Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal Dari Kulit Rotan Dengan Plasticizer Gliserol dan CO-Plasticizer Asam Asetat Dalam Pembuatan Biokomposit Berbahan Dasar Pati Sagu (Metroxylon sp)

(1)

PENGARUH PENAMBAHAN SELULOSA

NANOKRISTAL DARI KULIT ROTAN DENGAN

PLASTICIZER GLISEROL DAN CO-PLASTICIZER

ASAM ASETAT DALAM PEMBUATAN BIOKOMPOSIT

BERBAHAN DASAR PATI SAGU

(Metroxylon sp)

SKRIPSI

Oleh

M.THORIQ AL FATH

130405080

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

(2)

PENGARUH PENAMBAHAN SELULOSA

NANOKRISTAL DARI KULIT ROTAN DENGAN

PLASTICIZER GLISEROL DAN CO-PLASTICIZER

ASAM ASETAT DALAM PEMBUATAN BIOKOMPOSIT

BERBAHAN DASAR PATI SAGU

(Metroxylon sp)

SKRIPSI

Oleh

M.THORIQ AL FATH

130405080

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN

PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

(3)

(4)

(5)

PRAKATA

Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat dan rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Tulisan ini merupakan skripsi dengan judul “Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal Dari Kulit Rotan Dengan Plasticizer Gliserol dan Co-Plasticizer Asam Asetat

Dalam Pembuatan Biokomposit Berbahan Dasar Pati Sagu (Metroxylon sp)”, berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.

Selama mengerjakan skripsi ini, penulis dibantu oleh banyak pihak, sehingga dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada :

1. Ibu Dr. Halimatuddahliana, S.T., M.Sc selaku Dosen Pembimbing yang telah banyak memberikan ilmu dan arahan dalam pelaksanaan penelitian ini.

2. Ibu Prof. Dr. Ir. Hamidah Harahap, M.Sc dan Bapak M. Hendra S. Ginting, S.T., M.T selaku dosen penguji yang telah memberikan saran dan masukan yang membangun dalam penelitian ini.

3. Bapak Ir. Bambang Trisakti, M.Si selaku Koordinator Penelitian Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.

4. Ibu Maya Sarah, S.T., M.T., Ph.D, IPM selaku Ketua Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.

5. Ibu Mersi S. Sinaga, S.T., M.T selaku Dosen Pembimbing Akademik yang telah membimbing penulis dalam hal akademik selama kuliah di Teknik Kimia USU. 6. Seluruh staf Dosen Teknik Kimia USU yang telah mendidik dan membagikan

ilmu kepada penulis selama perkuliahan.

7. Pegawai Departemen Teknik Kimia USU yang telah membantu penulis dalam hal administrasi selama perkuliahan.

(6)

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu sangat diharapkan adanya kritik dan saran yang membangun untuk membantu dalam penyempurnaan skripsi ini.

Medan, 2017 Penulis

(7)

DEDIKASI

Skripsi ini saya persembahkan untuk :

1. Ayah Dr. Izwar Anwar, Sp.PD, FINASIM dan Ibunda Eka Suryandari, SE, AK, mereka adalah orang tua terhebat yang telah membesarkan, mendidik dan mendukung dengan penuh kesabaran dan kasih sayang.

2. Keluarga Besar, Nambo, Nenek, Eyang Kakung, Eyang Putri. Ayumi Susriani, S.H, M.H, Supriati Pudjiastuti, SE, Ak, Dr. Wahyu Ningsih Lestari Sp. A, Dr. Rr. Rima Aulia Fiska dan Dr. Yuneldi Anwar Sp. S, M. Furqan dan M. Iqbal Maulana, terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do’a yang tiada hentinya yang telah kalian berikan selama ini.

3. Para guru yang telah mendidik dan membimbing saya dari mulai TK, SD, SMP dan SMA, serta para dosen.

4. Sahabat sekaligus keluarga terbaik selama di Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara, khususnya seluruh mahasiswa/i stambuk 2013 tanpa terkecuali yang telah banyak memberikan banyak dukungan, semangat, do’a, pembelajaran hidup, dan kenangan tidak terlupakan kepada penulis.

(8)

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Nama : M.Thoriq Al Fath NIM : 130405080

Tempat/Tgl. Lahir : Kutacane, 17 September 1995 Nama orang tua : Dr. Izwar Anwar, Sp.PD, FINASIM.

Eka Suryandari, SE.Ak. Alamat orang tua :

Jl. Sidodadi Komplek Graha Deli Permai Blok D13 No. 3 Asal sekolah

 SD Al Fitriah Medan, tahun 2001-2007  SMP Al Azhar Medan, tahun 2007-2010  SMA Harapan 3 Medan, tahun 2010-2013

Pengalaman organisasi/kerja :

1. Anggota Covalen Study Group Teknik Kimia USU 2. Anggota Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia USU

3. Kerja Praktek di PT.Pertamina (Persero) RU II Dumai 2016 ‘’Evaluasi Pengolahan Alternative Feed LSWR V1250 Sebagai Feed HVU #110’’ Artikel yang telah dipublikasikan dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah:

1. Characterization and Tensile Properties of Nanocrystalline Cellulose from Rattan Biomass Reinforced Sago Starch Biocomposites

(9)

PENGARUH PENAMBAHAN SELULOSA NANOKRISTAL DARI

KULIT ROTAN DENGAN

PLASTICIZER

GLISEROL DAN

CO-PLASTICIZER

ASAM ASETAT DALAM PEMBUATAN

BIOKOMPOSIT BERBAHAN DASAR PATI SAGU

(

Metroxylon sp)

ABSTRAK

Kulit rotan merupakan limbah yang dihasilkan dari industri pengolahan rotan yang memiliki kandungan selulosa sebesar 37,6%. Kandungan selulosa yang cukup tinggi membuat limbah kulit rotan berpotensi untuk digunakan sebagai bahan baku selulosa nanokristal (NCC) yang dimanfaatkan sebagai pengisi. Tujuan dari penelitian ini untuk mengetahui karakteristik selulosa nanokristal meliputi analisis TEM (Transmission Electron Microscope), XRD (X-Ray Diffraction) dan FTIR (Fourier Transform Infrared). Serta untuk mengetahui pengaruh penambahan selulosa nanokristal dari rotan dengan plasticizer gliserol dan co-plasticizer asam asetat terhadap karakteristik biokomposit pati sagu meliputi analisis biokomposit meliputi SEM (Scanning Electron Microscope), FTIR (Fourier Transform Infrared), densitas (density), kekuatan tarik (tensile strength), pemanjangan saat putus (elongation at break), dan penyerapan air (water uptake). Isolasi selulosa nanokristal menggunakan metode kimiawi dan mekanik dengan proses hidrolisis asam menggunakan asam sulfat 45% dan ultrasonikasi selama 10 menit dan dilanjutkan dengan proses filtrasi menggunakan membran dialisis. Pembuatan biokomposit menggunakan metode casting, dimana dilakukan penambahan bahan aditif pada matriks sagu dengan penambahan 1-4 wt% selulosa nanokristal (NCC) dari kulit rotan sebagai pengisi, 10-40 wt% asam asetat sebagai co-plasticizer dan 30 wt% gliserol sebagai plasticizer. Hasil analisis TEM (Transmission Electron Microscope) dan XRD (X-Ray Diffraction) selulosa nanokristal menunjukkan selulosa nanokristal memiliki diameter 10-100 nm dengan kristalinitas 84,46%. Hasil analisis FTIR (fourier transform infrared) menunjukkan bahwa hemiselulosa dan lignin telah berhasil dihilangkan. Hasil uji mekanik selanjutnya didukung oleh analisis SEM (Scanning Electron Microscopy) yang menunjukkan selulosa nanokristal (NCC) terdistribusi secara merata pada biokomposit dan analisis FTIR (Fourier Transform Infrared) biokomposit dengan penambahan selulosa nanokristal (NCC) dan asam asetat menghasilkan puncak serapan yang tajam dibandingkan dengan bioplastik. Hal ini menunjukkan bahwa selulosa nanokristal (NCC) dan asam asetat telah berhasil berikatan dengan gugus pati. Hasil analisis densitas (density) dan kuat tarik (tensile strength) terbaik adalah 0,26 gram/cm3_dan 2,84 MPa yang diperoleh pada penambahan selulosa nanokristal (NCC) 3% dan asam asetat 30%. Nilai terbaik dari pemanjangan saat putus (elongation at break) adalah 12,47% yang diperoleh pada penambahan selulosa nanokristal (NCC) 1% dan asam asetat 20%. Sedangkan dari uji penyerapan air (water uptake) yang terbaik adalah dengan penambahan selulosa nanokristal (NCC) 3% dan asam asetat 10% dengan nilai 9,37%.

(10)

THE EFFECT OF NANOCRYSTALLINE CELLULOSE FROM

RATTAN BIOMASS WITH GLYCEROL AS PLASTICIZER AND

ACETIC ACID AS CO-PLASTICIZER ADDITION

REINFORCED SAGO STARCH BIOCOMPOSITE

ABSTRACT

Rattan biomass is a fiber waste from processing industry of rattan which contains 37.6% cellulose. The high cellulose contents of rattan biomass make it a source of nanocrystalline cellulose as a filler in biocomposites. The aim of this research are to obtain the characterization of nanocrystalline cellulose each Transmission Electron Microscope (TEM), X-Ray Diffraction (XRD) and Fourier Transform Infrared (FTIR). Also the effect of nanocrystalline cellulose from rattan biomass with glycerol as plasticizer and acetic acid as co-plasticizer addition on sago starch biocomposite. The characterization are Scanning Electron Microscope (SEM), Fourier Transform Infrared (FTIR), density, tensile strength, elongation at break, and water uptake. Isolation of nanocrystalline cellulose using chemical and mechanical methods by acid hydrolysis process using 45% sulfuric acid and ultrasonication for 10 minutes and followed by filtration process using dialysis membrane. Sago starch biocomposites were prepared using a solution casting method, which includes 1–4 wt% nanocrystalline cellulose from rattan biomass as fillers, 10-40 wt% acetic acid as co-plasticizer and 30 wt% glycerol as co-plasticizer. The results of Transmission Electron Microscope (TEM) and X-Ray Diffraction (XRD) characteristic of nanocrystalline cellulose show diameter of nanocrystalline cellulose was 10-100 nm with around shape and crystallinity 84.46%. Fourier Transform Infrared (FTIR) and chemical composition analysis demonstrated that lignin and hemicellulose structures were successfully removed. The results of mechanical properties were supported by Scanning Electron Microscopy (SEM) showed that nanocrystalline cellulose (NCC) was uniformly distributed / dispersed on the sago starch matrix and FTIR of biocomposite with nanocrystalline cellulose (NCC) and acetic acid addition resulted in a sharp peak absorption compared to bioplastics. This suggests that nanocrystalline cellulose (NCC) and acetic acid have been successfully binding to starch groups. The results showed the highest density and tensile strength values were 0.26 gram/cm3 and 2.89 MPa obtained at an additional of 3 wt% nanocrystalline cellulose (NCC) from rattan biomass and 30 wt% acetic acid. The best value of elongation at break was 12.47% obtained at 1 wt% nanocrystalline cellulose (NCC) and 20 wt% acetic acid addition. The lowest water absorption was 9.37% obtained at an additional of 3 wt% nanocrystalline cellulose from rattan biomass and 10 wt% acetic acid.

(11)

(12)

2.8 SELULOSA NANOKRISTAL 14

2.9 GLISEROL 15

2.10 ASAM ASETAT 17

2.11 METODE PEMBUATAN BIOPLASTIK 17

2.12 KARAKTERISASI HASIL PENELITIAN 19

2.12.1 Analisis Biokomposit dan Selulosa Nanokristal 19 A. Analisis TEM (Transmission Electron Microscopy) 19 B. Analisis SEM (Scanning Electron Microscopy) 19 C. Analisis XRD (X-Ray Diffraction) 19 D. Analisis Fourier Transform Infra Red (FTIR) 20

E. Uji Densitas (Density) 21

F. Sifat Kekuatan Tarik dan Pemanjangan Saat

Putus 21

G. Penyerapan Air (Water Absorption) 22

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 23

3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN 23

3.2 ALAT DAN BAHAN 23

3.2.1 Alat 23

A. Alat Pembuatan Selulosa Nanokristal 23

B. Alat Pembuatan Biokomposit 23

3.2.2 Bahan 24

A. Bahan yang digunakan dalam Pembuatan

Selulosa Nanokristal 24

B. Bahan yang digunakan dalam Pembuatan

Biokomposit 24

3.3 PROSEDUR PENELITIAN SELULOSA NANOKRISTAL 24 3.3.1 Prosedur Pembuatan Selulosa Nanokristal 24 A. Prosedur Preparasi Serat Kulit Rotan 24

(13)

3.4 PROSEDUR PENELITIAN BIOKOMPOSIT 26 3.4.1 Prosedur Pembuatan Biokomposit Pati Sagu 26 3.5 FLOWCHART PERCOBAAN 27

3.5.1 Flowchart Pembuatan Selulosa Nanokristal 27 A. Flowchart Preparasi Serat Kulit Rotan 27 B. Flowchart Ekstraksi α-Selulosa dari Kulit Rotan 28 C. Flowchart Isolasi Selulosa Nanokristal dari

α-Selulosa 29

3.5.2 Flowchart Pembuatan Biokomposit 30 3.6 ANALISIS BIOKOMPOSIT DAN SELULOSA

NANOKRISTAL 31

3.6.1 Analisis TEM (Transmission Electron Microscopy) 31 3.6.2 Analisis SEM (Scanning Electron Microscopy) 31 3.6.3 Analisis XRD (X-Ray Diffraction) 32 3.6.4 Analisis FTIR (Fourier Transform Infra-Red) 32 3.6.5 Uji Densitas Dengan Standar ASTM D72-91, 1991 32 3.6.6 Uji Kekuatan Tarik (Tensile Strength) Dengan Standar

ASTM D638 33

3.6.7 Prosedur Analisa Sifat Pemanjangan pada Saat Putus

(Elongation at Break) 34

3.6.8 Uji Penyerapan Air Dengan Standar ASTM

D570-98, 2005 34

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 36

4.1 Analisis Selulosa Nanokristal (NCC) 36 4.1.1 Analisis TEM Selulosa Nanokristal (NCC) 36 4.1.2 Analisis XRD Selulosa Nanokristal (NCC) 39 4.1.3 Analisis FTIR Selulosa Nanokristal (NCC) 41

4.2 ANALISIS BIOKOMPOSIT 44

4.2.1 Analisis SEM 44

4.2.2 Analisis FTIR Bioplastik Dan Biokomposit Dengan Pengisi Selulosa Nanokristal (NCC) Dan

(14)

4.2.3 Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC)

Dan Asam Asetat Terhadap Densitas Biokomposit 48 4.2.4 Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC)

Dan Asam Asetat Terhadap Kekuatan Tarik Biokomposit 50 4.2.5 Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC)

Dan Asam Asetat Terhadap Pemanjangan Saat Putus

Biokomposit 53

4.2.6 Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC)

Dan Asam Asetat Terhadap Penyerapan Air Biokomposit 55

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 58

5.1 KESIMPULAN 58

5.2 SARAN 59

(15)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1 Flowchart Preparasi Serat Kulit Rotan 27 Gambar 3.2 Flowchart Ekstraksi α-Selulosa dari Kulit Rotan 28 Gambar 3.3 Flowchart Isolasi Selulosa Nanokristal dari α-Selulosa 29 Gambar 3.4 Flowchart Pembuatan Biokomposit Pati Sagu 30

Gambar 3.5 Flowchart Densitas 33

Gambar 3.6 Flowchart Analisis Penyerapan Air 35

Gambar 4.1 Analisis Karakterisasi Transmission Electron Microscopy (TEM) dari Selulosa Nanokristal (NCC) Kulit Rotan

36

Gambar 4.2 Reaksi Hidrolisis Selulosa dengan H2SO4 37 Gambar 4.3 Hasil Spektrum XRD Selulosa Nanokristal (NCC) dari

Kulit Rotan

39

Gambar 4.4 Karakterisasi FTIR Kulit Rotan dan Selulosa Nanokristal (NCC)

41

Gambar 4.5 Analisis Morfologi SEM 44

Gambar 4.6 Karakterisasi FTIR Bioplastik dan Biokomposit dengan

Asam Asetat dan NCC 46

Gambar 4.7 Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC) dan

Asam Asetat Terhadap Densitas Biokomposit 48 Gambar 4.8 Reaksi Sambung Silang Antara Selulosa Nanokristal dan

Asam Asetat 49

(16)

Gambar 4.11 Pengaruh Penambahan Selulosa Nanokristal (NCC) dan Asam Asetat Terhadap Pemanjangan Saat Putus

Biokomposit 53

Gambar 4.12 Pengaruh Waktu Terhadap Sifat Penyerapan Air Pada

Asam Asetat 10% 55

Gambar 4.13 Pengaruh Waktu Terhadap Sifat Penyerapan Air Pada

Selulosa Nanokristal 1% 56

Asam Asetat Terhadap Sifat Penyerapan Air Biokomposit 57

Gambar L3.1 Bahan Baku Kulit Rotan 74

Gambar L3.2 Proses Delignifikasi Menggunakan HNO3 74 Gambar L3.3 Proses Alkalisasi Menggunakan NaOH 17,5% 75 Gambar L3.4 Proses Pemutihan I Menggunakan NaOCl 75 Gambar L3.5 Proses Pemutihan II Menggunakan H2O2 75

Gambar L3.6 Alfa Selulosa Kulit Rotan 76

Gambar L3.7 Proses Hidrolisis Asam Menggunakan Asam Sulfat 49% 76 Gambar L3.8 Proses Sentrifugasi dengan Kecepatan 10.000 rpm 76

Gambar L3.9 Proses Ultrasonikasi 77

Gambar L3.10 Proses Filtrasi Menggunakan Membran Dialisis 77

Gambar L3.11 Selulosa Nanokristal 77

Gambar L3.12 Proses Pembuatan Biokomposit 78

Gambar L3.13 Produk Biokomposit 78

Gambar L3.14 Gambar L4.1

Produk Biokomposit Berbagai Variasi Hasil Analisis TEM NCC Kulit Rotan

79 80 Gambar L4.2 Hasil Analisis XRD Selulosa Nanokristal (NCC) 80

Gambar L4.3 Hasil Analisis FTIR Kulit Rotan 81

Gambar L4.4 Hasil Analisis FTIR Selulosa Nanokristal (NCC) 81

(17)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1 Komposisi Kimia dan Sifat Fungsional Pati Sagu 10 Tabel 2.2 Sifat Fisikokimia Gliserol pada Suhu 20 oC 16

Tabel 2.3 Sifat Fisikokimia Asam Asetat 17

Tabel 4.1 Daerah Absorbansi Gugus Fungsi dari Kulit Rotan dan

Selulosa Nanokristal Kulit Rotan 41

Tabel 4.2 Daerah Absorbansi Gugus Fungsi dari Bioplastik dan

Biokomposit dengan Asam Asetat dan NCC 43

Tabel L1.1 Data Hasil Analisis Densitas 66

Tabel L1.2 Data Hasil Analisis Kekuatan Tarik 67

Tabel L1.3 Data Hasil Analisis Pemanjangan Saat Putus 68

(18)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

LAMPIRAN 1 DATA PENELITIAN 66

L1.1 DATA HASIL DENSITAS 66

L1.2 DATA HASIL KEKUATAN TARIK 67

L1.3 DATA HASIL PEMANJANGAN SAAT PUTUS 68

L1.4 DATA HASIL PENYERAPAN AIR 69

LAMPIRAN 2 CONTOH PERHITUNGAN 70

L2.1 PERHITUNGAN PEMBUATAN BIOKOMPOSIT 70 L2.2 PERHITUNGAN UKURAN NCC KULIT ROTAN

DARI HASIL TEM 71

L2.3 PERHITUNGAN INDEKS KRISTALINITAS

DARI HASIL XRD 71

L2.4 PERHITUNGAN DENSITAS BIOKOMPOSIT DENGAN PENAMBAHAN SELULOSA

NANOKRISTAL (NCC) DAN ASAM ASETAT 72 L2.5 PERHITUNGAN SIFAT KEKUATAN TARIK

BIOKOMPOSIT DENGAN PENAMBAHAN SELULOSA NANOKRISTAL (NCC) DAN ASAM

ASETAT 72

L2.6 PERHITUNGAN SIFAT PEMANJANGAN SAAT PUTUS BIOKOMPOSIT DENGAN PENAMBAHAN SELULOSA NANOKRISTAL (NCC) DAN ASAM

ASETAT 73

(19)

L3.3 PROSES ALKALISASI 75

L3.4 PROSES PEMUTIHAN I 75

L3.5 PROSES PEMUTIHAN II 75

L3.6 ALFA SELULOSA 76

L3.7 PROSES HIDROLISIS ASAM 76

L3.8 PROSES SENTRIFUGASI 76

L3.9 PROSES ULTRASONIKASI 77

L3.10 PROSES FILTRASI 77

L3.11 SELULOSA NANOKRISTAL 77

L3.12 PROSES PEMBUATAN BIOKOMPOSIT 78

L3.13 PRODUK BIOKOMPOSIT 78

L3.14 PRODUK BIKOMPOSIT DENGAN BERBAGAI

VARIASI 79

LAMPIRAN 4 HASIL PENGUJIAN LAB ANALISA DAN INSTRUMEN 80 L4.1 HASIL ANALISIS TEM SELULOSA

NANOKRISTAL (NCC) 80

L4.2 HASIL ANALISIS XRD SELULOSA

L4.3 HASIL ANALISIS FTIR KULIT ROTAN 81 L4.4 HASIL ANALISIS FTIR SELULOSA

(20)

DAFTAR SINGKATAN

ASTM American Standard Testing Method FTIR Fourier Transform Infra-Red NCC Selulosa Nanokristal

SEM Scanning Electron Microscope

TEM Transmission Electron Microscope

(21)

DAFTAR ISTILAH/SIMBOL

Simbol Keterangan Dimensi

Ao luas penampang awal mm2

CrI Derajat relatif kristalinitas %

F maks Gaya tarik yang diberikan pada spesimen N

I Intensitas pada XRD -

I002 Intensitas maksimum pada 2θ (220₎ _- Iam Intensitas minimum pada 2θ (120 - 180) -

L0 Panjang awal cm

W Berat sampel setelah direndam air gram

W0 Berat sampel kering gram

∆l Perubahan panjang cm