KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN SKRINING FITOKIMIA
SERTA ISOLASI SENYAWA STEROID/TRITERPENOID
DARI EKSTRAK
n
-HEKSAN RUMPUT LAUT
Turbinaria
ornata
(Turner) J. Agardh.
SKRIPSI
OLEH:
DINDA ADELIA AZHARI
NIM 121524114
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN SKRINING FITOKIMIA
SERTA ISOLASI SENYAWA STEROI/TRITERPENOID
DARI EKSTRAK n-HEKSAN RUMPUT LAUT
Turbinaria ornata
(Turner) J. Agardh
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
DINDA ADELIA AZHARI
NIM 121524114
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN SKRINING FITOKIMIA SERTA ISOLASI SENYAWA STEROID/TRITERPENOID DARI EKSTRAK
n-HEKSAN RUMPUT LAUT Turbinaria ornata (Turner) J. Agardh
OLEH:
DINDA ADELIA AZHARI NIM 121524114
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada tanggal: 6 Februari 2015
Disetujui oleh:
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt. Dr. Marline Nainggolan, M.S., Apt. NIP 195304031983032001 NIP 195709091985112001
Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt. Pembimbing II, NIP 195304031983032001
Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt. Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt NIP 195107231982032001 NIP 195112231980032002
Dra. Erly Sitompul, M.Si., Apt. NIP 195006121980032001
Medan, April 2015 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Wakil Dekan I,
iv
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan karunia
yang berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi yang
berjudul “Karakterisasi Simplisia dan Skrining Fitokimia serta Isolasi Senyawa
Steroid/Triterpenoid dari Ekstrak n-Heksan Rumput Laut Turbinaria ornata
(Turner) J. Agardh”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk
memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara.
Penulis menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu
Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt.,
yang telah meluangkan waktu dan tenaga dalam membimbing penulis dengan
penuh kesabaran dan tanggung jawab, memberikan petunjuk dan saran-saran
selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio
Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi yang telah menyediakan
fasilitas kepada penulis selama perkuliahan di Fakultas Farmasi. Penulis juga
mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr. Marline Nainggolan, M.S., Apt., selaku
ketua penguji, Ibu Dra.
Sitompul, M.Si., Apt selaku anggota penguji yang telah memberikan saran untuk
menyempurnakan skripsi ini serta Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi
USU yang telah banyak membimbing penulis selama masa perkuliahan hingga
selesai.
Penulis juga mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga
kepada keluarga tercinta, Ayahanda Alm Doewarsyah dan Ibunda Hj. Poniyem
v
Yuniati, Yunaida dan Yunita atas limpahan kasih sayang, semangat dan doa yang
tak ternilai dengan apa pun.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih belum
sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang
membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga
skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.
Medan, 6 Februari 2015 Penulis,
vi
Karakterisasi Simplisia dan Skrining Fitokimia serta Isolasi Senyawa Steroid/Triterpenoid dari Ekstrak n-heksan Rumput Laut
Turbinaria ornata (Turner) J. Agardh
ABSTRAK
Turbinaria ornata (Turner) J. Agardh merupakan salah satu jenis sumber daya alam Indonesia yang berpotensi sebagai bahan obat. Turbinaria ornata (Turner) J. Agardh termasuk dalam suku Sargassaceae yang juga menunjukkan adanya aktivitas antibakteri, antitumor dan antiimflamasi. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui karakteristik simplisia, skrining fitokimia serta untuk isolasi senyawa steroid/triterpenoid yang diidentifikasi dengan spektrofotometri Ultraviolet dan spektrofotometri Inframerah.
Pemeriksaan meliputi karakteristik simplisia dan skrining fitokimia terhadap serbuk simplisia. Ekstraksi dilakukan secara perkolasi dengan pelarut n-heksan, penentuan fase gerak dengan kromatografi lapis tipis, isolasi dengan menggunakan kromatografi kolom dan dikromatografi lapis tipis. Kemurnian isolat ditentukan dengan kromatografi lapis tipis dua arah dan isolat yang diperoleh diidentifikasi secara spektrofotometri sinar ultraviolet dan spektrofotometri sinar inframerah.
Hasil pemeriksaan karakteristik simplisia diperoleh kadar air 9,94%, kadar sari yang larut dalam air 11,28%, kadar sari yang larut dalam etanol 2,34%, kadar abu total 16,45% dan kadar abu yang tidak larut asam 0,68%. Hasil skrining fitokimia memberikan hasil positif terhadap steroid/triterpenoid, saponin dan glikosida. Hasil analisis isolat secara spektrofotometri sinar Ultraviolet memberikan absorbansi maksimum pada panjang gelombang 206,80 nm menunjukkan adanya gugus kromofor dan hasil spektrofotometri sinar Inframerah menunjukkan adanya gugus C-O,-CH3, -CH2, C=C, C-H alifatis dan -OH.
vii
Simplex Characterization and Phytochemical Screening and Isolation of Steroid/Triterpenoid Compounds From n-Hexane Fraction of Seaweed
Turbinaria ornata (Turner) J. Agardh
ABSTRACT
Turbinaria ornata (Turner) J. Agardh is one type of Indonesia’s natural resources potensial as medicine. Turbinaria ornata (Turner) J. Agardh is a one of the Sargassaceae showed antibacterial, antitumor and antiinflammatory activity. The purpose of this study was to determine the simplex characteristics, the phytochemical screening and the isolation of steroid/triterpenoid compounds. The isolates were characterized by ultraviolet and infrared spectrophotometries.
Simplex characterization and phytochemical screening of simplex powder. Extraction was accomplished by percolation using n-hexane as solvent, determination of mobile phase ratio with Thin Layer Chromatography then the n-hexane extract was isolated with Coloumn Chromatography and Thin Layer Chromatography. The purity of isolate were confirmed by two-dimensional Thin Layer Cromatography and the pure isolate was characterized using ultraviolet and infrared spectrophotometric methods.
The result obtained from simplex characterization were water content 11.28%, ethanol-soluble extract content 2.34%, total ash content 16.45%, acid-insoluble ash content 0.68%. The result of phytochemical screening of seaweed Turbinaria ornata (Turner) J. Agardh showed the presence of steroid/triterpenoid, saponin and glycosides. The result of isolate was then characterized by Ultraviolet spectrophotometry that gave maximum wavelength 206,80 nm indicating the presence of chromophore and the result of IR spectrophotometry indicated the presence of C-O, -CH3, CH2, C=C, aliphatic C-H and –OH functional groups.
ix
2.4.2 Kromatografi kolom... 15
2.4.3 Kromatografi lapis tipis dua arah ... 15
2.5 Spektrofotometri ... 16
2.5.1 Spektrofotometri sinar ultraviolet ... 16
2.5.2 Spektrofotometri sinar inframerah ... 17
x
3.3.6 Pereaksi timbal (II) asetat 0,4 M ... 21
3.3.7 Pereaksi asam klorida 2 N ... 21
3.3.8 Pereaksi asam sulfat 2 N ... 21
3.3.9 Pereaksi kloralhidrat ... 21
3.3.10 Pereaksi Penyemprot Liebermann-Burchard ... 21
3.4 Pengambilan dan Pengolahan Bahan Tumbuhan ... 21
3.4.1 Pengambilan bahan tumbuhan ... 21
3.4.2 Identifikasi bahan tumbuhan ... 22
3.4.3 Pengolahan tumbuhan ... 22
3.5 Pemeriksaan Karakteristik ... 22
3.5.1 Pemeriksaan makroskopik ... 22
3.5.2 Pemeriksaan mikroskopik ... 22
3.5.3 Penetapan kadar air ... 22
3.5.4 Penetapan kadar sari yang larut dalam air ... 23
3.5.5 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol ... 24
3.5.6 Penetapan kadar abu total ... 24
3.5.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam ... 24
3.6 Skrining Fitokimia ... 25
3.6.1 Pemeriksaan alkaloid ... 25
3.6.2 Pemeriksaan flavonoid ... 25
3.6.3 Pemeriksaan glikosida ... 25
3.6.4 Pemeriksaan saponin ... 26
3.6.5 Pemeriksaan tanin ... 26
xi
3.7 Pembuatan Ekstrak ... 27
3.8 Analisis Ekstrak n-heksan Secara KLT ... 27
3.9 Isolasi Ekstrak n-heksan dengan Kromatografi Kolom ... 28
3.10 Pencuciaan Kristal ... 29
3.11 Uji Kemurnian Isolat ... 29
3.12 Identifikasi Isolat ... 30
3.12.1 Identifikasi isolat secara spektrofotometri UV ... 30
3.12.2 Identifikasi isolat secara spektrofotometri IR ... 30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 31
4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan ... 31
4.2 Hasil Karakterisasi ... 31
4.2.1 Hasil pemeriksaan makroskopik ... 31
4.2.2 Hasil pemeriksaan mikroskopik ... 31
4.2.3 Hasil pemeriksaan karakteristik ... 32
4.3 Hasil Skrining Fitokimia ... 33
4.4 Hasil Isolasi Senyawa steroid/triterpenoid ... 34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 37
5.1 Kesimpulan ... 37
5.2 Saran ... 37
DAFTAR PUSTAKA ... 38
xii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
4.1 Tabel hasil pemeriksaan karakteristik simplisia rumput laut ... 32
4.2 Tabel hasil skrining fitokimia simplisia rumput laut ... 33
xiii
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Gambar struktur ikatan karbon-oksigen antara gula dan cincin
aromatik ... 8
2.2 Gambar struktur ikatan karbon-karbon antara gula dan cincin aromatik ... 8
2.3 Gambar struktur nikleosidin ... 8
2.4 Gambar struktur sinigrin ... 9
2.5 Gambar struktur dasar steroid dan sistem penomorannya ... 10
2.6 Gambar struktur kolesterol ... 10
2.7 Gambar struktur stigmasterol ... 10
2.8 Gambar struktur ergosterol ... 11
2.9 Gambar struktur spongesterol ... 11
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 Identifikasi tumbuhan ... 41
2 Bagan kerja penelitian ... 42
3 Gambar makroskopik rumput laut ... 43
4 Gambar mikroskopik rumput laut ... 45
5 Bagan skrining fitokimia dan karakteristik serbuk simplisia .. 46
6 Bagan pembuatan ekstrak n-heksan rumput laut Turbinaria ornata (Turner) J. Agardh ... 47
7 Bagan kromtografi kolom ... 48
8 Kromatogram dan harga Rf dari fraksi n-heksan rumput laut Turbinaria ornata (Turner) J. Agardh ... 49
9 Kromatogram KLT hasil fraksinasi kolom ... 51
10 Kromatogram hasil KLT dua arah isolat murni ... 55
11 Spektrum UV isolat rumput laut Turbinaria ornata (Turner) J. Agardh ... 56
12 Spektrum IR isolat rumput laut Turbinaria ornata (Turner) J. Agardh ... 57