MAKALAH SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM
Disusun oleh:
DINANA APRILIA S.R (10113002)
DWI RAHAYU (10113052)
DWI RETNO AYU K (10113053)
SI FARMASI TINGKAT II FAKULTAS FARMASI
INSTITUT ILMU KESEHATAN BHAKTI WIYATA KEDIRI
2015
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ... i
DAFTAR ISI…………... ii
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Rumusan Masalah ... 2
1.3 Tujuan... 2
BAB II PEMBAHASAN 2.1 Pengertian dan latar Belakang AAS... 3
2.2 prinsip dasar Spektrofotometri Serapan Atom ... 5
2.3 Hukum Spektrofotometri Serapan Atom... 6
2.4 jenis-jenis Spektrofotometri Serapan Atom ... 7
2.5 Bagian- Bagian Spectrometry SA dan fungsinya... 9
2.6 Kelebihan dan Kelemahan Metode SSA... 16
2.7 Gangguan-Gangguan Dalam Metode SSA ... 17
2.8 Penerapan SSA dalam Analisis Kimia ... 18
2.9 Prinsip Kerja... 19
BAB III PENUTUP 3.1 Kesimpulan... 21
DAFTAR PUSTAKA ... 22
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah analisa fisikokimia dengan judul
“Spektrofotometer Serapan Atom” ini dengan lancar dan tepat pada waktunya.
Makalah Spektrofotometer Serapan Atom ini disusun untuk menyelesaikan tugas mata kuliah analisa fisikokimia. Penulis mengucapkan terimakasih kepada dosen Pengajar analisa fisikokimia yang telah memberikan arahan tentang penyusunan makalah ini. Selain itu, penulis mengucapkan terimakasih kepada pihak-pihak lain yang ikut membantu dalam pengerjaan makalah Spektrofotometer Serapan Atom ini. Semoga apa yang telah kita lakukan hari ini dengan ikhlas dapat memberikan manfaat di kemudian hari.
Akhirnya kami menyadari bahwa penyusunan makalah Spektrofotometer Serapan Atom ini belum sempurna, baik dari segi fisik maupun isi yang terkandung di dalamnya. Oleh karena itu, kami mengharap kritik dan saran yang bersifat membangun dari para pembaca sebagai masukan untuk kesempurnaan makalah Spektrofotometer Serapan Atom ini. Kami berharap semoga makalah Spektrofotometer Serapan Atom ini dapat bermanfaat bagi kita semua terutama dalam dunia kebahasaan. Semoga Allah SWT selalu melimpahkan rahmat- Nya kepada kita semua.
Kediri, 27 Mei 2015
Penulis
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu agian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsure secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et. al., 2000).
Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802 Wollaston enemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini iakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan
hukum kuantum dari absorpsi dan emisi
suatu cahaya. Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas suatu jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ). Kelahiran SSA sendiri pada tahun 1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam publikasi ini SSA direkomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat diaplikasikan secara umum (Weltz, 1976).
Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai sejak tahun 1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil penelitiannya tentang penggunaan “hollow cathode lamp” sebagai sumber radiasi yang dapat menghasilkan radiasi panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuai dengan AAS. Pada tahun yang sama Alkemade dan Milatz (1955) melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat digunakan
mengingat unsure non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi. Metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala.
Spektrofotometer serapan atom (SSA) sebetulnya adalah metode umum untuk menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya tidak penting asalkan contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air. Metode SSA spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat ditentukan meskipun dalam campuran.Pemisahan, yang penting untuk hampir-hampir semua analisis basah, boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan SSA sederhana dan menarik. Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan menangani SSA modern, menjadikan analisis rutin dapat dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang belum terampil.
1.2 Rumusan Masalah
1. Pengertian dan Latar Belakang AAS
2. Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom 3. Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom 4. Jenis-Jenis SSA
5. Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya 6. Kelebihandan Kelemahan Metode AAS
7. Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS
8. Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia 9. Prinsip Kerja
1.3 Tujuan
a. Mengetahui apa yang di maksud spektrofotometri serapan atom b. Mengetahui komponen-komponen spektrofotometri serapan atom c. Mengetahui prinsip kerja spektrofotometri serapan atom
BAB II PEMBAHASAN
2.1. Pengertian dan Latar Belakang AAS
Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit.Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), Merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas.Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari.Pada tahun 1802 Wollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu cahaya
Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas suatu jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ). Kelahiran SSA sendiri pada tahun 1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul.Dalam publikasi ini SSA direkomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat diaplikasikan secara umum Weltz, 1976).
Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai sejak tahun 1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil
Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan oleh Walsh Alkamede, dan Metals (1995).SSA ditujukan untuk mengetahui unsur logam renik di dalam sampel yang dianalisis.Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas.Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali, Mengingat unsurs non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsure yang terionisasi. Pada metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala.
Metode SSA spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat ditentukan meskipun dalam campuran.Pemisahan, yang penting untuk hampir-hampir semua analisis basah, boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan Spektrofotometri Serapan Atom sederhana dan menarik.Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan menangani Spektrofotometri Serapan Atom modern, menjadikan analisis rutin dapat dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang belum terampil.
2.2 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA.Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom.Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur.Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal
tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula.
Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk menaikkan temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas.Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi.Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala.Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva emisi, terukur intensitas sinar yang dipancarkan.
Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa berikut secara berurutan dengan cepat :
1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.
2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.
3. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih tinggi.
2.3 Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa besarnya serapan (A) proporsional dengan besarnya konsentrasi (c) dari zat uji. Secara matematis Hukum Lambert-Beer dinyatakan dengan persamaan
A = εbc
Dimana:
ε = epsilon atau Absorptivitas Molar (M-1cm-1) b = lebar celah (cm)
c = konsentrasi (M)
Dari persamaan di atas dapat diketahui bahwa serapan (A) tidak memiliki satuan dan biasanya dinyatakan dengan unit absorbansi. Absorptivitas Molar pada persamaan di atas adalah karakteristik suatu zat yang menginformasikan berapa banyak cahaya yang diserap oleh molekul zat tersebut pada panjang gelombang tertentu. Semakin besar nilai Absorptivitas Molar suatu zat maka semakin banyak cahaya yang diabsorbsi olehnya, atau dengan kata lain nilai serapan (A) akan semakin besar.
Hukum Lambert-Beer di atas berlaku pada larutan dengan konsentrasi kurang dari sama dengan 0.01 M untuk sebagian besar zat. Namun, pada larutan dengan konsentrasi pekat maka satu molekul terlarut dapat memengaruhi molekul terlarut lain sebagai akibat dari kedekatan masing-masing molekul pada larutan dengan konsentrasi yang pekat tersebut. Ketika satu molekul dekat dengan molekul yang lain maka nilai Absorptivitas Molar dari satu molekul itu akan berubah atau terpengaruh. Secara keseluruhan, nilai Absorbansi yang dihasilkan pun ikut terpengaruh, sehingga secara kuantitatif nilai yang ditunjukkan tidak mencerminkan jumlah molekul yang diukur di dalam larutan uji. Itulah makanya ketika larutan sampel yang Kamu miliki konsentrasinya tinggi, Kamu harus mengencerkannya terlebih dahulu sebelum dikukur secara spektrofotometri. Secara umum, uji kuantitatif suatu sampel harus memberikan serapan antara 0.2 – 0.8, atau toleransinya 0.1 – 0.9. Jika nilai serapan sampel kurang dari persyaratan tersebut, maka Kamu tidak bisa menggunakan metode spektrofotometri untuk mengkuantifikasinya. Atau jika nilai serapan sampel Kamu lebih dari persyaratan tersebut, maka Kamu harus mengencerkan sampel yang Kamu miliki sehingga hasil pengencerannya memberikan serapan pada range nilai serapan yang dipersyaratkan.
2.4 Jenis-Jenis SSA
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :
