Pencirian Poliblen Polikaprolakton, Poliasamglikolat, Dan Poliasamlaktat Dengan Difraksi Sinar X Dan Spektrofotometer Inframerah

(1)

PENCIRIAN POLIBLEN POLIKAPROLAKTON,

POLIASAMGLIKOLAT, DAN POLIASAMLAKTAT DENGAN

DIFRAKSI SINAR X DAN SPEKTROFOTOMETER

INFRAMERAH

EKANING FIFI ADIANTI

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

(2)

ABSTRAK

EKANING FIFI ADIANTI. Pencirian Poliblen Polikaprolakton, Poliasamglikolat, dan Poliasamlaktat dengan difraksi sinar X dan spektrofotometer inframerah. Dibimbing oleh TETTY KEMALA DAN AHMAD SJAHRIZA.

Penggunaan polimer biodegradabel saat ini telah dikembangkan dan diaplikasikan dalam kebutuhan medis. Polimer tersebut di antaranya adalah polikaprolakton (PCL), poliasamglikolat (PGA), dan poliasamlaktat (PLA). PCL, PGA, dan PLA merupakan jenis poliester alifatik yang bersifat biodegradabel. PCL dan PGA mempunyai derajat kristalinitas yang tinggi, sedangkan PLA mempunyai tingkat kerapuhan yang tinggi dibandingkan dengan PCL dan PGA. Kerapuhan polimer dapat dikurangi dengan memodifikasi polimer tersebut melalui proses blending dengan polimer lain.

Penelitian dimulai dengan pembuatan film tipis dari poliblen PCL, PGA, dan PLA pada berbagai komposisi. Kemudian dilakukan karakterisasi, yaitu penentuan gugus fungsi dan derajat kristalinitas. Hasil penentuan gugus fungsi dengan FTIR memperlihatkan bahwa spektrum poliblen yang dihasilkan merupakan gabungan dari spektrum komponen-komponen penyusunnya. Penentuan derajat kristalinitas dengan sinar X memperlihatkan bahwa dengan penambahan PLA dan semakin berkurangnya PGA maka akan menurunkan derajat kristalinitas film tipis sehingga poliblen yang dihasilkan lebih bersifat amorf dan mudah terdegradasi.

ABSTRACT

EKANING FIFI ADIANTI. Characterization on polyblend of poly(caprolacton), poli(glicolic acid) and poly(lactic acid) by X-ray diffraction and infrared spectrophotometer. Supervised by TETTY KEMALA and AHMAD SJAHRIZA.

The used of biodegradable polymer recently has been developed and applied for many medical needs. Those polymers are poly(caprolacton) (PCL), poly(glicolic acid) (PGA) and poly(lactic acid) (PLA). PCL, PGA, and PLA are classified as aliphatik polyesters which have biodegradable property. PCL and PGA have high degree of crystallinity, while PLA has shown high brittleness than PCL and PGA. The brittleness itself could be reduced by blending the polymers.

(3)

PENCIRIAN POLIBLEN POLIKAPROLAKTON,

DIFRAKSI SINAR X DAN SPEKTROFOTOMETER

INFRAMERAH

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada

Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA

(4)

Judul : Pencirian Poliblen Polikaprolakton, Poliasamglikolat, dan Poliasamlaktat dengan Difraksi Sinar X dan Spektrofotometer Inframerah

Nama : Ekaning Fifi Adianti NIM : G44202048

Menyetujui:

Pembimbing I, Pembimbing II,

Tetty Kemala, M. Si Drs. Ahmad Sjahriza

NIP 132 232 787 NIP 132 842 413

Mengetahui:

Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS.

NIP 131 473 999

(5)

PRAKATA

Alhamdulillah, penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Penelitian ini dilakukan selama bulan November 2006 sampai Februari 2007. Tema yang dipilih, ialah pencirian poliblen polikaprolakton, poliasamglikolat, dan poliasamlaktat dengan difraksi sinar X dan spektrofotometer inframerah.

Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Tetty Kemala, M.Si dan Bapak Drs. Ahmad Sjahriza selaku pembimbing atas segala saran, kritik, dorongan, dan bimbingannya selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Pak Syawal, Pak Nano, Pak Mail, Bu Ai, serta seluruh staf Kimia Fisik atas fasilitas dan kemudahan yang diberikan. Selain itu penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Anna, Yogie, Yudi, Lukman, Fajar, Reko, dan teman-teman seperjuangan di Laboratorium Kimia Fisik atas semangat dan saran selama penelitian.

Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada orang tua tercinta (Bapak dan Ibu), kakakku (Anto), adikku (Adi dan Agil), Tanto, Dedy, serta seluruh keluarga atas kasih sayang, dorongan, dan doanya, serta semua kawan-kawan khususnya Tria, Dewie, Tesar, Obie S. Si atas doa, dukungan, senyum, dan kebersamaannya, serta rekan-rekan kimia angkatan ’39.

Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, April 2007

(6)

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Kebumen tanggal 19 Februari 1985 dari ayah Jiman Siswanto dan ibu Suwarni. Penulis merupakan putri kedua dari empat bersaudara.

Pendidikan formal penulis sampai dengan tingkat SMU diselesaikan di Kebumen, Jawa Tengah, yaitu SD Negeri 01 Klepusanggar, SMP Negeri 01 Karanganyar, dan SMU Negeri 01 Karanganyar dari tahun 1989 sampai 2002. Penulis lulus dari SMU tahun 2002 dan pada tahun yang sama, penulis lulus seleksi masuk IPB dengan pilihan Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI).

(7)

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR TABEL………... vii

DAFTAR GAMBAR………... vii

DAFTAR LAMPIRAN………... vii

PENDAHULUAN……… 1

TINJAUAN PUSTAKA Polimer... 2

Polimer Biodegradabel………... 2

Poliblen... 3

Penentuan Kompatibilitas Poliblen………... 4

Pencirian Polimer ………... 4

BAHAN DAN METODE Alat dan Bahan……….. 5

Metode Penelitian………... 5

HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Poliblen PGA/PLA………... 6

Hasil Poliblen PCL/PGA/PLA………... 6

Hasil Uji Kristalinitas……… 7

Analisis Gugus Fungsi... 8

SIMPULAN DAN SARAN Simpulan………... 11

Saran………... 11

DAFTAR PUSTAKA………... 11

(8)

DAFTAR TABEL

Halaman

1 Sifat fisik PCL………. 2

2 Sifat fisik PGA………... 3

3 Sifat fisik dan mekanik PLA………... 3

4 Komposisi poliblen PGA/PLA (a)... 5

5 Komposisi poliblen PGA/PLA (b)... 6

6 Komposisi poliblen PCL/PGA/PLA... 6

7 Hasil uji kristalinitas dengan XRD... 8

8 Hasil analisis gugus fungsi dengan FTIR... 10

DAFTAR GAMBAR

Halaman 1 Struktur polikaprolakton... 2

2 Struktur poliasamglikolat... 3

3 Struktur kimia L-PLA... 3

4 Film poliblen PCL/PGA/PLA berbagai komposisi... 7

5 Pola difraktogram poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%)... 8

6 Pola difraktogram poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%) ... 8

7 Spektrum FTIR poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%) ... 9

8 Spektrum FTIR poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%)... 10

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman 1 Bagan alir penelitian... 14

2 Penentuan derajat kristalinitas poliblen... 15

3 Difraktogram hasil XRD... 16

(9)

PENDAHULUAN

Saat ini, jenis polimer yang sedang dikembangkan adalah polimer yang memiliki sifat biodegradabel yang baik. Hal ini didorong oleh sifat-sifat polimer terdahulu yang relatif kurang menguntungkan dan tidak relevan dengan kondisi dunia sekarang. Plastik yang identik dengan polimer, telah menimbulkan banyak permasalahan terutama kaitannya dengan dampak lingkungan karena sifat degradasinya yang buruk sehingga sulit untuk terurai secara biologis ataupun oleh aktivitas mikroorganisme. Disamping menyelesaikan masalah lingkungan, bahkan belakangan ini telah banyak dikembangkan mikrosfer dari polimer biodegradabel yang

berfungsi sebagai penyalut obat (Preeti et

al.,2003).

Polimer biodegradabel merupakan polimer yang dapat terdegradasi secara biologis. Proses biodegradasi dapat terjadi baik secara hidrolitik atau enzimatik untuk menghasilkan produk samping yang biokompatibel dan tidak bersifat racun. Produk samping tersebut dapat dihilangkan dengan jalur metabolik normal. Sejak dua dekade terakhir, terjadi peningkatan dalam penggunaan polimer biodegradabel sintetik dalam bidang pengobatan antara lain sebagai media transplantasi jaringan, pengukung dan

penyalur obat (Porjazoska et al. 2004; Preeti

et al. 2003 ). Penggunaan polimer

biodegradabel mempunyai dua keuntungan. Pertama, biomaterial yang degradabel tidak harus dihilangkan dari tubuh. Kedua, penggunaan polimer biodegradabel mungkin menghasilkan penyembuhan sistem biologis yang lebih baik (Kaitian 1996).

Biomaterial dibuat dari polimer biodegradabel yang berasal dari monomer

asam glikolat, asam laktat dan ε-kaprolakton

(Cutright et al. 1974). Ketiga monomer

siklik ini digunakan dalam aplikasi medis yang dapat dibuat menjadi variasi polimer dan kopolimer secara luas. Untuk aplikasi biomedis sangat penting memahami karakteristik degradasi polimer. Sifat-sifat polimer dapat diubah dari sifat elastomer menjadi plastik yang kaku. Sifat-sifat polimer lainnya meliputi laju degradasi, hidrofilitas dan kelarutannya dalam suatu pelarut. Melalui pengetahuan sifat-sifat ini, maka kita dapat menciptakan bahan medis atau sistem penyalutan obat yang berkualitas untuk digunakan dalam kehidupan manusia.

Poliester alifatik yang bersifat

biodegradabel di antaranya poli(ε

-kaprolakton) (PCL), poliasamglikolat (PGA),

dan poliasamlaktat (PLA). Poli(ε

-kaprolakton) telah digunakan sebagai penyalut obat karena sifat permeabilitas obatnya yang sangat tinggi. Akan tetapi, kristalinitasnya yang tinggi dan laju degradasinya yang rendah membuat polimer ini hanya cocok untuk sistem penyalut obat dalam waktu yang lama. Biodegrabilitas dapat ditingkatkan dengan

kopolimerisasi atau pencampuran (blending)

polimer ini dengan jenis polimer hidrofobik

(Porjazoska et al. 2004).

Poliasamglikolat (PGA) merupakan poliester alifatik yang dapat dibuat melalui reaksi pembukaan cincin glikolida, suatu bentuk dimer dari asam glikolat dengan

bantuan katalis SnCl2.2H2O dan panas

(Middleton dan Tripton 1998). PGA ini banyak digunakan dalam bidang medis sebagai mikrosfer dan benang jahit untuk pembedahan.

Poliasamlaktat (PLA) merupakan polimer biodegradabel turunan dari asam laktat. Polimer ini memiliki beberapa kegunaan, yaitu untuk keperluan pengemasan, pembuatan film, penyalut obat dan benang

jahit (Balckom et al. 2002; Zhang et al. 2000).

Titik elongasi PLA adalah 3-5%. Sifat dari polimer ini salah satunya adalah rapuh.

Preparasi campuran fisik (blend) merupakan

teknik yang umum yang digunakan untuk meningkatkan pencegahan polimer rapuh

Pencampuran (blending) polimer telah

menjadi cara paling sederhana untuk mendapatkan produk baru dengan sifat-sifat dan bentuk yang dapat disesuaikan dengan

keinginan (Li dan Chang 2005; Mano et al.

2004; Porjazoska et al. 2004; Moran et al.

2003; Li dan Arthur 2005). Metode blending

ini dapat menghasilkan suatu produk baru dalam waktu yang lebih singkat. Akan tetapi, sebagian besar campuran-campuran ini (blends) ditemukan tidak bercampur atau bercampur sebagian bergantung pada komposisinya.

Berdasarkan sifat-sifat polimer tersebut dan keinginan untuk mendapatkan suatu produk baru dalam waktu yang relatif cepat maka pada penelitian ini akan dicoba mencampur poliasamglikolat (PGA) dengan

poliasamlaktat (PLA) dan blending PGA,

(10)

pada polimer blend tersebut dengan spektroskopi inframerah transformasi Fourier (spektroskopi FTIR). Hasil penelitian ini diharapkan dapat menghasilkan suatu produk (poliblend) yang memiliki sifat fisik lebih baik sehingga poliblen tersebut layak dan dapat digunakan dalam dunia kedokteran dan farmasi serta aplikasi lainnya.

TINJAUAN PUSTAKA

Polimer

Polimer berasal dari bahasa Yunani, yaitu

poly berarti banyak dan meros berarti bagian

atau unit. Polimer didefinisikan sebagai suatu senyawa yang terdiri atas pengulangan unit kecil atau sederhana yang terikat dengan ikatan kovalen. Struktur unit ulang biasanya hampir sama dengan senyawa awal pembentuk polimer yang disebut monomer (Billmayer 1984). Panjang rantai polimer dihitung berdasarkan jumlah satuan unit ulang yang terdapat dalam rantai yang disebut derajat polimerisasi (DP) (Cowd 1991).

Polimer dapat dibedakan dalam tiga kelompok berdasarkan unit-unit ulang pada rantai molekul, yaitu polimer linier, polimer bercabang, dan polimer ikatan silang. Berdasarkan sumbernya polimer digolongkan ke dalam dua jenis, yaitu polimer alam dan polimer sintetik. Polimer sintetik diklasifikasikan dalam dua golongan berdasarkan sifat termalnya, yaitu termoplastik dan termoset. Yang termasuk golongan termoplastik antara lain polikaprolakton (PCL), poliasamglikolat (PGA), poliasamlakatat (PLA), dan polipropilen (PP), sedangkan silikon merupakan contoh golongan termoset. Perbedaan utama antara polimer termoplastik dan termoset ialah termoplastik umumnya berstruktur linear dan termoset berstruktur tiga dimensi.

Polimer Biodegradabel

Polimer biodegradabel merupakan bahan yang dapat didegradasi oleh mikroorganisme dan enzim. Penggunaan beberapa polimer memberikan suatu pendekatan untuk menyelesaikan masalah sampah plastik. Polimer biodegradabel dapat juga digunakan untuk aplikasi medis seperti implantasi jaringan dan sebagai penyalur obat dan juga untuk aplikasi dalam pertanian seperti jerami dan agrokimia. Polimer yang secara bioligis terdegradasi mengandung gugus fungsi yang peka terhadap hidrolisis enzimatik dan

oksidasi, di antaranya gugus hidroksil (-OH), gugus ester (–COO-) dan gugus karbonil (C=O). Poliester, seperti polikaprolakton, poliasamglikolat, dan poliasamlaktat merupakan contoh polimer ini. Kebutuhan akan polimer biodegradabel diciptakan untuk memperoleh waktu hidup tertentu dan kemampuan terdegradasi, sebagai contoh, polimer peka terhadap radiasi sinar ultraviolet (Stuart 2003).

Polikaprolakton (PCL). Pada tahun 1973

ditemukan suatu semikristalin poliester alifatik, yaitu polikaprolakton (Gambar 1). Poliester ini ternyata tahan terhadap air dan mudah dibentuk menjadi lembaran, botol, dan perlengkapan plastik lainnya. Polikaprolakton adalah plastik biodegradabel yang bersifat termoplastik yang disintesis dari turunan minyak mentah dan diikuti oleh proses polimerisasi pembukaan cincin. PCL memiliki sifat tahan terhadap air, minyak, dan pelarut klorin, mempunyai kekentalan rendah, mudah diproses secara termal, serta mempunyai titik leleh yang rendah, dan memiliki sifat mekanik yang cukup baik. Untuk memperoleh hasil mekanik yang bagus

PCL biasanya dicampur (blending) atau

dikopolimerisasi dengan polimer lain. Tabel 1 merupakan sifat fisik dari PCL.

O (C H2)5 C O

n

Gambar 1 Struktur polikaprolakton

Tabel 1 Sifat fisik PCL Sifat fisik PCL

Suhu transisi kaca (°C) -60

Titik leleh (°C) 60

Kuat tarik saat putus (Mpa) 4

Elongasi (%) 800-1000

Densitas (g/cm3) 1.145

(Middleton et al. 1998)

Poliasamglikolat (PGA). Polimer ini

(11)

PENCIRIAN POLIBLEN POLIKAPROLAKTON,

INFRAMERAH

DEPARTEMEN KIMIA

(12)

ABSTRAK

EKANING FIFI ADIANTI. Pencirian Poliblen Polikaprolakton, Poliasamglikolat, dan Poliasamlaktat dengan difraksi sinar X dan spektrofotometer inframerah. Dibimbing oleh TETTY KEMALA DAN AHMAD SJAHRIZA.

Penggunaan polimer biodegradabel saat ini telah dikembangkan dan diaplikasikan dalam kebutuhan medis. Polimer tersebut di antaranya adalah polikaprolakton (PCL), poliasamglikolat (PGA), dan poliasamlaktat (PLA). PCL, PGA, dan PLA merupakan jenis poliester alifatik yang bersifat biodegradabel. PCL dan PGA mempunyai derajat kristalinitas yang tinggi, sedangkan PLA mempunyai tingkat kerapuhan yang tinggi dibandingkan dengan PCL dan PGA. Kerapuhan polimer dapat dikurangi dengan memodifikasi polimer tersebut melalui proses blending dengan polimer lain.

Penelitian dimulai dengan pembuatan film tipis dari poliblen PCL, PGA, dan PLA pada berbagai komposisi. Kemudian dilakukan karakterisasi, yaitu penentuan gugus fungsi dan derajat kristalinitas. Hasil penentuan gugus fungsi dengan FTIR memperlihatkan bahwa spektrum poliblen yang dihasilkan merupakan gabungan dari spektrum komponen-komponen penyusunnya. Penentuan derajat kristalinitas dengan sinar X memperlihatkan bahwa dengan penambahan PLA dan semakin berkurangnya PGA maka akan menurunkan derajat kristalinitas film tipis sehingga poliblen yang dihasilkan lebih bersifat amorf dan mudah terdegradasi.

ABSTRACT

EKANING FIFI ADIANTI. Characterization on polyblend of poly(caprolacton), poli(glicolic acid) and poly(lactic acid) by X-ray diffraction and infrared spectrophotometer. Supervised by TETTY KEMALA and AHMAD SJAHRIZA.

The used of biodegradable polymer recently has been developed and applied for many medical needs. Those polymers are poly(caprolacton) (PCL), poly(glicolic acid) (PGA) and poly(lactic acid) (PLA). PCL, PGA, and PLA are classified as aliphatik polyesters which have biodegradable property. PCL and PGA have high degree of crystallinity, while PLA has shown high brittleness than PCL and PGA. The brittleness itself could be reduced by blending the polymers.

(13)

DIFRAKSI SINAR X DAN SPEKTROFOTOMETER

INFRAMERAH

Skripsi

Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA

(14)

Menyetujui:

Tetty Kemala, M. Si Drs. Ahmad Sjahriza

NIP 132 232 787 NIP 132 842 413

Mengetahui:

NIP 131 473 999

(15)

PRAKATA

Alhamdulillah, penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Penelitian ini dilakukan selama bulan November 2006 sampai Februari 2007. Tema yang dipilih, ialah pencirian poliblen polikaprolakton, poliasamglikolat, dan poliasamlaktat dengan difraksi sinar X dan spektrofotometer inframerah.

Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Tetty Kemala, M.Si dan Bapak Drs. Ahmad Sjahriza selaku pembimbing atas segala saran, kritik, dorongan, dan bimbingannya selama penelitian dan penyusunan karya ilmiah ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Pak Syawal, Pak Nano, Pak Mail, Bu Ai, serta seluruh staf Kimia Fisik atas fasilitas dan kemudahan yang diberikan. Selain itu penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Anna, Yogie, Yudi, Lukman, Fajar, Reko, dan teman-teman seperjuangan di Laboratorium Kimia Fisik atas semangat dan saran selama penelitian.

Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada orang tua tercinta (Bapak dan Ibu), kakakku (Anto), adikku (Adi dan Agil), Tanto, Dedy, serta seluruh keluarga atas kasih sayang, dorongan, dan doanya, serta semua kawan-kawan khususnya Tria, Dewie, Tesar, Obie S. Si atas doa, dukungan, senyum, dan kebersamaannya, serta rekan-rekan kimia angkatan ’39.

Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, April 2007

(16)

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Kebumen tanggal 19 Februari 1985 dari ayah Jiman Siswanto dan ibu Suwarni. Penulis merupakan putri kedua dari empat bersaudara.

Pendidikan formal penulis sampai dengan tingkat SMU diselesaikan di Kebumen, Jawa Tengah, yaitu SD Negeri 01 Klepusanggar, SMP Negeri 01 Karanganyar, dan SMU Negeri 01 Karanganyar dari tahun 1989 sampai 2002. Penulis lulus dari SMU tahun 2002 dan pada tahun yang sama, penulis lulus seleksi masuk IPB dengan pilihan Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI).

(17)

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR TABEL………... vii

DAFTAR GAMBAR………... vii

DAFTAR LAMPIRAN………... vii

PENDAHULUAN……… 1

TINJAUAN PUSTAKA Polimer... 2

Polimer Biodegradabel………... 2

Poliblen... 3

Penentuan Kompatibilitas Poliblen………... 4

Pencirian Polimer ………... 4

BAHAN DAN METODE Alat dan Bahan……….. 5

Metode Penelitian………... 5

HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Poliblen PGA/PLA………... 6

Hasil Poliblen PCL/PGA/PLA………... 6

Hasil Uji Kristalinitas……… 7

Analisis Gugus Fungsi... 8

SIMPULAN DAN SARAN Simpulan………... 11

Saran………... 11

DAFTAR PUSTAKA………... 11

(18)

DAFTAR TABEL

Halaman

1 Sifat fisik PCL………. 2

2 Sifat fisik PGA………... 3

3 Sifat fisik dan mekanik PLA………... 3

4 Komposisi poliblen PGA/PLA (a)... 5

5 Komposisi poliblen PGA/PLA (b)... 6

6 Komposisi poliblen PCL/PGA/PLA... 6

7 Hasil uji kristalinitas dengan XRD... 8

8 Hasil analisis gugus fungsi dengan FTIR... 10

DAFTAR GAMBAR

Halaman 1 Struktur polikaprolakton... 2

2 Struktur poliasamglikolat... 3

3 Struktur kimia L-PLA... 3

4 Film poliblen PCL/PGA/PLA berbagai komposisi... 7

5 Pola difraktogram poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%)... 8

6 Pola difraktogram poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%) ... 8

7 Spektrum FTIR poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%) ... 9

8 Spektrum FTIR poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%)... 10

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman 1 Bagan alir penelitian... 14

2 Penentuan derajat kristalinitas poliblen... 15

3 Difraktogram hasil XRD... 16

(19)

PENDAHULUAN

al.,2003).

(20)

TINJAUAN PUSTAKA

Polimer

Polimer Biodegradabel

Polimer biodegradabel merupakan bahan yang dapat didegradasi oleh mikroorganisme dan enzim. Penggunaan beberapa polimer memberikan suatu pendekatan untuk menyelesaikan masalah sampah plastik. Polimer biodegradabel dapat juga digunakan untuk aplikasi medis seperti implantasi jaringan dan sebagai penyalur obat dan juga untuk aplikasi dalam pertanian seperti jerami dan agrokimia. Polimer yang secara bioligis terdegradasi mengandung gugus fungsi yang peka terhadap hidrolisis enzimatik dan

oksidasi, di antaranya gugus hidroksil (-OH), gugus ester (–COO-) dan gugus karbonil (C=O). Poliester, seperti polikaprolakton, poliasamglikolat, dan poliasamlaktat merupakan contoh polimer ini. Kebutuhan akan polimer biodegradabel diciptakan untuk memperoleh waktu hidup tertentu dan kemampuan terdegradasi, sebagai contoh, polimer peka terhadap radiasi sinar ultraviolet (Stuart 2003).

Polikaprolakton (PCL). Pada tahun 1973

ditemukan suatu semikristalin poliester alifatik, yaitu polikaprolakton (Gambar 1). Poliester ini ternyata tahan terhadap air dan mudah dibentuk menjadi lembaran, botol, dan perlengkapan plastik lainnya. Polikaprolakton adalah plastik biodegradabel yang bersifat termoplastik yang disintesis dari turunan minyak mentah dan diikuti oleh proses polimerisasi pembukaan cincin. PCL memiliki sifat tahan terhadap air, minyak, dan pelarut klorin, mempunyai kekentalan rendah, mudah diproses secara termal, serta mempunyai titik leleh yang rendah, dan memiliki sifat mekanik yang cukup baik. Untuk memperoleh hasil mekanik yang bagus

PCL biasanya dicampur (blending) atau

dikopolimerisasi dengan polimer lain. Tabel 1 merupakan sifat fisik dari PCL.

O (C H2)5 C O

n

Gambar 1 Struktur polikaprolakton

Tabel 1 Sifat fisik PCL Sifat fisik PCL

Suhu transisi kaca (°C) -60

Titik leleh (°C) 60

Kuat tarik saat putus (Mpa) 4

Elongasi (%) 800-1000

Poliasamglikolat (PGA). Polimer ini

(21)

hidrolitik yang membutuhkan pengontrolan dan pengkondisian proses. PGA dapat disintesis dari bentuk dimer asam glikolat, yaitu glikolida. Reaksi yang umum digunakan untuk mensintesis PGA adalah dengan cara reaksi polimerisasi pembukaan cincin dengan

katalis SnCl2.2H2O dan panas (Middleton dan

Tipton 1998). Struktur dari PGA dapat dilihat

pada Gambar 2. Dengan cara yang hampir

sama dengan polimerisasi pembukaan cincin, PGA juga dapat diperoleh dengan cara polikondensasi termal dengan menggunakan asam glikolat sebagai monomer. Tabel 2 merupakan sifat fisik dari PGA.

Gambar 2 Struktur poliasamglikolat.

Tabel 2 Sifat fisik PGA Sifat fisik PGA

Suhu transisi kaca (°C) 35-55

Titik leleh (°C) 225-230

Modulus (Gpa) 7.0

Waktu degradasi (bulan) 6-12

Poliasamlaktat (PLA). PLA merupakan

polimer sintetik yang dihasilkan dari pembukaan cincin laktida menggunakan

katalis PbO, SbF5 atau Sb2O3 secara perlahan

dengan suhu 100-130°C. Polimer ini tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik seperti kloroform dan diklorometana (Alger 1989). Poliasamlaktat dikenal juga sebagai polilaktida karena PLA dapat pula disintesis dari laktida.

PLA dapat berada dalam bentuk optis aktif L-PLA dan dalam bentuk campuran rasemiknya (D,L-PLA) yang tidak bersifat optis aktif. L-PLA yang terdapat di alam mempunyai struktur kristalin dengan derajat kristalinitas sekitar 37%, suhu transisi gelas antara 50-80°C, dan titik lelehnya antara 173-178°C. Adanya struktur kristalin ini disebabkan karena tingginya keteraturan pada rantai polimernya. Kristalinitas yang tinggi dari PLA menyebabkan laju hidrolisisnya relatif lambat. Akan tetapi, D,L-PLA mempunyai struktur amorf karena rantai polimernya tidak teratur. Umumnya polimer ini tersusun dari campuran struktur kristalin dan amorf, dengan struktur yang dominan akan mempengaruhi sifat mekanik polimer

tersebut. Oleh karena bersifat amorf, penggunaan D,L-PLA lebih disukai dibandingkan L-PLA karena D,L-PLA lebih mampu mendispersikan obat secara homogen dalam matriks polimer (Arches 2006).

PLA mempunyai sifat biodegradabel, artinya PLA dapat terdegradasi secara alami baik oleh panas, cahaya, bakteri maupun oleh panas hidrolisis. Sifat biodegradabel ini disebabkan karena PLA memiliki beberapa gugus hidroksil pada ujung rantainya. Selain itu, PLA juga mempunyai sifat biokompatibel, artinya polimer ini dapat terurai dalam tubuh tanpa menimbulkan efek yang berbahaya. Oleh karena mempunyai kedua sifat inilah, PLA kini makin banyak digunakan terutama untuk pembuatan plastik biodegradabel dan sangat cocok digunakan untuk aplikasi medis, seperti sistem penyaluran obat, benang bedah maupun pembuatan organ buatan.

O

C H3 O

H

n

L - P L A

Gambar 3 Struktur kimia L-PLA

PLA mempunyai titik leleh yang tinggi sekitar 175°C dan dapat dibuat menjadi lembaran film yang transparan. Sifat fisik dan mekanik PLA disajikan pada Tabel 3.

Tabel 3 Sifat fisik dan mekanik PLA Sifat fisik PLA

Suhu transisi kaca (°C) 55-70

Titik leleh (°) 130-215

Kristalinitas (%) 10-40

Kalor leleh (J g-1) 8.1-93.1

Modulus (Mpa) 49

Elongasi (%) 2.5

(Rezwan et al. 2006)

Sifat fisik dan mekanis PLA dapat berkurang apabila dicampur dengan polimer lain yang memiliki sifat fisik dan mekanis yang lebih rendah. Kiremitci dan Deniz (1998) menyatakan bahwa suhu transisi kaca PLA turun apabila poliasamglikolat dicampur dengan poliasamlaktat.

Poliblen

(22)

dan kimia. Pencampuran fisik terjadi antara dua atau lebih polimer yang berbeda dan tidak membentuk ikatan kovalen antara komponen-komponen penyusunnya yang disebut dengan poliblen. Pencampuran kimia terjadi antara polimer-polimer penyusunnya sehingga menghasilkan kopolimer (Rabek 1983). Kompatibilitas poliblen menggambarkan kekuatan antaraksi yang terjadi antara rantai polimer sehingga membentuk campuran homogen atau mendekati homogen.

Poliblen homogen dapat membentuk film yang transparan dengan transisi kaca (Tg) dan titik leleh tunggal, sedangkan poliblen heterogen membentuk campuran keruh dan tidak transparan serta mempunyai Tg majemuk, dan mempunyai beberapa suhu titik leleh. Poliblen komersial dapat dibentuk dari polimer sintetik-polimer sintetik, polimer sintetik-polimer alam, atau polimer alam-polimer alam. Kelebihan poliblen adalah dapat memanfaatkan formulasi yang telah ada dari material dengan sifat khusus sehingga poliblen akan mempunyai ciri unggul komponen-komponen penyusunnya dan menghasilkan produk baru lebih menguntungkan.

Poliblen bertujuan mendapatkan sifat-sifat material yang diinginkan dan disesuaikan dengan keperluan. Selain itu juga, bertujuan meningkatkan kompatibilitas dan degradabilitas yang lebih baik. Polimer yang akan dicampur harus memiliki sifat fisik dan mekanis yang lebih baik.

Penentuan Kompatibilitas Poliblen

Ditinjau dari segi termodinamika, kinetika, dan kesetimbangan mekanik, suatu poliblend tidak mungkin homogen dalam satu fase. Kompatibilitas poliblen tidak dapat ditentukan secara pasti. Kompatibilitas mempunyai sifat alami dalam pencampuran dua cairan. Pengertian kompatibel dapat digambarkan sebagai cairan yang dicampur untuk membentuk campuran satu fase dan homogen. Kompatibilitas dari poliblen ditunjukkan oleh seberapa dekat poliblenm tersebut mendekati campuran fase tunggal dan pengukurannya relatif tergantung pada derajat heterogenitas poliblen itu sendiri (Rabek 1983).

Kompatibilitas poliblen menggambarkan kekuatan antaraksi yang terjadi antara rantai polimer sehingga membentuk campuran homogen atau mendekati homogen. Ada beberapa metode yang dapat digunakan untuk

penentuan kompatibilitas poliblen (Rabek 1983):

1. Lelehan film. Film yang rapuh dan

kusam menunjukkan tidak kompatibilitas.

2. Penampilan poliblen. Sifat transparan

dari kertas menunjukkan kompatibilitas, sedangkan penampilan yang rapuh menunjukkan tidak kompatibilitas.

3. Suhu transisi kaca. Jika poliblen

menunjukkan dua suhu transisi kaca yang beda sesuai dengan asal polimer, maka dinyatakan tidak kompatibel. Jika poliblen menunjukkan hanya satu suhu transisi, sistem ini dinyatakan kompatibel.

4. Pengukuran mekanik-dinamik. Ini

merupakan metode yang paling akurat.

Pencirian Polimer

Difraksi Sinar X (XRD). Sinar X

merupakan radiasi elektromagnet dengan panjang gelombang sekitar 100 pm yang dihasilkan dari penembakkan logam dengan elektron energi tinggi. Difraksi sinar X merupakan metode analisis yang didasarkan pada hamburan cahaya oleh kisi kristal yang dikenai sinar X. Metode ini dapat digunakan dalam penentuan struktur kristal suatu padatan dengan menganalisis pola difraksinya dan juga digunakan untuk penentuan komposisi bahan penyusun suatu campuran. Pola difraksi sinar X khas untuk setiap material karena masing-masing komponen material terdiri atas kombinasi kecil dan susunan atom yang khas.

Suatu bahan yang bersifat kristalin akan mempunyai puncak difraktogram yang tajam. Hal ini terjadi karena sebuah kristalin atau mikrokristalin akan membiaskan sinar X pada sudut tertentu. Namun, lain halnya dengan bahan yang bersifat amorf akan memiliki puncak difraktogram yang lebar karena bahan amorf cenderung menghamburkan sinar X (Perdiman 2005).

Derajat kristalinitas dapat ditentukan bila difraksi kristalin dipisahkan dari difraksi amorf, dengan cara menghitung perbandingan luas difraksi kristalin terhadap luas total difraksi (amorf dan kristalin). Persamaan 1:

Derajat kristalinitas = Luas kristalin x 100% Luas (kristalin+amorf)

Spektroskopi Inframerah Transformasi

Fourier (Spektoskopi FTIR). Spektroskopi

(23)

kuantitatif maupun kualitatif suatu senyawa organik, dan dapat pula digunakan untuk menentukan struktur molekul suatu senyawa anorganik.

Spektroskopi ini bekerja dengan cara sampel dikenai radiasi elektromagnetik dan responnya (intensitas dari radiasi yang diteruskan) diukur. Energi dari radiasi tersebut bervariasi dalam jarak tertentu dan responnya diplot dalam suatu fungsi radiasi energi (frekuensi). Sekarang ini ciri spesifik yang dimiliki oleh contoh akan menghasilkan seri puncak spektrum yang khusus dan dapat digunakan untuk mengidentifikasi contoh. Walaupun radiasi elektromagnetik ini bervariasi, dengan transformasi fourier, sampel yang diradiasi bisa dinyatakan dalam satu pulsa tunggal. Karena resonansi dari suatu sampel bervariasi, maka digunakan operasi matematika yang disebut dengan transformasi fourier sehingga sinyal tersebut dapat dihitung menjadi suatu frekuensi tertentu. Dengan cara ini, FTIR dapat menghasilkan spektrum yang sama dengan spektrofotometer biasa namun dengan waktu yang lebih singkat.

FTIR telah membawa tingkat keserbagunaan yang lebih besar ke penelitian-penelitian struktur polimer. Hal ini dikarenakan spektrum-spektrum dapat discan, disimpan, dan ditransformasikan dalam hitungan detik. Teknik ini memudahkan penelitian reaksi-reaksi polimer seperti degradasi atau ikatan silang. FTIR teristimewa bermanfaat dalam meneliti paduan-paduan polimer. Sementara paduan lain yang tidak campur memperlihatkan suatu spektrum IR yang merupakan superposisi dari spektrum homopolimer. Spektrum paduan yang dapat campur adalah superposisi dari tiga komponen, yaitu dua spektrum homopolimer dan satu spektrum interaksi yang timbul dari interaksi kimia atau fisika antara homopolimer-homopolimer (Steven 2001).

BAHAN DAN METODE

Alat dan Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah polikaprolakton (PCL), natrium kloroasetat, katalis timah oktoat, asam laktat, air demineral, diklorometana, metanol, dan aseton.

Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat gelas, pengaduk magnet, pompa vakum, spektrofotometer FTIR Shimadzu 8400, XRD

tipe Shimadzu XD-610, ultrasonic bath, dan teflon.

Metode Penelitian

Pembuatan Polimer Poliasamglikolat (PGA)

Preparasi dalam pembuatan poliasamglikolat dilakukan dengan melarutkan sebanyak 40 gram natrium kloroasetat ke dalam 50 ml air demineral. Setelah larut kemudian ditambahkan dengan

katalis timah oktanoatsatu tetes dan divakum

selama 5 jam pada suhu 140-185 oC,

kemudian disimpan dalam lemari es selama kurang lebih 72 jam. Langkah terakhir adalah menyaring dan mengambil kristalnya untuk disimpan dalam eksikator hingga kering, dan PGA siap digunakan untuk tahap selanjutnya.

Pembuatan Polimer Poliasamlaktat (PLA) Labu erlenmeyer dibersihkan, dikeringkan, dan ditimbang bobotnya. Setelah itu, asam laktat sebanyak 50 ml dimasukkan ke dalam erlenmeyer tersebut dan ditimbang. Selanjutnya, asam laktat tersebut dipanaskan perlahan-lahan sampai suhu 120ºC selama 2 jam. Pemanasan dilanjutkan pada suhu 150ºC selama 2 jam dan pada suhu 180ºC selama 48 jam.

Pembuatan Poliblen Poliasamglikolat (PGA) dengan Poliasamlaktat (PLA)

Blending PGA dengan PLA disiapkan

dengan komposisi yang berbeda (Tabel 4 dan Tabel 5). Preparasi poliblen dilakukan dengan mencampurkan setiap polimer yang kemudian dilarutkan dalam pelarut diklorometana. Larutan dicampur pada suhu ruang dan diaduk dengan pengaduk magnet selama 24 jam, diikuti oleh pengendapan dalam metanol berlebih. Hasil pencampuran dikeringkan pada suhu ruang sampai bobot konstan.

Tabel 4 Komposisi poliblen PGA dengan PLA (a)

Komposisi PGA (%) PLA (%)

(24)

Tabel 5 Komposisi poliblen PGA dengan PLA (b)

Komposisi PGA (%) PLA (%)

A1 A2 A3 A4 50 65 80 95 50 35 20 05

Pembuatan Poliblen PCL/PGA/PLA Metode blending antara PCL, PGA, dan

PLA didasarkan pada metode Broz et al.

(2003) yang disiapkan dengan komposisi berbeda, susunan komposisinya dapat dilihat pada Tabel 6. Pembuatan poliblen dilakukan dengan mencampurkan ketiga polimer dan dilarutkan dalam aseton pada suhu ruang. Campuran diaduk dengan ultrasonic bath sampai homogen, kurang lebih selama 8 jam. Campuran homogen dikeringkan dengan cara menguapkan pelarut pada suhu ruang.

Tabel 6 Komposisi poliblen PCL/PGA/PLA Komposisi PCL (%) PGA (%) PLA (%) A1 50 45 5 A2 50 40 10 A3 50 35 15 A4 50 30 20

Pembuatan film tipis

Poliblen yang telah dihasilkan didiamkan sampai terbebas dari gelembung-gelembung udara dan dicetak dengan menggunakan teflon. Film hasil cetakan diuapkan pelarutnya pada suhu ruang kira-kira selama 30 menit untuk mendapatkan film yang kering. Film yang telah tercetak dilepaskan dari permukaan teflon dan siap digunakan untuk pencirian lebih lanjut. Bagan alir penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1.

Pencirian

Uji kristalinitas dengan Difraksi Sinar

X (XRD). Lembaran film dipotong dengan

ukuran 2x2 cm, kemudian dipasang pada tempat sampel dan dirotasikan agar benar-benar terorientasi secara acak. Pengukuran ini menggunakan alat difraksi sinar X tipe

Shimadzu XD-610 dengan sudut putaran (θ)

60°sampai 5° dan dengan laju putaran 2°/menit. Hasil uji ini berupa difraktogram yang menunjukkan hubungan antara intensitas

dan 2θ.

Analisis gugus fungsi dengan Spektroskopi Inframerah Transformasi

Fourier (FTIR). Sampel yang berupa film,

ditempatkan ke dalam sel holder, kemudian dicari spektrum yang sesuai. Hasilnya didapat berupa spektrum hubungan antara bilangan gelombang dengan persen transmittan. Spektrum FTIR dari poliblen direkam menggunakan spektrofotometer FTIR Shimadzu 8400 pada suhu ruang.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Poliblen PGA/PLA

Pembuatan poliblen antara PGA dengan PLA dengan menggunakan pelarut diklorometana dilakukan dengan komposisi yang berbeda. Poliblen dari dua polimer ini tidak dapat menghasilkan film tipis. Hal ini dikarenakan sifat lengket PLA menyebabkan film sulit dilepaskan dari cetakan (teflon). Selain itu, film yang dihasilkan sifatnya tetap lembek meskipun telah dikeringkan selama berhari-hari, sehingga film tidak dapat digunakan untuk analisis lebih lanjut. Peneliti juga telah mencoba mengubah komposisi poliblen dari yang semula PLA lebih banyak daripada PGA menjadi PGA yang lebih banyak daripada PLA. Namun hasilnya masih tetap sama, yaitu film masih lengket dan lembek sehingga tidak dapat dilepas dari cetakan dan film tidak terbentuk. Untuk mengatasi masalah ini maka peneliti mencoba membuat komposisi baru yaitu dengan menambahkan polikaprolakton (PCL) pada komponen penyusun poliblen. PCL ini memiliki sifat kristalin sehingga dapat membantu pembentukkan film tipis.

Hasil Poliblen PCL/PGA/PLA

Pembuatan poliblen antara PCL, PGA, dan PLA dengan menggunakan pelarut aseton dilakukan dengan komposisi yang berbeda. Menurut Rabek (1983) kompatibilitas suatu poliblen dapat dilihat salah satunya berdasarkan penampilan produk campuran. Jika film yang dihasilkan cenderung membentuk satu fase (homogen) berarti antara komponen-komponen penyusunnya telah bercampur merata sehingga tidak terdapat perbedaan antara komponen yang satu dengan yang lainnya, maka poliblen tersebut dapat dikatakan bersifat kompatibel.

(25)

antara PGA dan PLA sebenarnya sangat rapuh sehingga film yang didapat mudah patah dan tidak dapat dilepaskan dari cetakan. Oleh karena itulah PCL ditambahkan sebagai komponen penyusun utama dari poliblen dengan harapan bahwa PCL ini akan membantu terbentuknya film tipis. Dengan adanya PCL pada penyusun utama poliblen didapatkan film yang cukup kuat namun dalam waktu penyimpanan terjadi penurunan kekuatan film (rapuh). Film-film yang dihasilkan dapat dilihat pada Gambar 4.

(a) (b)

(c) (d)

Gambar 5 Film tipis poliblend PCL/PGA/PLA

(a) (50%:45%:5%)

(b) (50%:40%:10%)

(c) (50%:35%:15%)

(d) 50%:30%:20%)

Dari keempat komposisi poliblen yang dibuat, secara visual film yang paling bagus, penampilan film homogen adalah untuk komposisi A1, yaitu PCL 50%, PGA 45%, dan PLA 5%. Dilihat dari tingkat kerapuhannya pun film ini mempunyai struktur yang paling kuat dibandingkan dengan yang lainnya. Hal ini terjadi karena PCL dan PGA menyumbangkan sifat kristalinitasnya yang tinggi sehingga film yang didapat pun tidak rapuh. Jadi dalam poliblen tersebut sifat kristalinitas PCL dan PGA lebih dominan dibandingkan dengan kristalinitas PLA. Lain halnya untuk komposisi A2, yaitu PCL 50%, PGA 30%, dan PLA 20%. Film yang didapat sangat

rapuh. Hal ini terjadi karena komposisi PLA yang banyak, PLA disini menyumbangkan sifat amorfnya sehingga film yang didapat tidak bersifat kristalin dan cenderung rapuh. Berdasarkan hasil yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa tingkat kerapuhan meningkat dengan semakin banyaknya kandungan PLA dan semakin berkurangnya PGA dalam poliblen tersebut.

Pencirian Polimer

Uji kristalinitas dengan Difraksi Sinar

X (XRD). Analisis dengan difraksi sinar X

(XRD) dilakukan untuk mengetahui derajat kristalinitas suatu bahan, dengan cara menghitung perbandingan luas difraksi kristalin terhadap luas total difraksi (kristalin dan amorf) dari difraktogram yang diperoleh.

Difraktogram hasil XRD poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%) dan PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%) ditampilkan pada Gambar 5 dan 6. Dari Gambar terlihat bahwa difraktogram yang dihasilkan

merupakan hubungan antara intensitas dan 2θ.

(26)

0 50 100 150 200 250 300 350 400 20 22 .1 24 .3 26 .4 28 .5 30 .6 32 .8 34 .9 ₃₇ 39 .1 41 .3 43 .4 45 .5 47 .6 49 .8 51 .9 ₅₄ 56 .1 58 .3 60 .4 62 .5 64 .6 66 .8 68 .9 ₇₁ 73 .1 75 .3 77 .4 79 .5 2 Theta In te n s it a s

Gambar 5 Pola difraktogram poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%)

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 20 22. 2 24. 5 26. 7 28. 9 31. 1 33. 4 35. 6 37. 8 40 42. 3 44. 5 46. 7 48. 9 51. 2 53. 4 55. 6 57. 8 60. 1 62. 3 64. 5 66. 7 69 71. 2 73. 4 75. 6 77. 9 2 Theta In tens it as

Gambar 6 Pola difraktogram poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%)

Berdasarkan hasil pengukuran derajat kristalinitas (Lampiran 2), diperoleh nilai derajat kristalinitas rata-rata untuk film tipis poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%), yaitu sebesar 89,44%, sedangkan film tipis poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%) memiliki derajat kristalinitas sebesar 73,28%. Dari hasil terlihat bahwa terjadi penurunan derajat kristalinitas dengan semakin banyaknya komposisi PLA dan semakin

sedikitnya komposisi PGA dalam poliblen. Hal ini menunjukkan bahwa PLA menyumbangkan sifat amorfnya sehingga poliblen yang didapatkan kristalinitasnya berkurang. Hasil perhitungan derajat kristalinitas untuk poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%) dan PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%) dapat dilihat pada Tabel 7

Tabel 7 Hasil uji kristalinitas dengan XRD Poliblen

PCL/PGA/PLA (%)

Rerata luas area (cm2) Derajat kristalinitas (%)

Kristalin Amorf

50:45:5 2970,8092 349,5353 89,44

50:30:20 1182,7227 430,2849 73,28

Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR. Analisis poliblen dengan FTIR bertujuan mengetahui dan membandingkan gugus

fungsi komponen poliblen dengan gugus fungsi poliblen yang dihasilkan.

(27)

proses blending secara fisika dan kimia. Proses blending secara fisika ditunjukkan dari analisis FTIR yang menghasilkan gabungan gugus fungsi dari komponen-komponen penyusunnya. Sedangkan proses blending secara kimia ditandai dengan munculnya gugus fungsi yang baru (Hijrianti 2005).

Gambar 7 dan 8 menunjukkan spektrum FTIR dari poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%) dan PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%). Pada kedua poliblen, baik poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:5%) (Gambar 7) dan poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:20%) (Gambar 8), pita-pita serapannya menunjukkan ulur C-H, ulur C=O, ulur C-O ester, dan ulur OH karboksil. Karena terdapat gugus karbonil (ulur C=O) dan juga ulur C-O maka diduga gugus karbonilnya adalah karbonil ester (Sastrohamidjojo 1992). Ulur O-H tersebut merupakan hidroksil karboksilat (Sastrohamidjojo 1992).

Dari Gambar 7 dan 8 juga terdapat perbedaan dari spektrum dihasilkan, yaitu terjadi penurunan transmitan spektrum. Untuk spektrum poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%) transmitan serapannya lebih kecil daripada spektrum poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%). Hal ini dikarenakan karena adanya perbedaan kandungan PLA dari kedua poliblen. Untuk kandungan PLA yang lebih banyak menyebabkan transmitan serapan spektrum menjadi lebih kecil. Hal ini berarti bahwa terjadi peningkatan konsentrasi dari PLA

sehingga transmitannya menurun. Hal ini juga sesuai dengan teori bahwa semakin kecil transmitan serapan dari spektrum maka konsentrasinya akan semakin besar karena transmitan berbanding terbalik dengan konsentrasi. Selain itu, perbedaan spektrum juga terlihat pada pita serapan uluran C-H. Spektrum yang dihasilkan pada poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%) ternyata lebih tajam daripada spektrum poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%). Hal ini membuktikan bahwa dengan bertambahnya komposisi PLA maka akan mempertajam pita serapan uluran. Hal ini terjadi karena PLA

memiliki gugus metil (CH3), maka pita

serapan uluran C-H poliblen PCL/PGA/PLA

(50%:30%:20%) lebih tajam dibandingkan

dengan poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%) karena poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%) mengandung PLA yang lebih banyak yaitu sebanyak 20%. Spektrum FTIR untuk PCL, PGA, dan PLA dapat dilihat pada Lampiran 4.

Pada daerah sidik jari, spektrum-spektrum yang muncul merupakan spektrum dari komponen penyusun poliblen, yaitu PCL dan PGA. Dalam daerah sidik jari ini, spektrum PLA tidak muncul karena komposisi dari PLA yang sedikit sehingga tidak terbaca pada saat pengukuran. Yang terbaca oleh alat hanya komposisi-komposisi yang dominan, yaitu PCL dan PGA.

Gambar 7 Spektrum FTIR poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%). -OH

C-H

C=O

(28)

Gambar 8 Spektrum FTIR poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%).

Tabel 8 Hasil analisis gugus fungsi dengan FTIR

Sampel Bilangan gelombang (cm-1) Gugus fungsi Pustaka (Fessenden

1982) (cm-1)

PCL 2866-2949.2 uluran C-H 2800-3000

1728.1 C=O karbonil 1640-1820

1242.1 C-O ester 1110-1300

PGA 2993.3 uluran C-H 2800-3000

1747.4 C=O karbonil 1640-1820

1245.9 C-O ester 1110-1300

3425.3 O-H karboksil 3330-3500

PLA 3490 O-H karboksil 3330-3500

1751.2 C=O karbonil 1640-1820

1269 C-O ester 1110-1300

2943.2-2993.3 Uluran C-H 2840-3000

Poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%)

3440.8 O-H karboksil 3330-3500

2954.7 uluran C-H 2800-3000

1743.5 C=O karbonil 1640-1820

1242.1 C-O ester 1110-1300

Poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%)

3440.8 O-H karboksil 3330-3500

2950.9 uluran C-H 2800-3000

1728.1 C=O karbonil 1640-1820

1242.1 C-O ester 1110-1300

Berdasarkan Tabel 8 terlihat bahwa gugus fungsi poliblen merupakan gabungan dari gugus fungsi spesifik yang terdapat pada komponen-komponen penyusunnya. Gugus fungsi tersebut muncul kembali pada spektrum poliblen dengan intensitas yang hampir sama dan tidak ditemukannya gugus fungsi yang baru. Hal ini membuktikan bahwa poliblen yang dihasilkan merupakan proses blending secara fisika.

Polimer yang dapat terdegradasi umumnya memiliki salah satu gugus fungsi antara lain

hidroksida (OH), karbonil (CO), dan ester (COO-) (Stuart 2003). Berdasarkan Tabel 8 dapat dilihat bahwa komponen poliblen dan poliblen yang dihasilkan memiliki gugus fungsi tersebut sehingga dapat disimpulkan bahwa poliblen tersebut diharapkan mudah untuk terdegradasi.

-OH

C-H

(29)

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Proses blending pada poliblen antara PGA dengan PLA tidak dapat dibuat menjadi film tipis karena sifat PLA yang lengket. Sedangkan proses blending pada komposisi poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%) menghasilkan film yang paling bagus dan kompatibel. Kompatibilatas film akan meningkat dengan bertambahnya komposisi PGA dan berkurangnya komposisi PLA. Poliblen yang dihasilkan merupakan hasil pencampuran fisik. Hasil XRD menunjukkan bahwa poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%) mempunyai derajat kristalinitas 87,34% dan poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%) derajat kristalinitasnya 78,31%, sedangkan dari hasil analisis FTIR, yaitu tidak ditemukannya gugus fungsi yang baru yang terdapat pada poliblen yang dihasilkan.

Saran

Penelitian lebih lanjut dapat dilakukan

dengan analisis Differenrial Scanning

Calorimetri (DSC) untuk mengetahui sifat fisik seperti suhu transisi kaca (tg), titik leleh (tl) dari poliblen yang dihasilkan. Selain itu juga diperlukan analisis dengan menggunakan

Scanning Electron Microscope (SEM) untuk mengamati topografi dari film tipis yang dihasilkan.

DAFTAR PUSTAKA

Alger MSM. 1989. Polymer Science

Dictionary. London. Elsevier Applied Science.

Allcock HR, Lampe FW. 1981. Contemporary

Polymer Chemistry. New Jersey: Prentice-Hall.

Arches. 2006. What is PLA?.http://www.arches.uga.edu/%7Edba gal/references.htm [26 Maret 2006].

Balkcom M, Welt B, Berger K. 2002. Polylactide acid an exiting new packaging

material. Univercity of Florida.

http://edis.ifas.ufl.udu. [30 Maret 2006].

Billmayer FW. 1984. Textbook of Polymer

Science. New York: Resslear

Polytechnique Institute Troy

Broz ME, Vanderhart DL, Washbur NR.

2003. Structure and mechanical propertis

of poly(D,L-lactid acid)/poly(ε

-caprolactone) blends. Biomaterials 24: 4181-4190.

Budiman N. 2003. Polimer biodegradable.

Kompas 20 Februari 2003.

Cowd MA. 1991. PolymerChemistry. London:

John Murray Ltd.

Cutright DF, Bienvenida P, Beasly JD, Larsen WJ. 1974. Degradation rates of polymers and copolymer of poly(lactic) acid and

poly(glycolic) acid. Oral Pathol 37: 142.

Demsey L, Hoffman A, Sistla A, True T. Material selection: A discussion of polymer science and selection for

bioabsorbable screws. Duke.

http//:www.duke.edu/~ach3/bmc215. [31 Maret 2006].

Hijrianti M. 2005. Polyblend Polipropilena,

High Density Polyethylene, dan Aditif

Elevated Culfree Microorganism.

[skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

Hyon SH, Jamshidi K, Ikada Y. 1997. Synthesis of polylactides with different

molecular weights. Biomaterials. 18

(22):503-1508

Kaitian Xu, Kozluca Ahmet, Denkbas EB, Piskin Erhan. 1996. Poly(D,L-lactic acid) homopolymer: synthesis and

characterization. Tr. J. of Chemistry

20:43-53.

Kiremitci, Gunday D. 1998. Synthesis,

characterization and in vitro degradation

of

poly(DL-Lactide)/poly(DL-Lactide-co-Glycolide) films. Turk J Chem. 23:153 -

161.

Koenig MF, Huang SJ. 1995. Biodegradable

blends and composites of poly(ε

-caprolacton) and strarch derivites.

Polymer 36: 1877-1882.

Kovalchuk Andrey, Wilfried Fischer dan

Matthias Epple. 2005. Controlled Release

(30)

Duisburg-Essen, Universitaetsstr. 5-7, D-45111 Essen, Germany 2Novosis AG, Carl-Feichtner-Ring 1, D-83714 Miesbach, Germany [terhubung berkala]

Li Hiyang dan Chang Jiang. 2005. pH-compensation effect of bioactive inorganic fillers on the degradation of

PLGA. Composites Science and

Technology 65: 2226-2232.

Li Jiashen dan Arthur FT. 2005. Hydroulic Permeability of polyglycolic acid scaffolds as a function of biomaterial

degradation. Journal of Biomaterials

Applications. Vol. 19.

Mano JF, Sausa RA, Boesel RF, dan Neves NM, Reis RL. 2004. Bionert, biodegradable and injectable polymeric matrix composites for hard tissue

replacement. Scien Direct. 64: 789-817.

Middleton, John C dan Arthur J. Tipton.

1998. Synthetic Biodegradable Polymers

as Medical Devices. Medical Plastics and Biomaterials Magazine.

Moran JM, pazzano David, dan Bonassar LJ. 2003. Characterization of polylactic acid-polyglycolic acid composites for

cartilage tissue engineering. Tissue

engineering,Vol 9, No.1.

Pandey JK. 2004. Degradability of polymer composite from renewable resources. [thesis]. University of Pune Polymer Chemistry Division

Perdiman NF. 2005. Biodegradasi Polyblend

(Polipropilena, Polikaprolakton, dan

Aditif Elevate Culfree Microorganism)

[skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut

Pertanian Bogor.

Porjazoska A, Karal O-Yilmaz, Kayaman N-Apohan, Cvetkovska M, Baysal BM.. 2004. Biocompatible polymer blends of poly (D,L lactic acid co-glycolic acid) and triblock PCL-PDMS-PCL copolymers: their characterizations and

degradations. Original Scientific

PaperCCACAA 77 (4):545-551.

Preeti, Rohindra DR, Khurma JR. 2003.

Biodegradation study of poly(ε

-caprolacton)/poly(vinyl butyral) blends. S.

Pac. J. Nat. Sci. 21: 47-49.

Rabek JF. 1983. Experimental Method of

Polymer Chemistry. New York: John

Wiley and Sons.

Rezwan K et al. 2006. Biodegradable and

bioactive porous polymer/inorganic composite scaffolds for bone tissue

engineering. Biomaterials. 27:3413-3431

Robbani MN. 2004. Biodegradasi strukturdan

morfologi mikrosfer polilaktat [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

Sastrohamidjojo H, Sardjoko, editor. 1992.

Spektroskopi Inframerah. Yogyakarta: Liberty.

Steven MP. 2001. Kimia Polimer. Sopyan I,

penerjemah: Jakarta: Erlangga.

Terjemahan dari Polymer Chemistry: An

Introduction.

Stuart BH. 2002.Polymer Analysis. Australia:

John Wiley and Sons Ltd.

Wikipedia. 2006. Polycaprolactone. http://en.wikipedia.org/wiki/

polycaprolactone. [30 Maret 2006]

Wikipedia. 2006. Polylactic acid. Wikipedia.

(31)

(32)

Lampiran 1 bagan alir kerja penelitian

Poliblen PCL/PGA/PLA (Variasi Komposisi)

Komposisi poliblen PCL/PGA/PLA Komposisi PCL

(%)

PGA (%)

PLA (%) A1 50 45 5 A2 50 40 10 A3 50 35 15 A4 50 30 20

dicetak pada teflon

Film tipis

XRD

FTIR

Data akhir

Simpulan

Pembuatan Poliasamglikolat

(PGA)

Polikaprolakton (PCL)

Pembuatan Poliasamlaktat

(PLA)

(33)

Lampiran 2 Data derajat kristalinitas poliblen

Data derajat kristalinitas poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%)

Ulangan Luas daerah

amorf

(cm2)

Luas daerah

kristalin

(cm2)

Luas total

(cm2)

Derajat kristalinitas

(%)

1 334,9271 3155,6339 3490,5610 90,40

2 360,2572 2814,3555 3174.6127 88,65

3 353,4218 2942,4383 3295,8601 89,28

Derajat kristalinitas rata-rata 89,44

Data derajat kristalinitas poliblen PCL/PGA/PLA (50%:30%:20%)

Ulangan Luas daerah

amorf

(cm2)

Luas daerah

kristalin

(cm2)

Luas total

(cm2)

Derajat kristalinitas

(%)

1 423,2126 1235,3736 1658,5862 74,48

2 428,2818 1101,8922 1530,1740 72,01

3 439,3604 1210,9023 1650,2627 73,37

Derajat kristalinitas rata-rata 73,28

Contoh perhitungan: (dari data poliblen PCL/PGA/PLA (50%:45%:5%) ulangan 1

Luas total = Luas daerah amorf + Luas kristalin

Luas total = 334,9271 cm2_{+ 3155,6339 cm}2

= 3490,5610 cm2

%

100

x

total

Luas

kristalin

daerah

Luas

tas

kristalini

Derajat

=

%

100

5610

,

3490

6339

,

3155

x

tas

kristalini

Derajat

=

(34)

Lampiran 3 Difraktogram hasil XRD

Difraktogram polikaprolakton (PCL)

Difraktogram poliasamglikolat (PGA)

2 theta (o)

Inte

nsita

(35)

(36)

Lampiran 4 Spektrum hasil FTIR

Spektrum FTIR polikaprolakton (PCL)

Spektrum poliasamglikolat (PGA) C-H

C=O C-O

-

OH

C-H

(37)

Spektrum FTIR poliasamlaktat (PLA)

-OH C-H

(38)

(39)

(40)

(41)

PENCIRIAN POLIBLEN POLIKAPROLAKTON,

INFRAMERAH

DEPARTEMEN KIMIA

(42)

INFRAMERAH

Skripsi

Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA

(43)

Menyetujui:

Tetty Kemala, M. Si Drs. Ahmad Sjahriza

NIP 132 232 787 NIP 132 842 413

Mengetahui:

NIP 131 473 999

(44)

PENDAHULUAN

al.,2003).

(45)

TINJAUAN PUSTAKA

Polimer

Polimer Biodegradabel

Polimer biodegradabel merupakan bahan yang dapat didegradasi oleh mikroorganisme dan enzim. Penggunaan beberapa polimer memberika