Alprazolam mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C12H13ClN4.
[Perhatian hindari terhirupnya partikel Alprazolam dan pernafasan pada kulit].
Pemerian Serbuk hablur; putih sampai hampir putih, melebur pada suhu lebih kurang 225o.
Kelarutan Tidak larut dalam air; sukar larut dalam etil asetat; agak sukar larut dalam aseton; larut dalam etannol; mudah larut dalam kloroform.
Analisis bahan baku Alprazolam dalam FI edisi V (Hal 84)
a. Analisi kualitatif
Spektrum serapan inframerah
- Didispersikan dalam minya mineral P
- Spektrum serapan inframerah menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama pada Alprazolam BPFI, kecuali pada daerah 880-890 cm-1 maksimum akan berbeda dengan perbandingan dari polomorf alprazolam.
zat
Spektrum serapan ultraviolet
- Dilarutkan dalam etanol P ad kadar 4 µg/ml
- Diukur spektrum serapan ultraviolet (λ sama dengan Alprazolam BPFI)
- Dihiutng daya serap masing-masing terhadap zat yang telah dikeringkan pada λ 220 nm, tidak boleh berbeda lebih dari 3%.
b. Analisis kuantitatif
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) merupakan suatu metode pemisahan canggih dalam analisis farmasi yng dapat digunakan untuk menganalisis senyawa-senyawa yang tidak mudah menguap dan dapat stabil pada suhu tinggi, yang tidak bisa dianalisis dengan Kromatografi gas.
Larutan baku internal
- Dilarutkan dalam asetonitril P ad kadar ± 0.3 µg/ml.
Larutan baku
- Ditimbang ± 2.5 mg
- Dimasukkan dalam labu tentukur 100-ml - Dilarutkan dalam 10 ml larutan baku internal - Diencerkan dengan asetonitril P ad batas - dicampur.
Fase gerak
- Dicampurkan asetonitril P-kloroform P-n-butanol P-air-asam asetat glasial P (850:80:50:20:0.5)
- Disaring dan diawaudarakan.
Prosedur pada KCKT
- Disuntukkan secara terpisah dengan volume yang sama kedalam kromatograf
- Direkam kromatogram - Diukur respon puncak utama
Waktu retensi relatif baku internal lebih kurang 0.6 dan alprazolam 1.0.
- Dihitung julah dalam mg alprazolam, C12H13ClN4 dalam serbuk yang digunakan dengan rumus yang telah ditetapkan.
Analisis Tablet Alprazolam dalam FI edisi V (Hal 85)
a. Analisis kualitatif Pelarut
Fase gerak
Lar baku & Lar uji
Hasil
- Dilarutkan dalam Natrium karbonat P (1 dalam 100) - Ditambahkan 15 ml Kloroform P
- Dikocok kuat 30 menit, disentrifus, dibuang lapisan air
- Dipindahkan dalam wadah yang bersih - Ditambahkan ± 200 mg kalium bromida P - Diuapkan Kloroform hingga kering
- Dikeringkan dalam hampa udara pada suhu 60oC selama 24 jam
- Digerus ad halus
- Ditaburkan 20 mg serbuk diantara lapisan 100 mg KBr kering - dicetak.
b. Analisis kualitatif (metode KCKT)
KCKT adalah metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif tablet Alprazolam karena Alprazolam sebagai analit berada didalam matriks campuran, KCKT merupakan metode analisis pilihan untuk analisis zat dalam campuran.
Lap Air Lap Kromofor
Serbuk halus
Larutan Uji
- Dimasukkan kedalam labu (tablet yg mengandung Alprazolam 1 mg atau kurang), ditambahkan 2 ml air. Untuk tablet yang mengandung lebih dari 1 mg alprazolam ditambahkan 8 ml air
- Digoyangkan labu ad tablet terdispersi
- Ditambahkan sejumlah volume larutan baku internal ad perbandingan volume larutan baku internal (ml) : Alprazolam (mg) adalah antara 3-4.5
- Dikocok selama 10 menit, disentrifus bila perlu
- Diencerkan secara kuantitatif dengan Asetonitril P ad 10× volumenya
- Dicampurkan.
Prosedur Penetapan Kadar dengan KCKT
- Disuntukkan secara terpisah dengan volume yang sama kedalam kromatograf
- Direkam kromatogram - Diukur respon puncak utama
Waktu retensi relatif baku internal lebih kurang 0.6 dan alprazolam 1.0.
- Dihitung julah dalam mg alprazolam, C12H13ClN4 dalam serbuk yang digunakan dengan rumus yang telah ditetapkan.
Metode spektrofotometri UV Visibel untuk menghitung jumlah alprazolam dalam bentuk sediaan tablet :
Alprazolam dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri UV Visibel karena memiliki gugus kromofor, yaitu suatu senyawa yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi.
Prosedur analisis :
a. Persiapan larutan standar
- Dilarutkan dengan HCl 0.1 N sebanyak 100 mL
b. Metode pengembangan
- Diencerkan dengan HCl 0.1 N ad konsentrasi 1000 µg/mL
- Dibaca serapan pada panjang gelombang 200-400 nm
- Digunakan λ max yang sama untuk pengukuran lebih lanjut
c. Prosedur untuk kurva kalibrasi
- Dilarutkan dengan HCl 0.5 N untuk mendapatkan konsentrasi
kerja 1000 µg/mL
- Disiapkan blanko yang sesuai dengan pelarut
- Diukur nilai serapannya pada λ max
d. Tahapan untuk sediaan dosis 100 mg zat
- Dilarutkan dengan HCl 0.1 N ad konsentrasi linier
- Diukur nilai adsorbansinya
- Disiapkan blanko yang serapannya pada 260 nm
Hasil penelitian :
Dengan menggunakan metode Spektrofotometri UV-Visibel, didapatkan bahwa serapan maksimum disekitar 260 nm 0.1 N HCl. Dengan nilai regresi linearnya 0.997 yang diamati antara rentang konsentrasi 1-70 µg/ml. Alprazolam yang didapat dengan konsentrasi 99.4%. tingginya nilai regresi linear menunjukkan tingginya keakuratan metode yang digunakan.
