LAPORAN HASIL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

LAPORAN HASIL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK :

EKSTRAKSI PADAT-CAIR ( ISOLASI KAFEIN DARI TEH )

DAN EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Tanggal Praktikum : Senin, 10 Oktober 2016 Tanggal Pengumpulan Laporan : Selasa, 18 Oktober 2016

Disusun Oleh :

1. Novia Kusumawardani ( 1157040042 )

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI

BANDUNG

A. TUJUAN PERCOBAAN

1. Mengekstraksi kafein dari daun teh

2. Memisahkan dan memurnikan hasil isolasi dan ekstraksi kafein dari daun teh

3. Uji kromatografi lapis tipis (KLT) terhadap sampel kristal kafein hasil ekstraksi daun teh

4. Menentukan RF masing-masing noda uji kromatografi lapis tipis terhadap sampel kristal kafein hasil ektraksi daun teh

B. DASAR TEORI

Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada prinsip kelarutan. Jenis ekstraksi ada tiga yaitu, ekstraksi cair-cair, ekstraksi padat-cair, dan ekstraksi asam-basa. Dalam percobaan 03 akan dilakukan ekstraksi padat-cair, dimana zat yang akan diekstraksi terdapat dalam fasa padat, yaitu kafein yang berada di dalam daun teh. (Anonim, Ekstraksi, 2012)

Kafein merupakan alkoloid dengan nama 1,1,7-trimetil xanthina. Kafein berfungsi sebagai stimulan. Merupakan hablur yang pahit dengan warna putih mengkilat, kristal menjarum dengan titik mencair atau titik leleh 236°C, dan tidak berbau. Kafein terdapat pada teh, kopi, cola, mente, dan cokelat, selain itu kafein juga diperoleh dari sintesa kimia. Kadar kafein dalam teh lebih besar dari pada dalam kopi. Kadar kafein dalam teh berkisar antara 2-4%, sedangkan dalam kopi hanya 0,5%. Kafein dapat bereaksi dengan iodium secara adisi, sehingga kadar kafein dapat dihitung dengan menggunakan larutan iodium. Untuk reaksi adisi dengan kafein digunakan iodium berlebih. Iodium dianalisa dengan titrasi reduksi ( Anonym2_{, 2003).}

daun teh tidak hanya mengandung kafein tapi juga substansi lain seperti

celulose. Warna coklat dari larutan coklat berasal dari pigmen flavonoid dan klorofil. Walaupun klorofil larut dalam metilen clorida, tetapi kebanyakan substansi lain dalam teh (Anonym3_{, 2006).}

Kafein cukup banyak terkandung dalam teh. Teh telah dikonsumsi sebagai minuman selama hampir 2000 tahun, dimulai di Cina. Minuman ini dibuat dengan menyeduh daun dan kuncup muda pohon teh, Camellia sinensis, di dalam air panas. Sekarang, terdapat dua varietas uatama daun teh yang digunakan, yaitu pohon teh cina berdaun kecil, dan pohon teh asam berdaun lebar. Hibrid dari kedua varietas ini juga telah dibudidayakan. Daun teh bisa difermentasi ataupun tanpa fermentasi sebelum digunakan. Daun teh yang difermentasi disebut teh hitam, sedangkan daun teh yang tidak difermentasi disebut teh hijau, dan daun teh yang difermentasi sebagian disebut teh oolong. Daun teh sebagian besar mengandung selulosa, yaitu suatu polimer dari glukosa yang tak larut dalam air. Selulosa di dalam tumbuhan berfungsi hampir sama dengan serat protein dalam hewan, yaitu sebagai material pembangunan struktur tanaman. Di samping selulosa, di dalam daun teh terdapat beberapa senyawa lain, termasuk kafein, tannin (senyawa fenolik, yaitu senyawa yang memiliki suatu gugus –OH yang terikat pada cincin aromatik ), dan sejumlah kecil klorofil. [CITATION Nil15 \l 1033 ]

Partisi zat-zat terlarut antara 2 cairan yang tidak campur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan primer bukan analitis tapi preparatif, eksrtraksi pelarut merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju ke suatu produk murni itu dalam laboratorium organik, anorganik, atau biokimia. Seringkali suatu pemisahan ekstraksi pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit (Day dan Underwood, 1986 : 468).

Ekstraksi digolongkan menjadi dua macam ekstraksi yaitu: 1). Ekstraksi jangka pendek atau disebut juga proses pengocokan

mengocoknya dalam corong pisah). Pelarut organik yang biasa dipakai untuk melarutkan senyawa organik / ekstraksi ialah eter. Hal ini dikarenakan eter merupakan pelarut yang memiliki sifat inert, mudah melarutkan senyawa-senyawa organik, dan titik didihnya rendah sehingga mudah untuk dipisahkan kembali dengan cara destilasi sederhana. Cara ekstraksi ini biasa dipergunakan dalam :

a. Pembuatan ester, untuk memisahkan ester dari pencampurnya. b. Pembuatan anilin, nitrobenzen, kloroform, dan preparat organik cair

lainnya.

Bahan yang akan dipisahkan dalam suatu campuran akan terdistribusi diantara pencampurnya dan pelarutnya membentuk dua fasa/lapisan. Dengan demikian ekstraksi jangka pendek merupakan proses pengocokan yang dilakukan dengan menggunakan corong pisah, setelah dikocok dengan kuat dengan mencampurkan pelarut yang lebih baik bila didiamkan larutan akan membentuk dua lapisan. Cara melakukan ekstraksi jangka pendek (pengocokan) menggunakan corong pisah 2) Ekstraksi jangka panjang

Ekstraksi jangka panjang biasa dilakukan untuk memisahkan bahan alam yang terdapat dalam tumbuh-tumbuhan atau hewan. Senyawa organik yang terdapat dalam bahan alam seperti kafein dari daun teh dapat diambil dengan cara ekstraksi jangka panjang dengan menggunakan suatu alat ekstraksi yang disebut alat soxhlet. (Nurul, 2011).

Nilai RF yaitu perhitungan tertentu untuk memastikan spot yang terbentuk memiliki jarak yang sama walupun ukuran jarak platnya berbeda. . Nilai Rf juga menyatakan derajat retensi suatu komponen dalam fase diam sehingga nilai Rf sering juga disebut faktor retensi. Nilai Rf dapat dihitung dengan rumus berikut [ CITATION Ano151 \l 1033 ]:

Rf=Jarak yang ditempuhsubstansi_{Jarak yang ditempuh pelarut}

Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak bergeraknya senyawa tersebut pada plat KLT. Saat membandingkan dua sampel yang berbeda di bawah kondisi kromatografi yang sama, nilai Rf akan besar bila senyawa tersebut kurang polar dan berinteraksi dengan adsorbent polar dari plat kromatografi lapis tipis.[ CITATION Ano151 \l 1033 ]

Nilai Rf dapat dijadikan bukti dalam mengidentifikasi senyawa. Bila identifikasi nilai Rf memiliki nilai yang sama, maka senyawa tersebut dapat dikatakan memiliki karakteristik yang sama atau mirip. Sedangkan bila nilai Rf nya berbeda, senyawa tersebut dapat dikatakan merupakan senyawa yang berbeda.[ CITATION Ano151 \l 1033 ]

C. CARA KERJA

1. Ekstraksi Kafein dari Teh

ditambahkan 20 ml diklorometana. Dikocok secara perlahan, kemudian ditambahkan lagi 15 ml diklorometana setelahnya diekstraksi ulang. Sesaat setelah dikocok, fasa organik dipisahkan dengan fasa bawah. Fasa organik kemudian ditambahkan CaCl2, diaduk, dan disaring. Setelahnya

dilakukan evaporasi menggunakan waterbet pada suhu 40°C hingga ekstrak mencapai volume 40 ml.

2. Uji Kromatografi Lapis Tipis

Larutan sampel ekstrak kafein dimasukkan kedalam pipa kapiler. Sampel ekstrak kafein diteteskan ke kertas silika ditengah batas bawah yang kemudian disinari sinar UV. Setelah disinari UV kertas dicelupkan kedalam gelas kimia yang berisi kloroform-metanol (9:1), kemudian setelah dicelupkan kertas diposisikan berdiri. Kertas didiamkan hingga nodanya naik hingga batas atas, kemudian didiamkan kembali hingga kertas mengering. Setelah kering kertas dimasukkan kedalam UV-VIS, kemudian ditandai, diamati, serta dihitung nilai RF nodanya.

D. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN 1. Data Pengamatan

a. Ekstraksi Kafein dalam Teh

Perlakuan Hasil Pengamatan

 Sampel 5 kantong teh celup, dimasukkan kedalam

 Kantong teh dalm erlenmeyer

 Berbentuk serbuk berwarna coklat

 Bentuknya serbuk berwarna putih

 Na2CO3 larut dalam air panas,

terbentuk larutan berwarna coklat kehitaman

 Tidak terjadi perubahan secara fisik

 Larutan terpisah dengan kantong teh (ekstrak teh 1)

 Terbentuk larutan berwarna coklat kehitaman (ekstrak teh2)

dipanaskan selama 20 menit waterbet dengan suhu 40°C

(2)

 Sisa kafein dari teh keluar

 Total ekstrak teh, berwarna coklat kehitaman

 60 ml ekstrak berwarna coklat kehitaman dalam corong pisah

 Diklorometana berupa cairan tidak berwarna kehijauan dalam erlenmeyer kecil

b. Uji Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

naik hingga batas atas

 Didiamkan sampai kering

 Dimasukkan kedalam UV-VIS

 Ditandai dan diamati nodanya

 Dihitung nilai RF nodanya

 Nodanya naik, terdapat bercak putih pada kertas silika

2. Perhitungan

Rf=Jarak yang ditempuhsubstansi_{Jarak yang ditempuh pelarut}

RF1 ¿1₄cm_cm = 0,25

RF2 ¿1,95_4cmcm = 0,4875

RF3 ¿2,6_4cmcm = 0,65

RF4 ¿2,6_4cmcm = 0,65

RF5 ¿3₄cm_cm = 0,75

RF6 ¿3,6_4cmcm = 0,7875

E. PEMBAHASAN

Praktikum kali ini yaitu percobaan ektraksi kafein dari teh dan uji kromatografi lapis tipis. Prinsip percobaan praktikum kali ini adalah ekstraksi. Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada prinsip kelarutan. Ektaksii terbagi menjadi beberapa jenis, dan jenis yang digunakan pada pengekstraksian ini adalah ektraksi padat cair karena sampel yang digunakannya adalah teh.

bertujuan untuk membantu pendesakan kafein dalam daun teh sehingga terlarut dalam air, atau berfungsi mengikat bahan-bahan yang terkandung dalam teh. Bahan yang dimaksud adalah senyawa tannin tersebut. Natrium karbonat adalah senyawa yang bersifat basa sehingga akan bereaksi dengan tanin yang bersifat asam membentuk garam, garam ini larut dalam air. 5 kantong teh yang telah ditambahkan dengan 10 gram Na2CO3 ditambahkan air

corong pisah untuk mengeluarkan gas/ uap yang dihasikan oleh senyawa volatile yang terdapat dalam ekstrak teh. Pengocokan bertujuan untuk memperbanyak kafein yang larut dalam diklorometana. Setelah dilakukan pengocokan dapat dilihat pada corong pisah bahwa air dan diklorometana tidak bercampur. Fasa atas yang terbentuk yaitu fasa organik sedangkan fasa bawah yang terbentuk adalah fasa emulsi (fasa diklorometana) diklorometana menjadi fasa bawah karena kerapatannya lebih tinggi dibandingkan dengan air. Setelah itu masing-masing fasa dipisahkan kedalam erlenmeyer yang berbeda. Yang akan ditindaklanjuti selanjutnya yaitu hanya fasa organiknya saja. Fasa organik kemudian ditambahkan larutan kalsium klorida anhidrat ini berfungsi untuk absorpsi eksoterm air sehingga setelah dilakukan penyaringan, filtrat yang diperoleh adalah murni larutan kafein-diklorometana dan juga berfungsi sebagai pengikat air karena air dapat larut diklorometana. Setelah ditambahkan diklormetana larutan tersebut diaduk dan disaring. Dilakukan evaporasi terhadap fasa organik yang telah ditambahkan dengan kalsium klorida anhidrat. Evaporasi dilakukan setelah kafein terpisah secara sempurna, kafein dievaporasi yang bertujuan untuk menguapkan diklorometana yang masih terdapat pada kafein. Diklorometana dapat menguap saat dievaporasi karena sifat diklorometana yang mudah menguap. Larutan hasil evaporasi tersebut yang akan digunakan untuk pengujian KLT.

Pada uji KLT data yang diambil adalah jarak noda yang paling mendekati batas atas. Setelah melakukan uji KLT dengan menggunakan eluen kloroform-metanol (9:1) menghasilkan noda sebanyak 6 noda. Digunakannya eluen kloroform-metanol (9:1) karena eluen terebut lebih bersifat polar sehingga kafein yang cenderung bersifat nonpolar menjadikan noda lebih sulit naik ke batas atas. Masing-masing noda telah diketahui nilai RF nya yaitu sebagai berikut nilai RF1 bernilai 0,25, RF2 bernilai 0,4875, RF3 bernilai

0,65, RF4 bernilai 0,65, RF5 bernilai 0,75, RF6 bernilai 0,7875. Nilai RF yang

diam dan sistem pelarut sebagai fasa gerak. Absorben dan sistem pelarut harus dipilih dengan baik agar terjadi kesetimbangan.

F. KESIMPULAN

1. Mengekstraksi kafein dari daun teh yaitu menggunakan ekstraksi jenis padat-cair. Ekstraksi padat-cair ini dimaksudkan untuk mengeluarkan zat terlarut dari suatu padatan atau untuk memurnikan padatan dari cairan yang membuat padatan terkontaminasi.

2. Memurnikan dan memisahkan hasil isolasi kafein melalui berbagai cara yang dimulai dari penambahan Na2CO3 , penambahan air mendidih,

mendekantasi larutan ekstrak, pemanasan kantong teh agar ekstrak yang tertinggal keluar, penambahan diklorometana, pengocokan agar larutan terpisah berdasarkan fasanya masing-masing, penambahan CaCl2,

pengadukan, penyaringan, hingga dievaporasi.

3. Uji kromatografi lapis tipis (KLT) terhadap sampel kristal kafein hasil ekstraksi daun teh ini menggunakan eluen kloroform-metanol (9:1) karena kloroform-metanol ini cenderung bersifat polar sehingga kafein yang cenderung bersifat nonpolar menjadikan noda lebih sulit naik ke batas atas.

4. Masing-masing noda telah diketahui nilai RF nya yaitu sebagai berikut nilai RF1 bernilai 0,25, RF2 bernilai 0,4875, RF3 bernilai 0,65, RF4

DAFTAR PUSTAKA Anonim.2016. Ekstraksi.

id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi

Diakses pada tanggal 12 Oktober 2016, 19.55 WIB Anonim. 2016. Kromatografi Lapis Tipis.

id.wikipedia.org/wiki/Kromatrografi_lapis_tipis

Diakses pada tanggal 12 Oktober 2016 jam 20.15 WIB

Berghuis, N. T. (2015). Modul Praktikum Kimia Organik I. Bandung: UIN Sunan Gunung Djati.