAT:

REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH

I. Tujuan

Pada praktikum pemisahan dan pemurnian zat padat: rekristalisasi dan titik leleh, yaitu: 1.1 Menguasai cara mengkalibrasi termometer

1.2 Memurnikan dan menentukan titik leleh asam benzoat dalam air berdasarkan metode rekristalisasi

1.3 Memurnikan dan menentukan titik leleh kamper dengan metode sublimasi II. Teori Dasar

Sebelum melakukan percobaan, biasanya akan dilakukan proses kalibrasi pada alat-alat tertentu seperti, termometer. Kalibrasi bertujuan untuk memverifikasi skala pada alat, sesuai dengan skala pada literatur.

Kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik leleh. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan. Kelarutan adalah jumlah maksimum zat terlarut yang dapat dilarutkan dalam sejumlah terlarut pada suhu tertentu. Dan titik leleh adalah suhu ketika fase padat dan fase cair sama-sama berada dalam kesetimbangan.

Rekristalisasi sering dilakukan untuk memisahkan atau memurnikan suatu zat padat yang dapat mengkristal. Kristal dibentuk oleh ion ion, atom atom, molekul molekul yang tersusun secara sistematik dan bertahap, sehingga membentuk geometri tertentu. Bentuk kristal bergantung kepada sifat sifat, ukuran dan gaya elektrostatik antara ion ion, atom atom, molekul molekul penyusun kristal. Bila zat mengkristal dari larutannya, ion ion, atom atom, molekul molekul yang berlainan sifatnya, akan cenderung dikeluarkan dari susunan kristal karena tidak dapat masuk dalam susunan kristal secara bertahap. Dengan demikian jika kita melakukan rekristalisasi maka kristal yang didapat akan lebih murni dari kristal sebelumnya.

Tahapan yang diperlukan dalam melakukan rekristalisasi adalah sebagai berikut.

(3)

2. Ketika larutan masih panas dilakukan penyaringan untuk memisahkan partikel yang tidak larut

3. Biarkan menjadi dingin secara perlahan dan zat yang larut akan mengkristal

4. Kristal yang di dapat dicuci dengan sedikit pelarut yang masih baru untuk menghilangkan kotoran kotoran yang menempel dipermukaannya, kemudian kristal tersebut dikeringkan.

Beberapa hal penting yang perlu di perhatikan dalam melakukan rekristalisasi yaitu, pemilihan pelarut, pembentukan kristal, penyaringan, dan pengeringan kristal dari pelarutnya

Pemilihan pelarut hendaknya berdasarkan kepolarannya, dimulai dari pelarut yang polar berurut ke pelarut yang non polar atau sebaliknya, jika cara tersebut tidak berhasil dengan baik, dapat dicoba dengan menggunakan campuran beberapa macam pelarut. Pelarut yang baik untuk rekristalisasi harus mempunyai sifat – sifat sebagai berikut:

– Pengotor harus sangat larut atau hanya sedikit larut dalam pelarut tersebut – Pelarut harus mudah dihilangkan dari kristal murninya

– Tidak terjadi reaksi antara pelarut dengan zat yang dipisahkan – Pelarut harus tidak sangat mudah menguap atau mudah terbakar

Pada proses pembentukan kristal umumnya dilakukan dengan mendinginkan secara perlahan kristal dapat terbentuk. Untuk mempercepat proses pembentukan kristal dapat dilakukan dengan menambahkan butir kristal yang sama pada larutan lewat jenuh. Hal ini diperlukan untuk membantu pembentukan inti kristal, cara ini sering dilakukan untuk pengkristalan senyawa anorganik. untuk senyawa organik cara tersebut agak sulit dilakukan jarena pembentukan kristal senyawaorganik pada umumnya sangat lambat. Cara yang paling tepat ialah dengan mendinginkan larutan lewat jenih dengan es samblo diaduk, maka kristal akan cepat terbentuk.

(4)

Pada proses pengeringan kristal yang stabil, dapat langsung dikeringkan menggunakan oven pemanas, suhu oven pemanas diatur diatas titik didih pelarutnya tetapi suhu masih dibawah titik leleh kristal. Setelah dipanaskan beberapa lama, kristal ditempatkan di desikator, bila perlu desikator divakumkan untuk mempercepat pengeringan. Desikator harus diisi zat pengadsorpsi yang sesuai dengan jenis pelarut yang dinakan, misalnya pelarutnya senyawa hidrokarbon maka isi desikatornya yang sesuai ialah parafin, jika pelarutnya asam asetat dapat digunakan pengadsorpsi NaOH atau KOH pelet

Sublimasi merupakan metode pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat tanpa melalui fasa cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak menyublim akan tertinggal. bahan-bahan yang menggunakan metode ini adalah bahan yang mudah menyublim, seperti kamper dan iod. Sublimasi digunakan berdasarkan prinsip perubahan fasa dari padt ke gas atau gas menjadi padat, yang juga didasarkan pada titik leleh suatu senyawa.

(5)

air yang di tempatkan di atas hot plate. Termometer di posisikan di atas permukaan air yang mendidih, kemudian suhu saat air mendidih sekitar 80-90o_{C dicatat.}

IV.2 Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air

Pealarut air panas disiapkan. Asam benzoat ditimbang sebanyak 1,5 gram dan di masukkan ke dalam gelas kimia 100 mL. Pelarut ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam gelas kimia hingga semua asam benzoat larut. Pelarut panas ditambahkan sedikit berlebih beberapa mL. Kemudian dipanaskan di atas pemanas listrik, sembari di aduk. Ke dalam larutan ditambah sedikit demi sedikit 0,25 gram karbon/ norit sembari dididihkan. Corong penyaring kaca yang telah dipanaskan dan dilengkapi kertas saring disiapkan. Corong ditempatkan pada labu erlemeyer kering dan bersih. Kemudian larutan dituangkan dalam keadaan panas ke dalam labu erlemeyer. Sisa larutan dibilas dengan air panas dan dituangkan ke dalam labu. Larutan didinginkan pada udara terbuka. Larutan didinginkan dengan cara labu di bilas air dingin apabial belum terbentuk kristal. Larutan disaring setelah semua kristal terbentuk dengan corong Buchner. Kristal dicuci dengan air dingin. Lalu ditekan dengan spatula hingga kering. Ditebarkan di atas kertas saring dan ditekan hingga sekering mungkin. Kristal kering ditimbng dan titik leleh di tentukan dengan cara dipanaskan dalam minyak panas dengan bantuan pipa kapiler. Asam benzoate yang kembali diperoleh di hitung.

IV.3 Sublimasi

Kamper kotor sebanyak 1 gram ditempatkan dalam cawan porselen. Cawan porselen ditutup dengan kaca arloji yang ditambahkan es diatasnya. Kemudian, cawan ditempatkan di atas pemanas bunsen. Lalu, dipanaskan secara perlahan hingga semua padatan menyublim, sembari air es diatas cawan dipipet. Kristal yang menempel di kaca arloji dikunpulkan. Kemudian, ditimbang dan ditentukan titik lelehnya.

V. Hasil Pengamatan

V.1 Kalibrasi termometer

Perlakuan Hasil Pengamatan

Aquades di masukkan ke dalam tabung reaksi Suhu awal 27o_C

Dipanaskan secara perlahan Suhu kompor 250-400 o_C Termometer di posisikan di atas permukaan

airdan dicatat suhunya

Suhu thermometer 80 o_C

(6)

Perlakuan Hasil Pengamatan Pelarut panas disiapkan suhu air 80 o_C

1,5 gram asam benzoate di timbang dan di di masukkan ke dalam gelas kimia 100 mL

Asam benzoate berupa bubuk berwarna putih

Ditambahkan pelarut sedikit demi sedikit dan ditambahkan berlebih beberapa mL. Sembari dididihkan

Di masukkan 30 mL pelarut dan di tambah hingga 40 mL. larutan agak keruh.

Ditambahkan 0,25 gram norit sedikit demi sedikit

Larutan menjadi bening

Disiapkan corong dilengkapi kertas saring Massa kertas saring 0,42 gram Corong ditempatkan pada labu, dan larutan

disaring dalam keadaan panas.

Terbentuk endapan putih saat disaring.

Sisa larutan dibilas dengan air panas dan di panaskan

Endapan putih dilarutkan hingga tidak ada endapan. Dan kembali di masukkan ke dalam tabung labu erlemeyer

Didinginkan pada udara terbuka Larutan tidak berwarna lama-lama menjadi kristal berwarna putih.

Kristal disaring menggunakan corong Buchner, dicuci kemudian di keringkan

Kristal kering berwarna putih.

Kristal ditimbang Kristal berwarna putih seberat 1,38 gram Titik leleh ditentukan Titik leleh asam benzoat sebesar 120 o_C

V.3 Sublimasi

Cawan ditempatkan di atas Bunsen kemudian dipanaskan secara perlahan

Es sedikit demi sedikit mencair

Air di ata kaca arloji di pipet Air pada kaca berkurang

Kristal pada kaca dikumpulkan Kristal berwarna putih yang menyatu

Kristal ditimbang Massa kristal 1,05 gram

Titik leleh ditentukan Titik leleh kamper 70 o_C

Perhitungan

(7)

a. Asam benzoat dalam air

Massa praktikun = massa kristal_{massa awal} ×100=1,38gram

1,5gram ×100=92

%kesalahan= 100% - 92%= 8% b. Sublimasi

Massa praktikun = massa kristal_{massa awal} ×100=1,05gram

1gram ×100=105

%kesalahan= 100% - 105%= -5%

VI. Pembahasan

Pada praktikum kali ini kami melakukan tiga rangkaian prosedur kerja, yaitu kalibrasi thermometer, kristalisasi asam benzoat dalam air, serta sublimasi. Pertama kami melakukan kalibrasi thermometer dengan tujuan untuk memverifikasi skala pada thermometer sesuai dengan skala literatur. Mula-mula thermometer bersuhu 27o_{C, kemudian thermometer di} posisikan di atas permukaan air yang mendidih dalam tabung reaksi, sehingga yang terukur adalah uapnya. Seuhu thermometer pada air mendidih menjadi 80 o_{C, suhu tersebut dianggap} sebagai skala akhir pada kalibrasi thermometer.

(8)

Penggunaan minyak untuk mengukur titik leleh, karena titik diidihnya lebih besar dari air. Serta berdasarkan literatur, titik leleh asam benzoat, sebesar 122,4o_{C dan hasil titik leleh} berdasarkan literatur di peroleh 120 o_{C. Massa praktikum diperoleh sebesar 92% dengan} %kesalahan sebesar 8 %. Berkurangnya jumlah kristal dari massa awal bias disebabkan oleh adanya kristal yang ikut tersaring dengan pengotor karena suhu yang kurang panas dan kristal sudah terbentuk.

Ketiga, kami melakukan sublimasi 1 gram kamper yang di masukkan ke dalam cawan porselen. Kemudian cawan porselen ditutup dengan kaca arloji yang di atasnya terdapat es, selanjutnya cawan dipansakan. Tujuan adanya es adalah agar kamper yang disublimasi menjadi gas saat pemanasan, di sublimasi kembali menjadi padatan dengan cara menurunkan suhu uap/ gas kamper. Setelah semua kristal terbentuk, pemanasan dihentikan dan air pada kaca arloji yang tersisa di pipet, kemudin kristal dikumpulkan dan ditimbang. Massa kamper yang diperoleh sebesar 1,05 gram, dan di uji titik lelehnya sebesar 70 o_{C sementara berdasarkan} literatur titik lelehnya sebesar 80,26 o_{C. Kelebihan massa kristal yang diperoleh dapat terjadi} karena adanya pengotor pada kaca arloji, yang sebelumnya tidak dicuci terlebih dahulu, atau masih terdapat sedikit pengotor pada cawan sehingga massa kristal lebih banyak 0,05 gram atau persen kesalahan -5%. Sementara perbedaan titik leleh bias terjadi karena, titik didih air tidak tepat 100 o_{C, sementara pada percobaan ir mendidih pada saat 80} o_{C sehingga titik leleh} pada saat percobaan berbda dengan literatur.

VII. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan: 1. Hasil skala akhir pada kalibrasi temometer adalah 80 o_C

2. Kristal asam benzoate yang terbentuk dari proses kristalisasi sebesar 1,38 gram dan titik lelehnya sebesar 120 o_C

3. Kristal yang terbentuk dari proses sublimasi sebesar 1,05 gram dan titik lelehnya sebesar 70 o_C.

VIII. Daftar Pustaka

Chang, Raymond, 2005, KIMIA DASAR konsep-konsep inti, ed.3 jld.1, Erlangga: Jakarta, hal.387

(9)

Pasto,D, Johnson, C, Miller, M, 1992, Experiments and Techniques in Organic Chemistry, Prentice Hall inc, New Jersey, P 43-46; 5; 387-395

Williamson, 1999, Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3rd edition, Boston, p 122-126; 39-65

Wikipedia, “Kristalisasi”, https://id.wikipedia.org/wiki/Rekristalisasi, 27 September 2015

Bisakimia, “Pemisahan campuran: Rekristalisasi”, http://bisakimia.com/2013/02/08/pemisahan-campuran-rekristalisasi/, 27 September 2015

Suryani, Nani,“L aporan Praktikum Kimia Organik”,

http://nanisuryani954.blogspot.co.id/2012/10/laporan-praktikum-kimia-organik.html, 27September 2015

Rahayu,Didah, “Pemisahan Campuran”,

http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/DIDAH%20RAHAYU %20(0606371)/halaman_12.html 27 September 2015

(10)