PENGARUH VISKOSITAS KITOSAN DARI BERBAGAI BERAT
MOLEKUL TERHADAP PEMBUATAN KITOSAN
NANOPARTIKEL DENGAN MENGGUNAKAN
ULTRASONIC BATH
TESIS
Oleh
ZUHAIRIAH NST 117006017/KIM
PENGARUH VISKOSITAS KITOSAN DARI BERBAGAI BERAT
MOLEKUL TERHADAP PEMBUATAN KITOSAN
NANOPARTIKEL DENGAN MENGGUNAKAN
ULTRASONIC BATH
TESIS
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Magister Sains dalam Program Studi Kimia pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Universitas Sumatera Utara
Oleh
ZUHAIRIAH NST 117006017/ KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Judul Tesis : PENGARUH VISKOSITAS KITOSAN DARI BERBAGAI BERAT MOLEKUL TERHADAP PEMBUATAN
KITOSAN NANOPARTIKEL DENGAN MENGGUNAKAN ULTRASONIC BATH
Nama Mahasiswa : Zuhairiah NST Nomor Pokok : 117006017 Program Studi : Kimia
Menyetujui Komisi Pembimbing
(Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phil)
Ketua Anggota
(Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc)
Ketua Program Studi Dekan
Telah diuji pada
Tanggal : 27 April 2013
PANITIA PENGUJI TESIS
Ketua : Prof. Dr. Harry Agusnar, MSc, M.Phil Anggota : 1. Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc
2. Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc 3. Prof. Dr. Harlem Marpaung
PENGARUH VISKOSITAS KITOSAN DARI BERBAGAI BERAT MOLEKUL TERHADAP PEMBUATAN KITOSAN
NANOPARTIKEL DENGAN MENGGUNAKAN ULTRASONIC BATH
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis ini tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kerjasama di suatu perguruan tinggi dan sepanjang sepengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis diterbitkan oleh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam naskah dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Medan, April 2013 Penulis
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH
UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai Sivitas Akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan di bawah ini:
Nama : Zuhairiah Nasution Nomor Pokok : 117006017
Program Studi : Magister Ilmu Kimia Jenis Karya Ilmiah : Tesis
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusif Royalty Free Right) atas Tesis saya yang berjudul:
PENGARUH VISKOSITAS KITOSAN DARI BERBAGAI BERAT MOLEKUL TERHADAP PEMBUATAN KITOSAN NANOPARTIKEL DENGAN
MENGGUNAKAN ULTRASONIC BATH
beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data-base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta.
Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.
Medan, 27 April 2013
PENGARUH VISKOSITAS KITOSAN DARI BERBAGAI BERAT MOLEKUL TERHADAP PEMBUATAN KITOSAN
NANOPARTIKEL DENGAN MENGGUNAKAN ULTRASONIC BATH
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai pengaruh viskositas kitosan dari berbagai berat molekul terhadap pembuatan kitosan nanopartikel dengan menggunakan ultrasonic bath. Kitosan merupakan salah satu polisakarida alam yang diperoleh dari deasetilasi kitin. Dewasa ini aplikasi kitosan telah sangat banyak dan meluas. Perkembangan penelitian kitosan juga telah sangat berkembang salah satunya dengan memodifikasi kitosan menjadi berukuran nano. Banyak cara untuk memodifikasi kitosan menjadi kitosan nanopartikel. Dalam penelitian ini, pengubahan kitosan menjadi kitosan nanopartikel dengan menggunakan instrument
ultrasonic bath dengan menggunakan Na-TPP 1% sebagai pengikat silang dan asam oleat sebagai surfaktan dengan memvariasikan berat molekul kitosan, konsentrasi larutan kitosan dan lama penyimpanan larutan kitosan. Data menunjukkan viskositas larutan kitosan menurun seiring dengan lamanya waktu penyimpanan kitosan. Larutan kitosan dengan konsentrasi sama, penurunan viskositasnya lebih nyata terlihat pada kitosan berat molekul tinggi dibandingkan kitosan berat molekul sedang. Penurunan viskositas ini terjadi karena kitosan mengalami hidrolisis ketika bereaksi dengan larutan asam. Hasil foto SEM menunjukkan, larutan kitosan 1% dari kitosan berat molekul tinggi dengan penyimpanan 1 hari menghasilkan homogenitas partikel yang paling baik. Karena pada penyimpanan 1 hari kitosan belum mengalami hidrolisis dalam larutan asam. Spectrum FTIR menunjukkan terdapatnya semua gugus fungsi yang khas pada kitosan.
THE EFFECT OF CHITOSAN VISCOSITY FROM VARIOUS MOLECULAR WEIGHT TO THE MAKING OF NANO PARTICLE CHITOSAN BY USING
ULTRASONIC BATH
ABSTRACT
The effect of chitosan viscosity from various molecular weight to the making of nano particle chitosan by using ultrasonic bath has been studied. Chitosan is one of the natural polysaccharide obtained from the deacetylation of chitin. Today the applications of chitosan have been very numerous and widespread. The development of chitosan research has also highly developed, one of them by modifying chitosan into the nano-sized one. Many ways to modify chitosan into nanoparticles chitosan. In this study, the conversion of chitosan into nanoparticles chitosan by using ultrasonic bath instrument and 1% STPP as crosslinking agent and oleic acid as a surfactant by varying the molecular weight of chitosan, chitosan concentration and the storage time of chitosan solution. Data shows that chitosan solution viscosity decreases along with the storage time of chitosan. Chitosan solution with the same concentration, its viscosity deflation looks more apparently on the chitosan of high weight molecule compared to the chitosan of medium weight molecule. Viscosity decreases because chitosan hydrolyse when it reacts with the acid solution. SEM photos result indicates, 1% chitosan solution of high weight molecular chitosan with 1 day of storage produces the best particles homogenity because it doesn’t have hydrolyis in acidic solutions on the first day of storage. FTIR spectrum shows that it has all of the typical functional groups on chitosan.
KATA PENGANTAR
Syukur Alhamdulillah penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT yang telah
memberikan Rahmat dan Hidayahnya, serta tidak lupa Shalawat dan Salam kepada
junjungan kita Nabi Besar Muhammad SAW, sehingga penulis dapat menyelesaikan
penulisan tesis ini.
Adapun judul tesis ini ‘Pengaruh viskositas kitosan dari berbagai berat
molekul terhadap pembuatan kitosan nanopartikel dengan menggunakan Ultrasonic
Bath’. Tesis ini sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister of Sains
di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.
Melalui kesempatan ini penulis ingin menyampaikan sembah sujud kepada
ayahanda Syahril Nasution dan ibunda Roswita yang telah melahirkan, membesarkan
dan mendidik penulis. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada : Rektor
Universitas Sumatera Utara, Bapak Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DMTH, M.Sc,
CTM, SpA(K) atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk
menyelesaikan Program Magister, Dekan FMIPA Dr. Sutarman, M.Sc., ketua
Program Studi Kimia, Bapak Prof. Dr. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D dan sekretaris
program studi kimia Bapak Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc atas kesempatan
yang telah diberikan kepada penulis untuk menjadi mahasiswa Program Magister
Sains di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.
Dan dengan segala kerendahan hati, penulis mengucapkan terima kasih dan
penghargaan yang setinggi-tingginya kepada :
1. Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phil, selaku Dosen Pembimbing Utama
dan Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc, selaku Anggota Komisi Pembimbing yang
selalu menyediakan waktu dan penuh perhatian dalam memberikan bimbingan,
2. Bapak Prof. Dr. Harlem Marpaung, Bapak Dr. Darwin Yunus, M.S, beserta
Bapak Prof. Dr. Yunazar Manjang selaku dosen pembanding yang telah banyak
memberikan masukan dalam penulisan tesis ini.
3. Bapak dan Ibu Dosen serta Pegawai Sekolah Pascasarjana Program Studi Ilmu
Kimia yang telah memberikan ilmu dan motivasi bagi penulis.
4. Kak Leli di Sekolah Pascasarjana Ilmu Kimia dan Bang Aman di Laboratorium
Penelitian yang telah banyak membantu dan memberikan arahan.
5. Teman-teman mahasiswa Sekolah Pascasarjana Kimia USU angkatan 2011 yang
telah memberikan semangat dan dorongan kepada penulis.
6. Seluruh keluarga dan sahabat-sahabat yang telah banyak mendoakan dan
memberi semangat kepada penulis.
Penulis menyadari bahwa tesis ini masih banyak kekurangan, oleh sebab itu
penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun dari para
pembaca untuk kesempurnaan bagi penelitian dan kemajuan ilmu.
Medan, 27 April 2013
DAFTAR RIWAYAT HIDUP
1. Nama : Zuhairiah NST
2. Tempat/tanggal lahir : Medan/ 14 Juli 1988
3. Agama : Islam
4. Status : Belum Menikah
5. Alamat : Jl. Damai Lingk. VII Kel. Perdamaian Kec. Stabat
6. Pendidikan :
SD Negeri 054904 Stabat 1994 - 2000
SMP Negeri 1 Stabat 2000 - 2003
SMA Negeri 1 Stabat 2003 – 2006
Universitas Negeri Medan 2006 – 2010
Sekolah Pascasarjana Kimia USU 2011 – 2013
7. Riwayat Pekerjaan :
Staff Pengajar di SMK Swasta Persiapan Binjai 2010 – 2011
Staff Pengajar di SMA-SMK Swasta Yapim Taruna Stabat 2011 – sekarang
DAFTAR ISI
2.5. Kitosan Nanopartikel 18
2.6. Tripolipospat 20
2.7. Surfaktan 20
2.8. Ultrasonic 21
2.9. Metode Freeze Drying 23
2.10. Spektrofotometer Fourier Transform Inframerah (FTIR) 24
BAB 3. METODE PENELITIAN 31
3.1. Lokasi Penelitian 31
3.2. Alat dan Bahan 31
3.3. Prosedur Penelitian 32
3.4. Bagan Penelitian 33
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 36
4.1. Uji Viskositas Larutan Kitosan 36
4.2. Karakterisasi dengan SEM 40
4.3. Hasil Uji FTIR 46
BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 51
5.1. Kesimpulan 51
5.2. Saran 51
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman
Gambar 2.1. Struktur Kitosan 4
Gambar 2.2. Struktur Kitin 4
Gambar 2.3. Kitosan Nanopartikel dengan Gelasi Ionik 19
Gambar 2.4. Skema SEM 29
Gambar 4.1. Grafik perubahan viskositas larutan kitosan 0,2% 37
Gambar 4.2. Grafik perubahan viskositas larutan kitosan 0,4% 37
Gambar 4.3. Grafik perubahan viskositas larutan kitosan 0,6% 38
Gambar 4.4. Grafik perubahan viskositas larutan kitosan 0,8% 38
Gambar 4.5. Grafik perubahan viskositas larutan kitosan 1% 39
Gambar 4.6. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat
molekul sedang pada penyimpanan 1 hari 41
Gambar 4.7. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat
molekul tinggi pada penyimpanan 1 hari 41
Gambar 4.8. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat
molekul sedang pada penyimpanan 2 hari 42
Gambar 4.9. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat
molekul tinggi pada penyimpanan 2 hari 42
Gambar 4.10. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat
molekul sedang pada penyimpanan 3 hari 43
Gambar 4.11. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat
molekul tinggi pada penyimpanan 3 hari 43
Gambar 4.12. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat
molekul sedang pada penyimpanan 4 hari 44
Gambar 4.13. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat
molekul tinggi pada penyimpanan 4 hari 44
Gambar 4.14. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat
molekul sedang pada penyimpanan 5 hari 45
Gambar 4.15. SEM kitosan nanopartikel dari larutan kitosan dengan berat
Gambar 4.16. Spektrum FTIR kitosan standard 46
Gambar 4.17. Spektrum FTIR dari larutan kitosan BM tinggi dengan waktu
penyimpanan 1 hari 47
Gambar 4.18. Spektrum FTIR dari larutan kitosan BM tinggi dengan waktu
penyimpanan 2 hari 48
Gambar 4.19. Spektrum FTIR dari larutan kitosan BM tinggi dengan waktu
penyimpanan 3 hari 48
Gambar 4.20. Spektrum FTIR dari larutan kitosan BM tinggi dengan waktu
penyimpanan 4 hari 49
Gambar 4.21. Spektrum FTIR dari larutan kitosan BM tinggi dengan waktu
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman
Tabel 2.1. Serapan FTIR Karakteristik untuk Kitin dan Kitosan 6
Tabel 2.2. Spesifikasi Kitosan Niaga 8
Tabel 2.3. Kelarutan Kitosan dalam Berbagai Asam 9
Tabel 2.4. Sifat-sifat dan Pemanfaatan Kitosan 11
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
Lampiran 1 Data Hasil Pengujian Viskositas Larutan Kitosan 56
Lampiran 2 Spektrum FTIR Kitosan Penyimpanan 1 Hari 57
Lampiran 3 Spektrum FTIR Kitosan Penyimpanan 2 Hari 58
Lampiran 4 Spektrum FTIR Kitosan Penyimpanan 3 Hari 59
Lampiran 5 Spektrum FTIR Kitosan Penyimpanan 4 Hari 60
Lampiran 6 Spektrum FTIR Kitosan Penyimpanan 5 Hari 61