LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS ANALISA KUALITATIF SENYAWA ORGANIK

(1)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

“ANALISA KUALITATIF SENYAWA ORGANIK”

Disusun oleh :

1. Filania S. Kanja

(2443013133)

2. Ni Made Uthari

(2443013195)

3. Angelina Ajeng

(2443013268)

4. Desi Setyowati

(2443013288)

Kelompok : D

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA TAHUN 2015

(2)

Dapat mengetahui reaksi khusus golongan senyawa organik, gugus fungsi, dan identifikasi anion organik.

II. Dasar Teori

Senyawa organik adalah golongan besar senyawa kimia yang molekulnya mengandung karbon,kecuali karbiad, karbonat, dan oksida karbon. Diantara beberapa golongan senyawa organik adalah hidrokarbon aromaik, senyawa yang mengandung paling tidak satu cincin benzene ; senyawa hidrosiklik yang mencakup atom- atom non karbon dalam stuktur cincinnya ( Pudjaatmaka, 1982).

Ada dua cara yang relatif sederhana secara kualitatif dengan melihat apakah didalam suatu senyawa terdapat nitrogen, belerang dan halogen yaitu dengan menggunakan logam natrium, sehingga nitrogen, belerang, ataupun halogen berturut- turut dapat diubah menjadi natium sianida, natrium sulfida, atau natrium halida (Parlan, 2003). Analisa kualitatif merupakan suatu pemeriksaan atau analisis kimia yang bertujuan untuk menyelidiki unsure-unsur ataupun ion-ion yang terdapat dalam suatu zat atau campuran persenyawaan yang bertujuan untuk analisa. Analisa kualitatif mengaju pada pangkal untuk memisahkan dan menguji adanya ion dalam larutan. Analisa kualitatif dilakukan karena adanya jenis ion yang ada dalam suatu campuran. (Achmadi, 1987)

III. Cara Kerja

a. Analisis Pendahuluan

1. Warna : senyawa organik / obat 2. Bau

3. Kelarutan dalam asam dan basa 4. Analisis unsur

Cara Middleton :

Dalam mortir kering gerus 25g Na2CO3 anhidrat dan 50g serbuk seng. Dalam

tabung reaksi kering, 100 mg sampel ditambah kira-kira 1g campuran pereaksi diatas, campur homogen. Panaskan, mula-mula dengan api kecil kemudian api dibesarkan sampai campuran merah membara. Segera tabung masukkan mortir yang berisi 15 ml air. Kemudian gerus dan pindahkan ke erlenmeyer, didihkan selama 5 menit lalu disaring. Selanjutnya digunakan untuk identifikasi adanya unsur-unsur. Pada pemanasan diatas terjadi reaksi berikut :

N

S Zn + Na2CO3 NaCN + NaX + ZnS X

(3)

ZnS berupa endapan, asamkan. H2S yang dibebaskan akan memberikan

endapan hitam dengan pereaksi Pb++

 Unsur Nitrogen

Ambil 1 ml filtrat Middleton masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 2 tetes larutan jenuh FeSO4 (r.p). Didihkan campuran tersebut

selama 1 menit. Dinginkan dan asamkan dengan H2SO4 encer sambil

dikocok sampai terbentuk biru berlin.

 Unsur Sulfur

Ambil endapan hasil filtrasi cara Middleton, masukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 ml HCl encer. Basahi kertas saring dengan Pb asetat, tutup mulut tabung saat HCl encer ditambahkan lalu dikocok. Terjadi warna kecoklatan pada kertas saring menunjukkan adanya sulfur.

 Halogen

Asamkan 2 ml filtrat Middleton dengan HNO3 encer dan tambahkan

beberapa tetes larutan AgNO3 : terbentuk endapan putih atau kuning yang

menunjukkan adanya ion halogen.

 Unsur Klor (Cl)

Ambillah lapisan air dari percobaan unsur Iodium lalu tambahkan HNO3 encer dan beberapa tetes AgNO3, terbentuk endapan putih

abu-abu yang dapat larut dalam NH4OH yang menunjukkan adanya klor.

B. Reaksi Khusus Golongan Senyawa Organik 1.

Senyawa mengandung Nitrogen

 Nitrat, nitrit, nitro

 Amin primer, sekunder, tersier

 Amonium kuartener  Amin aromatik  Asam amida  Asam amino, dll. 2. Senyawa pereduksi

 Zat + campuran Fehling I + II 30˚ (wb) Cu2O

merah bata R. Fehling I. CuSO4 7%

II. K Na Tartrat + NaOH

 Percobaan dengan KmnO4

Dalam larutan netral atau asam

Larutan zat + KmnO4 0,1%  warna hilang  coklat (suhu kamar)

3.

Reaksi iodoform

Zat + NaOH 3N + larutan Iod  bau iodoform C. Analisis Gugus Fungsi

(4)

- Uji Kromat - Uji Esterifikasi - Uji Oksidasi - Uji Lucas

 Gugus fenol (Ar-OH) - Uji Besi (III) Klorida - Uji Lieberman - Uji Ftalin

- Uji Penggabungan dengan Garam Diazo

 Gugus karbonil (R-COH) - Uji Pembentukkan Hidrazon - Uji Schiff

- Uji Legal Rotera - Uji Iodoform

 Gugus karboksil (-COOH) - Uji Kertas Lakmus - Uji Bikarbonat - Uji Esterifikasi

 Gugus Ester (-COOR) - Uji Fenolftalein

- Uji Asam Hidroksamat

 Gugus Amina (-NH2)

- Uji Diazotasi dan Penggabungan - Uji p-DAB HCl

- Uji Korek Api - Uji Karbilamin

 Gugus Amida (CONH2) - Uji Pelepasan NH3 - Uji Asam Hidroksamat

 Gugus Nitro (NO2)

- Uji Besi (II) Hidroksida - Uji Reduksi menjadi Amin

 Senyawa Tak Jenuh - Uji Adisi Brom - Uji Baeyer D. Identifikasi Anion Organik

1. Asetat 2. Oksalat 3. Tartrat 4. Benzoat 5. Sitrat 6. Laktat 7. Salisilat

(5)

IV. Data Pengamatan (Hasil Praktikum)

Pemeriksaan Hasil Kesimpulan

Warna zat Putih kecoklatan

Bau Spesifik

Kelarutan dalam asam Kelarutan dalam basa

Larut dalam H2SO4 pekat 

warna kekuningan Tidak larut (mengendap)

Klotimazol

Tidak larut dalam basa Unsur Nitrogen Terbentuk warna biru berlin Adanya unsur Nitrogen Unsur Halogen Terbentuk endapan putih Adanya unsur halogen Unsur Klor

Unsur Brom

Terbentuk endapan putih abu-abu

Kertas saring tetap berwarna kuning, seharusnya kertas saring berubah menjadi merah muda yang menunjukkan adanya brom.

Adanya unsur Klor

Hal ini disebabkan karena penguapan yang kurang.

Pemeriksaan senyawa amin aromatis primer

Turunan Piridin

Terbentuk warna merah jingga

Berbau piridin

Adanya amin aromatis primer

Adanya turunan piridin Senyawa pereduksi KmnO4

Senyawa pereduksi FeCl3

Warna hilang pada

pemanasan, terbentuk warna coklat (suhu kamar).

Tidak terbentuk warna merah-ungu tetapi dalam praktikum tidak terdapat warna merah-ungu.

Adanya senyawa pereduksi.

Ada kesalahan dalam pengerjaan.

Analisis gugus Karboksil (Uji Kertas Lakmus)

Lakmus biru  merah Adanya gugus karboksil (-COOH)

Analisis gugus Amina (Uji Diazotasi dan Penggabungan)

Terbentuk warna merah ungu, tetapi dalam senyawa sampel pada praktikum tidak terdapat

Hal ini disebabkan karena senyawa tsb telah bereaksi dengan senyawa lain atau ada

(6)

gugus amina. kesalahan dalam proses pengerjaan.

Analisis gugus Amida Lakmus biru jadi merah. Tercium bau amoniak.

Adanya gugus amida dalam sampel.

Analisis Gugus Fenol Tidak teridentifikasi oleh praktikan.

-Sitrat Terdapat endapan putih tetapi

dalam sampel seharusnya tidak terdapat sitrat.

Hal ini terjadi karena senyawa sudah bereaksi dengan

senyawa lain. Benzoat Tidak terdapat bau spesifik

tetapi di dalam sampel seharusnya terdapat benzoat ditandai dengan bau spesifik.

Hal ini terjadi karena senyawa sudah bereaksi dengan

senyawa lain.

V. Pembahasan

Pada analisis pendahuluan, didapat warna sampel putih kecoklatan, berbau spesifik, larut dalam asam H2SO4. Pada analisis unsur menggunakan filtrat Middleton untuk mengetahui unsur yang terkandung dalam senyawa organik didapat unsur Nitrogen dan unsur Halogen (Klor). Untuk unsur Sulfur menggunakan endapan Middleton tetapi unsur Sulfur tidak ada dalam sampel. Pada senyawa sampel, seharusnya terdapat unsur halogen yang lain yaitu Brom, namun pada praktikum tidak ditemukan karena terjadi penguapan yang kurang atau pemanasan yang kurang maksimal.

Untuk penetapan reaksi khusus golongan senyawa organik, didapatkan hasil positif pada pemeriksaan senyawa amin aromatis primer dengan terbentuknya warna merah jingga dan pada pemeriksaan turunan piridin juga didapat hasil yang positif yaitu terdapat bau piridin yang spesifik. Hal ini semakin memperkuat dugaan praktikan akan keberadaan unsur Nitrogen pada sampel yang diamati. Selain itu percobaan dengan KmnO4 menunjukkan warna coklat (suhu kamar) dan saat dipanaskan warna yang ada

menjadi hilang. Pada senyawa pereduksi, seharusnya FeCl3 terdapat dalam sampel

tetapi pada praktikum tidak ditemukan keberadaan FeCl3 karena ada kesalahan pada

proses pengerjaannya.

Dalam analisa gugus fungsi, ditemukan hasil positif melalui uji kertas lakmus yang menandakan adanya gugus karboksil (-COOH) dengan berubahnya kertas lakmus biru menjadi merah. Hasil positif pada uji Amida (-CONH2) dengan berubahnya kertas

(7)

Pada identifikasi anion organik, ditemukan anion sitrat melalui reaksi antara sampel dengan Ca2+_{yang menimbulkan endapan putih, tetati pada sampel seharusnya}

tidak terdapat anion sitrat, hal ini terjadi karena senyawa sampel sudah bereaksi dengan senyawa yang lain sehingga menimbulkan hasil positif pada anion sitrat. Anion yang seharusnya terdapat pada sampel adalah anion benzoat, tetapi tidak ditemukan pada saat praktikum.

VI. Kesimpulan

1. Unsur yang ditemukan praktikan yaitu unsur Nitrogen dan Klor, pada sampel seharusnya juga terdapat unsur Brom.

2. Golongan senyawa organik yang ditemukan adalah Nitrat, Amin Aromatis Primer, Turunan Piridin dan KMnO4, seharusnya tidak terdapat unsur Nitrat dalam sampel

tersebut. Unsur yang lain yang seharusnya ditemukan adalah FeCl3, tetapi pada

praktikum tidak teridentifikasi.

3. Gugus fungsi yang ditemukan adalah gugus Karboksil, dan gugus Amida. Seharusnya juga ditemukan gugus Fenol pada sampel.

4. Anion organik yang ditemukan adalah Sitrat. Seharusnya yang terdapat di sampel adalah Benzoat.

VII. Tugas

Cari struktur dari Nikotinamid, Tetrasiklin HCl, Dextro, Asam Benzoat. o Nikotinamid

o Tetrasiklin HCl

(8)

o Asam Benzoat

VIII. Daftar Pustaka

 Shevla, G. 1979. Vogel’s textbook of macro and semimicro qualitative inorganic analysis fifth edition. London & New York : Longman Group Limited

 Achmadi, Suminar,1987, Kimia Dasar, terjemahan dari General Chemistry, oleh Petrucci, Erlangga, Jakarta.

 Pudjaatmaka, 1982, Kimia Organik, terjemahan dari Organic Chemistry, oleh Fessenden, Erlangga, Jakarta.