1
PENETAPAN KADAR NIPAGIN DAN NIPASOL DALAM LOTION TANGAN DAN BADAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
TUGAS AKHIR
OLEH:
ARI FITRIA RAHAYU NIM 102410037
PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN
2013
2
iii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT atas segala berkat dan rahmat-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini yang berjudul Penetapan Kadar Nipagin dan Nipasol Dalam Lotion Tangan dan Badan Secara Spektrofotometri Ultraviolet. Adapun tujuan penulisan Tugas Akhir ini sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Ahli Madya pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Tugas Akhir ini disusun berdasarkan apa yang penulis lakukan pada Praktek Kerja Lapangan (PKL) di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM) di Medan.
Pada kesempatan ini, penulis berterima kasih kepada: Bapak Prof. Dr.
Sumadio Hadisahputra, Apt., sebagai Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Ibu Dra. Nazliniwaty, M.Si., Apt., sebagai Dosen Pembimbing yang telah membimbing dan mengarahkan penulis dalam penulisan Tugas Akhir ini, Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., sebagai Dosen Pembimbing Akademik penulis selama melaksanakan pendidikan pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., sebagai Ketua Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Bapak. Drs. Rasmadin, M.S. Apt., sebagai Sekretaris Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
iv
Utara, Bapak dan ibu Dosen beserta seluruh staff Program Studi Diploma III Analisis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Seluruh staf dan karyawan BBPOM di Medan yang telah membantu selama melaksanakan PKL, Ayahanda Ngalimun dan Ibunda Dahlia, kedua abang penulis Andi Yudistira dan Ardi Wijaya beserta keluarga besar yang telah memberikan dukungan baik moril maupun materil sehingga Tugas Akhir ini dapat diselesaikan dan teman-teman mahasiswa dan mahasiswi Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan angkatan 2010, yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu, namun tidak mengurangi arti keberadaan mereka.
Penulis menyadari masih banyak kekurangan dan kelemahan dalam penulisan Tugas Akhir ini, baik kekurangan dalam materi maupun penyajiannya.
Oleh karena itu, penulis mengharap kritik dan saran yang membangun untuk kesempurnaan Tugas Akhir ini.
Akhir kata, penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu. Semoga hasil Tugas Akhir ini bermanfaat bagi kita semua.
Medan, Juni 2013 Penulis,
Ari Fitria Rahayu NIM 102410037
v
Determination of Nipasol and Nipagin in Hand and Body Lotion By Ultraviolet Spectrophotometry
abstract
Preservatives are substances that are used to provide protection to the cosmetics of well contamination at the time of use or manufacturing-induced bacterial growth. One of the commonly used preservative from the past to the present in cosmetics that is nipagin and nipasol. The purpose of this final project title is to find out rates nipasol and nipagin in hand and body lotions as well as compatibility with MAPPOMN resolution 2001. Determination of nipasol and nipagin, this is done by using ultraviolet spectrophotometry method scour results from TLC separation with 96% ethanol solvent, and measured at the maximum absorption wavelength of about 257 nm. The results showed that the average rate nipagin and nipasol in hand and body lotion is nipagin = 0.09% and nipasol = 0.11%. The rate is still appropriate to the resolution method Analysis Drug Testing Center and National Foods (MAPPOMN) in 2001 that is 0.4% to 0.8%
while the single was added to a mixture of cosmetics.
Keywords: preservatives, nipagin and nipasol, hand and body lotion, ultraviolet spectrophotometry
Penetapan Kadar Nipagin dan Nipasol dalam Lotion Tangan dan Badan Secara Spektrofotometri Ultraviolet
Abstrak
Bahan pengawet adalah bahan yang digunakan untuk memberikan perlindungan kepada sediaan kosmetik dari pencemaran baik pada saat digunakan maupun pembuatan yang disebabkan pertumbuhan kuman. Salah satu bahan pengawet yang sering digunakan dari dahulu sampai sekarang dalam kosmetik yaitu nipagin dan nipasol. Tujuan dari judul tugas akhir ini adalah untuk mengetahui kadar nipagin dan nipasol dalam lotion tangan dan badan serta kesesuaiannya dengan ketetapan MAPPOMN tahun 2001. Penetapan kadar nipagin dan nipasol ini dilakukan dengan metode spektrofotometri ultraviolet menggunakan hasil kerokan dari pemisahan secara KLT dengan pelarut etanol 96%, lalu diukur pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 257 nm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar rata-rata nipagin dan nipasol dalam lotion tangan dan badan adalah nipagin = 0,09% dan nipasol = 0,11%.
Kadar tersebut masih sesuai dengan ketetapan Metode Analisis Pusat Pengujian Obat dan Makanan Nasional (MAPPOMN) tahun 2001 yaitu 0,4% untuk tunggal sedangkan 0,8% untuk campuran yang ditambahkan dalam sediaan kosmetik.
Kata kunci: bahan pengawet, nipagin dan nipasol, lotion tangan dan badan, Spektrofotometri ultraviolet
vi DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR JUDUL ... i
LEMBAR PENGESAHAN ... ii
KATA PENGANTAR ... iii
ABSTRAK ... v
DAFTAR ISI ... vi
DAFTAR LAMPIRAN ... ix
DAFTAR GAMBAR ... x
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Tujuan ... 2
1.3 Manfaat ... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4
2.1 Bahan Pengawet ... ... 4
2.2 Nipagin ... 4
2.3 Nipasol ... 5
2.4 Aktivitas Antimikroba dari Nipagin dan Nipasol ... 6
2.5 Dampak dan Manfaat Nipagin dan Nipasol ... 6
2.6 Lotion ... 7
2.6.1 Pengertian Lotion ... 7
2.6.2 Emulsi ... 8
vii
2.6.3 Tipe Emulsi ... 8
2.6.4 Manfaat Lotion ... 9
2.7 Spektrofotometri Ultraviolet ... 10
2.8 Peralatan Untuk Spektrofotometri ... 11
BAB III METODE PERCOBAAN ... 14
3.1 Waktu dan Tempat Pengujian ... 14
3.2 Alat dan Bahan ... 14
3.2.1 Alat ... 14
3.2.2 Bahan ... 14
3.3 Prosedur ... 15
3.3.1 Larutan Uji ... 15
3.3.2 Larutan Baku ... 15
3.3.3 Cara Pemisahan ... 15
3.3.4 Cara Penetapan ... 16
3.4 Interpretasi Hasil ... 16
3.5 Persyaratan ... 16
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 17
4.1 Hasil ... 17
4.2 Pembahasan ... 17
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 19
5.1 Kesimpulan ... 19
5.2 Saran ... 19
viii
DAFTAR PUSTAKA ... 20
LAMPIRAN ... 22
ix
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran 1. Identitas Sampel ... 22 Lampiran 2. Data Perhitungan Penetapan kadar Nipagin dan Nipasol
Dalam Lotion Tangan dan Badan Secara
Spektrofotometri Ultraviolet ... 23 Lampiran 3. Data Perhitungan Harga Rf ... 25 Lampiran 4. Hasil Spektrofotometri Ultraviolet Penetapan Kadar
Nipagin ... 26 Lampiran 5. Hasil Spektrofotometri Ultraviolet Penetapan Kadar
Nipasol ... 27 Lampiran 6. Hasil Kromatografi Lapis Tipis Dari Sampel dan
Baku Nipagin dan Nipasol ... 28 Lampiran 7. Gambar Alat ... 29
x
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Alat Spektrofotometri UV ... 29
Gambar 2. Alat Spektrofotometri UV Penampak Bercak ... 29
Gambar 3. Syring ... 29
Gambar 4. Neraca Analitik ... 29
1 BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sebagian besar produk farmasi terutama obat-obatan dan kosmetik menggunakan bahan pengawet agar produk dapat bertahan lama. Bahan pengawet yang digunakan dapat menghambat pertumbuhan bakteri dan jamur pada sediaan tersebut. Apabila tidak digunakan bahan pengawet maka bakteri apalagi jamur yang dapat tumbuh pada suhu ruangan dapat berkembangbiak pada sediaan.
Kemudian dapat menghasilkan zat-zat yang menyebabkan sediaan tersebut menjadi rusak. Misalnya timbul bau tengik, warna berubah, menjadi lembek, pH nya berubah dan berbagai jenis kerusakan lainnya.
Salah satu bahan pengawet yang paling sering digunakan dari dahulu sampai sekarang terutama pada obat dan kosmetik yaitu nipagin dan nipasol (Adina, 2012).
Oleh karena itu, penulis tertarik untuk mengambil judul Tugas Akhir
“Penetapan Kadar Nipagin dan Nipasol dalam Lotion Tangan dan Badan Secara Spektrofotometri Ultraviolet”. Apakah persyaratan kadar bahan pengawet dalam produk tersebut sesuai dengan yang telah ditentukan sehingga layak untuk digunakan. Adapun pengujiannya dilakukan selama penulis melakukan Praktek Kerja Lapangan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (POM) Medan.
2
Penetapan kadar ini dapat dilakukan secara Spektrofotometri Ultraviolet yaitu suatu metode analisa kualitatif dan kuantitatif yang dilakukan dengan melarutkan hasil kerokan bercak dengan etanol 96%, lalu diukur pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 257 nm. Jangkauan panjang gelombang untuk sinar ultraviolet antara 200–400 nm, sedangkan sinar tampak mempunyai panjang gelombang antara 400–800 nm (Dachriyanus, 2004).
Metode spektrofotometri ultraviolet mempunyai keuntungan yaitu dapat digunakan untuk analisis zat dalam jumlah kecil, pengerjaannya cepat, sederhana, memiliki kepekaan, selektifitas yang tinggi, dan ketelitian yang baik (Munson, 1991).
Kadar maksimum nipagin dan nipasol ini yaitu 0,4% untuk tunggal dan 0,8% untuk campuran yang ditambahkan dalam sediaan kosmetik (MAPPOMN, 2001).
1.2 Tujuan
Adapun tujuan Tugas Akhir ini adalah untuk mengetahui kadar nipagin dan nipasol dalam lotion tangan dan badan, serta kesesuaiannya dengan ketetapan yang ada pada MAPPOMN (Metode Analisa Pusat pengujian Obat dan Makanan Nasional) tahun 2001.
3 1.3 Manfaat
Adapun manfaat yang diperoleh adalah agar mengetahui cara penetapan kadar nipagin dan nipasol dalam lotion tangan dan badan secara spektrofotometri ultraviolet serta mengetahui bahwa produk lotion tangan dan badan tersebut memenuhi persyaratan kadar pengawet MAPPOMN tahun 2001 sehingga layak untuk digunakan.
4 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Bahan Pengawet
Bahan pengawet adalah bahan pencegah dekomposisi (kerusakan) preparat dengan cara menghambat pertumbuhan mikroorganisme atau bahan yang dapat mengawetkan kosmetik dalam jangka waktu selama mungkin agar dapat digunakan lebih lama. Pengawet dapat bersifat antikuman sehingga menangkal terjadinya tengik oleh aktivitas mikroba sehingga kosmetik menjadi stabil.
(Wasitaatmaja, 1997).
2.2 Nipagin
Menurut Ditjen POM (1995), sifat fisika dan kimia dari nipagin adalah sebagai berikut:
Rumus Struktur:
Rumus molekul : CH3(C6H4(OH)COO) atau C8H8O3
Nama kimia : Metil p-hidroksibenzoat, Metil parahidroksibenzoat, Metil 4-hidroksibenzoat, dan Metil paraben
Berat Molekul : 152,15 g/mol
5
Pemerian : Hablur kecil, tidak berwarna atau serbuk hablur, putih;
tidak berbau atau berbau khas lemah; mempunyai sedikit rasa terbakar
Kelarutan : Sukar larut dalam air, dalam benzene, dan dalam karbon tetraklorida; mudah larut dalam etanol dan dalam eter
2.3 Nipasol
Menurut Ditjen POM (1995), sifat fisika dan kimia dari nipasol adalah sebagai berikut:
Rumus Struktur:
Rumus molekul: CH3(C8H8(OH)COO) atau C10H12O3
Nama kimia : Propil p-hidroksibenzoat, Propil parahidroksibenzoat, Propil 4-hidroksibenzoat, dan Propil paraben
Berat Molekul : 180,20 g/mol
Pemerian : Serbuk putih atau hablur kecil, tidak berwarna
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol, dan dalam eter; sukar larut dalam air mendidih
6
2.4 Aktivitas Antimikroba dari Nipagin dan Nipasol
Nipagin dan nipasol digunakan sebagai pengawet antibakteri dan antifungi. Mereka mempunyai keuntungan yaitu mereka aktif pada pH 4 sampai 8 walaupun mereka umumnya aktif pada larutan asam, tetapi mempunyai aktivitas antimikroba baik dalam suasana asam maupun basa. Kelarutan dalam air tergantung pada panjang rantai alkil. Semakin panjang rantai alkil, kelarutannya akan berkurang (Reynold, 1972).
Dari hasil penelitian dengan meningkatnya panjang rantai alkil, biasanya aktivitas penghambatan meningkat. Paraben mempunyai aktivitas antimikroba spektrum luas terhadap berbagai jenis bakteri gram positif dan negatif, tetapi lebih efektif pada bakteri positif daripada bakteri negatif. Yang termasuk golongan paraben yaitu nipagin, nipasol, etil paraben, butil paraben (Sihombing, 2012).
2.5 Dampak dan Manfaat Nipagin dan Nipasol
Nipagin dan nipasol digunakan sebagai pengawet antifungi dan antibakteri dalam kosmetik, farmasi, dan makanan. Pengawet ini banyak ditemukan dalam kosmetik berbahan dasar air seperti krim dan lotion dalam konsentrasi maksimal 0,3%, sedangkan dalam makanan konsentrasi maksimal 0.1%. Batasan yang biasa diterima oleh tubuh yaitu 10 mg/kg berat badan untuk setiap harinya (Reynold, 1972).
Menurut FDA (Food and Drug Administration) atau Badan Pengawas Makanan dan Obat Amerika Serikat menilai, nipagin dan nipasol sebagai
7
pengawet yang aman atau Generally Regarded As Safe (GRAS) apabila tidak melebihi batas yang ditentukan (Candra, 2010).
Menurut Material Safety Data Sheet, pengawet ini dapat menyebabkan iritasi kulit dan alergi kulit yaitu kemerahan pada kulit selama paparan jangka pendek (Adina, 2012). Penggunaan pengawet ini sebenarnya mengandung kontroversi, beberapa penelitian lain menunjukkan pengawet ini bisa memicu masalah kesehatan serius selama paparan jangka panjang seperti pencetus kanker payudara dan infertilitas pada pria karena pengawet ini memiliki efek estrogenik atau dapat meningkatkan kadar estrogen dalam darah (Asri, 2012).
Tetapi pada dasarnya sesuatu yang dipakai berlebihan itu memang tidak baik. Jadi penggunaannya tidak boleh melebihi batas aman, yaitu maksimal 0,4%
untuk bentuk tunggal dan 0,8% untuk bentuk campuran yang ditambahkan kedalam sediaan kosmetik (MAPPOMN, 2001).
2.6 Lotion
2.6.1 Pengertian Lotion
Lotion adalah produk kosmetik yang umumnya berupa emulsi, terdiri dari sedikitnya dua cairan yang tidak tercampur dan mempunyai viskositas rendah serta dapat mengalir dibawah pengaruh gravitasi. Lotion ditujukan untuk pemakaian pada kulit yang sehat. Jadi, lotion adalah emulsi cair yang terdiri dari fase minyak dan fase air (M/A) yang distabilkan oleh emulgator, dan mengandung air lebih banyak. Hand and body lotion (losion tangan dan badan) merupakan sebutan umum bagi sediaan ini di pasaran (Pangestu, 2013).
8
Menurut Voight (1995), keuntungan dari tipe emulsi M/A adalah:
1. Mampu menyebar dengan baik pada kulit 2. Memberi efek dingin pada kulit
3. Tidak menyumbat pori-pori kulit 4. Bersifat lembut
5. Mudah dicuci dengan air sehingga dapat hilang dengan mudah dari kulit 2.6.2 Emulsi
Emulsi adalah sediaan cair yang terdiri dari dua zat cair yang tidak dapat bercampur seperti air dan minyak dimana cairan satu terdispersi menjadi butir- butir kecil dalam cairan yang lain. Dispersi ini tidak stabil, butir-butir ini akan bergabung dan membentuk dua lapisan air dan minyak yang terpisah.
Zat pengemulsi (emulgator) merupakan komponen yang paling penting agar memperoleh emulsi yang stabil. Semua emulgator bekerja dengan membentuk lapisan disekeliling butir-butir tetesan yang terdispersi dan lapisan ini berfungsi agar mencegah terjadinya koalesen (bergabung) dan terpisahnya cairan dispers sebagai fase terpisah. Terbentuk dua macam tipe emulsi yaitu emulsi tipe M/A dimana tetes minyak terdispersi dalam fase air dan tipe A/M dimana fase dalam adalah air dan fase luar adalah minyak (Anief, 2000).
2.6.3 Tipe emulsi
Tipe emulsi ditentukan oleh jenis emulgator yang dipakai, bila emulgator larut atau mudah dibasahi dengan air akan terbentuk emulsi tipe M/A dan bila mudah larut atau mudah dibasahi dengan minyak akan terbentuk emulsi tipe A/M.
9
Menurut Anief (1986), ada dua macam tipe emulsi, yaitu:
- Emulsi minyak dalam air (o/w: oil in water) artinya fase minyak tersebar dalam air; minyak sebagai internal fase (fase terdisfersi) dan air sebagai eksternal fase (fase pendisfersi).
- Emulsi air dalam minyak (w/o: water in oil) artinya fase air tersebar dalam minyak, air sebagai internal fase (fase terdisfersi) dan minyak sebagai eksternal fase (fase pendisfersi).
2.6.4 Manfaat lotion
Lotion dimaksudkan untuk pemakaian luar kulit sebagai pelindung.
Konsistensi yang berbentuk cair memungkinkan pemakaian yang cepat dan merata pada permukaan kulit, sehingga mudah menyebar dan dapat segera kering setelah pengolesan serta meninggalkan lapisan tipis pada permukaan kulit (Pangestu, 2013).
Biasanya ditambah gliserin untuk mencegah efek pengeringan, sebaliknya diberi alkohol untuk cepat kering pada waktu dipakai dan memberikan efek menyejukkan. Lotion dipakai untuk efek menyejukkan, mengeringkan, antipruritik (antigatal), dan efek protektif dalam pengobatan dermatosis akut (Anief, 1986).
Menurut Andalusia (2010), lotion tangan dan badan harus memenuhi persyaratan sebagai berikut:
- Memberikan sumber kelembaban yang siap digunakan oleh kulit
- Memberikan lapisan tipis minyak yang bersifat seperti sebum dan tidak mempengaruhi respirasi kulit
10
- Memberikan rasa lembut dan halus pada kulit, tidak terlalu berminyak - Mudah dioleskan
Lotion mengandung humektan merupakan bahan yang higroskopis, mampu mempertahankan kandungan air dalam sediaan (mencegah kekeringan sediaan) baik didalam kulit maupun diluar kulit sehingga kondisi kelembaban kulit dapat terjaga (Pangestu, 2013). Biasanya bahan yang digunakan adalah gliserin yang mampu menarik air dari udara dan menahan air agar tidak menguap (Andalusia, 2010).
2.7 Spektrofotometri Ultraviolet
Spektrofotometri merupakan salah satu metode analisis kualitatif dan kuantitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya dari suatu zat kimia. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visible, UV, dan inframerah sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul (Seran, 2011).
Jangkauan panjang gelombang yang tersedia untuk pengukuran membentang dari panjang gelombang pendek ultraviolet sampai ke inframerah.
Untuk kemudahan pengacuan, daerah spektrum ini pada garis besarnya dibagi dalam daerah ultraviolet (190 nm hingga 380 nm), daerah cahaya tampak (380 nm hingga 780 nm), daerah inframerah dekat (780 nm hingga 3000 nm) dan daerah inframerah (2,5 µm hingga 40 µm atau 4000 cm-1 hingga 250 cm-1) (Ditjen POM, 1995).
11
Atau jangkauan panjang gelombang sinar ultraviolet berada pada panjang gelombang 200-400 nm sedangkan sinar tampak berada pada panjang gelombang 400-800 nm (Dachriyanus, 2004).
Zat yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri UV adalah zat dalam bentuk larutan dan zat tersebut tidak tampak berwarna. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sampel harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel koloid apalagi suspensi, karena adanya partikel-partikel koloid ataupun suspensi akan memperbesar absorbansi (Seran, 2011).
Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2 sampai 0,8 dan boleh dikatakan konstan akan diperoleh bila transmitan sampel berada pada daerah 15% sampai 70%. Hal ini disebabkan karena pada kisaran nilai absorbansi tersebut kesalahan yang terjadi adalah paling minimal (Gandjar dan Rohman, 2007).
2.8 Peralatan Untuk Spektrofotometri
Spektrofotometer adalah alat untuk transmitans atau serapan suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang (Day dan Underwood, 1981). Alat ini terdiri dari spektrometer yang menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer sebagai alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 1990).
12
Prinsip kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya monokromatik dari sumber sinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet (tempat sampel/sel). Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun yang diserap oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang kemudian akan disampaikan ke layar (Kurniawan, 2012).
Menurut Day dan Underwood (1981), unsur-unsur terpenting suatu spektrofotometer ditunjukkan secara skematik dalam gambar berikut:
1 2 3 4
5
6 Keterangan Gambar:
1. Sumber energi yang kontinu dan meliputi daerah spektrum, dimana alat ditujukan untuk dijalankan.
2. Monokromator merupakan suatu alat mengisolasi suatu berkas sempit dari panjang gelombang spektrum luas yang disiarkan oleh sumber. Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya monokromatis.
3. Kuvet sebagai wadah untuk sampel.
Sumber Monokromator Kuvet Detektor
Penguat
Pembacaan, pengamatan
13
4. Detektor merupakan suatu transducer yang mengubah energi radiasi/cahaya menjadi isyarat listrik. Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik.
5. Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok untuk diamati dan berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh sistem pembacaan.
6. Sistem pembacaan yang dapat menunjukkan besarnya isyarat listrik.
14 BAB III
METODE PERCOBAAN
3.1 Waktu dan Tempat Pengujian
Penetapan kadar nipagin dan nipasol dalam lotion tangan dan badan secara spektrofotometri ultraviolet ini dilakukan sewaktu Praktek Kerja Lapangan pada tanggal 04 februari 2013 s/d 15 maret 2013 di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (POM) Medan.
3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah neraca analitik 4 desimal (Analitic Balance Digital Precisa XB 220 A), alat spektrofotometri ultraviolet (Shimadzu UV 1800), spektrofotometri ultraviolet penampak bercak, labu tentukur, gelas ukur, beaker glass, spatula, corong, kertas saring, syring, plat kaca KLT silika gel GF 254, alat pengering (Hair Dryer), dan chamber (bejana kromatografi).
3.2.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel Viva Hand and Body Lotion Asmara Cendana dengan fase gerak KLT adalah Toluen: Asam Asetat Glasial (80:20) dan pelarut etanol 96%.
15 3.3 Prosedur
Prosedur yang digunakan adalah prosedur yang diterapkan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan.
3.3.1 Larutan Uji
Sejumlah cuplikan setara dengan 10 mg nipagin dan nipasol ditimbang seksama, dimasukkan kedalam beaker glass, ditambah 5 ml etanol 96%, diaduk.
Dituang kedalam labu tentukur 10 ml, diencerkan dengan etanol 96% hingga tanda, dikocok dan disaring (A).
3.3.2 Larutan Baku
Sejumlah lebih kurang masing-masing 10 mg nipagin (B) dan nipasol (C) BPFI ditimbang seksama, dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml, ditambah etanol 96% hingga tanda, dikocok.
3.3.3 Cara Pemisahan
Larutan A, B, dan C masing-masing ditotolkan secara terpisah dan dilakukan KLT sebagai berikut:
Fase diam: silika gel GF 254
Fase gerak: Toluen: Asam Asetat Glasial (80:20) Penjenuhan: dengan kertas saring
Volume penotolan: larutan A, B, dan C masing-masing 50 µl Jarak rambat: 15 cm
Penampak bercak: cahaya UV 254 nm
16 3.3.4 Cara Penetapan
Bercak A, B, dan C yang mempunyai harga Rf yang sama,ditandai dan dikerok. Hasil kerokan bercak A, B, dan C dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml, dilarutkan dengan etanol 96% hingga tanda, dikocok dan disaring. Larutan bercak A, B, dan C masing-masing diukur pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 257 nm.
3.4 Interpretasi Hasil
Kadar masing-masing nipagin dan nipasol dalam lotion tangan dan badan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
kadar (%) =Au Ab +
Bb Bu +
Fu
Fb X % kadar baku
Keterangan:
Au: Serapan larutan uji Ab: Serapan larutan baku
Bu: Bobot cuplikan yang ditimbang Bb: Bobot baku yang ditimbang Fu: Faktor pengenceran larutan uji Fb: Faktor pengenceran larutan baku
3.5 Persyaratan
Kadar maksimum nipagin dan nipasol adalah 0,4% untuk bentuk tunggal dan 0,8% untuk bentuk campuran yang ditambahkan dalam sediaan kosmetik.
17 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Pada percobaan penetapan kadar nipagin dan nipasol dalam lotion tangan dan badan secara spektrofotometri ultraviolet, diketahui bahwa sampel yang diuji secara duplo diperoleh kadar rata-rata nipagin yaitu 0,09%, sedangkan nipasol yaitu 0,11%. Harga Rf yang diperoleh yaitu nipagin (1) dan (2) = 0,44 cm, nipasol (1) dan (2) = 0,5 cm. Contoh perhitungan hasil pengujian dapat dilihat pada lampiran.
4.2 Pembahasan
Dari hasil yang diperoleh pada percobaan penetapan kadar nipagin dan nipasol dalam lotion tangan dan badan secara spektrofotometri ultraviolet bahwasannya sampel yang diuji memenuhi persyaratan kadar pengawet, karena menurut MAPPOMN tahun 2001 rentang kadar pengawet yang diperbolehkan yaitu maksimum 0,4% untuk bentuk tunggal dan 0,8% untuk bentuk campuran yang ditambahkan dalam sediaan kosmetik (MAPPOMN, 2001).
Nipagin dan nipasol merupakan jenis pengawet yang digunakan sebagai antifungi dan antibakteri, terdapat dalam kosmetik, farmasi dan makanan.
Penggunaan yang berlebihan dapat menyebabkan iritasi kulit dan alergi kulit yaitu kemerahan pada kulit selama paparan jangka pendek (Adina, 2012).
18
Menurut FDA (Food and Drug Administration) atau Badan Pengawas Makanan dan Obat Amerika Serikat menilai, nipagin dan nipasol sebagai pengawet yang aman atau Generally Regarded As Safe (GRAS) apabila tidak melebihi batas yang ditentukan (Candra, 2010). Penggunaan pengawet ini sebenarnya mengandung kontroversi, beberapa penelitian lain menunjukkan pengawet ini bisa memicu masalah kesehatan serius jika terakumulasi dalam tubuh dalam jangka waktu panjang seperti pencetus kanker payudara dan infertilitas pada pria karena pengawet ini memiliki efek estrogenik atau dapat meningkatkan kadar estrogen dalam darah (Asri, 2012).
19 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan penetapan kadar nipagin dan nipasol dalam lotion tangan dan badan secara spektrofotometri ultraviolet, diketahui bahwa sampel yang diuji secara duplo diperoleh kadar rata-rata nipagin yaitu 0,09%, sedangkan nipasol yaitu 0,11%. Sampel yang diuji memenuhi persyaratan kadar pengawet, karena menurut MAPPOMN tahun 2001 rentang kadar pengawet yang diperbolehkan yaitu maksimum 0,4% untuk bentuk tunggal dan 0,8% untuk bentuk campuran yang ditambahkan dalam sediaan kosmetik.
5.2 Saran
Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk melakukan uji parameter syarat mutu lainnya seperti uji stabilitas emulsi, uji viskositas, uji nilai pH, dan total mikroba. Hal tersebut sangat dibutuhkan untuk mengetahui layak atau tidaknya suatu produk untuk dipakai bagi masyarakat.
20
DAFTAR PUSTAKA
Adina. (2012). Percobaan_menulis: methyl paraben in your cosmetic…is it safe or not. Available from: adina_twins.blogspot.com/2012/09. Tgl 30 Maret 2013.
Andalusia, K. (2010). Pembuatan Sediaan Krim dari Sari Buah Melon (Curcumis melo L.) Sebagai Bahan Pelembab Alami pada Tangan dan Badan.
Skripsi. Fakultas Farmasi USU Medan.
Anief, M. (1986). Ilmu Farmasi. Cetakan Kedua. Jakarta: Ghalia Indonesia.
Hal. 47, 95.
Anief, M. (2000). Farmasetika. Cetakan Kedua. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 156.
Anief, M. (2000). Ilmu Meracik Obat, Teori dan Praktik. Cetakan Kesembilan.
Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 132.
Asri, L. (2011). Paraben Oh Paraben. Available from: sistersjourney.blogspot.
com/2012/12/paraben oh paraben.html. Tgl 30 Maret 2013.
Candra, A. (2010). Mengenal Pengawet Nipagin. Available from: http://health.
kompas.com/index.php/read/2010/10/12/0928286/Mengenal.Pengawet.
Nipagin-8. Tgl 21 April 2013.
Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi.
Cetakan Pertama. Padang Andalas University Press. Hal. 1.
Day, R.A., dan Underwood, A.L. (1981). Analisa Kimia Kuantitatif. Penerjemah:
Drs. R. Sundoro., Ny. Widaningsih W., B.A., dan Dra. Ny. Sri Rahardjeng S. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 398-399.
Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 551, 713, 1061.
Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Pertama. Jakarta: Penerbit Pustaka Pelajar. Hal. 256.
Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerjemah: A.
Saptoraharjo. Cetakan Pertama. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press). Hal. 215.
21
Kurniawan, A. (2012). Pengertian Spektrofotometer Analisis Instrumen.
Available from: http://landasanteori.blogspot.com/2012/08/pengertian- Spektrofotometer-analisis.html. Tgl 19 April 2013.
MAPPOMN. (2001). Penetapan Kadar Metil Paraben dalam Lotion Tangan dan Badan Secara Spektrofotometri. MA 13/KO/01. Jakarta: Penerbit Badan POM. Hal. 178-179.
MAPPOMN. (2001). Penetapan Kadar Propil Paraben dalam Lotion Tangan dan Badan Secara Spektrofotometri. MA 16/KO/01. Jakarta: Penerbit Badan POM. Hal. 184-185.
Munson, J.W. (1991). Analisis Farmasi Metode Modern. Penerjemah: Harjanah Parwa B. Surabaya: Airlangga University Press. Hal. 334.
Pangestu, A.A. (2013). Pengertian Lotion. Available from: http://hioelann.
blogspot.com/2013/02/pengertian-lotion.html. Tgl 10 April 2013.
Reynold, J.E.F. (1972). Martindale The Extra Pharmacopoeia. Second Edition.
Great Britian: The Pharmaceutical Press. P. 1355-1357.
Seran, E. (2011). Pengertian Dasar Spektrofotometer Vis, UV, UV-Vis. Available from: wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofoto meter vis-uv-uv-vis/. Tgl 30 Maret 2013.
Seran, E. (2011). Spektrofotometri UV (Ultraviolet). Available from: wanibesak.
wordpress.com/2011/07/07/spektrofotometri uv-ultraviolet/. Tgl 30 Maret 2013.
Sihombing, C.M. (2012). Analisis Metil Paraben pada Kecap dan Saus yang beredar di Pasaran Kota Medan Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. Skripsi. Fakultas Farmasi USU Medan.
Voight, R. (1995). Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. Edisi Kelima. Yogyakarta:
Gadjah Mada University Press. Hal. 399-400.
Wasitaatmaja, S.M. (1997). Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Cetakan Pertama.
Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press). Hal. 36, 47.
22 Lampiran 1. Identitas Sampel
Nama contoh : Viva Hand and Body Lotion Asmara Cendana No. Kode contoh : 0078/D-1/Kos/13
Wadah/kemasan : Botol Plastik/100 ml
Pabrik : PT. Vitapharm Surabaya-Indonesia
Komposisi :Aqua, Mineral Oil, Stearic Acid, Sorbitol, Cetyl Alkohol, Trietanolamine, Cetosstearyl Alkohol, Cetearil Alkohol, Perfum, Sodium PCA, Methylparaben, Propylparaben Waktu daluarsa : 05. 2015
No. Reg. : POM CA 18100102306
No. Batch : 12027A
Bentuk : Cairan kental
Rasa : -
Warna : Kuning
Bau : Harum
23
Lampiran 2. Data Perhitungan Penetapan Kadar Nipagin dan Nipasol Dalam Lotion Tangan dan Badan Secara Spektrofotometri Ultraviolet Penimbangan Baku Nipagin
Bobot wadah kosong : 9,984 mg Bobot wadah + cuplikan : 19,945 mg Wadah + sisa : 10,016 mg
Bobot Baku : 9,929 mg = 0,009929 gram Penimbangan Baku Nipasol
Bobot wadah kosong : 9,614 mg Bobot wadah + cuplikan : 21,862 mg Wadah + sisa : 10,300 mg
Bobot Baku : 11,562 mg = 0,011562 gram Penimbangan Sampel I:
Bobot wadah kosong : 33,6533 gram Bobot wadah + cuplikan : 43,3616 gram Bobot cuplikan : 9,7083 gram Penimbangan Sampel II:
Bobot wadah kosong : 36,0377 gram Bobot wadah + cuplikan : 45,9519 gram Bobot cuplikan : 9,9142 gram Rumus Perhitungan:= Au
Ab x BbBu x FuFb x % Kadar baku
24 Perhitungan
Nipagin
kadar 1 = Au
Ab x BbBu x FuFb x % kadar baku
=0,5423
0,5513 𝑥𝑥 0,0099299,7083 𝑥𝑥 1010 𝑥𝑥 99,4 % = 0,09 % kadar 2 = Au
Ab x BbBu x FuFb x % kadar baku
=0,5538
0,5513 𝑥𝑥 0,0099299,9142 𝑥𝑥 1010 𝑥𝑥 99,4 %
= 0,09 %
Rata-rata kadar nipagin = 0,09%
Nipasol
kadar 1 = Au
Ab x BbBu x FuFb x % kadar baku
=0,6600
0,6827 x 0,01159,7083 x 1010 x 100.12%
= 0,11 % kadar 2 = Au
Ab x BbBu x FuFb x % kadar baku
=0,6589
0,6827 x 0,01159,9142 x 1010 x 100,12 %
= 0,11 %
Rata-rata kadar nipasol = 0,11%
25 Lampiran 3. Data Perhitungan Harga Rf
Harga Rf = jarak fase gerak dari titik penotolan ke noda Jarak fase gerak dari titik penotolan ke batas elusi Harga Rf baku nipagin dan nipasol
1. Nipagin, harga Rf = 6,8
15 = 0,45 cm 2. Nipasol, harga Rf = 7,7
15 = 0,51 cm Harga Rf pada sampel
Penimbangan Sampel I:
Bobot wadah kosong : 33,6533 gram Bobot wadah + cuplikan : 43,3616 gram Bobot cuplikan : 9,7083 gram
1. Nipagin, harga Rf = 6,6
15 = 0,44 cm 2. Nipasol, harga Rf = 7,5
15 = 0,5 cm Penimbangan Sampel II:
Bobot wadah kosong : 36,0377 gram Bobot wadah + cuplikan : 45,9519 gram Bobot cuplikan : 9,9142 gram
1. Nipagin, harga Rf = 6,6
15 = 0,44 cm 2. Nipasol, harga Rf = 7,5
15 = 0,5 cm
26
Lampiran 4. Hasil Spektrofotometri Ultraviolet Penetapan Kadar Nipagin
27
Lampiran 5. Hasil Spektrofotometri Ultraviolet Penetapan Kadar Nipasol
28
Lampiran 6. Hasil Kromatografi Lapis Tipis Dari Sampel dan Baku Nipagin dan Nipasol
29 Lampiran 7. Gambar Alat
Gambar 1. Alat Spektrofotometri UV Gambar 2. Alat Spektrofotometri UV Penampak Bercak
Gambar 3. Syring Gambar 4. Neraca Analitik
