PENGARUH KONSENTRASI HCl TERHADAP DELIGNIFIKASI SERBUK PELEPAH KELAPA SAWIT SKRIPSI OLEH: NADILAH AMALIA NIM

(1)

PENGARUH KONSENTRASI HCl TERHADAP DELIGNIFIKASI SERBUK PELEPAH KELAPA SAWIT

SKRIPSI

OLEH:

NADILAH AMALIA NIM 151524110

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2018

(2)

PENGARUH KONSENTRASI HCl TERHADAP DELIGNIFIKASI SERBUK PELEPAH KELAPA SAWIT

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

NADILAH AMALIA NIM 151524110

P ROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2018

(3)

(4)

iv

KATA PENGANTAR Bismillahirrahmanirrahim,

Alhamdulillah, puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan berkat dan rahmatNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi yang berjudul “Pengaruh Konsentrasi HCl Terhadap Delignifikasi Serbuk Pelepah Kelapa Sawit”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Pelepah kelapa sawit merupakan salah satu limbah yang dihasilkan oleh tanaman sawit yang mengandung selulosa. Namun, selain selulosa, pelepah kelapa sawit juga mengandung lignin yang menganggu sehingga perlu untuk dihilangkan.

Delignifikasi bertujuan untuk mengurangi kadar lignin di dalam bahan berlignoselulosa. Proses delignifikasi akan melarutkan kandungan lignin di dalam bahan sehingga mempermudah proses pemisahan lignin dengan serat.

Delignifikasi secara kimia umumnya ada dua metode yaitu proses basa dan proses asam. Tujuan penelitian ini untuk mengetahui dapat memberikan informasi terkait jumlah kandungan kadar lignin yang terdapat pada pelepah kelapa sawit dan pengaruh konsentrasi HCl terhadap proses delignifikasi. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa delignifikasi menggunakan akuades tidak jauh berbeda dengan delignifikasi menggunakan HCl. Hal ini disebabkan karena kelarutan lignin yang terbatas dalam asam atau masih banyak lignin yang masih terikat (tidak larut dalam asam). Beberapa penelitian menunjukkan kereaktifan katalisator asam dihambat oleh lignin, sehingga tidak dapat menurunkan kandungan lignin secara signifikan serta membutuhkan energi yang besar atau temperatur yang tinggi (100-230^oC).

(5)

Pada kesempatan kali ini, penulis mengucapkan terima kasih kepada Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU yang telah memberikan fasilitas dan masukan selama masa pendidikan dan penelitian. Rasa terima kasih juga penulis tujukan kepada Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang penuh dedikasi memberikan saran yang positif dalam penyusunan skripsi, penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof.

Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., dan Ibuk Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.,Selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, arahan, dan saran kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Begitu juga kepada seluruh dosen di Fakultas Farmasi yang telah memberikan ilmu dengan keikhlasan hati serta seluruh pegawai yang bertugas di Fakultas Farmasi USU yang telah banyak membantu dalam hal- hal administrasi dan teknis.

Penulis mengucapkan terima kasih kepada kedua orang tua tercinta, ayahanda Alm. Sahrin Harahap dan Ibunda Risnawati Pane, S.Sos., segala doa dan dukungannya serta keridhaannya bagi penulis dalam menempuh dan menyelesaikan pendidikan, juga kepada keluarga tercinta serta para sahabat atas semangat dan nasehatnya. Akhir kata, penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi masyarakat dan ilmu pengetahuan khususnya dalam bidang farmasi.

Medan, Mei 2018

Penulis,

Nadilah Amalia NIM 151524110

(6)

(7)

PENGARUH KONSENTRASI HCl TERHADAP DELIGNIFIKASI SERBUK PELEPAH KELAPA SAWIT

ABSTRAK

Pelepah kelapa sawit merupakan salah satu limbah yang dihasilkan oleh tanaman sawit yang mengandung selulosa. Namun, selain selulosa, pelepah kelapa sawit juga mengandung lignin yang menganggu sehingga perlu untuk dihilangkan (Yuliasmi, Pardede, & Nerdy, dkk, 2017). Delignifikasi bertujuan untuk mengurangi kadar lignin di dalam bahan berlignoselulosa. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengurangi kadar lignin di dalam bahan berlignoselulosa.

Proses delignifikasi pada serbuk pelepah kelapa sawit dilakukan pada beberapa konsentrasi HCl yaitu : 2%, 4%, 6%, 8% dan 10% (v/v) pada suhu 121^OC selama 30 menit di dalam autoklaf yang kemudian dianalisis kadar lignin dengan menggunakan metode Kappa. Hasil yang diperoleh didapat kadar lignin yang hilang pada serbuk pelepah kelapa sawit tanpa delignifikasi adalah 0%, didelignifikasi dengan akuades 0,32% dan didelignifikasi menggunakan pelarut HCl 2%, 4%, 6%, 8% dan 10% adalah 0,22%, 0,28%, 0,31%, 0,34 dan 0,37%.

Dapat disimpulkan bahwa delignifikasi HCl menunjukkan kehilangan lignin berbanding lurus dengan konsentrasi HCl dimana semakin tinggi konsentrasi maka semakin besar pula kadar lignin yang hilang pada serbuk pelepah kelapa sawit.

Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa delignifikasi menggunakan akuades tidak jauh berbeda dengan delignifikasi menggunakan HCl. Hal ini disebabkan karena kelarutan lignin yang terbatas dalam asam atau masih banyak lignin yang masih terikat sawit.

Kata kunci: delignifikasi, lignin, metode kappa

(8)

viii

EFFECT OF HCl CONCENTRATION ON DELIGNIFICATION OF PALM OIL PALACE PALM

ABSTRACT

The oil palm frond is one of the wastes produced by palm oil plant containing cellulose. However, in addition to cellulose, palm oil bark also contains a disturbing lignin that needs to be removed (Yuliasmi, Pardede, & Nerdy, et al, 2017). Delignification aims to reduce lignin levels in lignocellulosic materials.

The purpose of this study was to reduce lignin levels in lignocellulosic materials.

The process of delignification on oil palm bark dust was carried out at several concentrations of HCl: 2%, 4%, 6%, 8% and 10% (v / v) at 121OC for 30 min in autoclave which then analyzed lignin content using Kappa method.

The results obtained obtained lignin levels lost on palm oil stem dust without delignification were 0%, dequalified with 0.32% distilled water and diluted with 2%, 4%, 6%, 8% and 10% HCl solvents 0.22% , 0.28%, 0.31%, 0.34 and 0.37%

respectively. It can be concluded that the delignification of HCl shows a lignin loss directly proportional to the concentration of HCl where the higher the concentration the greater the lignin content lost on coconut bark dust.

The results of this study indicate that delignification using aquades is not much different from the delignification using HCl. This is due to the limited lignin solubility in the acid or still a lot of lignin that is still bound by the palm.

Keywords: delignification, lignin, kappa method

(9)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT` ... vi

ABSTRAK ... vii

ABSTRACT ... viii

DAFTAR ISI ... ix

DAFTAR TABEL ... xi

DAFTAR GAMBAR ... xii

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Pelepah Kelapa Sawit ... 5

2.1.1 Klasifikasi kelapa sawit ... 6

2.2 Lignin ... 11

2.3 Lignoselulosa ... 12

2.4 Delignifikasi ... 14

(10)

x

2.5 Pretreatment Asam Pada Lignoselulosa ... 16

2.6 Bilangan Kappa ... 17

BAB III METODE PENELITIAN ... 19

3.1 Alat-alat... 19

3.2 Bahan-bahan ... 19

3.3 Pengambilan sampel ... 19

3.4 Pelaksanaan Penelitian ... 20

3.4.1 Larutan Asam Sulfat (H₂SO₄) 4,0N ... 20

3.4.2 Larutan Kalium Permanganat (KMnO4) 0,1N ... 20

3.4.3 Pereaksi Kalium Iodida (KI) 1,0N ... 20

3.4.4 Larutan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) 0,2N ... 21

3.4.5 Larutan Amilum 0,1N ... 21

3.4.6. Larutan Asam Klorida ... 21

3.5 Preparasi Sampel ... 21

3.6 Delignifikasi Menggunakan HCl dan Dipanaskan Pada Suhu 121⁰C ... 22

3.7 Penentuan Kadar Lignin dengan Metode Kappa ... 22

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 24

4.1 Hasil dan Pembahasan ... 24

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 26

5.1 Kesimpulan ... 26

5.2 Saran ... 26

DAFTAR PUSTAKA ... 27 LAMPIRAN

(11)

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Metode Pretreatment ... 14 4.1 Hasil Analisis Serbuk Pelepah Kelapa Sawit ... 24

(12)

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Pelepah Kelapa Sawit ... 5 2 Skematik Dari Perusakan Struktur Lignoselusola ... 14

3 Reaksi Pemutusan Ikatan Lignoselulosa Menggunakan Katalis

Asam ... 26 4.1 Kadar Lignin Hilang Terhadap Lignin Sisa (%) ... 25

(13)

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN

Gambar Halaman 1 Preparasi Sampel ... 29

2 Proses Titrasi Sampel ... 30 3 Alat ... 31

(14)

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Preparasi Sampel ... 30

2 Proses Titrasi ... 31

3 Alat ... 32

4 Flowseet ... 33

5 Contoh Perhitungan Data ... 34

6 Faktor “p” Koreksi Perbedaan Pemakaian Persentase Permanganat ... 35

7 Data Volume Titrasi Menggunakan Metode Kappa ... 36

8 Contoh Perhitungan Data ... 37

(15)

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pelepah kelapa sawit merupakan salah satu limbah yang dihasilkan oleh tanaman sawit yang mengandung selulosa. Selain selulosa, pelepah kelapa sawit juga mengandung lignin yang menganggu proses hidrolisis selulosa sehingga perlu untuk dihilangkan (Yuliasmi, dkk., 2017). Delignifikasi bertujuan untuk mengurangi kadar lignin di dalam bahan berlignoselulosa. Proses delignifikasi akan melarutkan kandungan lignin di dalam bahan sehingga mempermudah proses pemisahan lignin dengan serat (Winjaya Putra, dkk., 2011). Delignifikasi secara kimia umumnya ada dua metode yaitu proses basa dan proses asam (Yuliasmi, dkk., 2017).

Proses delignifikasi terdiri dari 3 tahap, yaitu delignifikasi awal, delignifikasi curah dan delignifikasi sisa (Artati, dkk., 2009). Proses delignifikasi bisa dilakukan juga secara panas (thermal), kimia dan biologis, dengan demikian, substrat selulosa dan hemiselulosa yang tersisa akan lebih mudah diakses.

Meskipun sama-sama dapat menurunkan kadar lignin, perlakuan delignifikasi fisis dan biologis kurang efektif digunakan bila dibandingkan dengan perlakuan kimia (Padil, 2010).

Metode delignifikasi yang biasa digunakan dalam penetapan kadar lignin adalah delignifikasi dengan metode mekanik, metode basa dan menggunakan metode asam. Pada penelitian ini delignifikasi menggunakan pelarut HCl dimana serbuk pelepah kelapa sawit dianalisis kadar ligninnya menggunakan metode KAPPA, yaitu melalui pemakaian permanganat karena permanganat memiliki

(16)

2

meningkatkan pemakaian permanganat. Jadi semakin banyak Natrium Thiosulfat yang digunakan untuk menghilangkan permanganat pada saat titrasi maka semakin rendah kadar lignin yang terkandung di dalam sampel (Permatasari, dkk., 2014).

Beberapa penelitian menunjukkan bahwa HCl adalah katalisator asam yang biasa digunakan untuk delignifikasi dengan kimia dimana asam sebagai katalisator yang akan merusak rantai polimer dari selulosa dan hemiselulosa yang terikat pada lignin, namun asam tidak mudah untuk terakses dalam proses penghilangan selulosa dan hemiselulosa, selain itu penambahan asam akan membuat pH rendah (Mardina, dkk., 2013).

Berdasarkan penelitian Oktaveni (2009), pelepah kelapa sawit yang telah menjadi silase mengandung berat kering 30,90%; abu 11,73%; protein kasar 4,57%; NDF (Neutral Detergent Fibre) 58,73% dan ADF (Acid Detergent Fibre) 37,36%.

Pada penelitan ini dilakukan proses delignifikasi pada pelepah kelapa sawit menggunakan HCl dengan beberapa konsentrasi, bertujuan untuk mengurangi kadar lignin di dalam bahan berlignoselulosa. Delignifikasi akan membuka struktur lignoselulosa agar selulosa menjadi lebih mudah diakses.

Proses delignifikasi akan melarutkan kandungan lignin di dalam bahan sehingga mempermudah proses pemisahan lignin (Permatasari, dkk., 2014).

(17)

1.2 Rumusan Masalah

Rumusan masalah dalam penelitian ini:

1. Apakah delignifikasi menggunakan HCl dapat menghilangkan kadar lignin yang terkandung dalam serbuk pelepah kelapa sawit ?

2. Apakah konsentrasi HCl yang digunakan mempengaruhi kadar lignin yang hilang ?

1.3 Hipotesis

Hipotesis pada penelitian ini adalah:

a. Delignifikasi menggunakan HCl dapat menghilangkan kadar lignin yang terkandung dalam serbuk pelepah kelapa sawit.

b. Konsentrasi HCl yang digunakan mempengaruhi kadar lignin yang hilang.

1.3 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Untuk mengetahui delignifikasi menggunakan HCl dapat menghilangkan kadar lignin yang terkandung dalam serbuk pelepah kelapa sawit.

2. Untuk mengetahui konsentrasi HCl yang digunakan mempengaruhi kadar lignin yang hilang.

(18)

4 1.4 Manfaat Penelitian

Adapun manfaat untuk penelitian ini, banyaknya penggunaan tanaman kelapa sawit menyebabkan banyaknya limbah yang dihasilkan yang masih dapat dimanfaatkan. Pelepah kelapa sawit (PKS) merupakan salah satu jenis limbah dari tanaman kelapa sawit yang dihasilkan dengan jumlah melimpah. Kadar lignin pelepah kelapa sawit yang cukup besar, menyebabkan sulitnya pemanfaatan selulosa. Sehingga untuk mengatasi permasalahan tersebut dibutuhkan sebuah cara untuk menghilangkan ikatan yang terbentuk antara lignin dan selulosa.

Adapun hasil penelitian ini, diharapkan dapat memberikan informasi terkait jumlah kandungan kadar lignin yang terdapat pada pelepah kelapa sawit dan pengaruh konsentrasi HCl terhadap proses delignifikasi.

(19)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pelepah Kelapa Sawit

Pelepah kelapa sawit merupakan limbah dari perkebunan kelapa sawit yang biasanya akan menjadi sampah ketika memanennya. Oleh karena itu, untuk memanfaatkan limbah kelapa sawit bisa dijadikan sebagai pakan alternative bagi ternak ruminansia sebagai pengganti rumput karena dilihat dari produksinya yang banyak. Kandungan gizi pelepah kelapa sawit terdiri dari bahan kering (BK) 97,39, abu 3,96%, protein kasar (PK) 2,23%, serat kasar (SK) 47,00%, lemak kasar (LK) 3,04%, NDF 76,09%, ADF 57,56%, Hemiselulosa 18,51%, lignin 14,23% dan selulosa 43,00% (Putri, dkk., 2013).

Sebaiknya sebelum digunakan sebagai pakan ternak, pelepah sawit perlu diolah terlebih dahulu untuk menurunkan kadar lignin yang sulit dicerna oleh ternak dan untuk meningkatkan kadar protein dari 6-8% menjadi 12-15%.

Pemanfaaatan pelepah sawit masih sangat terbatas karena tingginya kandungan ligninnya (Putri, dkk., 2013).

Gambar 1. Pelepah Kelapa Sawit

(20)

6 2.1.1 Klasifikasi Kelapa Sawit

Menurut Pahan 2008, dalam dunia botani, semua tumbuhan diklasifikasikan untuk memudahkan dalam identifikasi secara ilmiah. Metode pemberian nama ilmiah (Latin) ini dikembangkan oleh Corolus Linnaeus. Tanaman kelapa sawit diklasifikasikan sebagai berikut.

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Kelas : Angiospermae Ordo : Monocotyledonae Famili : Arecaceae

Genus : Elaeis

Spesies : Elaeis guineensis

Nama Elaeis guineensis diberikan oleh Jacquin pada tahun 1763 berdasarkan pengamatan pohon–pohon kelapa sawit yang tumbuh di Martinique, kawasan Hindia Barat, Amerika Tengah. Kata Elaeis (Yunani) berarti minyak, sedangkan kata guineensis dipilih berdasarkan keyakinan Jacquin bahwa kelapa sawit berasal dari Guinea (Pahan, 2008).

2.1.2 Kandungan Kimia Kelapa Sawit

Hasil penelitian yang telah dilakukan oleh Padil (2010), bahwa dalam biomassa limbah sawit komponen kimia alfa selulosa cukup tinggi.

Perbandingan komponen kimia dari berbagai biomassa dapat dilihat pada Tabel 2.1.

(21)

Tabel 2.1 Komponen Kimia Biomassa Limbah Padat Sawit

NO PARAMETER HASIL UJI

Sabut Sawit Tandan kosong Pelepah Batang

1 Kadar Lignin 29,02 19,41 19,87 17,74

2 Kadar Selulosa alfa

27,49 34,26 34,89 35,92

3 Kadar

Hemiselulosa

31,13 25,65 27,14 26,05

Ligniselulosa pada pelepah sawit memiliki komposisi selulosa, hemiselulosa, dan lignin pelepah sawit secara berturut-turut; 34,89%, 27,14%, dan 19,87%. Kandungan selulosa tersebut dapat digunakan sebagai bahan baku untuk pembuatan nitroselulosa (Padil, 2010), dan pembuatan mikrokristal selulosa yang digunakan sebagai bahan eksipien yang penting dalam farmasi (Yuliasmi, dkk., 2017).

Ketersediaannya yang cukup melimpah, terutama sebagai limbah pertanian, perkebunan, dan kehutanan, menjadikan bahan ini berpotensi sebagai salah satu sumber energi melalui proses konversi, baik proses fisika, kimia maupun biologis.

Lignoselulosa mengandung tiga komponen penyusun utama, yaitu selulosa (30- 50%), hemiselulosa (20-35%), dan lignin (10-25%). Selulosa adalah senyawa kerangka yang menyusun 40% - 50% bagian kayu dalam bentuk selulosa mikrofibril, di mana hemiselulosa adalah senyawa matriks yang berada di antara microfibril selulosa. Lignin adalah senyawa yang keras yang menyelimuti dan mengeraskan dinding sel. Salah satu proses konversi bahan lignoselulosa yang banyak diteliti adalah proses konversi lignoselulosa menjadi etanol generasi kedua yang selanjutnya dapat digunakan untuk mensubstitusi bahan bakar bensin untuk keperluan transportasi (Anindyawati, dkk., 2010).

(22)

8

Selulosa adalah satu polimer yang mengandung unit-unit glukosa jenis anomer β yang membolehkan selulosa membentuk satu rantai yang sangat panjang. Selulosa ini tersusun atas molekul glukosa rantai lurus dan panjang yang merupakan komponen yang paling disukai dalam pembuatan kertas karena berbentuk serat panjang dan kuat. Selulosa memiliki peran penting dalam menentukan karakter serat (Imsya, dkk., 2008).

Hemiselulosa tersusun atas glukosa rantai pendek dan bercabang.

Hemiselulosa adalah semua polisakarida yang dapat diekstraksi adalah larutan basa. Monomer penyusun hemiselulosa biasanya adalah rantai D-glukosa, ditambah dengan berbagai bentuk monosakarida yang terikat pada rantai, baik sebagai cabang atau mata rantai. Hemiselulosa mudah terdegrasi dan larut dibandingkan dengan sellulosa sehingga persentasenya dalam pulp selalu lebih kecil (Imsya, dkk., 2008).

2.1.3 Morfologi Kelapa Sawit

Daun kelapa sawit mirip kelapa yaitu membentuk susunan daun majemuk, bersirip genap, dan bertulang sejajar. Daun-daun membentuk satu pelepah yang panjangnya mencapai lebih dari 7,5-9 m. Daun muda yang masih kuncup berwarna kuning pucat. Daun kelapa sawit yang sehat dan segar berwarna hijau tua. Daun kelapa sawit terdiri dari beberapa bagian, seperti (1) Kumpulan anak daun (leaflets) yang mempunyai helaian dan tulang anak daun.; (2) Rachis yang merupakan tempat anak daun meerkat; (3) Tangkai daun (petiole) yang merupakan bagian antara daun dan batang; (4) Seludang daun (sheath) yang berfungsi sebagai perlindungan memberi kekuatan pada batang (Pahan, 2008).

(23)

Kelapa sawit merupakan tanaman monokotil, yaitu bagian batangnya tidak mempunyai kambium dan umumnya tidak bercabang. Batang kelapa sawit berbentuk silinder dengan diameter 20-75 cm. Tanaman yang masih muda, batangnya tidak terlihat karena tertutup oleh pelepah daun. Batang diselimuti oleh pangkal pelepah daun tua sampai kira-kira umur 11-15 tahun. Setelah itu, bekas pelepah daun mulai rontok, biasanya mulai dari bagian tengah batang kemudian meluas ke atas dan ke bawah (Pahan, 2008).

Batang memiliki 3 fungsi, yaitu (1). Sebagai struktur yang mendukung daun, bunga, dan buah; (2). Sebagai sistem pembuluh yang mengangkut air dan hara mineral dari akar ke atas serta hasil fotosintesis (fotosintat) dari daun ke bawah; serta (3). Kemungkinan juga berfungsi sebagai organ penimbunan zat makanan.. Tanaman monokotil mempunyai system pembuluh dalam (xylem) dan pembuluh luar (Phloem) (Pahan, 2008).

Akar terutama sekali berfungsi untuk (1) menunjang struktur batang di atas tanah; (2) menyerap air dan unsur-unsur hara dari dalam tanah; (3) sebagai salah satu alat respirasi. Selain itu, akar kelapa sawit berguna sebagai penyangga berdirinya tanaman sehinggga mampu menyokong tegaknya tanaman kelapa sawit pada ketinggian yang mencapai puluhan meter hingga tanaman berumur 25 tahun.

Sistem perakaran kelapa sawit merupakan system akar serabut, terdiri dari akar primer, sekunder, tersier, dan kuartener (Pahan, 2008). Akar sekunder, tertier, dan kuartener tumbuh sejajar ke lapisan atas atau ke tempat yang banyak mengandung zat hara (Yoricya, dkk., 2016).

Kelapa sawit merupakan tanaman monoecious (berumah satu). Artinya, bunga jantan dan bunga betina terdapat pada satu pohon, tetapi tidak pada tandan

(24)

10

yang sama. Walaupun dermikian, kadang-kadang dijumpai juga bunga jantan dan betina pada satu tandan (hermafrodit) (Pahan, 2008).

Buah kelapa sawit digolongkan sebagai buah drup, terdiri dari pericarp yang terbungkus oleh eksocarp (kulit), mesocarp (yang secara salah kapra biasanya di sebut pericarp), daqn endocarp (cangkang) yang membungkus 1-4 inti/ kernel (umumnya hanya satu). Inti memiliki testa (kulit), endosperm yang padat, dan sebuah embrio. Pembagian tipe buah kelapa sawit berdasarkan warna kulit buah dapat dikelompokkan menjadi 3 tipe, yaitu nigrescens, Virescens, dan Albescens (Pahan, 2008).

2.1.4 Pemanfaatan Kelapa Sawit

Berbagai penelitian telah dilakukan menunjukkan bahwa kelapa sawit dapat dimanfaatkan untuk berbagai kebutuhan, seperti tandan kosong kelapa sawit dimanfaatkan sebagai sumber pupuk organik yang memiliki kandungan unsur hara yang dibutuhkan oleh tanah dan tanaman. Tandan kosong kelapa sawit mencapai 23% dari jumlah pemanfaatan limbah kelapa sawit tersebut sebagai alternatif pupuk organic dan memberikan manfaat perekonomian. Bagi perkebunan kelapa sawit, dapat menghemat penggunaan pupuk sintesis 50%. Ada beberapa alternatif pemanfaatan TKKS yang dapat dilakukan yaitu sebagai pupuk kompos, pupuk kalium, bahan serat (Purwanto, 2016).

Tempurung kelapa sawit merupakan salah satu limbah pengolah minyak kelapa sawit yang cukup besar yaitu mencapai 60% dari produksi minyak.

Tempurung buah kelapa sawit dapat dimanfaatkan sebagai arang aktif. Arang aktif dimanfaatkan oleh berbagai macam industri antara lain minyak, karet, gula, dan farmasi (Purwanto, 2016).

(25)

Batang dan tandan sawit kosong kelapa sawit digunakan sebagai bahan pulp kertas dan papan serat. Di Indonesia sudah mulai banyak industri kertas memanfaatkan limbah kelapa sawit sebagai alternatif bahan baku (Purwanto, 2016). Batang pelepah dapat dimanfaatkan sebagai pakan ternak. Pada prinsipnya terdapat 3 cara pengolahan batang kelapa sawit untuk dijadikan pakan ternak yaitu pengolahan menjadi silase, perlakuan NaOH dan pengolahan dengan menggunakan uap. Untuk pelepah sawit, pengolahan yang paling efisien adalah dengan membuat silase (Purwanto, 2016).

2.2 Lignin

Lignin adalah komponen penyusun utama dari dinding sel tumbuhan.

Lignin juga masih berikatan erat dengan selulosa dan hemiselulosa. Komponen ini merupakan komponen rantai atau cabang panjang yang terbentuk di dalam dinding sel. Keberadaan lignin sangat melimpah di alam yang mana merupakan komponen polimer organic kedua terbanyak di bumi setelah selulosa (Oktaveni, 2009).

Struktur dari lignin adalah kompleks, tidak teratur, acak, dan penyusun utamanya dari senyawa aromatic, yang mana menambah elastisitas matrik selulosa dan hemiselulosa. Akibat dari kekompleksan inilah lignin merupakan komponen linoselulosa yang sulit untuk dipecah. Hal ini dikarenakan struktur kristal pada lignin lebih tinggi daripada selulosa dan hemiselulosa (Imsya, dkk., 2008).

Lignin umumnya tidak larut dalam air, lignin larut dalam larutan NaOH, alkali encer, larutan garam dan buffer. Komponen utama lignin terdiri dari

(26)

12

sinapin-alkohol, koniferil-alkohol, dan p-kumaralkohol (Yoricya, dkk., 2016).

Di alam keberadaan lignin pada kayu berkisar antara 25-30%, tergantung pada jenis kayu atau faktor lain yang mempengaruhi perkembangan kayu.Lignin memiliki gugus fungsi yang mengandung oksigen pada posisi benzylic yang sensitif terhadap media asam. Pada suasana asam, lignin cenderung melakukan kondensasi. Peristiwa ini menyebabkan bobot molekul lignin bertambah dan dalam keadaan yang sangat asam, lignin yang telah terkondensasi ini akan mengendap. Lignin terlarut asam merupakan salah satu sifat kimia yang menunjukkan kandungan lignin serta reaktifitas lignin dalam kondisi asam.

Adanya lignin terlarut asam dalam jumlah besar akan memberikan pengaruh terhadap kandungan total lignin kayu sehingga penentuan lignin terlarut asam sangat penting dalam kaitannya dengan struktur kimia kayu dan reaktifitas lignin (Oktaveni, 2009).

Menurut Imsya, dkk (1995), lignin dapat dibagi ke dalam beberapa kelompok menurut unsur strukturalnya, yaitu lignin guaiasil: terdapat pada kayu daun jarum (26-32%) dan lignin guaiasil-siringil: terdapat pada kayu berdaun lebar (20-28%, pada kayu tropis > 30%).

2.3 Lignoselulosa

Lignoselulosa adalah istilah yang biasa digunakan untuk menyebut suatu bahan yang kandungan utamanya adalah lignin, selulosa, dan hemiselulosa. Bahan lignoselulosa adalah komponen penyusun dinding sel tanaman terutama pada bagian batang. Pada lignoselulosa, senyawa yang dimanfaatkan adalah hemiselulosa Hemiselulosa dan selulosa sebagai polisakarida bisa dipecah

(27)

menjadi monosakarida (gula sederhana) yang nantinya bisa digunakan sebagai bahan utama pembuatan bahan kimia (glukosa, xilosa, cilitol, furfural, dll), bahan bakar (bioetanol), biopolimer (selulosa dan turunannya), bahan pakan, dan produksi enzim (Anindyawati, 2010).

Hemiselulosa dan selulosa pada struktur bahan lignoselulosa terikat oleh lignin. Struktur lignin sendiri sangat rapat dan kuat sehingga menyulitkan bagi enzim pemecah hemiselulosa dan selulosa untuk bisa masuk ke dalam dan bekerja memecah hemiselulosa dan selulosa menjadi gula sederhana. Untuk membantu kerja enzim, maka dilakukan pretreatment atau perlakuan pendahuluan untuk memecah atau melonggarkan struktur lignin sehingga enzim dapat masuk ke dalam untuk memecah hemiselulosa dan selulosa (Anindyawati, 2010).

Proses pretreatment pada bahan lignoselulosa perlu dilakukan untuk mempermudah proses hidrolisis yaitu untuk membuka struktur lignoselulosa agar selulosa menjadi lebih mudah diakses oleh enzim yang memecah polimer polisakarida menjadi bentuk monomer, sehingga dapat mengurangi penggunaan enzim dan dapat menekan biaya (Anindyawati, 2010).

Metode pretreatment menurut Osvaldo, dkk (2012), dapat dilihat pada Tabel 1. dan skematik dari proses perusakan struktur lignoselulosa dapat dilihat pada Gambar 2.

(28)

14 Tabel 1. Metode Pretreatment

Metode Contoh

Mekanik panas Digerus, digiling, digunting, extruder Autohydrolysis Super critical, carbon dioxide explotion

Perlakuan asam Asam sulfat dan asam khlorida encer, asam sulfat dan asam khlorida pekat Perlakuan alkali Sodium hidroksida, ammonia, alkali

hydrogen peroksida

Perlakuan larutan organik Methanol, etanol, butanol, phenol

(Osvaldo, dkk., 2012).

Gambar 2. Skematik dari proses perusakan struktur lignoselulosa

Proses pretreatment pada bahan lignoselulosa perlu dilakukan untuk mempermudah proses hidrolisis yaitu untuk membuka struktur lignoselulosa agar selulosa menjadi lebih mudah diakses oleh enzim yang memecah polimer polisakarida menjadi bentuk monomer, sehingga dapat mengurangi penggunaan enzim dan dapat menekan biaya (Anindyawati, 2010).

2.4 Delignifikasi

Delignifikasi merupakan tahap pertama yang dilakukan untuk memutuskan ikatan antara selulosa, hemiselulosa dan lignin. Proses delignifikasi merupakan

(29)

proses penghilangan lignin dari bahan baku sehingga hasil dari proses ini berupa selulosa dengan kemurnian yang cukup besar (Gunam, dkk., 2010).

Delignifikasi juga merupakan suatu proses mengubah struktur kimia berlignoselulosa dengan tujuan mendegradasi lignin secara selektif sehingga menguraikan ikatan kimianya baik secara ikatan kovalen, ikatan hidrogen maupun ikatan van der waalls. Proses delignifikasi bisa dilakukan secara fisika, kimia dan biologi (Mardina, dkk., 2013).

Delignifikasi dilakukan dengan beberapa tahapan, dimulai dengan pengecilan ukuran, perendaman, pembilasan, penyaringan, dan pengeringan untuk menurunkan kadar airnya. Pembilasan dengan akuades dilakukan sampai akuades bilasan menjadi netral, pada pH=7. Proses delignifikasi bertujuan meningkatkan kandungan selulosa dan menurunkan kandungan hemiselulosa dan lignin (Permatasari, dkk., 2014).

Proses delignifikasi terdiri dari proses mekanis, semi kimia, kimia dan proses konvensional yang lebih berwawasan lingkungan. Proses delignifikasi secara konvensional tersebut memiliki beberapa kelemahan, yaitu biaya produksi tinggi, laju delignifikasi rendah dan pencemaran lingkungan karena adanya limbah larutan pemasak (Jimmi, dkk., 2015).

(30)

16 2.5 Pretreatment Asam Pada Lignoselulosa

Gambar 3. Reaksi pemutusan ikatan lignoselulosa menggunakan katalis asam Reaksi pada Gambar 3. Berpengaruh terhadap ikatan ester antara lignin dengan karbohidrat (selulosa dan hemiselulosa) dan dapat melepaskan selulosa dengan proses hidrolisis ikatan ester antara lignin dengan selulosa (He, dkk., 2008).

Katalis asam dapat menghidrolisis ester menjadi asam karboksilat dan alkohol dimana oksigen karbonil dari suatu ester dapat diprotonkan, sehingga karbon bermuatan positif dan dapat diserang oleh nukleofil lemah seperti air yang kemudian menghasilkan alkohol dan asam karboksilat (Fessenden dan Fessenden, 1986).

Konsentrasi asam yang tinggi dan waktu yang lama menyebabkan selulosa dan hemiselulosa lebih mudah terdegradasi menjadi glukosa dan senyawa gula lainnya, sehingga kontak antara selulosa dengan asam juga semakin besar dan reaksi hidrolisis berjalan lebih sempurna. Namun, seiring dengan tingginya konsentrasi dan waktu reaksi, inhibitor yang dihasilkan juga semakin besar (Harianja, dkk., 2015).

Proses pretreatment dilakukan karena kandungan lignin dan hemiselulosa pada bahan lignoselulosa seperti pelepah sawit membentuk

H⁺ H2O

(31)

struktur yang kuat melalui ikatan kovalen yang berfungsi melindungi sel tanaman dari serangan mikroorganisme. Struktur yang terbentuk dari ikatan kovalen antara lignin dan hemiselulosa melindungi selulosa sehingga selulosa sulit untuk di hidrolisis (Osvaldo, dkk., 2012).

2.6 Bilangan Kappa

Bilangan Kappa adalah jumlah mL Kalium Permanganat (KMnO4) ) 0,1 N yang terpakai oleh 1 gr bahan kering sesuai dengan kondisi standar (SNI 0494, 2008).

Bilangan Kappa merupakan pengujian kimia untuk menentukan tingkat delignifikasi. Bilangan Kappa juga menunjukkan tingkat kematangan dan daya terputihkan atau derajat delignifikasi. Bilangan ini dapat dijadikan sebagai alat untuk membandingkan kadar lignin antar perlakuan. Derajat kematangan yang baik akan memberikan nilai bilangan Kappa yang rendah dalam pengujiannya (Fatriasari, dkk., 2011).

Pada analisis bilangan kappa, reaksinya berlangsung secara oksidasi–

reduksi. KMnO4 0,1 N berperan sebagai oksidator yang akan mengoksidasi lignin tersisa yang berlangsung dalam suasana H₂SO₄ 4 N, dimana KI 1,0 N berperan sebagai reduktor yang akan mereduksi KMnO4 0,1 N. Kelebihan KI 1,0 N akan bereaksi dengan larutan standart Na₂S₂O₃ 0,2 N. Titik akhir titrasi dapat diketahui dengan penambahan indikator amilum 1% menjelang titik akhir titrasi. Suhu selama titrasi dijaga konstan pada suhu 25⁰C. Hal ini bertujuan untuk menghindari faktor koreksi kesalahan selama titrasi (Winjaya, dkk., 2011).

(32)

18

Menurut Rohman, 2007 pada analisis bilangan kappa terjadi reaksi sebagai berikut :

Oksidator : MnO₄^- + 8H⁺ + 5e Mn²⁺ + 4H₂O x 2 Reduktor : 2 I^- I2 + 2e x 5

+ 2MnO4-

+ 16H⁺ + 10e 2Mn²⁺ + 8H2O 10 I^- 5I₂ + 10e

+ 2MnO4-

+ 16H⁺+ 10 I^- 2Mn²⁺ + 8H2O + 5 I2

(33)

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode uji bilangan kappa yaitu meliputi pengambilan sampel, preparasi sampel, delignifikasi menggunakan akuades dan delignifikasi menggunakan HCl yang dipanaskan pada suhu 121⁰C, dan penentuan kadar lignin dengan metode kappa.

3.1 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas, alat penggiling, aluminum foil, autoclave, ayakan 100 mesh, biuret, blender (Miyako), hot plate stirrer (cimarec), kertas saring, kertas perkamen, label, loyang, magnetic stirrer, neraca analitik (BOECO dan Dickson), pH indikator (Merck), stopwatch, dan oven.

3.2 Bahan-bahan

Bahan-bahan kimia yang digunakan pada penelitian ini adalah larutan amilum manihot, akuades, dari PT. Smart lab Asam Sulfat (H₂SO₄), dari Merck Natrium Tiosulfat (Na2S2O3), Kalium Iodida (KI), Kalium Permanganat (KMnO4) dan Asam Klorida (HCl).

3.3 Pengambilan sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif (sampling pertimbangan) dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan

(34)

20

bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi.

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah pelepah kelapa sawit yang diperoleh dari Simpang Mumugo, Dumai, Provinsi Riau dan PT. Adolina, Perbaungan, Provinsi Sumatera Utara.

3.4 Pelaksanaan Penelitian

3.4.1 Larutan Asam Sulfat (H₂SO₄) 4,0N

Larutan pekat asam sulfat diambil sebanyak 240 mL kemudian dilarutkan ke dalam air suling sebanyak 2040 mL (Ditjen POM Depkes R.I, 1995).

3.4.2 Larutan Kalium Permanganat (KMnO₄) 0,1N

Dilarutkan lebih kurang 3,3 gram KMnO4 didalam 1000 mL air suling, lalu didihkan selama 15 menit. Biarkan lebih kurang 2 hari, lalu saring dan simpan pada wadah yang gelap dan tempat yang sejuk (Ditjen POM Depkes R.I, 1995).

3.4.2.1 Pembakuan Larutan Kalium Permanganat (KMnO₄) 0,1N

Ditimbang seksama 80 mg Natrium Oksalat, larutkan dalam sedikit air suling dalam labu tentukur, kemudian ditambahkan 2,8 mL Asam Sulfat (p), dicukupkan sampai 100 mL dengan air suling, dipipet tiga kali sebanyak 25 mL ke dalam Erlenmeyer, dititrasi dengan Kalium Permanganat (KMnO₄) hingga terjadi warna merah jambu pucat yang mantap selama 15 detik. Dihitung normalitas larutan.

3.4.3 Larutan Kalium Iodida (KI) 1,0N

Dilarutkan lebih kurang 16,6 gram KI didalam 100 mL air suling sedikit demi sedikit sambil diaduk (Ditjen POM Depkes R.I, 1995).

(35)

3.4.4 Larutan Natrium Tiosulfat (Na₂S₂O₃) 0,2N

Dilarutkan lebih kurang 52 gram Na₂S₂O₃dan 400 mg natrium karbonat dalam air bebas karbon dioksida hingga 1000 mL (Ditjen POM Depkes R.I, 1995).

3.4.4.1 Pembakuan Larutan Natrium Tiosulfat (Na₂S₂O₃) 0,2N

Ditimbang seksama 84 mg kalium bikromat, larutkan dalam air suling dalam labu tentukur 100 mL, tambahkan dengan cepat 1,2 gr Kalium Iodida, 0,8 gr Natrium Bikarbonat dan 2 mL Asam Klorida (p). Dicukupkan sampai 100 mL dengan air suling, dibiarkan di tempat gelap selama 10 menit. Dipipet tiga kali sebanyak 25 mL kedalam erlenmeyer kemudian dititrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) menggunakan indikator larutan amilum 1 %. Dihitung normalitas larutan (Ditjen POM Depkes R.I, 1995).

3.4.5 Larutan Amilum 1%

Disuspensikan 1 gram amilum dengan 5 mL air, tambahkan air hingga 100 mL sambil diaduk, didihkan selama beberapa menit kemudian dinginkan dan akan terbentuk larutan kanji yang encer (Ditjen POM Depkes R.I, 1995).

3.4.6 Larutan HCl

Untuk membuat larutan HCl 2%, 4%, 6%, 8%, dan 10%, dilarutkan 5 mL, 11 mL, 16 mL, 22 mL, dan 27 mL HCl di dalam 100 mL aquades (Ditjen POM Depkes R.I, 1995)

3.5 Pereparasi sampel

Sampel yang digunakan adalah Pelepah Kelapa Sawit. Pelepah kelapa sawit dibersihkan dari lidi dan daunnya, dijemur pada panas matahari untuk

(36)

22

menghilangkan kandungan airnya, setelah kering pelepah kelapa sawit dibelah dan dipotong kecil-kecil lalu digiling menggunakan alat penggiling sampai berbentuk serbuk yang halus. Kemudian sampel diayak dengan ayakan 100 mesh (SNI 0494, 2008).

3.6 Delignifikasi Menggunakan HCl dan Dipanaskan pada Suhu 121ÔC Disiapkan 6 sampel, masing-masing sampel sebanyak 5 gram serbuk pelepah kelapa sawit. Sampel 1 ditambahkan 50 mL aquades, sampel 2,3,4,5 dan 6 masing-masing ditambahkan 50 mL larutan HCl dengan konsentrasi 2%, 4%, 6%, 8% dan 10% (v/v) secara berurutan. Kemudian ke-6 sampel dipanaskan dengan autoclave pada suhu 121ôC selama 30 menit (Singh & Bishnoi, 2012). Lalu disaring dan dicuci dengan air sampai pH netral. Residu yang dihasilkan dikeringkan dengan oven pada suhu 105ôC selama 10 jam (SNI 0494, 2008).

3.7 Penentuan Kadar Lignin dengan Metode Kappa (SNI 0494)

Sebanyak 1 gram sampel tanpa delignifikasi dan telah delignifikasi, dimasukkan ke dalam blender kemudian ditambahkan 200 mL air suling lalu diblender hingga homogen. Selanjutnya dituangkan ke dalam erlenmeyer yang diletakkan di atas penangas air bersuhu 25(± 0,2)^oC dan aduk perlahan menggunakan magnetic stirer selama 30 menit. Selanjutnya ditambahkan campuran 60 mL larutan KMnO₄ 0,1N dan 60 mL asam sulfat 4N kemudian diaduk hingga campuran homogen. Biarkan reaksi berlangsung selama 10 menit pada suhu ruang (ruangan bebas cahaya). Ditambahkan larutan kalium iodida 1,0N sebanyak 15 mL ke dalam erlenmayer. Dititrasi menggunakan larutan

(37)

natrium thiosulfat 0,2N sampai terbentuk iodida (timbul berwarna). Setelah itu, ditambahkan beberapa tetes larutan indikator amilum 1% sampai timbul warna biru, kemudianjutkan titrasi sampai warna biru hilang. Dicatat volume larutan Na2S2O3yang digunakan (SNI 0494, 2008).

Menurut SNI 0494, 2008 untuk menentukan kadar lignin dengan metode Kappa digunakan rumus :

ATAU ^{( )}

% Kadar Lignin Sisa = K x 0,15 Keterangan untuk sampel yaitu :

K = nilai bilangan kappa

f = faktor koreksi pada pemakaian 50% KMnO4 (terdapat pada tabel faktor koreksi)

p = larutan KMnO₄ yang terpakai (mL)

b = volume natrium thiosulfat pada tanpa sampel (mL) a = volume natrium thiosulfat pada sampel (mL) w = berat sampel (gram)

N = konsentrasi natrium thiosulfate (0,2N)

Untuk mencari kadar lignin terurai digunakan rumus sebagai berikut.

ignin ilang lignin sisa pa a sampel tanpa eligni ikasi lignin sisa eligni ikasi

lignin pa a sampel tanpa eligni ikasi

(38)

24 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil dan Pembahasan

Pada penelitian ini serbuk pelepah kelapa sawit didelignifikasi menggunakan metode kappa, yaitu dengan menggunakan delignifikator HCl dan di autoclave pada suhu 121⁰C dan dianalisis kadarnya dengan metode Kappa.

Hasil kadar lignin sisa dan kadar lignin yang hilang pada 1 gram serbuk pelepah kelapa sawit dapat dilihat pada Tabel 4.1

Tabel 4.1 Hasil kadar lignin sisa dan kadar lignin terurai pada 1 gram serbuk pelepah kelapa sawit.

Pada Tabel 4.1 dapat diperoleh hasil sampel tanpa delignifikasi memiliki kadar lignin sisa pada serbuk pelepah kelapa sawit yaitu 8,31%. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa delignifikasi menggunakan akuades tidak jauh berbeda dengan delignifikasi menggunakan HCl. Hal ini disebabkan karena kelarutan lignin yang terbatas dalam asam atau masih banyak lignin yang masih terikat

Delignifikator

Lignin Sisa Rata-Rata

(%)

LigninHilang Rata-Rata

(%)

Lignin Hilang terhadap Lignin Sisa

Rata-Rata (%) Tanpa

Delignifikasi

8,63 0,00 0,00

Akuades 8,31 0,32 3,70

HCl 2% 8,39 0,22 2,78

HCl 4% 8,33 0,28 3,47

HCl 6% 8,30 0,31 3,82

HCl 8% 8,27 0,34 4,17

HCl 10% 8,24 0,37 4,51

(39)

(tidak larut dalam asam) (Jimmy, dkk., 2015). Beberapa penelitian menunjukkan kereaktifan katalisator asam dihambat oleh lignin (Mardina, dkk., 2013), sehingga tidak dapat menurunkan kandungan lignin secara signifikan serta membutuhkan energi yang besar atau temperatur yang tinggi (100-230^oC) (Mardina, dkk., 2013).

Gambar 4.1 Kadar Lignin Hilang Terhadap Lignin Sisa Rata-rata (%) TD : Tanpa Delignifikasi, DA : Delignifikasi Akuades, DH : Delignifikasi Larutan HCl

Berdasarkan Gambar 4.1 dapat diketahui bahwa peningkatan kadar lignin yang terbuang seiring dengan peningkatan konsentrasi HCl, dimana kandungan lignin yang tersisa paling sedikit terdapat pada delignifikasi menggunakan HCl 10%. Hal ini disebabkan karena asam akan mempermudah pemutusan ikatan senyawa lignin. Partikel HCl akan masuk ke dalam bahan dan memecah struktur lignin dan akan memperbesar kadar lignin terurai yang berarti memperkecil lignin terkandung di dalam serbuk pelepah kelapa sawit (Permatasari, dkk., 2014).

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5

TD DA DH 2% DH 4% DH 6% DH 8% DH 10%

KADAR LIGNIN HILANG (%)

PERLAKUAN

(40)

26 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang dilakukan, dapat disimpulkan:

1. Delignifikasi menggunakan HCl dapat menghilangkan kadar lignin yang terkandung dalam serbuk pelepah kelapa sawit.

2. Konsentrasi HCl yang digunakan dapat mempengaruhi kadar lignin yang hilang yaitu semakin tinggi konsentrasi maka kadar lignin yang hilang semakin besar.

5.2 Saran

Disarankan kepada penelitian selanjutnya untuk:

Sebaiknya suhu proses delignifikasi dengan larutan HCl dinaikkan hingga 160⁰C- 170⁰C agar proses delignifikasi lebih efektif.

(41)

DAFTAR PUSTAKA

Anindyawati, T. (2010). Potensi Selulase Dalam Mendegradasi Lignoselulosa Limbah Pertanian Untuk Pupuk Organik. Berita Selulosa. 45 (2): 70-77.

Ditjen POM Depkes R.I. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta:

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Halaman 1124 dan 1212.

Fatriasari, W., dan Risanto, L. (2011). Sifat Pulp Kraft Kayu Sengon (Paraserianthes Falcataria): Perbedaan Konsentrasi Bahan Pemasak Dan Tahap Pemutihan. Widyariset. 14 (3): 589-598.

Fessenden, R.J., dan Fessenden, J.S. (1986). Organic Chemistry. Third Edition.

Diterjemahkan oleh Pudjaatmaka, A. H. (1982). Kimia Organik. Edisi Ketiga, Jilid 2. Jakarta: Penerbit Erlangga. Halaman 125-126.

Harianja, J.W., Idiawati, N., dan Rudiyansyah. (2015). Optimasi Jenis Dan Konsentrasi Asam Pada Hidrolisis Selulosa Dalam Tongkol Jagung. JKK.

4(4): 66-71.

He, Y., Pang, Y., Liu, Y., Li, X., dan Wang, K. (2008). Physicochemical Characterization of Rice Straw Pretreated with Sodium Hydroxide in The Solid State for Enhancing Biogas Production. Energy & Fuel.

22(4): 2775–2781

Imsya, A., dan Palupi, R. (2008). Pengaruh Dosis Stater Permentasi Cair Terhadap Kandungan Lignin, Selulosa dan Hemiselulosa Pelepah Sawit.

Majalah Ilmiah Sriwijaya. 13 (5): 292-297.

Jimmy., Poespowati, T., dan Noertjahjono, S. (2015). Delignifikasi Lignoselulosa Daun Tebu Menggunakan Asam Sulfat Encer Dengan Variasi Rasio Solid/Asam Dan Waktu. Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya. 184-185.

Mardina, P., Talalangi, A.I., Sitinjak, J.F.M., Nugroho, A., dan Fahrizal, M. R.

(2013). Pengaruh Proses Delignifikasi Pada Produksi Glukosa Dari Tongkol Jagung Dengan Hidrolisis Asam Encer. Konversi. 2 (2): 17-23.

Ningsih, I.W. (2017). Pertumbuhan Phanerochaete Chrysosporium Dan Trametes Versicolor Pada Proses Biodelignifikasi Serbuk Gergaji Kayu Sengon Dengan Lama Inkubasi Yang Berbeda. Skripsi. Universitas Muhammadiyah Surakarta. Halaman 2.

Oktaveni, D. (2009). Lignin Terlarut Asam dan Delignifikasi Pada Tahap Awal Proses Pulping Alkali. Skripsi. IPB: Bogor. Halaman 3-5.

(42)

28

Osvaldo, Z. S., Putra, S.P., dan Faizal, M. (2012). Pengaruh Konsentrasi Asam Dan Waktu Pada Proses Hidrolisis Dan Fermentasi Pembuatan Bioetanol Dari Alang-Alang. Jurnal Teknik Kimia. 18 (2): 52-62.

Padil. (2010) Proses Pembuatan Nitrosellulosa Berbahan Baku Biomassa Sawit.

Seminar Nasional Fakultas Teknik-UR Universitas Riau. Halaman 1-8.

Pahan, I. (2008). Panduan Lengkap Kelapa sawit. Manajemen Agribisnis dari Hulu hingga Hilir. Cetakan Keenam. Jakarta : Penerbit Swadaya. 70-78.

Purwanto. (2016). Tips Sukses Usaha Dan Berkebun Sawit. Cetakan 1. Jakarta:

Forest Publishing. Halaman 7.

Permatasari, H.R., Gulo, F., dan Lesmini, B. (2014). Pengaruh Konsentrasi H-

2SO₄ Dan NaOH terhadap Delignifikasi Serbuk Bambu (Gigantochloa Apus). Program Studi Pendidikan Kimia FKIP Universitas Sriwijaya. 131- 140.

Putri, M.F., Sari, D.P., Caesari, A., dan Miranda, G. (2013). Biobleaching Pelepah Sawit Sebagai Bahan Baku Pembuatan Nitroselulosa Menggunakan Enzim Xylase. Program Studi Teknik Kimia. Universitas Riau. 1-7.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan 1. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 153-157.

SNI 0494. (2008). Pulp - Cara Uji Bilangan Kappa. Standar Nasional Indonesia:

Badan Standardisasi Nasional. Halaman 1-5.

Wayan Gunam, I.B., Ketut, B., dan Yoga Semara Guna, I. M. (2010). Pengaruh Perlakuan Delignifikasi Dengan Larutan NaOH Dan Konsentrasi Substrat Jerami Padi Terhadap Produksi Enzim Selulase Dari Aspergillus niger NRLL A-II, 264. Jurnal Biologi. 14 (1): 55-61.

Winjaya Putra, I.N., Bagus Wijaya Kusuma, I.G., dan Suprapta Winaya, I. N.

(2011). Proses Treatment Dengan Menggunakan NaOCl Dan H2SO4

Untuk Mempercepat Pembuatan Bioetanol Dari Limbah Rumput Laut Eucheuma Cottonii. Jurnal Ilmiah Teknik Mesin Cakra M. 5 (1): 64-68.

Yoricya, G., Dalimunthe, S.A.P., Manurung, R., dan Bangun, N. (2016).

Hidrolisis Hasil Delignifikasi Tandan Kosong Kelapa Sawit Dalam Sistem Cairan Ionik Choline Chloride. Jurnal Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara. 5 (1): 27-23.

Yuliasmi, S., Pardede, T.R., dan Nerdy, Syahputra, H. (2017). Comparison of microcrystalline characterization results from oil palm midrib alpha cellulose using different delignization method. Annual Applied Science and Engineering Conference. 1: 1-5.

(43)

Lampiran 1. Preparasi sampel

(a) (b)

(c) (d)

Gambar 1: Preparasi sampel a. Pelepah kelapa sawit

b. Pelepah kelapa sawit yang telah dipotong-potong

c. Serbuk Pelepah Kelapa Sawit yang sudah di ayak mesh 100 d. Pelepah Kelpa sawit yang telah di delignifikasi

(44)

30 Lampiran 2. Proses titrasi

(a) (c)

(b) (d) Gambar 2: Proses Titrasi Sampel

a. Sampel di tambah pereaksi

b. Dititrasi sampek warna kuning pucat c. Di tambah amilum 1%

d. Dititrasi sampai warna biru hilang

(45)

Lampiran 3. Alat

(a) (b)

(c)

Gambar 3: Alat

a. Oven 105⁰C untuk proses pengeringan b. Autoclaf 121⁰C untuk proses delignifikasi

c. ph indicator untuk menentukan ph netral pada sampel

(46)

32 Lampiran 4. Flowsheet

1. Pembuatan Serbuk

dikeringkan di bawah sinar matahari ± 7 hari untuk menghilangkan kadar air

di serut kecil-kecil

digiling menggunakan mesin penggiling kayu diayak menggunakan ayakan mesh 100

2. Delignifikasi Menggunakan HCldan dipanaskan dengan Suhu 121^OC

disiapkan 7 sampel, masing-masing sampel sebanyak 5 gram serbuk pelepah sawit

disampel 1 ditambahkan 50 mL aquades, sampel 2,3,4,5,dan 6 masing-masing ditambahkan 50 mL larutan HCl dengan konsentrasi 2%, 4%, 6%, 8% dan 10% (v/v) secara berurutan dipanaskan ke-7 sampel dengan autoclave pada suhu 121^oC selama 30 menit disaring dan dicuci dengan air sampai pH netral dikeringkan residu yang dihasilkan dengan oven pada suhu 105⁰C selama 10 jam

Pelepah Kelapa Sawit

Serbuk Pelepah Kelapa Sawit

Sampel Delignifikasi

(47)

Sambungan Lampiran 4.

3. Penetapan kadar lignin menggunakan metode KAPPA

ditimbang serbuk sebanyak 1 gram di masukkan ke wadah blender di tambahkan air suling 200 mL di blender sampai homogen

di tuangkan ke dalam erlenmayer serta diletakkan diatas hot plate pada suhu 25⁰C sambil dihomogenkan menggunakan magnetic bar dan dibiarkan selama 30 menit. (Larutan Sampel) dibuat campuran 60 ml KMnO4 0,1N dan 60 ml H2SO4 4N kedalam beaker glass, setelah 30 memit

di masukkkan campuran tersebut kedalam larutan sampel dan dibiarkan bereaksi selama 10 menit

di tambahkan 10 ml larutan KI 1N ke dalam larutan sampel dititrasi menggunakan Natrium Tiosulfat sampai terbentuk warna kuning pucat

di tambahkan beberapa tetes larutan amilum 1 % sampai terbentuk warna biru

dititrasi kembali sampai warna biru hilang dicatat volume titrasinya

Serbuk Delignifikasi

Larutan Titrasi

(48)

34 Lampiran 5. Contoh Perhitungan Data 1.Perhitungan Pembakuan

a. Pembakuan Larutan Natrium Tiosulfat (Na₂S₂O₃) V1 = 2,0 mL

V₂ = 2,0 mL V₃ = 2,1 mL V rata-rata = 2,03 mL

N = gr/BE x 1000 mL/v (mL)

N = 0,0842 gr/49,00 x 1000 mL/v (mL) = 0,0171 N

V1.N1 = V2.N2

2,02 mL x N1 = 25 mL x 0,0171 N N₁ = 0,2116 N

b. Perhitungan Pembakuan Larutan Kalium Permanganat (KMnO4) V₁ = 3,2 mL

V2 = 3,1 mL V3 = 3,2 mL V _rata-rata= 3,16 mL

N = gr/BE x 1000 mL/ v (mL)

N = 0,0846 gr/66,99 x 1000 mL/100 mL = 0,0126 N

V₁.N₁ = V₂.N₂

3,16 mL x N₁ = 25 mL x 0,0126 N N1 = 0,0996 N

(49)

Lampiran 6. Faktor “p” koreksi perbedaan pemakaian persentase permanganat P + 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 30

40 50 60 70

0,958 0,960 0,962 0,964 0,966 0,968 0,970 0,973 0,975 0,977 0,979 0,981 0,983 0,985 0,987 0,989 0,991 0,994 0,996 0,998 1,000 1,002 1,004 1,006 1,009 1,011 1,013 1,015 1,017 1,019 1,022 1,024 1,026 1,028 1,030 1,033 1,035 1,037 1,039 1,042 1,044

(50)

36

Lampiran 7.Data Volume titrasi Menggunakan Metode KAPPA

Perlakuan Delignifikator Berat Sampel Volume Titrasi

I (gram)

II (gram)

III (gram)

Rata- Rata

I (ml)

II (ml)

III (ml)

Rata- Rata

Blanko - - - - - 27,42 26,92 26,62 26,98

Tanpa Delignifikasi - 1,0006 1,0005 1,0001 1,0004 0,26 0,22 0,20 0,23 Delignifikasi Akuades 1,0001 1,0001 1,0001 1,0001 1,12 1,16 1,18 1,15 HCl 2% 1,0005 1,0004 1,0002 1,0003 1,00 0,80 0,78 0,86 HCl 4% 1.0006 1.0004 1.0001 1.0003 1,02 1,04 1,06 1,04 HCl 6% 1,0006 1,0006 1,0007 1,0006 1,06 1,12 1,14 1,10 HCl 8% 1,0002 1,0003 1,0007 1,0004 1,20 1,16 1,22 1,19 HCl 10% 1,0002 1,0007 1,0006 1,0005 1,24 1,28 1,32 1,28

(51)

Sambungan Lampiran 7.

Hasil kadar lignin sisa dan kadar lignin terurai pada 1 gram serbuk pelepah kelapa sawit dan 1 gram hasil delignifikasi serbuk pelepah kelapa sawit

PERLAKUAN Delignifikator

Kadar Lignin Sisa Kadar Lignin Terurai I

(%) II (%)

III (%)

Rata-Rata (%)

I (%)

II (%)

III (%)

Rata-Rata (%) Sampel tanpa

Delignifikasi

- 8,21 8,05 7,97 8,09 0 0 0 0

Sampel Delignifikasi Akuades 8,18 8,21 8,48 8,29 0,33 0,39 0,27 0,33

HCl

2% 8,21 8,39 8,58 8,39 0,29 0,21 0,17 0,22 4% 8,21 8,31 8,49 8,33 0,29 0,29 0,26 0,28 6% 8,19 8,27 8,46 8,30 0,31 0,33 0,29 0,31 8% 8,15 8,26 8,41 8,27 0,35 0,34 0,34 0,34 10% 8,14 8,22 8,38 8,24 0,36 0,38 0,37 0,37

(52)

38 Lampiran 8. Contoh Perhitungan Sampel

a. Sampel Tanpa Delignifikasi

 Kadar delignifikasi 1

b = 26,62 mL w = 1,0001 gram a = 0,20 mL P = ^{( )}

= ( )

= 56,02 mL (56) f = 1,013

K = =

= 56,74 mL/gr

% Kadar lignin (lignin sisa) = K × 0,15 = 56,74 mL/gr × 0,15

= 8,51 %

b = 26,92 mL w = 1,0005 gram a = 0,22 mL P = ^{( )}

= ( )

= 56,61 mL (57)f = 1,015

(53)

Lanjutan Lampiran 8.

K = =

= 57,43 mL/gr

= 8,61 %

b = 27,42 mL w = 1,0006 gram a = 0,26 mL P = ^{( )}

= ( )

= 57,58 mL (57) f = 1,015

K = =

= 58,41 mL/gr

= 8,76 %

% Kadar lignin (lignin sisa) rata-rata ^{( )}

( )

(54)

40 Lanjutan Lampiran 8.

= 8,63 %

 ^{( )} ( )

= 8,56 %

( )

= 0,58 %

 ^{( )} ( )

= 8,63 %

( )

= 1,39 %

 ^{( )}

= 8,68 %

( )

= 0,81 %

b. Sampel Delignifikasi Akuades

b = 26,62 mL w = 1,0001 gram

(55)

a = 1,12 mL P = ^{( )}

= ( )

= 54,07 mL (54) f = 1,009

K = =

= 54,55 mL/gr

% Kadar lignin (lignin sisa) = K × 0,15 = 54,55× 0,15

= 8,18 %

8,51 % 0,33

ignin hilang terha ap lignin sisa lignin sisa tanpa eligni ikasi lignin sisa pa a sampel eligni ikasi lignin sisa tanpa eligni ikasi

=

= 3,88 %

b = 26,92 mL w = 1,0001 gram a = 1,14 mL P = ^{( )}

= ( )

(56)

= 54,66 mL (55) f = 1,011

K = =

= 55,25 mL/gr

% Kadar lignin (lignin sisa) = K × 0,15 = 55,25 mL/gr × 0,15 = 8,29 %

8,61 % 0,32

=

= 3,72 %

b = 27,42 mL w = 1,0001 gram a = 1,16 mL P = ^{( )}

(57)

= ( )

= 55,68 mL (56) f = 1,013

K = =

= 56,39 mL/gr

% Kadar lignin (lignin sisa) = K × 0,15 = 56,39 mL/gr × 0,15 = 8,46 %

8,76 % 0,30

=

= 3,42 %

% Kadar lignin (lignin sisa) rata-rata ^{( )}

( )

= 8,23 %

 ^{( )} ( )

= 8,23 %

( )

= 0,61 %

(58)

 ^{( )} ( )

= 8,33 %

( )

= 1,80 %

 ^{( )} ( )

= 8,37 %

( )

= 0,95 %

% Kadar lignin hilang (rata-rata) = ( )

= 0,32%

% Kadar lignin hilang terhadap lignin sisa (rata-rata)

= ( )

= 3,70 %