EFEK DOPAN Mn PADA
STRUKTUR, SIFAT OPTIK, DAN
KEMAGNETAN ZnO DISINTESIS
DENGAN METODE KOPRESIPITASI
EFEK DOPAN Mn PADA
STRUKTUR, SIFAT OPTIK, DAN
KEMAGNETAN ZnO DISINTESIS
DENGAN METODE KOPRESIPITASI
PELANGI EKA YUWITA
Contents
PENDAHULUAN
1
KAJIAN PUSTAKA
2
METODE PENELITIAN
3
HASIL DAN PEMBAHASAN
4
PEN DAH ULUAN
LATAR BELAKANG
v N anopa rt ik el Seng Oksida banya k dikem bangk an dalam
bidang t eknologi nano k arena m em ilki sifat m ek anik, elekt rik, dan opt ik yang dapat dia plik a sikan diant aranya unt uk sel surya, k at a lis, filim t ipis pelindung UV, sensor gas, dll.
v Pa da penelit ian sebelum nya nanopa rt ikel seng oksida
m em ilik i banyak ca ra unt uk m ensint esisnya diant a ranya
dengan m et ode k im iaw i basah, sol ge l, sp r a y py r olisis,
Penelitian sebelumnya
(Chang chun dkk, 2008)
DMS
v
Dilut ed Magnet ik Sem iconduct ors ( DMS) banyak
m enarik perhat ian penelit i karena pot ensi
aplikasinya pada perangkat spint ronik, diant aranya
sebagai
spin - va lve
t ransist or,
spin ligh t - e m it in g
(Ying liu, 2009)
v Diant ara m et ode unt uk m ensint esis nanopa rt ikel m et ode
kopresipit asi m erupa kan m et ode ya ng efekt if digunak an
ka rena k opresipit asi m erupak an m et ode yang
m enggunak a n suhu rendah da lam prosesnya sert a da pat
m enghasilkan ukuran part ikel yang kecil pada Solid St a t e.
v Da ri lat a r bela kang t ersebut sehingga a kan dilakukan
penelit ian dengan j udul
“EFEK DOPAN Mn PADA STRUKTUR, SI FAT OPTI K, DAN KEMAGN ETAN ZnO DI SI N TESI S DEN GAN METODE
Tuj uan Penelit ian
v
Pada penelit ian ini,
perm asalahan dibat asi pada
pem bent ukan m at erial
nanopart ik el Zn
1 - xMn
xO
m elalui m et ode k opresipit asi
sert a k arak t erisasi st rukt ur,
sifat opt ik dan
k em agnet annya t erhadap
pengaruh variasi k om posisi
doping Mn pada
nanopart ik el Zn
1 - xMn
xO.
Bat asan Masalah
v
Pada penelit ian ini,
perm asalahan dibat asi pada
pem bent ukan m at erial
nanopart ik el Zn
1 - xMn
xO
m elalui m et ode k opresipit asi
sert a k arak t erisasi st rukt ur,
sifat opt ik dan
k em agnet annya t erhadap
pengaruh variasi k om posisi
doping Mn pada
KAJI AN PUSTAKA
Senyawa ZnO
v Dalam ilm u m at erial, ZnO adalah sem ikondukt or dengan besar energi
gap 3 ,3 eV dari golongan unsur pada t abel periodik I I - VI kelom pok sem ikondukt or.
v Seng oksida m engkrist al dalam t iga bent uk : w u r t zit e heksagonal,
zin cble n de kubik, dan j arang diam at i kubik r ock sa lt.
Karakterisasi ZnO
Rumus molekul
ZnO
Massa molar (berat
molekul)
81,408 gram/mol
Penampilan
Putih solid
Bau
tanpa bau
Kepadtan
5,606 gram/cm
Titik Lebur (melting
point)
1975 C
Titik didih (boiling
point)
2360 C
Kelarutan dalam air 0,16 mg/100 Ml
Band gap
3,3 Ev
Nanopartikel ZnO
v N anopart ikel Seng Oksida banyak
dikem bangkan dalam bidang t eknologi nano karena m em ilki sifat m ekanik, elekt rik, dan opt ik yang dapat diaplikasikan diant aranya unt uk sel surya, kat alis, filim tipis pelindung UV, sensor gas, dll.
v Beberapa m et ode yang dilakukan
unt uk m endapat kan nanopart ikel ZnO yait u dekom posisi t erm al,
ch e m ica l va por de posit ion, sol gel,
spray pyrolisis, dan presipit asi m asih dikem bangkan unt uk
fabrikasi ZnO nanopart ikel dengan m orfologi dan ukuran yang
Diluted Magnetic Semiconductor
v
DMS adalah sem ik ondukt or
non- m agnet ik
yang
m em ilik i beberapa persen
elem en m agnet ik , bia sanya
t ransisi- logam ( TM ) dan
sifat
ferrom agnet ik
pada
t em perat ur
ruang
yang
banyak diharapk an
v
baru
baru
ini
dit e m uk an
penelit ia n
t ent a ng
bahan
sem ik ondukt or ok sida yang
didoping
dengan
logam
t ransisi unt uk m endapat k an
DMS
Metode Kopresipitasi
v
Met ode k opresipit asi m erupak an
salah sat u m et ode sint esis senyaw a
anorganik yang didasark an pada
pengendapan lebih dari sat u
subst ansi secara bersam a– sam a
k et ik a m elew at i t it ik j enuh.
v
Met ode yang dilak uk an adalah
dengan t ahap pelarut an,
Dopan Mangan
Sim bol
Mn
Nom or at om
25
Massa j enis
7,21 g/ cm 3
Tit ik lebur
1519º C
Tit ik didih
2061º C
St rukt ur krist al
bcc
Sifat m agnet ik
Param agnet ik, 5µB
Bilangan oksida
7+ , 6+ , 5+ , 4+ , 3+ ,
Bahan diamagnetik adalah bahan yang resultan
medan magnet atomis masing-masing atom atau molekulnya nol, tetapi orbit dan spinnya tidak nol (Halliday & Resnick, 1989).
Bahan paramagnetik adalah bahan yang resultan medan magnet atomis masing-masing atom/molekulnya tidak nol, tetapi resultan medan magnet atomis total
seluruh atom/molekul dalam bahan nol (Halliday & Resnick, 1989).
Bahan ferromagnetik adalah bahan yang mempunyai resultan medan atomis besar
METODE PEN ELI TI AN
Alat dan Bahan
Alat
a. Neraca digital dengan deviasi 0,0001 g
b. Gelas ukur Phyrex 25mL
c. Beaker glass Phyrex 100mL
d. Cawan Petri
e. Hot plate
dan
magnetic stirrer
f. Spatula (stainless stell dan kaca)
g. pipet buatan Indonesia.
h. Furnace deviasi RHF 1400
i. Termometer, deviasi 1ºC
j. Aluminium foil
k. Kertas tisu
l. Krusibel 15ml, 20ml,dan 30ml
m. Kertas saring whattman 42
n. Kertas pH
(universal indicator)
Bahan
a. Zinc Acetat Dyhidrat Merck (99% PA)
b. Serbuk Mn Merck (99% PA)
c. Pelarut HCl 37%
d. Agen pengendap NH
4OH
e. Aquades
Peralatan Karakterisasi
DSC-TGA
XRD
SEM
Perangkat Lunak Untuk Analisis Data
v
Software
Match!
untuk analisis kualitatif
v
Software MAUD dan Rietica untuk analisis
kuantitatif
a
b
c
d
Reaksi Kimia
v proses pelarut an serbuk Zin c Ace t a t e D y h idr a t e dan serbuk Mn
( x= 0 ,0 0 , 0 ,0 1 , 0 ,0 2 , 0 ,0 3 ) dilakukan dengan pelarut berupa asam klorida
Unt uk sint esis Zn1 - xMnxO dengan Mn ( x = 0 ,0 0 ) at au sint esis ZnO
Zn( CH3COO)2.2 H2O( s) + 2 HCl ( l) ZnCl2 ( l) + 2 CH3COOH ( l) + 2 H2O ( l)
Unt uk sint esis Zn1 - xMnxO dengan Mn ( x = 0 ,0 1 , 0 ,0 2 , 0 ,0 3 )
v penam bahan agen pengendap berupa basa N H4OH ke dalam
larut an
Unt uk sint esis Zn1 - xMnxO dengan Mn ( x = 0 ,0 0 ) at au sint esis ZnO
ZnCl2 ( l) + 2 CH3COOH ( l) + 2 H2O ( l) Zn( OH)2 ( l) + 2 N H4Cl ( l) + 2 N H4OH ( l) + 2 CH3COOH ( l) + H2O ( l)
Unt uk sint esis Zn1 - xMnxO dengan Mn ( x = 0 ,0 1 , 0 ,0 2 , 0 ,0 3 )
v Koloid akan t erbent uk ket ika Zn2 + dan OH- pada ZnO dan ket ika
Zn2 +, Mn2 +dan OH- pada Zn
1 - xMnxO m encapai angka krit ikal larut an dengan persam aan reaksi sebagai berikut :
Unt uk sint esis Zn1 - xMnxO dengan Mn ( x = 0 ,0 0 ) at au sint esis ZnO
dengan m olekul air
H ASI L & PEMBAH ASAN
Hasil Uji DSC-TGA
LOGO
Pola difraksi XRD Zn
1-x
Mn
x
O sebelum
Dilakukan Kalsinasi
Posisi 2 theta dari puncak difraksi zincite-ZnO
LOGO
Pola difraksi Zn
1-x
Mn
x
O (x = 0, 0,01, 0,02, 0,03)
setelah Kalsinasi
Dari pola difraksi yang dihasilkan pada grafik ZnO yang didoping Mn x= 0,03 terdapat adanya fasa baru yang terbentuk (yang bertanda *) puncak-puncak tersebut sesuai dengan data PDF
Parameter Kisi
c ( Å) 5,1995 5,1998 5,2056 5,1863
α=β (o) 90 90 90 90
γ (o)
Vol. cell 47,4981120
Analisis Ukuran Kristal dengan MAUD
N o
Kom posisi dopan
M n2 + ( x) Ukuran Krist al ( Å)
Nilai ukuran kristal Zn1-xMnxO untuk variasi komposisi dopan ion Mn2+
Hasil Pengujian Sampel dengan SEM
Hasil uji SEM Zn1-xMnxO
dengan komposisi dopan ion Mn2+ (a) x=0,00 (b) x=0,01 (c) x=0,02 (d) x=0,03 dengan perbesaran 27.500 kali
LOGO
Karakterisasi Optik dengan Menggunakan
Spektrofotometer UV-Vis
Perubahan intensitas absorbansi terjadi pada rentang panjang gelombang 250-400 nm.
N o Kom posisi dopan M n2 + ( x) Energi Gap ( eV)
1 0,00 3,30
2 0,01 3,20
3 0,02 3,15
4 0,03 3,05
Energi Gap Zn1-xMnxO untuk variasi komposisi dopan ion Mn2+
Grafik Hubungan antara Variasi Doping Mn2+
Sifat Magnetik Zn
1-xMn
xO (x = 0, 0,01, 0,02, 0,03)
Ferrom agnet ik
Superparam agnet ik
Diam agnet ik
Param agnet ik lem ah
Dopan Mn x= 0 ,0 3
Dopan Mn x= 0 ,0 2
Dopan Mn x= 0 ,0 1
Paramagnetik Lemah
• Menurut (Omri dkk,2013) pada dasarnya
ZnO tanpa doping memiliki sifat diamagnetik.
• Sifat paramagnetik lemah ini muncul
dimungkinkan karena adanya kecacatan intrinsik pada ZnO yang berupa
Diamagnetik
• Sifat diamagnet disebabkan karena atom pada orbitalnya
tidak mempunyai elektron bebas dan sebagian besar saling berpasangan. Hal ini bisa terjadi dimungkinkan terjadi
karena sifat atom Zn pada dasarnya berupa diamegnetik.
• penelitian yang dilakukan oleh (K. Omri dkk, 2013) yang
Superparamagnetik
• Superparamagnetik memiliki sifat magnetnya
menyerupai sifat paramagnetik, hanya nilai koersifitasnya mendekati nol.
• Pada penelitian (Mera dkk, 2010) yang menduga
bahwa fase paramagnetik pada sampelnya
Ferromagnetik
• (Coey dkk,2013) menjelaskan bahwa sifat
ferromagnetik dari sampelnya merupakan hasilferromagnetic exchange pada diluted ferromagnetik oksida yang memungkinkan termediasi olehshallow donor elektron.
• Di lain sisi kecacatan intrinsik seperti
kekosongan oksigen dan intersisi Zn juga merupakan asumsi sementara yang
KESI MPULAN & SARAN
Kesimpulan
1 . Peningkat an dopan ion Mn2 + pada N anopart ikel Zn
1 - xMnxO
m eningkat kan param et er kisi a, b, dan c. Sehingga volum e sel sat uanpun j uga m eningkat seiring penam bahan doping. Hal ini
t erj adi karena j ari- j ari ion Mn2 + lebih besar daripada j ari- j ari ion
Zn2 +. N am un ukuran krist al Zn
1 - xMnxO m enurun seiring dengan
peningkat an dopan ion Mn2 +.
2 . Peningkat an dopan ion Mn2 + pada nanopart ikel Zn
1 - xMnxO
m enurunkan energi gap ( Eg) Zn1 - xMnxO.
3 . Ket ika Mn didopingk an pada ZnO m enghasilkan kurva m agnet isasi yang berbeda- beda pada m asing- m asing kom posisi pendoping.
Pada dopan x= 0 ,0 0 grafik m enunj ukkan sifat param agnet ik lem ah, dopan x= 0 ,0 1 grafik m enunj ukkan sifat diam agnet ik, dopan
x= 0 ,0 2 grafik m enunj ukkan sifat superparam agnet ik, dan dopan x= 0 ,0 3 grafik m enunj ukkan sifat ferrom agnet ik.
4 . Berdasarkan hasil penguj ian SEM dapat diket ahui bahw a bent uk
m orfologi dari part ikel Zn1 - xMnxO yait u n a n o w ir e dan dit unj ukkan
bahw a dengan sem akin banyak kom posisi doping Mn yang
diberik an, m orfologi yang dihasilkan sem akin halus. Hal ini karena
ukuran part ikel Zn1 - xMnxO sem akin kecil dengan bert am bahnya