Lampiran 1. KeteranganSampeldanPemerianSampel a. Keterangan Sampel
Nama Sampel : Ottopan
No. Reg : DBL.9418811836 A1 No. Batch : 5C 0263
Bentuk : Oral Drops Wadah/Kemasan : Botol 15 mL
Komposisi : Tiap 0,6 mL mengandung Parasetamol 60 mg Produksi : PT. OTTO
Lampiran 2. Perhitungan Kadar
a. Bobot Baku yang Ditimbang Terkoreksi Sertifikat (Bb) Bobot baku yang ditimbang = 10,356 mg
Bb = 10,350 mg Bu = 1 mg Fu = 10000 kali Fb = 0,6 mg Ke = 60 mg
Kadar 2 = 437020
448498x 10,350
1 x 10000
1000x 0,6
60x100% = 100,83%
Kadar rata-rata = 101,30%+ 101,83%
Lampiran 5. Gambar Alat
DAFTAR PUSTAKA
Anief, M. (1991). Apa Yang Perlu Diketahui Tentang Obat. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal.36-37.
Ansel, H.C. (2005). Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Edisi IV. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Hal.326-328.
Atiq, B. (2009). Gambaran Pengetahuan Literatur. Jakarta: Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia.
Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal.650-651.
Ditjen POM. (2014). Farmakope Indonesia. Edisi V. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal.998-1001.
Djamhuri, A. (1990). Sinopsis Farmakologi dengan Terapan Khusus dan Perawatan. Jakarta: Hipokrates.
Gandjar, I.G., dan Rohman,A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Penerbit Pustaka Pelajar. Hal.378-394,406.
Gritter, R.J. (1991). Pengantar Kromatografi. Bandung:Institut Pertanian Bogor. Jas, A.(2004). Perihal Obat dengan Berbagai Jenis dan Bentuk Sediaannya.
Medan: Universitas Sumatera Utara Press.Hal.2.
Johnson,E.L. (1991). Dasar Kromatografi Cair. Bandung: Institut Pertanian Bogor.
Komala, S. (1997). Metode Penulisan Resep Menurut WHO: Obat-Obat yang Digunakan dalam Anastesi. Jakarta:EGC.
Mulja, M., dan Suharman. (1995). Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press. Hal.248.
Munson, J.W. (1991). Analisis Farmasi Metode Modern. Surabaya: Airlangga University Press.
Rohman, A. (2009). Kromatografi Untuk Analisis Obat. Yogyakarta: Graha Ilmu. Hal. 2.
Roth, Hermann J, dan Gottfried Blaschke. (1998). Analisis Farmasi. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 431-432.
Setiabudy, R. (2007). Farmakologi dan Terapi. Edisi V. Jakarta: Gaya Baru.Hal. 238.
Syukri, Yandi. (2002). Biofarmasetika. Edisi I. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 31-32.
BAB III
METODE PERCOBAAN 3.1 Tempat Pengujian
Penetapan kadar Parasetamol dalam sediaan sirup menggunakan metode Kramatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dilakukkan di Laboratorium Obat, Balai Besar Pengawasan Obat dan Makanan (BBPOM) di Medan, yang berada di Jalan Williem Iskandar Pasar V Barat No.2 Medan.
3.2 Alat
Alat yang digunakan adalahSeperangkat alat KCKT dengan kolom L1, 30 × 3,5 mm, detektor 243 nm, sonikator, penyaring membran ukuran 0,45 µm, penyaring vakum, timbangan analitik, dan alat-alat gelas.
3.3 Bahan
Bahan yang digunakan adalah Parasetamol Sirup, Baku pembanding parasetamol BPFI, Metanol dan Aquabidest.
3.4 Sampel
3.5 Prosedur Percobaan 3.5.1 Pembuatan Fase Gerak
Larutan fase gerak dibuat dengan cara mencampurkan larutan aquabides dan metanol dengan perbandingan 3:1. Kemudian di ultrasonic untuk menghomogenkan.
3.5.2 Pembuatan Larutan Baku
Ditimbang 50 mg baku pembanding parasetamol BPFI, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, dilarutkan dengan menggunakan pelarut aquabides: metanol (3:1). Dipipet 1 ml lalu dimasukkan dalam labu tentukur 25 ml, dicukupkan menggunakan pelarut sampai garis tanda. Setelah itu disaring menggunakan penyaring 0,5 µm (Ditjen, POM., 1995).
3.5.3 Pembuatan Larutan Sampel
Diukur seksama sejumlah volume setara dengan lebih kurang 500 mg parasetamol, masukkan dalam labu tentukur 250 ml, encerkan dengan menggunakan fase gerak hingga garis tanda. Pipet 5ml larutan ini, kedalam labu tentukur 250 ml kedua, encerkan dengan menggunakan fase gerak hingga garis tanda. Pipet 25ml larutan ini kedalam labu tentukur 100ml, encerkan dengan menggunakan fase gerak hingga garis tanda. Saring larutan dengan menggunakan penyaring dengan porositas 0,5µm atau yang lebih halus, buang 10ml filtrat pertama. Gunakan larutan jernih sebagai larutan uji (Ditjen, POM., 1995).
3.5.4 Cara Penetapan Kadar
1. Kolom : 3,5 mm x 30 cm
2. Detektor : Cahaya UV pada 243 nm 3. Fasegerak : air : metanol P ( 3 : 1 ) 4. Lajualir : 1,0 ml per menit
5. Volume penyuntikan : Larutanbakudanujimasing-masing @ 10µ L
6. Rsd : 2,0 %
Perhitungan Kadar
Perhitungan kadar dapat dilakukan dengan menggunakan rumus :
Kadar % = ��
Lu = Luas puncak larutan uji Lb = Luas puncak larutan baku
Bb = Bobot paracetamol BP yang ditimbang dalam mg Bu = Bobot cuplikan yang ditimbang dalam mg
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil
Telah dilakukan pengujian penetapan kadar parasetamol sediaan sirup secara kromatografi cair Kinerja Tinggi (KCKT). Berdasarkan pengujian yang dilakukan terhadap penetapan kadar parasetamol dalam sediaan sirup dengan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) diperoleh kadar parasetamol 101,07 %.
Hasil pemeriksaan kadardapatdilihatpadaLampiran 2, danKromatogramdapatdilihatpadaLampiran 3 dan 4, serta hasil penetapan kadar dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Hasil Penetapan Kadar Parasetamol sediaan sirup secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Sampel Bahan Uji Luas Puncak Kadar Kadar rata-rata
Parasetamol
1 mL 438958 101,30 %
101,07 % 1 mL 437020 100,65 %
Catatan : Kadar adalah persentasi dari yang tertera pada monografi. 4.1 Pembahasan
Hasil pengujian kadar parasetamol produksi PT. Otto dengan nomor batch 5C0263 yang dilakukan secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dengan fasegerak yang dipakai adalah aquabides:metanol (3:1), panjang gelombang 243 nm serta volume injeksi yang dipakaiyaitu 10 �� dan diperolehkadarsampelparasetamol (a) 101,30 % danparasetamol (b) 100,83 %.
Kromatograficairkinerjatinggi (KCKT) merupakansystempemisahandengankecepatandanefisiensi yang
tinggikarenadidukungolehkemajuandalamteknologikolom,
systempompatekanantinggi, dandetektor yang sangatsensitivedanberagamsehinggamampumenganalisaberbagaicuplikansecaraku
alitatifmaupunkuantitatif, baikdalamkomponentunggalmaupuncampuran (Ditjen, POM., 1995).
Hasil pengujian kadar dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan volume penyuntikkan 10µL dapat di peroleh kadar sampel 101,07%. Hasil ini diperoleh dari perhitungan kadar. Kadar tersebut sesuai dengan batas yang ditetapkan pada Farmakope Indonesia.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan
Dari hasil yang didapat, kadar parasetamol dalam sediaan sirup parasetamol adalah 101,07%. Kadar parasetamol sediaan sirup produksi PT.Otto Memenuhi Syarat Farmakope Indonesia Edisi V, yaitu tidak kurang dri 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada monografi.
5.2 Saran
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Demam
Demam adalah peningkatan titik patokan (set point) suhu di hipotalamus. Dengan meningkatkan titik patokan tersebut, maka hipotalamus mengirim sinyal untuk mengkatkan suhu tubuh. Tubuh berespons dengan menggigil dan meningkatkan laju metabolisme basal. Demam adalah keadaan dimana temperatur rektal >38oC. Menurut American Acedemy of Pediatrics (AAP) suhu normal rektal pada anak berusia kurang dari 3 tahun sampai 38oC, suhu normal oral sampai 37,5oC. Pada anak berusia lebih dari 3 tahun suhu oral normal sampai 37,2
o
C, suhu rektal normal sampai 37,8 oC (Atiq, 2009).
yang sedikit dalam studi. Menurut pedoman NICE, antipiretik tidak bisa digunakan secara rutin pada penanganan anak dengan demam, walaupun dapat digunakan pada anak yang menunjukkan gejala ketidaknyamanan, termasuk menangis berkepanjangan, iritabilitas, aktivitas yang berkurang, selera makan menurun, dan gangguan tidur. Sebaliknya pedoman WHO menganjurkan penggunaan parasetamol apabila suhu tubuh >39oC. Dan dokumen terbaru dari WHO tidak menganjurkan penggunaan rutin antipiretik pada anak, terutama pada situasi keluarga harus menanggung biaya pengobatan dan juga karena peran obat antipiretik pada anak dengan malaria, sepsis atau malnutrisi kronik masih belum ditetapkan (Atiq, 2009).
2.2 Analgetik – Antipiretik
Antipiretik Adalah obat yang dapat menurunkan suhu tubuh. Suhu tubuh normal adalah 36 – 37o. Analgetik adalah obat yang dapat mengurangi atau menghilangkan rasa nyeri tanpa menghilangkan kesadaran. Kebanyakan antipiretik memberi efek analgetik, begitu juga sebaliknya tergantung yang mana efek yang paling dominan (Anief, 1991).
Analgetik antipiretik adalah obat yang mampu mengurangi atau menghilangkan rasa nyeri sekaligus menurunkan suhu tubuh (Tjay dan Rahardja,2007).
Analgetik non narkotik disebut juga dengan analgetik-antipiretik atau non steroidal anti-inflamantory drug (NSAID). Analgetik non narkotik bekerja pada perifer dan sentral sistem saraf pusat. Obat golongan ini manpu meringankan atau menghilangkan rasa nyeri tanpa mempengaruhi sistem saraf pusat atau menurunkan kesadaran. Kebanyakkan berdaya antipiretis dan anti radang. Daya antipiretisnya berdasarkan rangsangan terhadap pusat pengatur kalor di hipothalamus, yang mengakibatkan fase dilatasi perifer dengan meningkatkan eliminasi panas disertai pengeluaran keringat. Daya antiradang digunakan untuk pengobatan rematik (Tjay dan Rahardja,2007).
2.3 Sirup
Menurut Farmakope Indonesia III, Sirup adalah sediaan cair berupa larutan yang mengandung sakarosa. Kadar sakarosa (C12 H22 O11) tidak kurang dari 64% dan tidak lebih dari 66% (Ditjen, POM., 1979).
Sebagian besar sirup-sirup menggandung komponen-komponen berikut di samping air murni di semua zat-zat obat yang ada; (1) gula; biasanya sukrosa atau pengganti gula yang digunakan untuk memberi rasa manis dan kental, (2) pengawet antimikroba, (3) pemberi aroma, dan (4) pewarna. Juga banyak sirup sirup terutama yang dibuat dalam perdagangan, mengandung pelarut-pelarut khusus, pembantu kelarutan, pengantal dan stabilisator (Ansel, 1989).
2.4 Parasetamol
Parasetamol atau asetaminofenadalah metabolit fenasetin dengan khasiat analgetik dan antipiretik yang sama (sedikit lebih lemah). Sifat-sifat farmakokinetiknya lebih kurang sama dengan fenasetin, efek-efek sampingnya lebih ringan, khususnya tidak nefrotoksis dan tidak menimbulkan euforia dan ketergantungan psikis. Karena tidak menimbulkan pendarahan lambung seperti asetosal, maka pada tahun-tahun terakhir parasetamol banyak sekali digunakan di Indonesia sebagai analgetikum-antipiretikum yang aman (Tjay dan Rahardja,2007).
2.4.1 Uraian Umum Rumus Bangun :
Gambar 2.1 Struktur Parasetamol Rumus molekul :C8H9NO2
Sinonim : Asetaminofen Berat Molekul : 151,16
Pemerian : hablur putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit
Kelarutan : larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N; mudah larut dalam etanol
Paracetamol Derivat-Asetanilida ini adalah metabolit dari fenasetin yang dahulu banyak digunakan sebagai analgeticum, tetapi pada tahun 1978 telah ditarik dari peredaran karena efek sampingnya (nefrotoksisitas dan karsinogen). Khasiatnya analgetis dan antipiretis, tetapi tidak anti radang. Dewasa ini dianggap sebagai zat antinyeri yang paling aman, juga untuk swamedikasi (pengobatan mandiri). Efek analgetisnya diperkuat oleh kodein dan kofein dengan kira – kira 50% (Tjay dan Rahardja,2007).
2.4.2 Farmakodinamik
Efek analgetik parasetamol dan fenasetin serupa dengan salisilat yaitu menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Keduanya menurunkan suhu tubuh dengan mekanisme yang diduga juga berdasarkan efek netral seperti salisilat (Setiabudy, 2007).
2.4.3 Farmakokinetik
Farmakokinetik Parasetamol diabsorbsi cepat dan sempurna melalui saluran cerna. Konsentrasi tertinggi dalam plasma dicapai dalam waktu ½ jam dan masa paruh plasma antara 1-3 jam. Obat ini tersebar keseluruh cairan tubuh.Dalam plasma, 25% parasetamol terikat protein plasma. Obat ini dimetabolisme oleh enzim mikrosom hati. Sebagian asetaminofen (80%) dikonjugasi dengan asam glukuronat dan sebagian kecil lainnya dengan asam sulfat. Selain itu kedua obat ini juga dapat mengalami hidroksilasi. Metabolit hasil hidroksilasi ini dapat menimbulkan methemoglobinemia dan hemolisis eritrosit. Obat ini diekskresi melalui ginjal, sebagian kecil sebagai parasetamol (3%) dan sebagian besar dalam bentuk terkonjugasi (Setiabudy, 2007).
2.4.4 Efek Samping
Reaksi alergi jarang terjadi, kecuali ruam kulit, kelainan darah, pancreatitis akut terjadi pada penggunaan jangka panjang (Sukandar, 2008).
2.4.5 Kelebihan Dosis
Kelebihan dosis parasetamoldapat berakibat hepatotoksik, nekrosis hati yang fatal timbul setelah mengkonsumsi 10-15 g parasetamol dosis tunggal. Ditandai dengan timbulnya mual, muntah, nyeri perut, dan akhirnya koma hepatic, penanggulangannya dengan cuci lambung (Komala, 1997).
2.5Analisis Parasetamol dalam sediaan farmasi
Parasetamol dalam sediaan farmasi dapat berupa tablet, larutan oral, suspensi oral (Ditjen,POM., 1995).
1. Tablet
Tablet Parasetamol mengandung C8H9NO2 tidak kurang dari 90,0% dan tidak
lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Penetapan kadar Parasetamol dalam sediaan tablet menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi yang dilengkapi dengan detektor 243 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi dengan ukuran partikel 5µm serta laju alir lebih kurang 1,5 ml per menit. Dimana penetapan kadar menggunakan fase gerak air : metanol P (3:1). Pada proses penimbangan kosentrasi dari larutan uji dan baku yaitu mengandung lebih kurang 0,01 mg dalam 1 ml larutan (Ditjen, POM., 1995). 2. Larutan oral dan suspensi oral
Tablet Parasetamol mengandung C8H9NO2 tidak kurang dari 90,0% dan tidak
lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Penetapan kadar Parasetamol dalam sediaan Larutan Oral dan suspensi oralmenggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) yang dilengkapi dengan detektor 243 nm dan kolom 3,5 mm x 30 cm berisi bahan pengisi dengan ukuran partikel 5µm serta laju alir lebih kurang 1,5 ml per menit. Dimana penetapan kadar menggunakan fase gerak air : metanol P (3:1) (Ditjen,POM., 1995).
2.6 Penetapan Kadar Parasetamol
a. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Kromatograficairkinerjatinggi (KCKT) merupakanteknik yang manasoluteatauzatterlarutterpisaholehperbedaankecepatanelusi, dikarenakan solute-solute
inimelewatisuatukolomkromatografi.Pemisahansolut-solutinidiaturolehdistribusisolutedalamfasegerakdanfase diam. Penggunaankromatograficairsecarasuksesterhadapsuatumasalah yang dihadapimembutuhkanpenggabungansecaratepatdariberbagaimacamkondisioperas
ionalsepertijeniskolom, fasegerak, panjangdan diameter kolom, kecepatanalirfasegerak, suhukolom, danukuransampel (GandjardanRohman, 2007).
Kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) atau biasa juga disebut dengan HPLC (High Perpormance Liquid Chromatography) dikembangkan pada akhir tahun 1960-an dan awal tahun 1970-an. Saat ini, KCKT merupakan teknik pemisahan yang diterima secara luas untuk analisis bahan obat (Rohman, 2009).
Kromatograficairkinerjatinggi (KCKT)
dibedakan dari kromatografi kolom klasik oleh empat sifat yang khas yaitu(Roth, 1998).
1. Menggunakan kolom pendek untuk mempersingkat waktu.
2. Menggunakan kolom sempit dengan diameter antara 1 sampai 3 mm, untuk memungkinkan pemisahan dalam jumlah mikro.
3. Ukuran partikel bahan absorbsi (penyerap) terletak dibawah 50 µm, hingga akan tercapai suatu bilangan dasar teoritik yang tinggi.
4. Pelarut elusi dialirkan kedalam kolom dengan tekanan untuk mengkompensasikan tekanan arus di dalam kolom.
b. Kegunaan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Kegunaan umum KCKT adalah untuk pemisahan sejumlah senyawa organik, anorganik, maupun senyawa biologis, analisis ketidakmurnian (impurities); analisis senyawa-senyawa tidak mudah menguap (non-volatil); penentuan molekul-molekul netral, ionik, maupun zwitter ion; isolasi dan pemurnian senyawa; pemisahan senyawa- senyawa yang strukturnya hampir sama; pemisahan senyawa-senyawa dalam jumlah sekelumit (trace elements), dalam jumlah banyak dan dalam skala proses industri. KCKT merupakan metode yang tidak destruktif dan dapat digunakan baik untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif (Rohman, 2009).
senyawa dalam suatu campuran; kontrol kualitas; dan mengikuti jalannya reaksi sintetis. Keterbatasan metode KCKT adalah untuk identifikasi senyawa, kecuali jika KCKT dihubungkan dengan Spektrometer Masa (SM).Keterbatasan lainnya adalah jika sampelnya sangat komlpeks, maka resolusi yang baik sulit diperoleh (Rohman, 2009).
c. Keuntungan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
KCKT dapat dianggap sebagai pelengkap KG. Dalam banyak hal keduanya dapat digunakan untuk menghasilkan pemisahan yang sama. Untuk KG diperlukan pembuatan turunan senyawa, sedangkan KCKT dapat dilakukan tanpa pembuatan turunan senyawa.Untuk senyawa yang tidak tahan panas atau tidak atsiri, KCKT merupakan pilihan yang tepat. Bagaimanapun, KCKT tidak akan menggantikan KG, sekalipun memang peranannya di laboratorium analisis semakin lama semakin besar. Pembuatan turunan senyawa menjadi popular pula pada KCKT karena cara itu dapat dipakai untuk meningkatkan kepekaan detektor UV-Vis yang biasa digunakan (Johnson, 1991).
d. Sistem Peralatan KCKT
Istrumentasi Kromatografi Cair Kinerja Tinggi terdiri dari : 1. Tandon Pelarut
2. Pompa
Pompa yang cocokuntuk KCKT mempunyaibeberapacirriyaitu : pompaharusdibuatdaribahan yang lembamterhadapsemuamacampelarut, mampumenghasilkantekanansampai 5000-6000 psipadakecepatanalirsampai 3 mL/menit, sedangkanjikauntukskala preparative perlukecepatanalirsampai 20
mL/menit, danmenghantarkanaliranpelarut yang tetapdanterulangkankedalamkolom (Gritter, 1991).
3. Penyuntik
Alat penyuntik terbuat dari tembaga tahan karat dan katup teflon yang di lengkapi dengan keluk sampel internal atau eksternal. Teknik penyuntikkan harus dilakukkan dengan cepat untuk mencapai ketelitian maksimum analisis kuantitatif. Dan yang terpenting, sistem harus dapat mengatasi tekanan balik yang tunggi tanpa kehilangan cuplikan. Pada saat pengisian cuplikan, cuplikan di alirkan melewati keluk cuplikan dan kelebihannya dikeluarkan ke pembuangan. Pada saat penyuntikkan, katup di diputar sehingga fase gerak mengalir melewati keluk cuplikan dan mengalirkan cuplikan ke kolom (Rohman, 2007).
4. Kolom
Kolommerupakankomponen yang vital padaanalisiskromatografi.Keberhasilanataukegagalananalisisbergantungpadapiliha
nkolomdankondisikerja yang tepat.Kolompadakromatograficairkinerjatinggimerupakanbagian yang
sangatpenting, karena proses separasi (pemisahan)
Kolomakanmenjadikuncipenentukeberhasilanpemisahankomponen-komponensampelsertahasilakhiranalisisdengan KCKT. Dianjurkanuntukmemasangpenyaring 2 µm di
jalurantarapenyuntikdankolomuntukmenahanpartikel yang dibawafasegerakdanmemperjangumurdarikolom (MuljadanSuharman, 1995).
5. Detektor
Detektor diperlukan untuk mendeteksi adanya komponen cuplikan didalam eluen kolom dan mengukur jumlahnya. Detektor harus memberikan tanggapan terhadap cuplikan, kepekaannya tinggi, hasilnya efisien, tanggapan dapat diramalkan, dan tidak terpengaruh oleh perubahan suhu atau komposisi fase gerak. Pemilihan detektor untuk KCKT tergantung pada sifat analit, matriks, fase gerak, dan kepekaan yang ingin dicapai. Detektor yang dipakai pada Kromatografi Cair Kinerja Tinggi biasanya adalah detektor UV 250nm. Detektor ini tanggap terhadap banyak obat dan kepekaannya memadai bagi penetapan sediaan obat dan cairan biologi. Detektor UV tampak dengan panjang yang berubah-ubah sekarang menjadi populer karena dapat dipakai untuk mendeteksi senyawa dalam lingkup yang lebih luas. Bila tanggapan detektor lebih lambat dari elusi cuplikan, akan timbul pelebaran pita yang memperburuk pemisahan. Oleh karena itu, waktu tanggapan detektor ditetapkan harus tidak lebih besar dari 0,5 detik (Munson, 1991).
6. Penguat Signal
7. Perekam
Perekam merupakan salah satu dari bagian peralatan dalam sistem Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) yang berfungsi untuk menunjukkan hasil pemeriksaan suatu senyawa berupa pucak. Dari daftar tersebut secara kualitatif kita dapat menentukkan atau mengetahui senyawa apa yang di periksa. Luas dan tinggi puncak berbanding lurus dengan konsentrasi. Data ini dapat pula dipakai untuk memperoleh kadar cuplikan secara kuantitatif. Sebagai perekam biasanya dipakai bersama sama dengan integrator (Munson, 1991).
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Obat adalah suatu zat aktif yang berasal dari nabati, hewani, maupun sintetis yang dalam dosis atau kadar tertentu dapat digunakan untuk mencegah, mengurangi, serta mendiagnosa penyakit atau gejala penyakit pada manusia maupun hewan. Namun zat aktif tersebut tidak dapat digunakan begitu saja sebagai obat, terlebih dahulu harus dibuat dalam bentuk sediaan. Oleh karena itu muncul sediaan pil, tablet, kapsul, sirup, suppositoria, salep dan lain-lain (Jas, 2004).
Parasetamol (asetaminofen) merupakan salah satu obat Analgetik – Antipiretik yang penggunaannya sangat luas di kalangan masyarakat. Parasetamol dapat tersedia dalam berbagai macam sediaan seperti tablet, kapsul, tetes, eliksir, suspensi, dan supositoria. Parasetamol pada umumnya diberikan dalam bentuk tablet yang mengandung 500mg bahan aktif. Parasetamol juga sering dikombinasikan dengan bahan obat lain dalam satu formulasi (Setiabudy, 2007).
Penetapan kadar ini dilakukan untuk mengetahui apakah sirup tersebut memenuhi syarat sesuai dengan etiket. Bila kadar obat tersebut tidak memenuhi syarat, berarti obat tersebut tidak memiliki efek terapi yang baik atau tidak layak dikonsumsi. Penetapan kadar dilakukan dengan menggunakan cara – cara yang sesuai yang tertera pada monografi antara lain di Farmakope Indonesia (Syukri, 2002).
1.2. Tujuan dan Manfaat 1.2.1 Tujuan
Tujuan dari penulisan tugas akhir ini adalah untuk mengetahui kadar paracetamol dalam sediaan sirup dan untuk mengetahui apakah sirup parasetamol yang diuji memenuhi persyaratan atau tidak
1.2.2 Manfaat
PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DALAM SEDIAAN SIRUP DENGAN MENGGUNAKAN METODE KROMATOGRAFI CAIR
KINERJA TINGGI
ABSTRAK
Setiap kandungan obat harus mengandung zat berkhasiat yang ditetapkan pada Farmakope Indonesia, sedian sirup parasetamol harus tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% sesuai yang ditetapkan pada Farmakope Indonesia. Tujuan penulisan Tugas Akhir ini adalah untuk mengetahui apakah kadar parasetamol dalam sediaan sirup memenuhi persyaratan kadar yang sesuai dengan persyaratan yang ditetapkan di Farmakope Indonesia Edisi V.
Penetapan kadar parasetamol dalam sediaan sirup dilakukan dengan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi, dimana menggunakan oktadesil silica sebagai penjerap dan campuran aquabidest-metanol dengan perbandingan 3:1 sebagai fase geraknya. Kadar diperoleh dengan membandingkan antara respon puncak utama sampel denganrespon puncak utama baku pembanding yang kemudian dikalikan dengan kadar BPFI.
Dari penetapan kadar yang dilakukan terhadap sediaan sirup parasetamol diperoleh kadar parasetamol, yaitu 101,07%. Kadar tersebut sesuai dengan batas yang ditetapkan dalam Farmakope Indonesia Edisi V, dimana persyaratan yang tertera parasetamol mengandung C8H9NO2 tidak kurang dari 90,0% dan tidak
lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada monografi.
PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DALAM SEDIAAN
SIRUP DENGAN MENGGUNAKAN METODE
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI
TUGAS AKHIR
PROGRAM STUDI DIPLOMA III
ANALISIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DALAM SEDIAAN
SIRUP DENGAN MENGGUNAKAN METODE
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI
TUGAS AKHIR
DiajukanUntukMemenuhi Salah SatuSyarat Memperoleh Gelar Ahli Madya Pada Program Studi Diploma III AnalisFarmasidanMakanan
FakultasFarmasiUniversitas Sumatera Utara
PROGRAM STUDI DIPLOMA III
ANALISIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
KATA PENGANTAR
Assalamu’alaikum Wr. Wb.
Syukur Alhamdulillah penulis panjatkankehadirat Allah SWT yang telahmemberikanrahmatdankaruniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir yang berjudul “ Penetapan Kadar Parasetamol Dalam Sediaan Sirup Dengan Menggunakan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi’’ sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Ahli Madya pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Selama Penulisan Tugas Akhir ini, Penulis banyak mendapat bimbingan dari berbagai pihak maka dengan segala ketulusan hati penulis menyampaikan terimakasih kepada :
1. Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt.,selakuDekanFakultasFarmasiUniversitas Sumatera Utara.
2. Ibu Poppy Anjelisa Zaitun Hasibuan, S.Si., M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan I Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
3. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selakuKoordinator
Program Studi Diploma III AnalisFarmasidanMakananFakultasFarmasiUniversitas Sumatera Utara
dansebagaiDosenPembimbing yang telah meluangkan waktu dan memberikan bimbingan kepada penulis.
memberikan nasehat kepada penulis dalam bidang akademik selama masa perkuliahan.
5. Bapak dan Ibu dosen beserta seluruh staf di Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan.
6. IbuLambokOktavia SR, S.Si., Apt., M.Kes.,
selakuKoordinatorPembimbing PKL BalaiBesarPengawasObatdanMakanan di Medan.
7. Teman – teman terdekat penulis serta seluruhteman-temanmahasiswaAnalisFarmasidanMakananangkatan 2013 yang tidakdapatpenulissebutkansatupersatu,
tanpatidakmengurangiartikeberadaanmereka.
8. Terakhir dan sangat yang teristimewa, penulis menggucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada kedua orang tua tercinta (Papa Sudarsono S,Pd dan Mama Rismawati) dan abang serta adik yang penulis sayangi (M.Risda Hidayat S.T dan Khairunnisa Fazlaini) yang selalu memberikan perhatian, kasih sayang, serta dorongan moril maupun materil kepada penulis selama ini.
Penulis menyadari bahwa tulisanlaporaninimasihjauhdarikesempurnaan. Kritikdan saran yang membangunsangatpenulisharapkan demi kesempurnaan tulisan ini.Akhir kata penulis berharap semoga tulisan ini dapat memberikan ilmu yang bermanfaat.
Medan, Agustus 2016 Penulis
PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DALAM SEDIAAN SIRUP DENGAN MENGGUNAKAN METODE KROMATOGRAFI CAIR
KINERJA TINGGI
ABSTRAK
Setiap kandungan obat harus mengandung zat berkhasiat yang ditetapkan pada Farmakope Indonesia, sedian sirup parasetamol harus tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% sesuai yang ditetapkan pada Farmakope Indonesia. Tujuan penulisan Tugas Akhir ini adalah untuk mengetahui apakah kadar parasetamol dalam sediaan sirup memenuhi persyaratan kadar yang sesuai dengan persyaratan yang ditetapkan di Farmakope Indonesia Edisi V.
Penetapan kadar parasetamol dalam sediaan sirup dilakukan dengan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi, dimana menggunakan oktadesil silica sebagai penjerap dan campuran aquabidest-metanol dengan perbandingan 3:1 sebagai fase geraknya. Kadar diperoleh dengan membandingkan antara respon puncak utama sampel denganrespon puncak utama baku pembanding yang kemudian dikalikan dengan kadar BPFI.
Dari penetapan kadar yang dilakukan terhadap sediaan sirup parasetamol diperoleh kadar parasetamol, yaitu 101,07%. Kadar tersebut sesuai dengan batas yang ditetapkan dalam Farmakope Indonesia Edisi V, dimana persyaratan yang tertera parasetamol mengandung C8H9NO2 tidak kurang dari 90,0% dan tidak
lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada monografi.
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
LEMBAR PENGESAHAN ... ii
KATA PENGANTAR ... iii
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ... v
2.4.4 Efek Samping ... 8
2.4.5 Kelebihan Dosis ... 8
2.5 Analisis Parasetamol Dalam Sediaan Farmasi ... 8
2.6 Penetapan Kadar Parasetamol ... 9
BAB III METODE PERCOBAAN ... 16
3.1 Tempat Pengujian ... 16
3.2 Alat ... 16
3.3 Bahan ... 16
3.4 Sampel ... 16
3.5 Prosedur Percobaan ... 17
3.5.1 Pembuatan Fase Gerak ... 17
3.5.2 Pembuatan Larutan Baku ... 17
3.5.3 Pembuatan Larutan Sampel ... 17
3.5.4 Cara Penetapan Kadar ... 17
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 19
4.1 Hasil ... 19
4.2 Pembahasan ... 19
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 21
5.1 Kesimpulan ... 21
5.2 Saran ... 21
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 Keterangan Sampel ... 24 2 Perhitungan Kadar ... 25 3 Kromatogram Uji Kesesuaian sistem Larutan Baku ... 27 4 Kromatogram Penetapan Kadar Parasetamol
