Appendix Isolasi dan Karakterisasi Triterpenoid dari Tanaman Patah Tulang (Euphorbia tirucalli L.)

40

41

42

Lampiran 3.Bagan kerja penelitian

Batang Patah tulang

Dibersihkan dengan air mengalir Ditiriskan

Dipotong

Dikeringkan dilemari pengering Diserbuk

43

Lampiran 3. Lanjutan

Serbuk simplisia

dimasukkan ke dalam wadah

dimasukkan n-heksan sampai serbuk terendam sempurna

dibiarkan selama 5 hari terlindung dari cahaya, sambil sesekali diaduk

disaring

Maserat Ampas

dimaserasi kembali dengan pelarut n-heksan

dienap tuang

Maserat Ampas

44

Lampiran 3. Lanjutan

Ekstrak n-heksan kental

Kromatogram

Isolat murni

Spektrum Di KLT:

- fase gerak : n-heksana-etilasetat (90:10), (80:20), (70:30)

- fase diam = plat lapis tipis

Di KLT preparatif:

- fase gerak : n-heksana-etilasetat (80:20)

- fase diam : silikagel 60 F254

Kromatogram

Isolat-isolat

Diisolasi secara KLT

preparatif kemudian di KLT satu arah dan dua arah Isolat

Dikarakterisasi dengan spektrofotometri UV dan IR Noda (ungu) dikerok

45

Lampiran 4. Gambar kromatogram ekstrak n-heksana batang patah tulang

70 : 30 80 : 20 90 : 10

Keterangan : Fase gerak n-heksanaetilasetatdanfasediam plat lapis tipis, jarak rambat 8 cm, TP = 1 cm, BP= 1 cm.

TP = titik penotolan, BP = batas penotolan

46

Lampiran 5.Gambar kromatogram dari ekstrak n-heksan

B

Keterangan: TP = titikpenotolan, BP = bataspenotolan

Dilihatsetelahpenyemprotandengan Liebermann-bourchard

Gambar 3:Gambar kromatogram dari ekstrak n-heksan

BP

47

Lampiran 6.Gambar kromatogram KLT satuarahdanduaarah

A

B

Keterangan : TP = titik penotolan, BP = batas penotolan

A. KLT satu arah n-heksana:etilasetat = 8 ml:2 ml(Rf 0,78) B. KLT dua arah n-heksana:etil asetat = 8 ml : 2 ml (Rf 0,78) Toluen : etil asetat = 9 ml : 1 ml

Gambar 4:Gambar kromatogram KLT satuarahdanduaarah TP

BP

BP

48

Lampiran 7.Gambar alat spektrofotometer yang digunakan analisis isolat murni

A

B

Keterangan : A. Spektrofotometer ultraviolet B. Spektrofotometer inframerah

49

Lampiran 8. Gambar spektrum senyawa triterpenoid hasil isolasi dengan

spektrofotometer ultraviolet.

50

Lampiran 9. Gambar spektrum senyawa triterpenoid hasil isolasi dengan

spektrofotometer inframerah isolat

Tabel hasil analisis spektrum inframerah dengan isolat murni triterpen No. Bilangan gelombang (cm-1) Ikatan kimia / gugus fungsi

1 1720,50 C=O

2 2935,66 -CHalifatik

3 1377,17 -CH3

4 1107,14 C-H

5 3429,43 -OH

51

Lampiran 10.Perhitungan hasil penetapan kadar

a. Perhitungan hasil penetapan kadar air

No. Berat sempel Volume air

1 5,012 g 0,3 ml

2 5,013 g 0,3 ml

3 5,034 g 0,3 ml

Kadar air =volume air (ml)

berat sampel (g)

�

100%

b. Perhitungan hasil penetapan kadar sari yang larut dalam air

No. Berat sampel Berat sari

1 5,004 g 0,166 g

2 5,025 g 0,195 g

3 5,053 g 0,163 g

Kadar sari larut air = berat sari

berat sampel x

Kadar sari larut air rata – rata = 16,59%+19,40%+16,12%

52

c. Perhitungan hasil penetapan kadar sari yang larut dalam etanol

No. Berat sempel Berat sari

1 5,004 g 0,142 g

2 5,020 g 0,104 g

3 5,001 g 0,124 g

1. Kadar sari larut etanol

=

0,142

5,004

x

100

20

x

100

%

=

13,94%

2. Kadar sari larut etanol

=

0.104

5,020

x

Kadar sari larut etanol rata-rata

=

13,94%+10,35%+12,39%

3 = 12,22%

d. Perhitungan hasilpenetapankadarabu total

No. Berat sampel Berat abu

Kadarabu total rata-rata

=

3,24%+3,29%+3,21%

3 =3,21%

e. Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Abu Tidak Larut Dalam Asam

No. Berat sempel Berat abu

1 2,0010 g 0,0172 g

2 2,0015 g 0,0155 g

3 2,0012 g 0,0143 g

Kadar sari larut etanol

=

berat sari

berat sempel

x

100

20

x

100%

Kadar abu total

=

berat abu

53 1. Kadar abu tidak larut asam

=

0,0172

2,0010

x

100% = 0,86% 2. Kadar abu tidak larut asam

=

0,0155

2,0015

x

100% = 0,77% 3.Kadar abu tidak larut asam

=

0,0143

2,0012

x

100% = 0,71%

Kadarabu tidak larut asam rata-rata

=

0,84%+0.77%+0,71%

3 = 0,78%

Kadar abu tidak larut dalam asam

=

berat abu