AMPEROMETRI-1

(1)

A

M

P

E

R

O

M

E

T

R

I

kelompok VI: kelompok VI: 1. 1. FFeennnny y mmaaiitta a ssaarri i ( ( 114400440000118 8 )) 2. 2. GGiitta a wwaallddiiaan n ( ( 114400440000221 1 )) 3. 3. KKuurrnniia a nnoovviiyyaanntti i ( ( 114400440000229 9 )) 4.

4. MuhammaMuhammad d dini dini sopari sopari ( ( 14040014040032 32 ))

5.

5. Mia Mia munaiyah munaiyah ( ( 14040035 14040035 ))

6.

6. OOkkttiia a nnuur r ffaalluuppy y ( ( 114400440000442 2 ))

7.

7. Putri Putri dyadyah h kumkumalasalasari ari ( ( 14014040040043 43 ))

8.

8. Sa Saggiitta a nnoovviiaanntti i ( ( 114400440000445 5 ))

9.

9. UmUmar ar fafahmhmi i fifirdrdauaus s ( ( 14140404000048 48 ))

10.

10. Aditya Aditya imas imas oktaoktaviana viana ( ( 14040014040055 55 ))

11.

(2)

TITRASI AMPEROMETRIK

Faktor

-faktor yang

mempengaruhi arus pembatas

:

1.

1. Jik

Jik

a

ar

us

mig

ras

i

ham

pir

dih

ila

ngk

an

den

ga

n

pen

am

bah

an

cuk

up

ele

ktr

oli

t

pe

nd

uk

un

g,

a

da

la

h

la

j

u

di

fu

si

ba

ha

n

el

ek

tr

oa

kt

if

da

ri

ru

ah

an

la

ru

ta

n

keperm

ukaan

elektrode.

jadi, arus difusi (= arus pembatas

– –

arus sisa)

be

rb

an

di

ng

lu

ru

s

de

ng

an

k

on

se

nt

ra

si

ba

ha

n

el

ek

to

ak

ti

f

da

la

m

larutan.

2.

2. Jika suatu b

Jika suatu b

ahan elektr

oaktif disingki

rkan dengan

cara an

taraksi dengan

suatu

reagensia,

arus di

fusi akan

berkurang

.

Arus fungsi yang diamati pada voltase luar yang sesuai diukur sebagai fungsi Arus fungsi yang diamati pada voltase luar yang sesuai diukur sebagai fungsi

volume larutan penerasi:

volume larutan penerasi: titik akhir adalah tittitik akhir adalah titik potong dua garis ik potong dua garis yangyang menunjukkan perubahan arus sebelum dan sesudah titik kesetaraan menunjukkan perubahan arus sebelum dan sesudah titik kesetaraan

(3)

TITRASI AMPEROMETRIK

Faktor

-faktor yang

mempengaruhi arus pembatas

:

1.

1. Jik

Jik

a

ar

us

mig

ras

i

ham

pir

dih

ila

ngk

an

den

ga

n

pen

am

bah

an

cuk

up

ele

ktr

oli

t

pe

nd

uk

un

g,

a

da

la

h

la

j

u

di

fu

si

ba

ha

n

el

ek

tr

oa

kt

if

da

ri

ru

ah

an

la

ru

ta

n

keperm

ukaan

elektrode.

jadi, arus difusi (= arus pembatas

– –

arus sisa)

be

rb

an

di

ng

lu

ru

s

de

ng

an

k

on

se

nt

ra

si

ba

ha

n

el

ek

to

ak

ti

f

da

la

m

larutan.

2.

2. Jika suatu b

Jika suatu b

ahan elektr

oaktif disingki

rkan dengan

cara an

taraksi dengan

suatu

reagensia,

arus di

fusi akan

berkurang

.

Arus fungsi yang diamati pada voltase luar yang sesuai diukur sebagai fungsi Arus fungsi yang diamati pada voltase luar yang sesuai diukur sebagai fungsi

volume larutan penerasi:

volume larutan penerasi: titik akhir adalah tittitik akhir adalah titik potong dua garis ik potong dua garis yangyang menunjukkan perubahan arus sebelum dan sesudah titik kesetaraan menunjukkan perubahan arus sebelum dan sesudah titik kesetaraan

(4)

1.

1. TitrTitrasi asi biasbiasa a dildilakuakukan kan dendengan gan cepacepatt 2.

2. Titrasi Titrasi dapat dapat dilakudilakukan kan dalam dalam hal-hal hal-hal hubunganhubungan kelarutan

kelarutan

3.

3. SejuSejumlah mlah titratitrasi si ampampereromeomeritik ritik dapdapat at diladilakukakukann

pada pengenceran-pengenceran (sekitar 10 pada pengenceran-pengenceran (sekitar 10-4-4₎₎

4.

4. Garam Garam “asing” seringkali “asing” seringkali dapat berada disitu tanpdapat berada disitu tanpaa menggangu,

menggangu, dan mememang biasa dan mememang biasa ditambahkanditambahkan sebagai elektrolit pendukung agar arus migrasi sebagai elektrolit pendukung agar arus migrasi terhilangkan.

terhilangkan. 5.

5. Hasil Hasil titrasi titrasi tak tak bergantbergantung ung pada pada karaktekarakteristik ristik pipapipa kapiler

kapiler 6.

6. TTemperaemperatur tur tak tak perlu perlu dikdiketahui etahui asal asal saja saja dijagdijagaa konstan selama titrasi

konstan selama titrasi

KELEBIHAN TITRASI AMPEROMETRIK

(5)

Arus difusi katodik, arus perubahan dari anodik ke

kadik atau sebaliknya dan titk akhir titrasi dinyatakan

ol

eh

ar

us

no

l. Co

nt

oh

n

ya

me

mc

an

gk

up

ti

tr

as

i

io

n

iodida dengan mkurium (II) sebagai nitrat, ion klorida

d

e

n

g

a

n

i

o

n

p

e

r

a

k

d

a

n

t

i

t

r

a

s

i

n

a

t

r

i

u

m

(

I

)

d

a

l

a

m

ed

i

u

m

t

a

rt

ra

t

y

a

n

g

d

i

a

s

a

m

k

a

n

d

e

n

g

a

n

b

es

i

(

I

)

.

Koefisien difusi reagensia itu biasanya sedikit berbeda

dari zat yang dititrasi, arah lereng garis sebelum titik

akhir berbeda sedikit dari arah lereng sebelah titik

akhir.

(6)

Teknik Titrasi Amperometik dengan Elektrode

MerkuriumTetesan

Sel titrasi yang bagus dan tidak

mahal terdiri dari

a. kaca tahan komersial (misalnya,

pyrex), 100 cm

3

_{, berleher 3,}

berdasar bulat atau datar, pada

mana dipadukan leher keempat.

b. Buretnya (lebih disukai tipe

semi mikro dan berskala 0,01

cm

3

_{), elektrode tetes, pipa}

masukan gas dua jalan (sehingga

memungkinkan gas nitrogen

mengalir atau lewat

(7)

Adalah cakram kaca masir (Keporian 3) dan

sumbat agar 3 persen garam yang

memisahkan elektrode kalomel jenuh dari

larutan yang akan dititrasi

MENURUT LINGANE DAN LAITINEN SEGI

ISTIMEWA SEL H

(8)

1. Pembuatan Reagensia

1. Larutkan Kuantitas yang ditimbang cermat timbel nitrat pro analisis

kedalam 250 cm

3

_{air dalam labu volumetri untuk menghasilkan larutan}

sekitar 0,01 M.

2. Untuk titrasi itu, encerkan 10 cm

3

_{larutan ini ambil dengan menggunakan}

pipet menjadi 100 cm

3

_{dalam labu volumetri, sehingga dihasilkan larutan}

dengan kadar yang diketahui sekitar 0,001 M.

2. Pembuatan Larutan Kalium Dikromat

Siapakan larutan kalium dikromat sekitar 0,05 M dengan menggunakan

kuantitas yang tepat, yang ditimbang seksama dari padatan pro analisis kering

kemudian encerkan menjaadi sekitar 0,005 M

3. Pembuatan larutan Kalum nitrat

Siapkan larutan Kalum nitrat sekitar 0,01 M dari zat padat pro analisis untuk digunakan sebagai elektrolit pendukung.

PENETAPAN TIMBEL DENGAN

LARUTAN

KALIUM

DIKROMAT STANDAR

(9)

PROSEDUR

1

• Susun gabungan elektrode merkurium tetesan

dan biarkan merkurium itu menetes kedalam

air suling selam sekurangnya 5 menit

2 • Sementara itu ditaruh 25,0 cm

3

larutkan

kalium nitrat 0,01 M

3 • Lengkapi gabungan sel itu dan gelembungkan

nitrogen perlahan-lahan lewat larutan selama

15 menit.

(10)

LANJUTAN

4 • Pasangkan hubungan listrik yang diperlakukan

5

• Kenakan potensial sebesar -10 volt relatif terhadap elektrode kalomel standar : pada potensial ini baik ion timbal dan dikromat menghasikan arus difusi. Putar keran tiga jalan sedemikian sehingga skarang nitrogen mengalir diatas larutan. Sesuaikan kepekaan galvanometer sedemikian sehingga bercak cahaya jatuh pada skala dan lakukan pembacaan . Dengan mengubah voltase luar selama penetapan.

6 • Tambahkan sedikit dikromat sekitar 0,005 M dalam porsi-porsi 0,5

cm

3

_{Sampai 1 cm}

3

_{menjelang titik akhir dari sisi porsi 0,1 cm}

3

ditambahkan 1 cm

3

_{Melewati titik akhir, dan kemudian teruskan}

(11)

LANJUTAN

7 • Setelah tiap penambahan alirkan nitrogen lewat larutan

selama 1 menit memastikan semua pencampuran maupun

deoksidasi kemudian diputar keran sehingga nitrogen

mengalir lewat permukaan larutan , dan catat simpangan

bercak galvanometer artinya, ukur besaarnya arus.

8

• Akan nampak bahwa arus awal yang besar akan berukuran dengan majunya titrasi, sampai mencapai nilai kecil pada titik kesetaraan, dan kemudiaan

bertambah lagi setelah dilewati titik kesetaraan. Kemudian koreksi pembaacaan simpangan galvanometer yang disebabkan oeh perubahan volume larutan

(12)

P E N E T A P A N S U L F A T D E N G A N

L A R U T A N T I M B E L N I T R A T S T A N D A R

L A R U T A N S C O N C E : 0 , 0 0 1 M D A L A M S U L FA T D A P A T D I T I N A S I D E N G A N L A M U M T I M B A L N I T R A T 0 , 0 1 M D A L A M M E D I U M Y A N G M E N G A N D U N G E T A N O L 3 0 P E R S E N D E N G A N K E T E L I T I A N C U K U P . U N T U K L A R U T A N S U L FA T 0 , 0 1 M A T A U L E B I H T I N G G I , H A S I L T E R B A I K D I P E R O L E H D A L A M M E D I U M Y A N G M E N G A N D U N G A L K O H O L S E K I T A R 2 0 P E R S E N .

(13)

REAGENSIA YANG DIBUTUHKAN.

Siapkan larutan kalium sulfat larutan sekitar 0,01 1. dalam suatu labu volume 100 cm dengan menggunakan kuantitas zat padat pro analisis kering yang

ditimbang dengan seksama. Serupa puia siapkan larutan timbal nitrat sekitat

(14)

P E N E T A P A N N I K E L D E N G A N D I M E T I L G L I O K S I M A

L A R U T A N N I K E L ( D E N G A N K O N S E N T R A S I K U R A N G D A R I 0 , 0 0 5 M ) D I M A S U K K A N K E D A L A M M E D I U M P E N D U K U N G A M O N I A - A M O N I U M K L O R I D A D A L A M A I R D A N , S E T E L A H D E O K S I G E N A S I , T I T R A S I D I L A K U K A N P A D A S U A T U V O LTA S E

(15)

P E N E T A P A N Z I N K D E N G A N

E D T A

I O N - I O N Z I N K D A PAT D I T I T R A S I D E N G A N L A R U T A N E D T A S T A N D A R D A L A M M E D I U M B A S A K U A T ( S I K L O H E K S I L A M I N A ) P A D A P O T E N S I A L L U A R S E B E S A R - 1 , 4 V O L T R E L A T I F T E H A D A P E L E K T R O D E K A L O M E L J E N U H . A R U S D I F U S I Y A N G D I S E B A B K A N O L E H Z I N K B E R K U R A N G S E L A M A T I T R A S I S E H I N G G A D I P E R O L E H G R A F I K T I T R A S I B E R B E N T U K – L .

(16)

R E A G E N S I A Y A N G D I P E R L U K A N

1 . S I A P K A N L A R U T A N I O N - Z I N K 0 , 0 2 M S T A N D A R D E N G A N M E L A R U T K A N S E K I T A R 1 , 3 1 G Z I N K P R O A N A L I S I S , D I T I M B A N G D A L A M S E K S A M A , D A L A M A S A M K L O R I D A E N C E R D A N M E N G E N C E R K A N N Y A M E N J A D I 1 D M3 _{D E N G A N A I R S U L I N G D A L A M} L A B U V O L U M E T R I . H I N G G A D I P E R O L E H L A R U T A N I O N - Z I N K S E K I T A R 0 , 0 0 5 M . 2 . S I A P K A N L A R U TA N E D T A 0 , 0 1 M S T A N D A R ( B A G I A N X , 5 0 ) .

a. Taruh 5,00 cm3_{larutan ion-zink kedalam labu titrasi}

b. Tambahkan 1,0 cm3 _{sikloheksilamina murni dan 19,0 cm}3_{air suling.}

c. Setel potensial luar pada -1,4 volt relatif terhadap elektrode kalomel jenuh.

d. Hilangkan oksigen dari dalam larutan dan titrasi dengan larutan EDTA standar dengan cara yang biasa.

e. Alurkan grafik titrasi, hitung konsentrasi zink dalam larutan, dan bandingkan dengan harga yang diketahui. Ulangi titrasi dengan menggunakan larutan ion-zink ‘anu’, berkonsentrasi 0,005M.

(17)

PENETAPAN KAL IUM DENGAN NATRIUM TETRAFENILBORON

(ELEKTRODE INDIKATOR GRAFIT)

Ion Tetrafenilboron (TPB) menimbulkan dua gelombang voltametri anodik

pada elektrode grafit dalam larutan air. Elektroaktivitas inilah yang membentuk

dasar untuk titrasi amperometrik langsung (dari) kalium lewat

pengendapannya sebagai kalium tetrafenilboron. Metode itu sederhana dan

cepat, tidaklah perlu endapan itu disaring.

Prosedur itu dapat diterapkan

untuk penetapan langsung kalium dalam silikat dan zat-zat tahan

panas lain setelah dilarutkan dalam asam sulfat-fluorida dan

diuapkan.

(18)

1. PERSIAPKAN REAGENSIA YANG DIPERLUKAN

Siapkan suatu larutan natrium tetrafenilboron 3 persen

dengan melarutkan sekitar 3,0 g reagensia padat yang murni,

yang ditimbang dengan seksama, dalam 100 cm

3

air

konduktivitas. Larutan akan agak keruh, hasil yang baik akan

diperoleh tanpa menyingkirkan kekeruhan ini)

(19)

2. SIAPKAN ALAT YANG DIGUNAKAN

Siapkan elektrode rujukan kalomel natrium klorida jenuh, dengan

menggunakan natrium klorida pro analisis, biarkan selama 2-3 hari

sebelum digunakan. Sebuah elektrode grafit spektroskopik panjang

sekitar 10 cm

3

_{, dan diameter 10 mm digunakan sebagai elektrode}

indikator.

Gunakan

sebuah

potensiometer

bersama

sebuah

(20)

3 . P R O S E D U R K E R J A

a. Gunakan potensial sebesar +0,5 cm3 _{volt pada eletrode grafit.}

b. Aduk dan tambahkan reagensia natrium tetrafenilboron dari dalam buret semimikro (pertambahan sekitar 0,5 cm3 _{sebelum titik akhir}

dan 0,05-0,10 cm3 _{setelah titik akhir)}

c. Setelah tiap penambahan catat besarnya arus secepat arus itu konstan (1,3 menit)

d. Setelah titik ahir tercapai, arus itu biasanya konstan setelah 30 detik. e. Tetapkan titik akhir dengan mengulurkan pembacaan galvanometer

terhadap volume titran.

f. Hitung kadar reagensia, yakni mg K = 1,00 cm3 _{reagensia Na TPB.}

(21)

a.

Elektrode merkurium tetesan tak dapat digunakan pada potensial yang terlalu

positif (diatas 0,4 volt terhadap elektrode kalomel jenuh) karena

teroksidasinya merkurium. Dengan menggantikan electrode merkurium

tetesan oleh suatu electrode platinum lamban, diharapkan jangka kerja

polarografi itu dapat diperlebar kearah positif sampai mendekati voltase

pembebasan oksigen, yaitu 1,1 volt.

b.

Dicapainya arus difusi yang akan lambat dengan electrode platinum stasioner,

namun kesulitan dapat diatasi dengan memutar electrode platinum pada

kecepatan konstan.

(22)

Diperolehnya arus yang lebih besar (sekitar dua puluh

kali arus pada electrode merkurium tetesan) dengan

electrode platinum putar, memungkinkan diukurnya

arus yang lebih kecil dan dapat dititrasi dengan larutan

yang sangat encer (sampai 10

-4

_M)

Agar diperoleh hubungan yang linier antara arus san

banyaknya

reagensia

yang

ditambahkan,

laju

pengadukan harus dijaga agar konstan selama titrasi,

umunya laju sekitar 600 putaran per menit akan

memadai.

(23)

• Elektrode dibuat dari suatu ‘sumbat merkurium’

yang standar. Sekitar 5 mm kawat platinum (diameter 0,5mm) menyembul dari dalam dinding pipa kaca yang panjangnya 6 mm, pipa ini dibengkokkan hamper 90º didekat ujung bawahnya.

• Hubungan listrik ke electrode dilaksanakan dengan

kawat tembaga amalgam yang besar melewati pipa ke merkurium yang menutupi segel kawat platinum

• Ujung atas kawat tembaga menmebus lubang yang

dibuat dalam batang pengaduk dan kawat ini tercelup kedalam merkurium yang ada dalam

‘_{sumbat merkurium}

• Dari sumbat ini terdapat sehelai kawat tembagalain

yang dihubungkan ke sumber voltase luar

• Pipa tersebut membentuk selubung electrode, yang