Penentuan Konsentrasi Campuran K2CrO7 da

(1)

Penentuan Konsentrasi Campuran K

2

CrO

7

dan KMnO

4

dengan Metode Spektrofotometri Uv-Vis

Nurianti S U Sinurat

a

_{, Raodatul Jannah}

b

_{, Zulhan Arif}

c

Institut Pertanian Bogor, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Departemen Kimia Gedung Fakultas Peternakan W2 Lt4-5, Jl. Agatis Kampus IPB Darmaga, Bogor 16680 Telp./Fax (0251) 8624567. Website: www.chem.fmipa.ipb.ac.id – email: kimia@ipb.ac.id

Abstrak

KMnO4 dan K2Cr2O7 dan dianalisis kadarnya dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC yang diabsorpsi pada panjang gelombang maksimum. Panjang gelombang maksimum tersebut ditentukan dengan menggunakan larutan standar K2Cr2O7 dan KMnO4. Konsentrasi kedua zat tersebut dapat dihitung dari kurva standar yang telah dibuat, diperoleh panjang gelombang maksimum KMnO4 sebesar 525.40 nm dan K2Cr2O7 sebesar 429.60 nm. Berdasarkan percobaan diperoleh konsentrasi KMnO4 dan K2Cr2O7 masing-masing 0.00048 dan 0.0035 ppm.

Kata kunci: K2Cr2O7, KMnO4, penentuan spektrofotometri secara simultan

Abstract

KMnO4 and K2Cr2O7 was analyzed using Uv-Vis spectrophotometer Shimadzu 1700 PC that folded

into at a wavelength of maximum. The wavelength of maximum is determined using standard solutions of K2Cr2O7 and KMnO4. The concentration of that substance both curve can be

computed from standard has been made. The concentration of that substance both curve can be computed from standard has been made, determined at the wavelength of maximum of KMnO4

525.40 nm and K2Cr2O7 value 429.60 nm. . Based on experiment obtained concentration KMnO4

and K2Cr2O7 respective 0.00048 dan 0.0035 ppm.

Keyword: K2Cr2O7, KMnO4, simultaneous spectrophotometric

Pendahuluan

Analisis kimia dengan metode spektrofotometri didasarkan pada interaksi radiasi elektromagnetik panjang gelombang tertentu yang sempit dan mendekati monokromatik dengan molekul dari suatu materi. Interaksi tersebut meliputi proses adsorpsi, emisi, refleksi dan transmisi radiasi elektromagnetik oleh atom-atom atau molekul dalam suatu materi. Hal ini didasarkan pada kenyataan bahwa molekul selalu mengabsorbsi cahaya elektromagnetik jika frekuensi cahaya tersebut sama dengan fekuensi getaran dari molekul tersebut. Alat yang digunakan dalam pengukurannya disebut spektrofotometer (Henry 2002). Spektrofotometer merupakan penggabungan dua alat yaitu spektrometer sebagai penghasil sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer sebagai alat pengukur intensitas cahaya yang

ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Widarsih 2007).

Metode spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metode analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s /d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media (Fatimah et al. 2009).

(2)

Permanganat wujudnya berupa kristal yang berwarna ungu kehitaman, berbau, dapat larut dalam air, memiliki titik lebur 1500_{C, dan berat} molekulnya 158.03 gram/mol. Senyawa K2Cr2O7 merupakan oksidator yang kuat, secara teoritis oksidator ini dapat mengoksidasi senyawa organik sampai hampir sempurna (95-100%). K2Cr2O7 merupakan zat padat yang berwarna jingga yang larut dalam air dan tidak berbau, memiliki nilai pH pada 100 g/L H2O yaitu 3.57, memiliki titik lebur dan titik didih masing-masing sebesar 39800_{C dan >5000}0_C, densitas yang dimiliki sebesar 2.69 gram/cm3_, dan memiliki massa molar 294,19 gram/mol. dan Spectronic 20D+, kuvet, labu takar 25 ml, buret 50 ml, dan pipet volumetri 10 ml. Bahan

Bahan yang digunakan antara lain larutan KMnO4 0,01 M, 0.001 M, larutan K2Cr2O7 0.01 M, 0,001 M, dan H2SO4 0.5 M.

Metode

Spektrum absorpsi KMnO4 dan K2Cr2O7 (Spektronik 20D+)

Kuvet diisi dengan larutan KMnO4 0.001 M dan K2Cr2O7 0.001M. Kuvet blanko diisi H2SO4 0.5 M. Absorbans larutan dibaca pada kisaran panjang gelombang 400-700 nm, dengan interval 5 nm (pada setiap pergantian panjang gelombang serapan dinolkan dengan larutan blanko). Kurva hubungan panjang gelombang dengan absorbans dibuat. Panjang gelombang yang tepat ditentukan untuk masing-masing zat.

Spektrum absorpsi KMnO4 dan K2Cr2O7 (spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC)

mengencerkan 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, dan 5.00 mL larutan baku tersebut dengan larutan H2SO4 0.5M dalam labu takar 25 mL. Absorbans dibaca pada kedua set larutan dengan panjang gelombang yang tepat untuk KMnO4 dan K2Cr2O7 dengan H2SO4 sebagai blanko. Buat kurva standar masing-masing larutan pada dua panjang gelombang. Nilai konstantanya (k) ditentukan.

Penentuan Konsentrasi campuran

Secara kuantitatif larutan analat dipindahkan ke dalam labu takar 25 mL, lalu diencerkan dengan H2SO4 0.5 M, pengerjaan dilakukan sebanyak 6 kali ulangan. Absorbansnya dibaca pada dua panjang gelombang. Konsentrasi masing-masing zat dihitung dengan harga k dari kurva kalibrasi beserta standar deviasi dan selang kepercayaan 95%.

Hasil dan pembahasan

Penentuan konsentrasi KMnO4 dan K2Cr2O7 dilakukan dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis.

Spektrofotometri

ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan VIS yang menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda yakni sumber cahaya UV dan visible. Proses absorpsi sinar yang dilewatkan dalam sampel secara umum sama pada spektrofotometri yang lainnya, ketika cahaya datang engan berbagai panjang gelombang mengenai suatu zat, maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu saja yang akan diserap. Suatu molekul yang memegang peranan penting adalah elektron valensi dari setiap atom yang ada sehingga terbentuk suatu materi. Ketika cahaya mengenai sampel sebagian akan diserap, sebagian akan dihamburkan, dan sebagian lagi akan diteruskan. Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang dihamburkan diukur sebagai transmitansi (T), yang dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yang bunyinya “jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet,inframerah, dan lain-lain) yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan” (Windy et al. 2013).

(3)

panjang gelombang maksimum dilakukan untuk mengetahui pada panjang gelombang berapa menghasilkan nilai serapan paling maksimum pada sampel, sehingga hasil pengukuran pun akurat dan memperkecil galat.

Panjang gelombang maksimum ditentukan dengan cara membuat deret standar KMnO4 dan K2Cr2O7 dalam berbagai konsentrasi. Larutan standar KMnO4 0,01 M dan K2Cr2O7 0.01 M, dibuat secara terpisah dengan mengencerkan 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, dan 5.00 mL larutan baku tersebut dengan larutan H2SO4 0.5M dalam labu takar 25 mL. Setelah mendapatkan nilai panjang gelombang maksimum, selanjutnya larutan standar KMnO4, K2Cr2O7, dan sampel diukur pada panjang gelombang tersebut. Dari pengukuran tiap larutan standar pada kedua panjang gelombang akan diperoleh persamaan regresi linear yang akan digunakan untuk menentukan konsentrasi KMnO4 dan

Gambar 1 Kurva standar KMnO4 pada panjang gelombang maksimum KMnO4 525.40 nm

Persamaan garis yang didapatkan yaitu y = 597x - 0.0034 dengan r2 _{sebesar 99,63%. dari}

Persamaan garis yang didapatkan yaitu y = 70.25x + 0.0053 dengan r2 _sebesar

98,83%. dari nilai regresi yang diperoleh dapat dikatakan bahwa percobaan yang dilakukan berhasil karena nilai r2 _{> 95%.}

Pada pengukuran spektrum absorpsi

KMnO4 dan K2Cr2O7 menggunakan spektronik 20D+. Absorbans larutan dibaca pada kisaran panjang gelombang 400-700 nm, dengan interval 5 nm diperoleh panjang gelombang maksimum untuk KMnO4 sebesar 530 nm.

0

Gambar 3 Kurva hubungan panjang gelombang dan absorbans spektrum absorpsi KMnO4

Pada pengukuran spektrum absorpsi K2Cr2O7 diperoleh panjang gelombang

Gambar 4 Kurva hubungan panjang gelombang dan absorbans spektrum absorpsi K2Cr2O7

(4)

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

Gambar 5 Kurva standar KMnO4 pada panjang gelombang maksimum KMnO4 530 nm

Persamaan garis yang didapatkan yaitu y = 544.4x + 0.007 dengan r2 _{sebesar 99,81%. dari}

Persamaan garis yang didapatkan yaitu y = 82.673x + 0.0009 dengan r2 _{sebesar 97,62%.} dari nilai regresi yang diperoleh dapat dikatakan bahwa percobaan yang dilakukan berhasil karena nilai r2 _{> 95%.}

Penentuan konsentrasi KMnO4 dan K2Cr2O7 pada panjang gelombang maksimum 525.40 dan 429.60 nm diperoleh data pada tabel 5. Rerata konsentrasi sampel KMnO4 lebih kecil dari K2Cr2O7, akan tetapi persen ketelitian KMnO4 diperoleh sebesar 96.01% dan K2Cr2O7 sebesar 95.21%. Sehingga diperoleh selang kepercayaan 95% dengan t=2.571 (Walpole 1997) [KMnO4] 0.000484478 ± 2.0243E-05dan [K2Cr2O7] 0.003504267 ± 1.7596E-04. Hal ini menunjukkan bahwa percaya 95% dari selang 0.00046 sampai 0.0005 mencakup selisih sesungguhnya nilai rata-rata [KMnO4] dan dari selang 0.0033 sampai 0.0036 mencakup selisih sesungguhnya nilai rata-rata [K2Cr2O7].

Penentuan konsentrasi KMnO4 dan K2Cr2O7 pada panjang gelombang maksimum 530 dan 440 nm diperoleh data pada tabel 6. Rerata konsentrasi sampel KMnO4 lebih kecil

dari K2Cr2O7, akan tetapi persen ketelitian KMnO4 diperoleh sebesar 90.68% dan K2Cr2O7 sebesar 91.94%. Selang kepercayaan 95%, [KMnO4] 0.00054 ± 5.3358E-05dan [K2Cr2O7] 0.0038 ± 3.2279E-04. Hal ini menunjukkan bahwa percaya 95% dari selang 0.00048 sampai 0.00059 mencakup selisih sesungguhnya nilai rata-rata [KMnO4] dan selang 0.0034 sampai menggunakan spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum masing-masing komponen. Panjang gelombang maksimum untuk KMnO4 dan K2Cr2O7yaitu 525.40 nm dan K2Cr2O7 yaitu 429.60 nm. Berdasarkan perhitungan diperoleh konsentrasi KMnO4 sebesar 0.00048 ppm dan K2Cr2O7 sebesar 0.0035 ppm. Berdasarkan selang kepercayaan 95%, menunjukkan bahwa konsentrasi sampel berada pada selang tersebut.

Daftar Pustaka

Fatimah S, Haryati I, dan Jamaludin A. 2009. Pengaruh uranium terhadap analisis Thorium menggunakan spektrofotometer Uv-Vis. Seminar Nasional V SDM Teknologi Nuklir; Yogyakarta, 5 Nop 2009. Serpong (ID): BATAN.

Henry, Arthur et al. 2002. Analisa spektrofotometri uv-vis pada obat influenza dengan menggunakan aplikasi sistem persamaan linear. Jakarta (ID) : Universitas Indonesia. Indang NM, Abdulamir AS, Bakar AA, Salleh

(5)

(6)

Lampiran 1 Spektrum KMnO4 0.001 M pada penentuan panjang gelombang maksimum KMnO4

No Wavelength (nm) Absorbans

1 565.2 0.321

2 545.4 0.56

3 525.4 0.585

(7)

Lampiran 2 Spektrum K2Cr2O7 0.001 M pada penentuan panjang gelombang maksimum K2Cr2O7

No Wavelength (nm) Absorbans

(8)

Lampiran 3 Spektrum absorpsi KMnO4 dan K2Cr2O7 pada penentuan panjang gelombang

(Spektronik 20D+)

KMnO4 0,001 M K2Cr2O7 0,001 M

λ T A T A

400 40.5 0.392544977 72.8 0.137868621

405 50.6 0.295849483 75.4 0.122628654

410 58.4 0.233587153 78 0.107905397

415 53.4 0.272458743 79.2 0.101274818

420 54.8 0.261219442 79.8 0.097997109

425 55.4 0.256490235 80.8 0.092588639

430 56.6 0.247183569 81.6 0.088309841

435 57.4 0.241088108 80.6 0.093664958

440 57.6 0.239577517 77.6 0.110138279

445 57.2 0.242603971 81.6 0.088309841

450 60.2 0.220403509 82.4 0.084072788

455 58 0.236572006 83.8 0.076755981

460 58.2 0.235077015 84.4 0.073657553

465 57.4 0.241088108 86 0.065501549

470 56.2 0.250263684 87.2 0.059483515

475 54.4 0.2644011 88 0.055517328

480 52.4 0.280668713 90 0.045757491

485 50 0.301029996 92 0.036212173

490 46.4 0.333482019 93.2 0.030584088

495 43.6 0.360513511 94.2 0.025949097

500 40.6 0.391473966 95.2 0.021363052

505 36.8 0.434152181 96.8 0.014124643

510 36 0.443697499 97 0.013228266

515 33 0.48148606 97.8 0.009661145

520 31.2 0.505845406 99.2 0.003488328

525 30 0.522878745 98.6 0.006123085

530 29.6 0.528708289 99.8 0.000869459

535 29.8 0.525783736 99.4 0.002613616

540 30.4 0.517126416 99.6 0.001740662

545 31.6 0.500312917 99.8 0.000869459

550 33.6 0.473660723 98.8 0.005243055

555 37.4 0.427128398 99.2 0.003488328

560 40.6 0.391473966 99.6 0.001740662

565 44.6 0.350665141 101 -0.004321374

570 49.2 0.308034897 101 -0.004321374

575 53.8 0.269217724 100.2 -0.000867722

580 61.2 0.213248578 100 0

585 68.4 0.164943898 100.2 -0.000867722

590 1.8 1.744727495 100.4 -0.001733713

(9)

605 84.4 0.073657553 100.4 -0.001733713

610 88.4 0.053547735 99.6 0.001740662

615 88.8 0.051587034 99.4 0.002613616

620 89.6 0.04769199 100.2 -0.000867722

625 88.6 0.052566278 100.2 -0.000867722

630 90 0.045757491 100.2 -0.000867722

635 89.8 0.046723663 99 0.004364805

640 90.8 0.041914151 100 0

645 91 0.040958608 100 0

650 90.6 0.042871802 100.2 -0.000867722

655 91.8 0.037157319 100.2 -0.000867722

660 91.6 0.038104526 100 0

665 93.2 0.030584088 99.8 0.000869459

670 93.2 0.030584088 99.8 0.000869459

675 94.2 0.025949097 99.4 0.002613616

680 94.6 0.024108864 100.2 -0.000867722

685 94.8 0.023191663 93 0.031517051

690 95.4 0.020451625 100 0

695 96.2 0.016824928 99.8 0.000869459

(10)

Tabel 1 Pengukuran absorbans standar KMnO4 0.01 M dan sampel pada panjang gelombang 525.40

nm

Standar KMnO4 Konsentrasi (N) Absorbans

1 0.0004 0.250

2 0.0008 0.438

3 0.0012 0.736

4 0.0016 0.956

5 0.002 1.185

Sampel 1 0.292

Sampel 2 0.288

Sampel 3 0.295

Sampel 4 0.293

Sampel 5 0.283

Sampel 6 0.264

Perhitungan:

KMnO4 0.01 M dengan pengenceran 1mL dalam labu takar 25mL: V1.N1=V2.N2

1mL x 0.01 M = 25 mL x N2 N2 =

0.01

25 mL

= 0.0004 N Persamaan kurva standar

1. Persamaan garis kurva standar KMnO4 pada panjang gelombang 525.40 nm y = 597x - 0.0034

R² = 0.9963 Keterangan:

y = absorbans KMnO4 terukur x = konsentrasi KMnO4 (ppm)