ANALISIS KELARUTAN GARAM KALSIUM PADA BATU
GINJAL DALAM INFUSA DAUN SUKUN (Artocarpus altilis
(Park.) Fosberg) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
ATOM
Niv
ers
SKRIPSI
OLEH:
ERIK KURNIAWAN
NIM 131501135
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
ANALISIS KELARUTAN GARAM KALSIUM PADA BATU
GINJAL DALAM INFUSA DAUN SUKUN (Artocarpus altilis
(Park.) Fosberg) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
ATOM
Niv
Ers
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
ERIK KURNIAWAN
NIM 131501135
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
LEMBAR PENGESAHAN
ANALISIS KELARUTAN GARAM KALSIUM PADA BATU
GINJAL DALAM INFUSA DAUN SUKUN ( Artocarpus altilis
(Park.) Fosberg) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
ATOM
OLEH:ERIK KURNIAWAN
NIM 131501135
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 8 Juni 2017 Disetuji Oleh :
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt. Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. NIP. 195406281983031002 NIP. 195108161980031002
Pembimbing II, Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt. NIP. 195406281983031002
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt. NIP. 195006221980021001 NIP. 195107231982032001
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP. 195006221980021001 Medan, Juni 2017
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Dekan,
Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001
KATA PENGANTAR
Puji syukur saya ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Kuasa karena berkat dan kasihNya yang berlimpah sehingga penulis dapat menjalani masa perkuliahan dan penelitian hingga akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi dengan judul “Analisis Kelarutan Garam Kalsium pada Batu Ginjal dalam Infusa Daun Sukun (Artocarpus altilis (Park.) Fosberg) secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi ini merupakan salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., dan Ibu Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Khairunnisa, M.Pharm., Ph.D., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan, perhatian dan motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Alm. Ayahanda Marmen dan Ibunda Susilawaty yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik moril maupun materil beserta dukungan dan doa yang tulus yang
v
tidak pernah berhenti. Kakak Shelly Kohnata, Shella Kohnata, Abang ipar Hendrik yang mendukung dan memberikan semangat serta doa kepada penulis.
Terima kasih juga penulis ucapkan kepada abang – kakak dan sahabat-sahabat terbaikku semasa kuliah, Bang Nerdy, Bang Iksen, Bang Hariyadi, Kak Kangga Sri Wilyta, Yuda Siswanto, Bherniko Permana Bangun, Hoko Wilopo, Delviana, Valentina Girsang, Susi Junianti Situmeang, Cindy Caroline, Nanda Nur Nisa, Harumi Monika, asisten-asisten Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan teman-teman Farmasi angkatan 2013 untuk kebersamaan dan dorongan semangatnya serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Juni 2017 Penulis,
Erik Kurniawan NIM 131501135
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan di bawah ini: Nama mahasiswa : Erik Kurniawan Nomor Induk mahasiswa : 131501135 Program studi : Sarjana Farmasi
Judul : Analisis Kelarutan Garam Kalsium pada Batu Ginjal dalam Infusa Daun Sukun (Artocarpus altilis
(Park.) Fosberg) secara Spektrofotometri Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi yang saya buat adalah hasil karya saya sendiri, bukan plagiat dan apabila dikemudian hari diketahui skripsi saya ini plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi yang diberikan oleh Program Studi Sarjana Farmasi Universitas Sumatera Utara. Saya tidak akan menuntut pihak manapun atas perbuatan saya tersebut.
Demikianlah surat pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya dalam keadaan sehat.
Medan, Juni 2017
Yang membuat surat pernyataan,
Erik Kurniawan NIM 131501135
vii
ANALISIS KELARUTAN GARAM KALSIUM PADA BATU GINJAL DALAM INFUSA DAUN SUKUN (Artocarpus altilis (Park.) Fosberg)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Obat tradisional merupakan salah satu warisan budaya bangsa yang perlu digali dan dikembangkan lebih lanjut agar dapar dimanfaatkan. Prevalensi penderita batu ginjal sebesar 51,9 per 10.000 penduduk. Sukun merupakan tumbuhan yang memiliki banyak manfaat salah satunya berkhasiat sebagai peluruh air seni dan penghancur atau penghambat pembentukan batu ginjal. Didalam daun sukun terdapat kalium yang dapat menyingkirkan kalsium untuk bergabung dengan senyawa oksalat, karbonat, fosfat atau urat membentuk senyawa yang larut dan secara perlahan-lahan akan ikut keluar bersama urin. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kemampuan melarutkan garam kalsium pada batu ginjal dalam infusa daun sukun secara spektrofotometri serapan atom.
Metode penelitian yang dilakukan berupa analisis kualitatif garam kalsium setiap batu dan pelarutan batu ginjal yang didapat dari pasien pasca operasi ke dalam infusa daun sukun lalu diinkubasi pada suhu 37ºC selama 4 jam. Kelarutan kalsium diketahui dengan mengukur kadar kalsium (Ca) awal infusa dan setelah diinkubasi dengan batu ginjal. Kadar kalsium awal batu ginjal diukur sebagai acuan persen kelarutan. Kalium (K) sebagai faktor yang dapat melarutkan batu ginjal dan diukur kadarnya secara spektrofotometri serapan atom.
Hasil penelitian secara kualitatif didapatkan adanya oksalat, fosfat dan karbonat pada setiap batu ginjal. Kalium dan kalsium dalam larutan infusa daun sukun juga memberikan hasil positif bila diuji secara kualitatif. Kemampuan melarutkan batu ginjal dilihat dari adanya peningkatan kadar kalsium setelah inkubasi dengan batu ginjal dengan infusa daun sukun, kadar Ca terlarut pada batu A adalah 34,80%, kadar Ca terlarut pada batu B adalah 11,75%, kadar Ca terlarut pada batu C adalah 13,57%, kadar Ca terlarut pada batu D adalah 26,54%, kadar Ca terlarut pada batu E adalah 21,79% dan kadar Ca terlarut pada batu F adalah 12,09%.Uji perolehan kembali untuk kalsium adalah 109,62% yang menunjukkan akurasi yang baik pada metode ini. Metode yang digunakan mempunyai presisi yang baik dengan hasil simpangan baku relatif untuk kalsium adalah 1,8425%.
Berdasarkan penelitian dapat disimpulkan bahwa infusa daun sukun mampu melarutkan batu ginjal yang mengandung oksalat, fosfat dan karbonat dengan rentang persen kelarutan 11,75% - 34,59%.
Kata Kunci: Kelarutan, Kalsium, Batu Ginjal, Infusa Daun Sukun, Oksalat, Fosfat, Karbonat, Spektrofotometer Serapan Atom.
ANALYSIS OF CALCIUM SALT SOLUBILITY IN KIDNEY STONES USING BREADFRUIT (Artocarpus altilis (Park.) Fosberg) LEAVES INFUSE WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Traditional medicine is one of the nation’s cultural heritage that needs to be developed further to be utilized. Prevalence of kidney stone patients by 51.9 per 10.000 population. Breadfruit is a plant with many benefit such as diuretic and inhibitor or breaker of kidney stone formation. Breadfruit leaves contained potassium that can replace calcium to join carbonate, oxalate, or uric forming soluble compounds and slowly will come out together with urine. The purpose of this study was to observe the ability of breadfruit leaves infuse solubility of calcium salts kidney asatomic absorption spectrophotometry .
Method of research conducted in analysis qualitative calcium salt in every kidney stones and dissolving kidney stones in breadfruit leaves infuse which was got from patients after operation, then incubated at 37ºC for 4 hours. The solubility of calcium was known by measuring the levels of calcium (Ca) early in infusion and after incubation with kidney stones. Level calcium earlier in kidney stones were measured as solubility presentation. Potassium (K) as a factor that can dissolve kidney stones in infusion and also measured by atomic absorption spectrophotometry.
Qualitative results of research were obtained oxalate, phosphate and carbonate in every kidney stones. Potassium and calcium in breadfruit leaves infuse also gave positive results by qualitative test. Ability dissolving kidney stones in the form of an increase in calcium levels after incubation with kidney stones using breadfruit leaves infuse, Ca dissolved in kidney stone A was 34.80%, Ca dissolved in kidney stone B was 11.75%, Ca dissolved in kidney stone C was 13.57%, Ca dissolved in kidney stone D was 26.54%, Ca dissolved in kidney stone E was 21.79% and Ca dissolved in kidney stone F was 12.09%. Recovery test for calcium was 109.62% which showed good accuracy in this method. The methods that was used had a good precision with relative standard deviation for calcium was 1.8425%.
Based on this research could be concluded that breadfruit leaves infusion could dissolved some kidney stones which contain oxalate, phosphate and carbonate about 11.75% - 34.80%
Keywords: Solubility, Calcium, Kidney Stones, Breadfruit Leaves Infuse, Oxalate,
ix
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN JUDUL ... ii
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
SURAT PERNYATAAN... vi
ABSTRAK ... vii
ABSTRACT ... viii
DAFTAR ISI ... ix
DAFTAR TABEL ... xiii
DAFTAR GAMBAR ... xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ... xv
DAFTAR LAMPIRAN ... xvii
BAB I PENDAHULUAN ... 1 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Perumusan Masalah ... 4 1.3 Hipotesa ... 4 1.4 Tujuan Penelitian ... 4 1.5 Manfaat Penelitian ... 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6
2.1 Uraian Tumbuhan ... 6
2.1.1 Klasifikasi Tumbuhan ... 6
2.1.3 Morfologi Tumbuhan ... 6 2.1.4 Kandungan Kimia ... 7 2.1.5 Khasiat Tumbuhan ... 7 2.2 Batu Ginjal ... 7 2.2.1 Definisi ... 8 2.2.2 Etiologi ... 8
2.2.3 Proses Pembentukan Batu Saluran Kemih ... 10
2.2.4 Komposisi Batu Ginjal ... 11
2.3 Infusa... 14
2.4 Mineral ... 14
2.4.1 Kalium (K) ... 15
2.4.2 Kalsium (Ca) ... 15
2.5 Mekanisme Kalium dalam Meluruhkan Batu Ginjal ... 16
2.6 Destruksi ... 17
2.6.1 Destruksi basah ... 17
2.6.2 Destruksi kering ... 17
2.7 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) ... 17
2.8 Validasi Metode Analisis ... 21
BAB III METODE PENELITIAN ... 23
3.1 Alat dan Bahan ... 23
3.1.1 Alat - alat ... 23
3.1.2 Bahan – bahan ... 23
3.1.3 Tumbuhan ... 23
xi
3.3 Pembuatan Pereaksi ... 24
3.3.1 Larutan Lanthanum 1% b/v ... 24
3.3.2 Larutan Asam Pikrat 1% b/v ... 24
3.3.3 Larutan Asam Klorida 2 N ... 24
3.3.4 Larutan Asam Sulfat 2 N ... 24
3.4 Prosedur Penelitian ... 24
3.4.1 Penyiapan Sampel ... 24
3.4.1.1 Preparasi Batu Ginjal ... 24
3.4.1.2 Larutan Infusa Infusa Daun Sukun Kering 10% ... 25
3.4.1.3 Penyiapan Larutan Batu Ginjal Awal ... 25
3.4.1.4 Penyiapan Larutan Infusa untuk Analisis Kalium dan Kalsium Awal ... 25
3.4.1.5 Penyiapan Larutan Infusa untuk Analisis Kalsium Setelah Inkubasi dengan Batu Ginjal ... 25
3.5 Pembuatan Larutan Uji ... 26
3.6 Analisis Kualitatif ... 26
3.6.1 Kalium dalam Infusa Daun Sukun ... 26
a. Uji Nyala Ni/Cr ... 26
b. Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat 1% b/v .... 27
3.6.2 Kalsium dalam Infusa Daun Sukun ... 27
a. Uji Nyala Ni/Cr ... 27
b. Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 2 N ... 27
3.6.3 Oksalat (COO)22- dalam Batu Ginjal ... 27
a. Uji Menggunakan Asam Sulfat 96% ... 27
3.6.4 Fosfat (PO4)-3 dalam Batu Ginjal ... 27
3.6.5 Karbonat (CO3)2- dalam Batu Ginjal ... 27
a. Uji Menggunakan Asam Klorida 2 N ... 27
3.7 Analisis Kuantitatif ... 27
3.7.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 27
3.7.2 Analisis Kadar Kalium dan Kalsium pada Sampel ... 28
3.8 Perhitungan Kadar Kalium dan Kalsium ... 29
3.9 Analisis Kelarutan Garam Kalsium Setelah Inkubasi ... 30
3.10 Analisis Data Secara Statistik ... 30
3.11 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 31
3.12 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 31
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 33
4.1 Identifikasi Tumbuhan ... 33
4.2 Analisis Kualitatif ... 33
4.3 Analisis Kuantitatif ... 35
4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalium dan Kalsium ... 35
4.3.2 Analisis Kadar Mineral dan Kelarutan Batu Ginjal . 36 4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantisasi ... 39
4.3.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 40
4.3.5 Simpangan Baku Relatif ... 40
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 41
5.1 Kesimpulan ... 41
5.2 Saran ... 41
DAFTAR PUSTAKA ... 42
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
4.1 Hasil Analisis Kualitatif Batu Ginjal ... 33
4.2 Hasil Analisis Kualitatif Daun Sukun ... 34
4.3 Kadar Kalsium dan Kalium Awal Infusa Sebelum Inkubasi dengan Batu Ginjal ... 37
4.4 Kadar Kalsium Awal pada Batu Ginjal ... 37
4.5 Kadar Kalsium Infusa Setelah Inkubasi Batu Gijal ... 37
4.6 Kadar Kalsium Terlarut pada Batu Ginjal ... 38
4.7 Batas Deteksi dan Batas Kuantisasi Kalsium dan Kalium ... 39
4.8 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Kalsium ... 40
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
4.1 Kurva Kalibrasi Kalium ... 35 4.2 Kurva Kalibrasi Kalsium ... 36
xv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar Halaman
1 Daun Sukun Segar ... 45
2 Daun Sukun Kering... 45
3 Daun Sukun Kering Setelah Dihaluskan... 48
4 Batu Ginjal A ... 48 5 Batu Ginjal B ... 47 6 Batu Ginjal C ... 47 7 Batu Ginjal D ... 48 8 Batu Ginjal E ... 48 9 Batu Ginjal F ... 49
10 Dekstruksi Infusa Daun Sukun ... 49
11 Infusa Daun Sukun ... 50
12 Spektrofotometri Serapan Atom Hitachi Z-2000 ... 51
13 Panci Infusa ... 51
14 Kristal Jarum Kalium dengan Asam Pikrat ... 52
15 Kristal Jarum Kalium dengan Asam Sulfat 2 N... 52
16 Larutan Batu Ginjal... 53
17 Endapan Kuning Fosfat Menggunakan Ammonium Molibdat dan HNO3 ... 53
18 Perbandingan Larutan Blanko dengan Larutan Batu A dan B Penambahan Ammonium Molibdat dan HNO3 ... 53
19 Perbandingan Larutan Blanko dengan Larutan Batu C dan D Penambahan Ammonium Molibdat dan HNO3 ... 54
20 Perbandingan Larutan Blanko dengan Larutan Batu E dan F Penambahan Ammonium Molibdat dan HNO3 ... 54
22 Gas CO2 Pada Batu Ginjal C dan D Menggunakan HCL 2 N .... 55
23 Gas CO2 Pada Batu Ginjal E dan F Menggunakan HCL 2 N ... 55
24 Gas CO2 Pada BAtu Ginjal A dan B Menggunakan H2SO4 ... 55
25 Gas CO2 Pada BAtu Ginjal C dan D Menggunakan H2SO4 ... 56
xvii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 Gambar Sampel ... 45
2 Gambar Alat yang Digunakan ... 51
3 Hasil Analisis Kualitatif ... 52
4 Bagan Alir Proses Pembuatan Sampel ... 57
5 Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Uji untuk Kalium ... 59
6 Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Uji untuk Kalsium ... 60
7 Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Uji untuk Kalsium Awal Tiap Batu Ginjal ... 61
8 Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 62
9 Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 63
10 Hasil Analisis Kadar Kalsium Tiap Batu Ginjal, Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium Awal Infusa Daun Sukun dan Setelah Inkubasi dengan Batu Ginjal ... 64
11 Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Tiap Batu Ginjal, Kadar Kalsium dan Kalium dalam Infusa Daun Sukun dan Setelah Inkubasi dengan Batu Ginjal ... 68
12 Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Tiap Batu Gijal, Hasil Analisis Kadar kalsium dan Kalium Awal Infusa Daun Sukun dan Setelah Inkubasi dengan Batu Ginjal ... 70
13 Contoh Perhitungan Kadar Terlarut dan Persen Kelarutan pada Batu Ginjal Sesudah Inkubasi dengan Infusa Daun Sukun ... 89
14 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 90
15 Hasil Analisis Kadar Kalsium Setelah Penambahan Larutan Baku pada Sampel ... 92
16 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium pada Sampel ... 93 17 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium . 94
18 Tabel Distribusi t ... 95 19 Hasil Identifikasi Tumbuhan ... 96
