BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian
Pembuatan asap cair ini dilaksanakan di:
1. Laboratorium Proses Industri Kimia Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik, Universitas Sumatera utara, Medan
2. Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan
Analisis produk asap cair dilaksanakan di:
1. Laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.
2. Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Medan.
3. Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan
Penelitian dilaksanakan selama 12 bulan. Jenis kegiatan yang dilaksanakan antara lain:
1. Persiapan peralatan 2. Persiapan sampel
3. Pelaksanaan penelitian dan pengumpulan data 4. Kompilasi dan pengolahan data
3.2 Bahan dan Peralatan
3.2.1 Bahan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1. Pelepah Kelapa Sawit
2. Asam Oksalat (H2C2O4.2H2O)
3. Natrium Hidroksida (NaOH) 4. Natrium Karbonat (Na2CO3)
5. Reagen Folin-Ciocalteu 10% 6. Indikator phenol phtalein 7. Etanol
8. Aquadest 9. Aquabidest 10. Kertas saring
3.2.2 Peralatan Penelitian
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain: Peralatan Pembuatan Asap Cair:
1. Reaktor pirolisis 2. Kondensor 3. Erlenmeyer 4. Gelas ukur 5. Tabung gas LPG 6. Burner (tungku) 7. Aluminium Foil 8. Neraca Digital 9. Blender 10. Ball mill
Peralatan Analisis Asap Cair: 1. pH meter
2. Erlenmeyer 3. Labu ukur 4. Oven 5. Gelas ukur 6. Beaker glass 7. Corong gelas 8. Buret
9. Statif dan klem 10. Pipet tetes 11. Tabung reaksi 12. Vortex shaker
13. Spektrofotometer Uv-Vis 14. GC-MS
3.3 Pelaksanaan Penelitian
1. Variabel tetap:
a. Jenis bahan baku : pelepah kelapa sawit b. Massa bahan baku : 500 g
c. Pelepah sawit berbentuk serbuk dengan ukuran 32 - 50 mesh d. Waktu pengendapan : 2 hari
2. Variabel bebas:
a. Waktu pirolisis :30, 60, dan 90 menit b. Suhu pirolisis : 150 oC, 200 oC, dan 250 oC
Analisis yang dilakukan yaitu analisis karakteristik bahan baku, analisis kadar air bahan baku, analisis kadar asam, analisis kadar fenol total, pengukuran pH, dan perhitungan rendemen asap cair.
3.4 Rancangan Percobaan
Pada penelitian pembuatan asap cair digunakan dua variabel proses yaitu suhu dan waktu pirolisis. Adapun rancangan percobaan penelitian ini dapat dilihat pada Tabel 3.1.
Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Penelitian
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Persiapan Bahan Baku
1. Pelepah kelapa sawit dipotong kecil-kecil kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari langsung
2. Pelepah kelapa sawit dihaluskan dengan menggunakan ball mill
3. Pelepah kelapa sawit yang telah halus diayak hingga diperoleh bahan baku dengan ukuran 32 – 50 mesh
4. Serbuk pelepah kelapa sawit ditimbang sebanyak 500 gram
3.5.2 Pembuatan Asap Cair [6]
1. Serbuk pelepah kelapa sawit ditimbang sebanyak 500 gram
2. Serbuk pelepah kelapa sawit dimasukkan ke dalam reaktor pirolisis 3. Serbuk pelepah kelapa sawit dipirolisis sesuai waktu dan suhu yang telah
ditentukan, kemudian dikondensasikan
4. Asap cair ditampung dalam tangki penampungan 5. Asap cair didiamkan selama 2 x 24 jam [37] 6. Asap cair disaring dengan kertas saring 7. Asap cair dianalisis.
3.5.3 Prosedur Analisis
3.5.3.1 Analisis Hemiseluloa, Selulosa, dan Lignin Bahan Baku [60]
1. Sampel kering sebanyak satu gram (berat a) ditambahkan 150 ml H2O
dan direfluk pada suhu 100 oC dengan water bath selama 1 jam 2. Hasilnya disaring, residu dicuci dengan air panas 300 ml
3. Residu kemudian dikeringkan dengan oven sampai beratnya konstan dan kemudian ditimbang (berat b)
4. Residu ditambah 150 ml H2SO4 1 N, kemudian direfluk dengan water
bath selama 1 jam pada suhu 100 oC 5. Hasilnya disaring dan dicuci sampai netral
7. Residu kering ditambahkan 10 ml H2SO4 72% dan direndam pada suhu
kamar selama 4 jam
8. H2SO4 1 N ditambahkan sebanyak 150 ml dan direfluk pada suhu 100 o
C dengan water bath selama 1 jam
9. Residu disaring dan dicuci dengan H2O sampai netral
10. Residu kemudian dipanaskan dengan oven pada suhu 105 oC dan ditimbang sampai beratnya konstan (berat d)
11. Residu diabukan dan ditimbang (berat e)
12. Kadar hemiselulosa, selulosa, dan lignin dihitung dengan Persamaan 3.1.
3.5.3.2 Analisis Kadar Air Bahan Baku [36]
1. Serbuk pelepah kelapa sawit ditimbang sebanyak 3 gram (berat B) di dalam cawan penguap
2. Serbuk pelepah kelapa sawit dikeringkan dalam oven pada temperatur 105 oC selama 3 jam
3. Serbuk pelepah kelapa sawit yang telah dikeringkan didinginkan di dalam desikator ±1 jam
4. Serbuk pelepah kelapa sawit yang sudah didinginkan ditimbang 5. Langkah 2-4 diulangi sampai didapat berat yang konstan (berat A) 6. Kadar air serbuk pelepah kelapa sawit dihitung dengan Persamaan 3.2. Kadar air % = (B-A)
3.5.3.3 Analisis Rendemen Asap Cair [38]
1. Botol kosong yang bersih dikeringkan dan ditimbang dengan teliti 2. Botol diisi dengan asap cair, lalu ditimbang beratnya
3. Rendemen dihitung dengan Persamaan 3.3
Rendemen (% b/b) = berat asap cair (botol isi-botol kosong)
berat bahan baku ×100
(3.3)
3.5.3.4 Analisis Kadar Asam Asap Cair [52]
1. Asap cair sebanyak 2 mL ditambahkan dengan 20 mL aquadest. 2. Larutan tersebut dikocok sampai homogen
3. Larutan tersebut ditimbang sebanyak 2 gram
4. Larutan ditambahkan 3 tetes indikator phenolptalein
5. Larutan ditrasi dengan NaOH 0,1 N sampai berwarna merah keunguan dan stabil
6. Kadar asam dihitung dengan Persamaan 3.4 Kadar asam
=
V mL titer ×N NaOH × fp x 60berat sampel (g) ×1000
×
100 % (3.4)3.5.3.5 Analisis Kadar Fenol Total Asap Cair [56]
1. Asap cair sebanyak 50 mg dilarutkan dengan 10 ml etanol
2. Campuran tersebut diencerkan dengan aquabidest sampai 100 ml (A) 3. Larutan (A) diambil sebanyak 2,5 ml kemudian diencerkan dengan
aquabidest sampai volume 25 ml (B)
4. Larutan (B) diambil sebanyak 3 ml dan dicampurkan dengan 1,5 ml reagen Folin-Ciocalteu 10% di dalam tabung reaksi
5. Campuran di vortex selama 1 menit lalu didiamkan pada suhu kamar selama 5 menit
6. Ke dalam campuran tersebut ditambahkan 1,5 ml Na2CO3 (7,5% b/v) dan
didiamkan kembali pada suhu kamar selama 1 jam
7. Absorbansi sampel diukur menggunakan Spektrofotometer visible pada panjang gelombang 752 nm
9. Konsentrasi fenol total diperoleh dengan mensubstitusi nilai absorbansi sampel ke dalam persamaan regresi linear yang didapat dari kurva kalibrasi
10.Kadar fenol total dihitung dengan mensubstitusi konsentrasi fenol total ke dalam Persamaan 3.5
Kadar fenol total = V fp
BS (3.5)
= konsentrasi (µg/ml)
V = Volume larutan sampel (ml) fp = faktor pengenceran larutan sampel BS = berat sampel (g)
3.5.3.6 Pengukuran pH Asap Cair [41]
1. pH meter dicelupkan ke dalam aquadest 2. pH meter dikeringkan dengan tissue 3. pH meter dicelupkan ke dalam asap cair
4. pH yg muncul di layar monitor dicatat sebagai pH asap cair.
3.5.3.7 Analisis Komponen dalam Asap Cair
3.6 RANGKAIAN PERALATAN
3.7 Flowchart Penelitian
3.7.1 Flowchart Persiapan Bahan Baku
Gambar 3.2 Flowchart Persiapan Bahan Baku Mulai
Pelepah kelapa sawit dipotong kecil
Serbuk pelepah kelapa sawit ditimbang sebanyak 500 gram
Selesai
Pelepah kelapa sawit dikeringkan
Pelepah kelapa sawit dihaluskan dengan ball mill
Ya
Tidak Mulai
Bahan baku ditimbang sebanyak 500 g
Bahan baku dimasukkan kedalam reaktor pirolisis
Bahan baku di pirolisis pada suhu dan waktu yang telah ditentukankemudian
dikondensasikan
Asap cair ditampung didalam wadah penampungan
Selesai Apakah ada variasi lain?
Diamkan selama 2 ×24 jam
Disaring dengan kertas saring
3.7.2 Flowchart Pembuatan Asap Cair
3.7.3 Flowchart Analisis
3.7.3.1 Flowchart Analisis Hemiselulosa, Selulosa, dan Lignin Bahan Baku
Mulai
1 gram sampel (berat a) ditambahkan 150 ml H2O
Direfluk pada suhu 100 oC selama 1 jam
Hasilnya disaring, residu dicuci dengan 300 ml air panas
Residu dikeringkan dengan oven dan ditimbang hingga beratnya konstan (berat b)
Residu ditambah 150 ml H2SO4 1 N kemudian direfluk
selama 1 jam pada suhu 100 oC
Hasilnya disaring dan dicuci hingga netral
Residu dikeringkan dengan oven dan ditimbang hingga beratnya konstan (berat c)
Residu ditambah 10 ml H2SO4 72% dan direndam pada
suhu kamar selama 4 jam
Residu ditambah 150 ml H2SO4 1 N kemudian direfluk
selama 1 jam pada suhu 100 oC
Gambar 3.4 Flowchart Analisis Karakteristik Bahan Baku
3.7.3.2 Flowchart Analisis Kadar Air Bahan Baku
Gambar 3.5 Flowchart Analisis Kadar Air Bahan Baku Selesai
Hasilnya disaring dan dicuci hingga netral
Residu dikeringkan dengan oven dan ditimbang hingga beratnya konstan (berat d)
Residu diabukan dan beratnya ditimbang (berat e) A
Tidak
Ya
Mulai
Serbuk pelepah kelapa sawit ditimbang sebanyak 3 gram di dalam cawan penguap
Serbuk pelepah kelapa sawit dikeringkan dalam oven pada temperatur 105oC selama 3 jam
Didinginkan di dalam desikator ±1 jam kemudian ditimbang beratnya
Apakah berat sudah konstan?
3.7.3.3 Flowchart Analisis Rendemen Asap Cair
Gambar 3.6 Flowchart Analisis Rendemen Asap Cair
3.7.3.4 Flowchart Analisis Kadar Asam Asap Cair
Gambar 3.7 Flowchart Analisis Kadar Asam Asap Cair Mulai
Botol yang bersih ditimbang dengan teliti
Botol di isi dengan asap cair
Botol yang telah diisi asap cair ditimbang
Selesai
2 ml asap cair dilarutkan dengan aquadest sampai volume 20 ml
Campuran tersebut dihomogenkan
Campuran yang telah homogen diambil sebanyak 2 gram
Ditambahkan 3 tetes indikator pp
Selesai
Dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna merah keunguan dan stabil
3.7.3.5 Flowchart Analisis Kadar Fenol Total Asap Cair
Gambar 3.8 Flowchart Analisis Kadar Fenol Total Mulai
Sebanyak 50 mg asap cair dilarutkan dengan 10 ml etanol
Diencerkan sampai volume 100 ml dengan aquabidest
Sebanyak 3 ml larutan tersebut dicampurkan dengan 1,5 ml reagen Folin-Ciocalteu 10% di dalam tabung
reaksi
Sebanyak 2,5 ml larutan tersebut diencerkan dengan aquabidest hingga volume 25 ml
Campuran di vortex selama 1 menit kemudian didiamkan pada suhu kamar selama 5 menit
Kedalam campuran ditambahkan 1,5 ml Na2CO3 7,5% (b/v)
Campuran didiamkan pada suhu kamar selama 1 jam
Absorbansi sampel diukur dengan Spektrofotometer Uv-Vis pada panjang gelombang 752 nm
3.7.3.6 Flowchart Pengukuran pH Asap Cair
Gambar 3.9 Flowchart Pengukuran pH Asap Cair Mulai
Elektroda pH meter dicelupkan kedalam aquadest
Elektroda pH meter di lap dengan tissue
Elektroda pH meter dicelupkan kedalam asap cair
Nilai pH yang muncul dicatat
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Produk yang dihasilkan dari proses pirolisis dapat berupa cairan (uap cair), gas yang tidak terkondensasi, dan padatan [32, 33]. Pada penelitian ini yang ditinjau hanyalah hasil pirolisis berupa cairan, yaitu asap cair.
4.1 Karakteristik Bahan Baku
Serbuk pelepah kelapa sawit yang digunakan sebagai bahan baku dalam penelitian ini diperoleh dari limbah pelepah yang dipotong sebelum panen dilakukan. Sebelum dilakukan proses pirolisis terlebih dahulu dilakukan pengujian terhadap kandungan hemiselulosa, selulosa, dan lignin yang ada dalam pelepah kelapa sawit. Tujuannya adalah untuk mengetahui seberapa banyak komponen tersebut di dalam bahan baku sehingga nantinya dapat diketahui berapa banyak komponen yang terdekomposisi pada proses pirolisis dengan variabel suhu dan waktu yang dilakukan selama penelitian. Hasil pengujian kandungan hemiselulosa, selulosa, dan lignin pada pelepah kelapa sawit dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Kandungan Hemiselulosa, Selulosa, dan Lignin Pelepah Kelapa Sawit
Komponen Hasil
lignin berkisar antara 19,35-50,44% [47]. Komposisi bahan baku yang digunakan juga akan mempengaruhi kualitas asap cair yang dihasilkan, seperti dapat dilihat dari kadar senyawa fenol dan asam yang ada dalam asap cair [4, 6, 17]. Kandungan senyawa fenol dan asam akan mempengaruhi nilai pH [4]. Kayu atau bahan berselulosa yang mempunyai kadar lignin yang tinggi umumnya akan menghasilkan asap yang banyak sehingga hasil asap cairnya lebih banyak [40]. Besarnya selulosa dan lignin yang terkonversi akan meningkatkan kadar asam serta fenol asap cair sehingga kualitasnya menjadi lebih baik.
4.2 Analisis Kadar Air Bahan Baku
Pada penelitian ini digunakan bahan baku serbuk pelepah kelapa sawit. Pelepah kelapa sawit terlebih dahulu diperkecil ukurannya, dikeringkan di bawah sinar matahari langsung dan dengan bantuan pemanasan oven, kemudian dihaluskan dan diayak sehingga diperoleh bahan baku dalam bentuk serbuk. Kadar air serbuk pelepah kelapa sawit yang digunakan sebagai bahan baku pembuatan asap cair dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Tabel 4.2 Kadar Air Serbuk Pelepah Kelapa Sawit Sebelum Pirolisis
Kadar air bahan
yang terlalu tinggi akan mengurangi kualitas asap cair yang diproduksi karena akan menurunkan kadar produk yang dihasilkan, seperti kadar asam dan fenol [6]. Semakin tinggi kadar air bahan baku yang digunakan, maka kualitas asap cair yang dihasilkan akan menurun.
Tabel 4.2 menunjukkan kadar air serbuk pelepah kelapa sawit yang digunakan sebagai bahan baku pembuatan asap cair. Kadar air bahan baku yang digunakan untuk pirolisis pada suhu 200 dan 250 oC tidak terlalu jauh berbeda, yakni ±7%. Sedangkan bahan baku yang digunakan untuk pirolisis pada suhu 150 oC memiliki kadar air sekitar ±12%. Bahan baku yang digunakan untuk semua variabel proses pirolisis berasal dari sumber dan tahapan preparasi yang sama. Adanya perbedaan kadar air dipengaruhi oleh waktu penyimpanan, dimana proses pirolisis pada suhu 150 oC dilakukan setelah pirolisis pada suhu 200 dan 250 oC. Bahan baku yang disimpan lebih lama memungkinkan terjadinya penyerapan uap air dari lingkungan sekitar sehingga menyebabkan kadar air menjadi lebih besar.
4.3 Analisis Rendemen Asap Cair
Analisis rendemen asap cair dilakukan untuk melihat seberapa banyak asap cair yang dihasilkan selama proses pirolisis. Rendemen asap cair dihitung dengan membandingkan berat asap cair yang diperoleh dengan bahan baku yang digunakan. Hasil analisis rendemen asap cair dapat dilihat pada Gambar 4.1.
Gambar 4.1 Pengaruh suhu dan waktu pirolisis terhadap rendemen asap cair
Pada Gambar 4.1 terlihat bahwa rendemen asap cair cenderung mengalami peningkatan seiring dengan bertambahnya suhu pirolisis. Hal ini disebabkan pada suhu yang tinggi dekomposisi bahan baku akan lebih sempurna sehingga menghasilkan rendemen asap cair yang lebih tinggi pula [38]. Namun, pada variasi waktu di suhu 250 oC terjadi penurunan rendemen. Hal ini disebabkan pada peningkatan suhu pirolisis lebih lanjut dan melebihi batas akan memecah ikatan polimer semakin kuat sehingga menghasilkan ikatan-ikatan yang lebih kecil, sehingga produk yang dihasilkan lebih banyak dalam bentuk gas yang sulit terkondensasi seperti CO2, CO, H2, dan CH4 dan menurunkan yield produk cair [7,
48, 49, 58]. Hal ini sesuai dengan hasil penelitian yang telah dilakukan sebelumnya terhadap asap cair hasil pirolisis tempurung kelapa pada rentang suhu 150 – 450 oC, yang menunjukkan bahwa rendemen asap cair tertinggi diperoleh pada suhu 150 – 200 oC dan berkurang seiring meningkatnya suhu dimana rendemen asap cair terendah diperoleh pada suhu pirolisis 350 – 450 oC [9].
Faktor yang mempengaruhi rendemen asap cair selain suhu pirolisis adalah waktu pirolisis [5, 6]. Pada penelitian ini diperoleh rendemen asap cair cenderung meningkat seiring bertambahnya waktu pirolisis. Hal ini disebabkan semakin lama waktu pirolisis, semakin banyak bahan baku yang terdekomposisi akibat lamanya waktu kontak panas dengan bahan baku [50]. Namun juga didapatkan data rendemen yang menurun seiring bertambahnya waktu yaitu pada suhu pirolisis 250 oC. Terjadinya penurunan rendemen disebabkan karena pada suhu yang tinggi dan waktu yang lama akan menyebabkan kehilangan bobot (loss) yang semakin besar. Kehilangan bobot (loss) semakin besar terjadi karena suhu air di dalam kondensor meningkat yang menyebabkan asap yang dihasilkan tidak terkondensasi secara optimal [16, 51]. Hal ini sesuai dengan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya terhadap pirolisis cangkang buah karet pada suhu 200 – 400 oC selama 1 dan 2 jam, dimana diperoleh kehilangan bobot yang semakin besar seiring bertambahnya suhu dan waktu pirolisis [51].
dihasilkan sehingga menurunkan kadar asam [6]. Pada penelitian ini diperoleh rendemen asap cair yang menurun seiring bertambahnya suhu dan waktu pirolisis, sebagaimana yang diperoleh pada suhu pirolisis 200 oC selama 90 menit adalah 19,33% dan rendemen asap cair yang diperoleh pada suhu pirolisis 250 oC pada waktu yang sama yaitu 18,24%. Hal ini dapat terjadi karena kadar air bahan baku yang digunakan pada proses pirolisis suhu 200 oC lebih besar dibandingkan kadar air bahan baku yang digunakan pada proses pirolisis suhu 250 oC pada waktu yang sama. Penurunan rendemen juga terjadi pada hasil pirolisis suhu 250 oC dengan waktu 30, 60 dan 90 menit, dimana diperoleh hasil rendemen yang lebih kecil seiring bertambahnya waktu yaitu 20,69%, 19,05%, dan 18,24%. Penurunan rendemen asap cair yang diperoleh pada penelitian ini tidak terlalu signifikan. Hal ini dapat disebabkan karena bahan baku yang digunakan pada proses pirolisis memiliki kadar air yang berbeda-beda, seperti yang dapat dilihat pada Tabel 4.2. Kadar air bahan baku yang tinggi akan menghasilkan kondensat yang lebih banyak karena uap air yang menguap terkondensasi sehingga menambah perolehan hasil pirolisis berupa cairan, dalam hal ini adalah asap cair. Namun demikian, dari penelitian ini diperoleh rendemen asap cair yang dihasilkan pada suhu pirolisis 150 oC lebih kecil dibandingkan rendemen asap cair yang dihasilkan pada suhu 200 dan 250 oC meskipun kadar air bahan baku yang digunakan untuk pirolisis pada suhu 150 oC lebih besar. Hal ini disebabkan pada suhu yang lebih rendah masih sedikit dari komponen bahan baku yang terdekomposisi. Dari hasil penelitian secara keseluruhan dapat diketahui bahwa suhu pirolisis merupakan faktor yang lebih berpengaruh terhadap rendemen asap cair yang dihasilkan dibandingkan kadar air bahan baku.
Pada penelitian ini rendemen asap cair tertinggi diperoleh dari proses pirolisis pada suhu 250 oC selama 30 menit yaitu sebesar 20,69%. Sedangkan rendemen terendah, yaitu 15,77% diperoleh pada proses pirolisis suhu 150 oC selama 30 menit.
4.4 Analisis Kadar Asam Asap Cair
menggunakan GC-MS, senyawa asam yang paling dominan dalam asap cair adalah asam asetat. Kromatogram hasil analisis GC-MS dapat dilihat pada Lampiran 4 dan senyawa-senyawa organik yang ada di dalam asap cair tersebut ditabulasikan sebagaimana yang dapat dilihat pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Senyawa Hasil Analisis Asap Cair dari Serbuk Pelepah Kelapa Sawit Menggunakan GC-MS
11 1,49 1-asetiloksi asetol 12 0,66 2-metil-2-siklopentenon 13 1,30 5-metil-2-furfural
14 9,61 Fenol
15 0,94 2-hidroksi-3-metil korilon
16 0,89 2-metil-o-kresol
17 1,11 2-metil-o-kresol
18 0,89 2-metoksi-guaikol
19 1,03 2-metil-etil ester 20 1,96 2,6-dimetoksi fenol
Analisis kadar asam dilakukan dengan cara titrasi menggunakan larutan standar NaOH 0,1 N. Hasil analisis kadar asam pada asap cair dapat dilihat pada Gambar 4.2. Kadar asam yang diperoleh berkisar antara 6,15% - 16,29%.
Gambar 4.2 Pengaruh Suhu dan Waktu Pirolisis Terhadap Kadar Asam Asap Cair
Pada Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa persentase kadar asam pada asap cair mengalami peningkatan seiring dengan meningkatnya suhu dan waktu pirolisis. Perbedaan persentase kadar asam yang diperoleh disebabkan karena asam organik yang dihasilkan dari dekomposisi komponen hemiselulosa dan selulosa mengalami pirolisis lebih sempurna pada temperatur pembakaran yang lebih tinggi [50]. Lamanya waktu pirolisis juga mempengaruhi kadar asam asap cair yang dihasilkan karena panas yang diterima mengalami kontak yang lebih lama dengan komponen yang akan diuraikan, dalam hal ini hemiselulosa dan selulosa sehingga meningkatkan kadar asam dalam asap cair [52].
Hasil penelitian ini tidak jauh berbeda dengan hasil penelitian lain yang telah dilakukan, dimana diperoleh hasil kadar asam asap cair hasil pirolisis limbah kulit durian pada suhu pirolisis 250 – 350 oC selama 90 – 150 menit akan bertambah seiring dengan meningkatnya suhu dan waktu pirolisis [50]. Hasil yang sama juga diperoleh dari penelitian sebelumnya yang menggunakan kayu pelawan sebagai
bahan baku pembuatan asap cair dengan suhu pirolisis 150 – 350 oC dan waktu pirolisis 10 – 30 menit [53].
Selain suhu dan waktu pirolisis, kadar air juga mempengaruhi kualitas asap cair yang dalam hal ini ditinjau dari parameter kadar asam dan fenol. Kadar air bahan baku yang tinggi dapat menurunkan kadar asam dalam asap cair karena tercampurnya hasil kondensasi uap air dengan asap cair [6]. Teori tersebut terbukti pada penelitian ini dimana diperoleh kadar asam yang lebih tinggi dalam asap cair hasil pirolisis bahan baku yang memiliki kadar air yang lebih rendah.
Pada penelitian ini kadar asam tertinggi diperoleh pada suhu pirolisis 250 oC dengan waktu pirolisis selama 90 menit sebesar 16,29 %. Sedangkan kadar asam terendah diperoleh pada suhu pirolisis 150oC dengan lama pirolisis 30 menit, yaitu sebesar 6,15 %.
4.5 Analisis Kadar Fenol Total Asap Cair
Senyawa fenol berperan sebagai antioksidan sehingga dapat memperpanjang masa simpan produk. Analisis kadar fenol asap cair dari serbuk pelepah kelapa sawit dilakukan menggunakan Spektofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 752 nm. Hasil analisis fenol dalam asap cair hasil pirolisis serbuk pelepah kelapa sawit dapat dilihat pada Gambar 4.3.
Kadar fenol dalam asap cair dipengaruhi oleh waktu dan suhu pirolisis serta kadar air bahan baku [4, 6]. Gambar 4.3 menunjukkan bahwa secara keseluruhan kadar fenol meningkat seiring naiknya suhu pirolisis. Kenaikan kadar fenol yang diperoleh pada penelitian ini tidak terlalu signifikan pada suhu 150 oC dan 200 oC. Peningkatan kadar fenol yang relatif besar baru terjadi pada suhu pirolisis 250 oC. Hal ini disebabkan suhu yang semakin tinggi menyebabkan proses penguraian komponen bahan baku, yaitu lignin berlangsung semakin baik [54]. Lignin dipenuhi oleh cincin aromatik dengan berbagai cabang yang menyebabkan degradasi lignin terjadi dalam rentang suhu yang luas, biasanya antara 100 sampai 900 oC [18, 55]. Hasil yang sama juga didapat pada penelitian sebelumnya, dimana kadar fenol asap cair dari limbah kayu pelawan pada suhu pirolisis 150 – 350 oC akan meningkat seiring bertambahnya suhu pirolisis [53].
Waktu pirolisis juga mempengaruhi kadar fenol yang dihasilkan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar fenol cenderung meningkat seiring bertambahnya waktu pirolisis. Hal ini disebabkan semakin lama waktu pirolisis maka kontak antara panas dengan komponen penyusun bahan baku yang akan diuraikan akan lebih lama [52] sehingga semakin banyak komponen bahan baku, dalam hal ini lignin, yang teruraikan. Namun, pada suhu pirolisis 150 oC, kadar fenol cenderung turun seiring bertambahnya waktu pirolisis meskipun penurunannya tidak signifikan. Penurunan kadar fenol pada suhu pirolisis 150 oC ini dapat disebabkan karena kadar air bahan baku yang digunakan pada proses pirolisis 30 menit lebih besar dibandingkan kadar air bahan baku yang digunakan pada proses pirolisis 60 menit dan 90 menit. Hal ini disebabkan dengan meningkatnya kadar air dalam bahan baku akan menurunkan kadar fenol dalam asap cair karena tercampurnya hasil kondensasi uap air dengan asap cair yang dihasilkan [4, 6].
Hasil penelitian terdahulu menyebutkan bahwa asap cair dari hasil pirolisis tempurung kelapa pada suhu 350 – 400 oC memiliki kandungan fenol sebesar 5,13% [47]. Penelitian lain yang telah dilakukan menggunakan bahan baku serat kelapa, cangkang kelapa, jerami padi, dan tongkol jagung pada suhu pirolisis 400 oC memperoleh asap cair dengan kadar fenol yang berbeda. Kadar fenol dalam asap cair dari serat kelapa diperoleh sebesar 2,97%, cangkang kelapa 3,04%, jerami padi 1,30%, dan tongkol jagung 1,38% [4]. Hal ini menunjukkan bahwa senyawa fenol yang ditemukan dalam asap cair adalah spesifik antara satu dan yang lain, tergantung pada bahan baku yang digunakan [17]. Kadar fenol yang diperoleh pada penelitian ini relatif lebih baik dibandingkan dengan kadar fenol yang dihasilkan pada penelitian sebelumnya dengan suhu pirolisis yang lebih tinggi. Hal ini dapat disebabkan karena pada penelitian ini digunakan bahan baku berbentuk serbuk dengan ukuran partikel yang relatif kecil, yaitu 32 – 50 mesh. Semakin kecil ukuran bahan baku maka luas permukaan per satuan massa semakin besar, sehingga dapat mempercepat perambatan panas ke seluruh umpan [59], yang menyebabkan pemutusan ikatan kimia lignin bisa berlangsung lebih baik meskipun pada suhu yang tidak terlalu tinggi.
4.6 Analisis pH Asap Cair
Pengukuran pH asap cair dilakukan dengan menggunakan alat pH meter. Hasil pengukuran pH asap cair dapat dilihat pada Gambar 4.4.
Pada Gambar 4.4 dapat dilihat bahwa pH tertinggi asap cair diperoleh pada proses pirolisis dengan suhu 150 oC dan waktu pirolisis 30 menit, yaitu sebesar 3,3. Sedangkan pH terendah diperoleh pada asap cair hasil pirolisis pada suhu 250 oC selama 90 menit, yaitu sebesar 2,6. Dari hasil penelitian yang telah dilakukan diketahui peningkatan suhu dan waktu pirolisis akan menyebabkan pH asap cair yang dihasilkan menjadi lebih rendah. Hal ini disebabkan semakin tingginya suhu dan lamanya waktu pirolisis, konversi selulosa, hemiselulosa dan lignin yang ada di dalam bahan baku menjadi lebih besar sehingga menghasilkan senyawa asam dan fenol yang lebih banyak. Tingginya kandungan asam dan fenol dalam asap cair akan menyebabkan nilai pH semakin kecil.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian yang telah dilakukan adalah: 1. Suhu dan waktu pirolisis mempengaruhi rendemen asap cair yang
diperoleh, dimana kenaikan suhu dan waktu akan meningkatkan rendemen asap cair sampai pada kondisi dimana produksi gas yang sulit terkondensasi semakin banyak sehingga peningkatan suhu dan waktu pirolisis lebih lanjut akan menurunkan rendemen asap cair.
2. Rendemen asap cair tertinggi diperoleh pada suhu pirolisis 250 oC selama 30 menit, yaitu sebesar 20,69 %.
3. Suhu dan waktu pirolisis mempengaruhi kualitas asap cair yang dihasilkan, dimana meningkatnya suhu dan waktu pirolisis menghasilkan asap cair dengan kualitas yang lebih baik. Kualitas asap cair diukur berdasarkan parameter kadar asam, kandungan fenol, dan pH.
4. Asap cair terbaik berdasarkan parameter kualitas diperoleh pada suhu pirolisis 250 oC selama 90 menit, dengan kadar asam sebesar 16,29%, kadar fenol total sebesar 4,57%, dan pH 2,6.
5.2 Saran
Saran yang dapat diberikan untuk kelanjutan penelitian ini adalah :
1. Menghitung laju kenaikan panas (heating rate) selama pirolisis untuk mengetahui pengaruhnya terhadap produk pirolisis.
2. Melakukan pemurnian terhadap asap cair sehingga dapat diaplikasikan sebagai alternatif pengawet makanan.
3. Menambahkan alat pengukur tekanan pada rangkaian peralatan pirolisis untuk mengamati adanya pengaruh tekanan terhadap proses dan produk yang dihasilkan.
