Penentuan Bilangan Penyabunan Pada Fatty Acid Distillate ( PFAD ) dan Palm Kernel Fatty Acid Distillate (PKFAD) di PT. Palmcoco Laboratories Chapter III V

(1)

BAB 3

METODE PERCOBAAN

3.1. Alat dan Bahan

3.1.1. Alat – alat

- Heating mantle -

- Neraca Analitik Kern

- Erlenmeyer 250 ml pyrex

- Pipet volume 25 ml, 50 ml pyrex

- Beaker glass 50 ml, 250 ml pyrex

- Statif dan klem -

- Buret 50 ml duran

- Hot plate HJ-3

- Oven memmert 30-

2300C

- Magnetic stirer spinbarr

- Labu takar 100 ml, 250 ml, 500 ml, 1000 ml pyrex

- Spatula -

(2)

3.1.2. Bahan – Bahan

-Palm Fatty Acid Distillate

-Palm Kernel Fatty Acid Distillate

-Alkohol absolute

-KOH Pellet

-Serbuk Phenolpthalein (PP)

-HCl 0,5 N

-Aquadest

-HCl (_p) 37%

-Kristal H₂C₂O₄

3.2. Persiapan Analisa

3.2.1. Penyediaan Sampel

Sampel yang diperlukan untuk analisa Bilangan Penyabunan adalah Palm Fatty

Acid Distillate dan Palm kernel Fatty Acid Distillate. Sebelum dilakukan analisa,

maka sampel Palm Fatty Acid Distillate dan Palm Kernel Fatty Acid Distillate

dipersiapkan terlebih dahulu dengan cara memanaskan sampel didalam Oven pada

suhu 800 C selama 15 menit agar sampel homogen dan mudah dalam melakukan

(3)

3.2.2. Pembuatan Larutan Pereaksi

3.2.2.1. Prosedur Pembuatan Larutan KOH Alkohol 0,5 N dalam

500 ml Labu Takar

 Ditimbang sebanyak 14,03 gram KOH pellet. 

 Dilarutkan dengan alkohol absolute 

 Dimasukkan kedalam labu takar 500 ml kemudian diencerkan

dengan alkohol absolute sampai garis batas. 

 Dihomogenkan dengan stirrer.

3.2.2.2. Prosedur Pembuatan Larutan KOH 0,0798 N

 Ditimbang 4,40 gram KOH Pellet. 

 Dilarutkan dengan aquadest 

 Dimasukkan dalam labu takar 1000 ml kemudian diencerkan

dengan aquadest sampai garis tanda. 

3.2.2.3. Prosedur Pembuatan Larutan H₂C₂O₄ 0,1 N

 Dikeringkan kristal H₂C₂O₄.2H₂O secukupnya dalam oven

selama 1 jam

 Didinginkan dalam desikator selama 30 menit. 

 Ditimbang H₂C₂O₄.2H₂O sebanyak 3,17 gram kedalan beaker

glass.

(4)

 Dimasukkan kedalam labu takar 500 ml kemudian diencerkan

dengan aquadest sampai garis tanda. 

3.2.2.4. Prosedur Standarisasi KOH 0,0798 N

 Dipipet 5 ml larutan H₂C₂O₄.2H₂O 0,1 N kemudian

dimasukkan kedalam Erlenmeyer 100 ml.

 Ditambahkan 3 tetes indikator phenolphtalein 1%. 

 Dititrasi dengan larutan KOH sampai terbentuk larutan merah

rose. 

 Dicatat volume KOH yang digunakan. 

 Dihitung Normalitas actual larutan KOH.

Perhitungan

V₁ . N₁ = V₂ . N₂

3.2.2.5. Prosedur Pembuatan Indikator Phenolpthalein 1%

 Ditimbang sebanyak 1 gram serbuk Phenolphtalein. 

 Dilarutkan dengan alkohol absolute. 

 Dimasukkan kedalam labu takar 100 ml dilarutkan dengan

Alkohol absolute sampai garis batas. 

(5)

3.2.2.6. Prosedur Pembuatan Larutan HCl 5 N dari HCl (_P) 37%

 Ditimbang sebanyak 33,76 gram larutan HCl (_p) 37%. 

 Dimasukkan aquadest sebanyak 20 ml kedalam labu takar 1000

ml. 

 Ditambahkan larutan HCl (_p) 37% melalui dinding labu takar

secara perlahan-lahan.

 Diencerkan dengan aquadest sampai garis batas. 

3.2.2.7. Prosedur Pembuatan Larutan HCl 0,4580 N dari HCl 5 N

 Dipipet sebanyak 21 ml larutan HCl 5 N dengan pipet volume. 

 Dimasukkan kedalam labu takar 250 ml. 

 Diencerkan dengan aquadest sampai garis batas. 

3.2.2.8. Prosedur Standarisasi LarutanHCl 0,4580 N

 Dipipet sebanyak 5 ml larutan HCl 0,5 N. 

 Dimasukkan kedalam Erlenmeyer. 

 Ditambahkan indikator Phenolpthalein 1% sebanyak 3 tetes. 

 Dititrasi dengan larutan KOH 0,0798 N sampai terjadi

perubahan warna dari bening menjadi pink.. 

 Dihitung Normalitas actual larutan HCl.

Perhitungan

(6)

3.3. Proses Analisa

3.3.1. Penentuan Bilangan Penyabunan

3.3.1.1. Perlakuan Untuk Larutan Blanko

 Dipipet larutan KOH alkohol 0,5 N sebanyak 50 ml dengan

pipet volume. 

 Diekstraksi bolak-balik selama 1 jam kemudian didinginkan. 

 Ditambahkan indikator Phenlophtalein 1%. 

 Dititrasi dengan larutan HCl 0,4580 N sampai terjadi

perubahan warna dari pink menjadi bening.

3.3.1.2. Perlakuan Untuk Sampel

 Dipanaskan sampel didalam oven. 

 Ditimbang sampel sebanyak 1 gram didalam Erlenmeyer. 

 Dipipet larutan KOH alkohol 0,5 N sebanyak 50 ml dengan

pipet volume. 

 Diekstraksi bolak-balik selama 1 jam kemudian didinginkan. 

 Ditambahkan indikator Phenlophtalein 1%. 

 Dititrasi dengan larutan HCl 0,4580 N sampai terjadi

(7)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Data Analisa

Data analisis yang telah dilakukan maka bilangan penyabunan dari Palm Fatty

Acid Distillate dapat dilihat pada tabel 4.1 dan bilangan penyabunan pada Palm

Kernel Fatty Acid Distillate dapat dilihat pada tabel 4.2.

Tabel 4.1. Data Analisa Bilangan Penyabunan dalam PFAD

Berat V. V. Bil.

Bil. Penyabunan

Kode sampel N.HCl Blanko Sampel Penyabunan

sampel (gr) (ml) (ml) (mgKOH/g) (mgKOH/g)

(Rata-Rata)

A1 1,0060 0,4580 47,50 39,55 203,05

A2 1,0375 0,4580 47,50 39,51 197,87 198,04 A3 1,0639 0,4580 47,50 39,50 193,20

B1 1,0528 0,4580 47,50 39,10 205,00

B2 1,0748 0,4580 47,50 39,49 191,48 198,05 B3 1,0412 0,4580 47,50 39,49 197,66

C1 1,0368 0,4580 47,50 39,44 199,74

C2 1,0469 0,4580 47,50 39,42 198,31 198,06 C3 1,0611 0,4580 47,50 39,40 196,14

Keterangan : A = Sampel PFAD yang berasal dari Dumai

B = Sampel PFAD yang berasal dari Belawan

(8)

Tabel 4.2. Data Analisis Bilangan Penyabunan dalam PKFAD

Berat V. V. Bil.

Kode sampel N.HCl Blanko Sampel Penyabunan Bil. Penyabunan

Sampel (gr) (ml) (ml) (mgKOH/g) (mgKOH/g)

(Rata-Rata)

A1 1,0378 0,4580 46,80 36,70 250,06

A2 1,0032 0,4580 46,80 36,80 256,12 251,63 A3 1,0331 0,4580 46,80 36,80 248,71

B1 1,0290 0,4580 46,80 36,40 259,68

B2 1,0733 0,4580 46,80 36,30 251,36 254,60 B3 1,0572 0,4580 46,80 36,40 252,76

C1 1,0721 0,4580 46,80 36,40 249,24

C2 1,0490 0,4580 46,80 36,30 257,18 254,95 C3 1,0539 0,4580 46,80 36,20 258,43

Keterangan : A = Sampel PKFAD yang berasal dari Dumai

B = Sampel PKFAD yang berasal dari Belawan

C = Sampel PKFAD yang berasal dari Riau

4.2. Perhitungan

Bilangan Penyabunan (mgKOH/g) =( ) x 56,1

Keterangan :

A = V. HCl Titrasi Blanko (ml)

B = V. HCl Titrasi Sampel (ml)

N = Normalitas KOH (N)

(9)

Contoh Perhitungan :

Biangan Penyabunan kode sampel A untuk sampel PFAD

Bilangan Penyabunan (mgKOH/g) =

( )

x 56,1

=

( )

x 56,1

= 203,05 mgKOH/g

Dilakukan perhitungan yang sama untuk semua sampel.

4.3. Pembahasan

Bilangan penyabunan menyatakan banyaknya milligram KOH yanng diperlukan

untuk menyabunkan 1 gram minyak atau lemak.

Dari data hasil penelitian diperoleh rata-rata bilangan penyabunan dalam

sampel Palm Fatty Acid Distillate (198,04 - 198,06 mgKOH/g) yang lebih rendah

dari pada rata-rata bilangan penyabunan dalam Palm Kernel Fatty Acid Distillate

(251,63 - 254,95 mgKOH/g).

Standar mutu minyak untuk Palm Fatty Acid Distillate untuk parameter

Bilangan Penyabunan adalah 198 mgKOH/g. Sedangkan standart mutu minyak

untuk Palm Kernel Fatty Acid Distillate untuk parameter Bilangan Penyabunan

adalah 249 - 263 mgKOH/g.

Menurut (Poedjiadi, 1994) besar atau kecilnya bilangan penyabunan ini

tergantung pada panjang atau pendeknya rantai karbon asam lemak atau dapat

dikatakan juga bahwa besarnya bilangan penyabunan tergantung pada berat asam

(10)

penyabunannya. Ditinjau dari komposisi asam lemak PFAD dan PKFAD, asam

lemak yang paling banyak dikandung PFAD yaitu asam palmitat sebesar 54,276%

dan asam lemak yang paling banyak dikandung PKFAD yaitu asam laurat sebesar

42-55%. Maka bilangan penyabunan pada PFAD lebih kecil dibandingkan

PKFAD karena berat molekul asam palmitat lebih besar daripada berat molekul

asam laurat. Penurunan atau peningkatan bilangan penyabunan juga dapat

disebabkan oleh proses pemurnian, pemucatan, serta pemanasan. Terjadinya

penurunan bilangan penyabunan pada minyak kelapa sawit hasil pemurnian dapat

diakibatkan karena terbuangnya asam lemak bebas saat proses pemurnian. Pada

proses pemucatan, asam lemak yang terdapat dalam minyak sawit teradsorpsi,

asam lemak akan berkurang dan menyebabkan bilangan penyabunan meningkat.

Dan proses pemanasan yang dilakukan pada setiap tahap dapat menyebabkan

hidrolisis pada minyak. Suhu yang tinggi dan penambahan alkali akan

berpengaruh terhadap pemutusan ikatan antar atom C dan menyebabkan ikatan

komponen asam lemak yang terdapat minyak kelapa sawit akan semakin

memendek menyebabkan bilangan penyabunan menjadi besar.

Bilangan penyabunan yang diperoleh dari penelitian telah memenuhi

standar mutu, hal ini disebabkan saat proses pemurnian minyak sawit tidak

tercampur bahan tambahan lain seperti kotoran, air, dan bahan-bahan lain yang

tidak semestinya terikut dalam minyak sawit yang dapat menyebabkan asam

lemak bebas meningkat sehingga bilangan penyabunan tidak meningkat juga.

(11)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

1. Bilangan penyabunan yang terdapat dalam sampel PFAD yang berasal dari

daerah Riau 198,06 mgKOH/g lebih besar dari daerah Belawan 198,05

mgKOH/g dan Dumai 198,04 mgKOH/g.

2. Bilangan penyabunan yang diperoleh pada penelitian sesuai dengan

standar mutu yaitu : PFAD 198 mgKOH/g ; PKFAD 249 mgKOH/g – 263

mgKOH/g.

5.2. Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk lebih memperhatikan proses

penimbangan sampel, sebaiknya sampel tidak mengenai dinding beaker glass

serta memperhatikan proses titrasi baik pada sampel maupun larutan blanko

dimana kesalahan yang sering timbul pada saat titrasi adalah penentuan titik

akhir, hal tersebut perlu dilakukan agar hasil bilangan penyabunan yang