Lampiran 1. Data Pengukuran Operating Time Kalium Permanganat dengan Penambahan Klopidogrel Bisulfat
Waktu (menit) Absorbansi
Penambahan Klopidogrel Bisulfat
No Konsentrasi (X)
Persamaan Kurva Kalibrasi : y = -0,01353x + 0,7454
r = ΣXY-(ΣX)(ΣY)/ n
��ΣX2- (ΣX)2/ n��ΣY2- (ΣY)2/ n�
r = 57-(140)(4,069)/ 8
��3500- (140)2/ 8��2,261917- (4,069)2/ 8�
Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel Berat 20 tablet = 4,6650 gram
Tiap tablet salut selaput mengandung klopidogrel bisulfat setara dengan 75 mg
klopidogrel base
Mr Klopidogrel Bisulfat = 419,9
Mr Klopidogrel = 321,8
Kandungan Klopidogrel Bisulfat dalam tablet = 419,9
321,8 × 75 = 97,86 mg
Dibuat larutan uji dengan konsentrasi 20 µg/ml
Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg klopidogrel bisulfat, maka berat sampel
yang ditimbang adalah
Berat penimbangan sampel= 50 mg
20 ×97,86 mg × 4665,0 mg = 119,1 mg
Sampel yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, lalu
dilarutkan dengan pelarut HCl 0,1 N dan dicukupkan sampai garis tanda dengan
HCl 0,1N
Kadar Larutan Uji = 50 mg 50 ml =
50.000 µg
50 ml = 1000 µg/ml
Kemudian dipipet 2,5 ml larutan uji, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 25 ml
dan dicukupkan sampai garis tanda dengan HCl 0,1N
Kadar Larutan Uji = 2,5 ml × 1000 µg
25 ml =100 µg/ml
Kemudian dipipet 5,0 ml larutan uji, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 25 ml
dan ditambahkan 2,5 ml KMnO4 0,05%, lalu didiamkan selama 20 menit dan
Klopidogrel Generik Dexa Medica
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel
Jadi kadar sebenarnya terletak diantara :
µ = X� ± t�1-1 2⁄ α� ; dk × SD / √n
Lampiran 5. Perhitungan Statistik kadar Klopidogrel Bisulfat dalam Tablet Klopidogrel Generik PT Hexpharm Jaya
No Kadar (X) (%) X-X� (X-X�)2
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel
1 99,31 0,18 0,0324
2 99,23 0,1 0,01
3 99,26 0,13 0,0169
4 98,86 -0,27 0,0729
5 98,97 -0,16 0,0256
X� = 99,13 Ʃ = 0,1578
SD = �∑(X-X�) 2
n-1 = � 0,1578
4 = 0,1986
Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 ; n = 5, dk = 4, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,6040
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel
t = X-X� SD⁄√n
t hitung 1 : 0,18 / 0,0888 = 2,0270
t hitung 2 : 0,1 / 0,0888 = 1,1261
t hitung 3 : 0,13 / 0,0888 = 1,4640
t hitung 4 : -0,27 / 0,0888 = -3,0405
t hitung 5 : -0,16 / 0,0888 = -1,0818 (semua data diterima)
Jadi kadar sebenarnya terletak diantara :
µ = X� ± t�1-1 2⁄ α� ; dk × SD / √n
= 99,13 ±(4,6040 × 0,1986 / √5)
Lampiran 6. Perhitungan Statistik kadar Klopidogrel Bisulfat dalam Tablet Vaclo
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel
1 101,18 -0,14 0,0196
2 101,11 -0,21 0,0441
3 101,95 0,63 0,3969
4 101,38 0,06 0,0036
5 100,99 -0,33 0,1089
X� = 101,32 Ʃ = 0,5731
SD = �∑(X-X�) 2
n-1 = � 0,5731
4 = 0,3785
Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 ; n = 5, dk = 4, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,6040
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel
t = X-X� SD⁄√n
t hitung 1 : -0,14 / 0,1693 = -0,8269
t hitung 2 : -0,21 / 0,1693 = -1,2404
t hitung 3 : 0,63 / 0,1693 = 3,7212
t hitung 4 : 0,06 / 0,1693 = 0,3544
t hitung 5 : -0,33 / 0,1693 = -1,9492 (semua data diterima)
Jadi kadar sebenarnya terletak diantara :
µ = X� ± t�1-1 2⁄ α� ; dk × SD / √n
= 101,32 ±(4,6040 × 0,3785 / √5)
Lampiran 7. Perhitungan Statistik kadar Klopidogrel Bisulfat dalam Tablet
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel
1 101,36 0,06 0,0036
2 101,78 0,48 0,2304
3 101,31 0,01 0,0001
4 100,38 -0,92 0,8464
5 101,68 0,38 0,1444
X� = 101,30 Ʃ = 1,2249
SD = �∑(X-X�) 2
n-1 = � 1,2249
4 = 0,5534
Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 ; n = 5, dk = 4, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,6040
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel
t = X-X� SD⁄√n
t hitung 1 : 0,06 / 0,2259 = 0,2656
t hitung 2 : 0,48 / 0,2259 = 2,1248
t hitung 3 : 0,01 / 0,2259 = 0,0443
t hitung 4 : -0,92 / 0,2259 = -4,0726
t hitung 5 : 0,38 / 0,2259 = 1,6822 (semua data diterima)
Jadi kadar sebenarnya terletak diantara :
µ = X� ± t�1-1 2⁄ α� ; dk × SD / √n
= 101,30 ±(4,6040 × 0,5534 / √5)
Lampiran 8. Perhitungan Statistik kadar Klopidogrel Bisulfat dalam Tablet
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,0321
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - ttabel
Nama Sediaan
Penimbangan (mg)
Setara
(mg) Absorbansi
Kons.
Kadar Rata-Rata (%) Standard Deviasi
Kadar Rata-Rata (%) Standard Deviasi Kadar Sebenarnya (%)
99,26
Kadar Rata-Rata (%) Standard Deviasi Kadar Sebenarnya (%)
101,51
Kadar Rata-Rata (%) Standard Deviasi Kadar Sebenarnya (%)
Lampiran 10. Perhitungan Persentase (%) Perolehan Kembali
Berat 20 tablet = 4665,0 mg
Berat 1 tablet = 233,25 mg
Kandungan Zat Berkhasiat = 97,86 mg
Perolehan 80%
Serbuk yang ditimbang setara dengan 28 mg
= 28mg
Serbuk yang ditimbang setara dengan 35 mg
= 120
100 × 50 mg = 60 mg
Analit 70%
= 70
100 × 60 mg = 42 mg
Serbuk yang ditimbang setara dengan 42 mg
= 42mg
20 × 97,86mg × 4665,0 mg = 100,1 mg
Baku 30%
= 30
Lampiran 11. Data Hasil Uji Validasi Metode dengan Parameter Akurasi, Presisi, Batas Deteksi (LOD), dan Batas Kuantitasi (LOQ) pada Tablet Klopidogrel Generik (PT Dexa Medica)
No Konsentrasi (%)
Absorbansi Konsentrasi
Analit yang
Rata-Rata (% Recovery) Relatif Standar Deviasi Batas Deteksi (LOD) Batas Kuantitasi (LOQ)
Persamaan Regresi : y = -0,01353x + 0,7454
Lampiran 16. Tablet Klopidogrel yang Digunakan
1. Tablet Clopidogrel
Komposisi : Tiap kaplet salut selaput mengandung clopidogrel bisulfat 97,9 mg setara dengan clopidogrel basa 75 mg
No. Batch : 429011
Produsen : PT Hexpharm Jaya No. Pendaftaran : GKL 1008516509A1 Tanggal Kadaluarsa : September 2014
2. Tablet Clopidogrel
Komposisi : Tiap tablet salut selaput mengandung klopidogrel bisulfat setara dengan klopidogrel basa 75 mg
No. Batch : 4307152
Produsen : PT Dexa Medica No. Pendaftaran : GKL 0905044017A1 Tanggal Kadaluarsa : Juli 14
3. Pidovix®
Komposisi : Tiap tablet salut selaput mengandung 98 mg clopidogrel bisulfate (setara dengan 75 mg clopidogrel basa)
No. Batch : P8022
Produsen : PT Lapi Laboratories No. Pendaftaran : DKL 0913315117A1 Tanggal Kadaluarsa : Juni 15
4. Plavos®
Komposisi : Tiap tablet salut selaput mengandung clopidogrel bisulfate yang setara dengan clopidogrel 75 mg No. Batch : 12L0280
Produsen : PT Soho Industri Farmasi No. Pendaftaran : DKL 1024227717A1 Tanggal Kadaluarsa : Desember 14
5. Vaclo®
Komposisi : Tiap tablet salut selaput mengandung clopidogrel bisulfate setara dengan clopidogrel 75 mg
No. Batch : 4310240
Lampiran 18. Alat Spektrofotometer UV-Visibel
