Nama Firman Ichsan
2. Menentukan konsentrasi kalium permanganat dalam larutan sampel yang belum diketahui konsentrasinya dengan metode spektrometri
A. PRE-LAB
1. Jelaskan prinsip dasar analisis menggunakan spektrofotometri UV-Vis!
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV- Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif (Tim, 2007).
2. Jelaskan apa yang dimaksud dengan spektrum cahaya tampak dan warna komplementer! Cahaya tampak adalah sebagian kecil dari spektrum elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang antara 400 – 700 nm (Yanoff, 2009).
3. Jelaskan yang dimaksud dengan kurva standar/kurva baku! (25)
Kurva standar merupakan standar dari sampel tertentu yang dapat digunakan sebagai pedoman ataupun acuan untuk sampel tersebut pada percobaan. Pembuatan kurva standar bertujuan untuk mengetahui hubungan antara konsentrasi larutan dengan nilai absorbansinya sehingga konsentrasi sampel dapat diketahui. Terdapat dua metode untuk membuat kurva standar yakni dengan metode grafik dan metode least square. (Underwood, 2009)
4. jelaskan hukum yang melandasi spektrofotometri ! (30)
Hukum yang melandasi spektrofotometri adalah hukum Lambert (1760), Beers (1852) dan juga Bougher (Khopkar, 2006).
Bunyinya :
a. Ketika sinar radiasi monokromatik paralel memasuki sebuah media penyerap di sudut yang tepat sejajar dengan permukaan medium, setiap lapisan kecil medium mengurangi intensitas sinar yang masuk lapisan secara konstan.
b. Ketika cahaya monokromatik melewati medium transparan, tingkat penurunan intensitas dengan ketebalan medium sebanding dengan intensitas cahaya.
c. Intensitas berkas cahaya monokromatik berkurang secara eksponensial sebagai mana konsentrasi menyerap permukaan meningkat secara deret hitung.
Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu : A = log ( Io / It ) = a b c
Keterangan : Io = Intensitas sinar datang It = Intensitas sinar yang diteruskan a = Absorptivitas
b = Panjang sel/kuvet
c = konsentrasi (g/l) A = Absorban
1. Pengertian Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV- Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif (Tim, 2007).
2. Pengertian Spektrum Cahaya Tampak dan Warna Komplementer
Cahaya tampak adalah sebagian kecil dari spektrum elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang antara 400 – 700 nm (Yanoff, 2009).
Cahaya yang tampak atau cahaya yang dilihat dalam kehidupan sehari-hari disebut warna komplementer. Warna yang diserap oleh suatu senyawa atau unsur adalah warna komplementer dari warna yang teramati. Hal tersebut dapat diketahui dari larutan berwarna yang memiliki serapan maksimum pada warna komplementernya. Namun apabila larutan berwarna dilewai radiasi, atau cahaya putih, maka radiasi tersebut pada panjang gelombang tertentu, akan secara selektif sedangkan radiasi yang tidak diserap akan diteruskan (Underwood, 2009).
3. Hukum yang Melandasi Spektrofotometri
Hukum yang melandasi spektrofotometri adalah hukum Lambert (1760), Beers (1852) dan juga Bougher (Khopkar, 2006).
Bunyinya :
a. Ketika sinar radiasi monokromatik paralel memasuki sebuah media penyerap di sudut yang tepat sejajar dengan permukaan medium, setiap lapisan kecil medium mengurangi intensitas sinar yang masuk lapisan secara konstan.
b. Ketika cahaya monokromatik melewati medium transparan, tingkat penurunan intensitas dengan ketebalan medium sebanding dengan intensitas cahaya.
c. Intensitas berkas cahaya monokromatik berkurang secara eksponensial sebagai mana konsentrasi menyerap permukaan meningkat secara deret hitung.
Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu : A = log ( Io / It ) = a b c
It = Intensitas sinar yang diteruskan a = Absorptivitas
b = Panjang sel/kuvet c = konsentrasi (g/l) A = Absorban
C. TINJAUAN BAHAN
a. Larutan KMnO4 (karakteristik sifat bahan dan kegunaannya dalam praktikum) Larutan KMnO4 atau Kalium Permanganate merupakan salah satu bahan kimia yang mudah teroksidasi dan merupakan zat pengoksidasi yang kuat. Sehingga larutan ini biasa juga di gunakan sebagai oksidator. KMnO4 berbentuk Kristal berwarna ungu kehitaman dengan titik didih : 32,350C dan titik beku : 2,830C. KMnO4 dapat larut dalam methanol dan mudah terurai oleh sinar matahari . KMnO4 juga bereaksi dengan materi yang tereduksi dan mudah terbakar menimbulkan bahaya api dan ledakan. KMnO4 dapat digunakan sebagai oksidator yang kuat (Mulyono, 2005).
b. Aquades (Karaktersitik sifat bahan dan kegunaannya dalam praktikum)
Aquades adalah air hasil destilasi atau penyulingan, sama dengan air murni dan tidak ada mineral-mineral lain Aquades merupakan cairan atau air yang biasanya digunakan di dalam laboratorium sebagai pelarut atau bahan yang ditambahkan saat titrasi. Nama lain aquades adalah air suling, berat molekunya sekitar 18,20 gr/mol dan rumus molekulnya adalah H2O. Karakteristik aquades yaitu cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak mempunyai rasa. Dalam penyimpaan sebaiknya di tempat tertutup (Mulyono, 2005).
D. DIAGRAM ALIR
1. Penentuan panjang gelombang maksimum
Diencerkan menjadi 10 ml 3 x 10-4 1M
Larutan KMnO4 3 x 10-4 1M dimasukkan kedalam kuvet
Diukur absorbansinnya pada panjang gelombang 490-550 nm
Dicatat nilai absorbansinya
Nilai absorbansi tertinggi
2. Pembuatan kurva standar
Dimasukkan ke dalam masing – masing labu ukur Panjang gelombang (λ) maksimum
Dimasukkan kedalam 5 kuvet
Diukur absorbansinya (A) dengan menggunakan λ maksimum yang diperoleh sebelumnya
Dicatat nilai absorbansinya (A)
Dibuat kurva standar antara absorbansi (sumbu y) terhadap konsentrasi (sumbu x)
3. Pengukuran absorbansi sampel KMNO4
Dimasukkan kedalam kuvet 9 ml
Aquades Aquades7 ml
8 ml Aquades
1 ml KMnO4 1x10-4 M 2 ml KMnO4 10-3 M 3 ml KMnO4 10-3 M
5 ml Aquades 6 ml
Aquades
4 ml KMnO4 10-3 M 5 ml KMnO4 10-3 M
Kurva Standar
Diukur absorbansi pada λ maksimum yang digunakan pada pembuatan kurva standar
Dicatat nilai absorbansinya
Ditentukan konsentrasi larutan sampel dengan menggunakan kurva standar
DAFTAR PUSTAKA
Ambasta, B.K. 2008. Chemistey for Engineers. New Delhi: Laxmi Publications
Khopka, S.M. 2006. Basic Concepts of Analytical Chemistry. New Delhi: New Age International
Tim Penyusun. 2007. Modul Kuliah Spektroskopi Fakultas Farmasi. Yogyakarta : Universitas Sanata Dharma
Underwood, A.L dan R.A day, J.R. 2009. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta
Yanoff, Myron, Jay S. Duker dan James J. Augsburger. 2009. Ophthalmology Ed. 3. China: Elsevier Health Sciences
C. DATA HASIL PRAKTIKUM
a. Penentuan panjang gelombang maksimum
Konsentrasi KMNO4 yang digunakan untuk mencari panjang gelombang maksimum = 3 x 10-4 M
Panjanggelombang (nm)
range 400-700 nm Absorbansi (A)
500 0,731
Panjang gelombang maksimum adalah 500 nm (panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang yang menghasilkan absorbansi paling tinggi)
Absorbansi sampel KMNO4 diukur pada panjang gelombang maksimum= 500 nm Konsentrasi sampel A dan B KMNO4 =
Nama Sampel Absorbansi
Sampel A 0,635
Sampel B 0,894
5. KMnO4 10-3 M menjadi 5 x 10-4 M larutan yang paling tengah kemolaran nya dari larutan yang kita gunakan. Contoh nya disini kita menggunakan larutan 3 x 10-4 M dari antara larutan 1 x 10-4 M, 2 x 10-4 M, 3 x 10-4 M, 4 x 10-4 M, 5 x 10-4 M. Kemudian dari larutan 3 x 10-4 M kita cari volume yang kita butuhkan untuk pengenceran larutan 3 x 10-4 M 10ml. Dengan menggunakan rumus M1.V1=M2.V2, dan didapatkan hasil 3ml. Setelah itu encerkan 3ml larutan KMnO4 3 x 10-4 dengan aquadest 7ml untuk mendapatkan larutan KMnO
4 3 x 10-4 1M. Ambil sampel larutan tersebut kedalam kuvet untuk pengukuran panjang gelombang maksimum dengan range 490-550 nm. Untuk menentukan mana panjang gelombang maksimum nya yaitu dengan melihat absorbansi yang paling tinggi. Sehingga diketahui panjang gelombang maksimum terdapat pada 500nm dengan absorbansi nya adalah 0,731.
Analisis Hasil
diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan” (Windy, 2013).
Panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini yaitu 500 nm untuk KMnO4. Panjang gelombang ini didapatkan dari memindai panjang gelombang menggunakan larutan standar, proses pemindaian ini dinamakan mencari λ maksimum.
Panjang gelombang maksimum ditentukan dengan cara membuat deret standar KMnO4 dalam berbagai konsentrasi. Larutan standar KMnO4 0,01 M, dibuat secara terpisah dengan mengencerkan 1 ml, 2 ml, 3ml, 4ml, dan 5 mL larutan baku tersebut dengan larutan aquades dalam labu takar 10 mL. Setelah mendapatkan nilai panjang gelombang maksimum, selanjutnya larutan standar KMnO4 dan sampel diukur pada panjang gelombang tersebut. Dari pengukuran tiap larutan standar akan diperoleh persamaan regresi linear yang akan digunakan untuk menentukan konsentrasi KMnO4 dalam larutan sampel.
2. Penetuan kurva standar!
Analisis Prosedur
Larutan KMnO4 10-3 M diencerkan menjadi 1 x 10-4 M, 2 x 10-4 M, 3 x 10-4 M, 4 x 10-4 M dan 5 x 10-4 M dengan menggunakan rumus pengenceran M1V1 = M2V2(Chang, 2005).
M1 : Konsentrasi Awal (10-3 M) V1: Volume Awal
M2 : Konsentrasi Akhir (1 x 10-4 M, 2 x 10-4 M, 3 x 10-4 M, 4 x 10-4 M, 5 x 10-4 M) V2: Volume Akhir (10 ml)
hijau, setelah nilai absorbansi terbaca, menekan tombol biru untuk mengkalibrasi. Mengeluarkan larutan blanko, lalu memasukkan larutan KMnO4 yang telah diencerkan menjadi 1 x 10-4 M ke dalam tempat kuvet, selanjutnya menekan tombol hijau lalu mencatat nilai absorbansinya, mengeluarkan larutan KMnO4 1 x 10-4 M dan secara bergantian melakukan kegiatan yang sama untuk larutan KMnO4 2 x 10-4 M, 3 x 10-4 M, 4 x 10-4 M dan 5 x 10-4 M. Setelah mencatat nilai absorbansi semua larutan, kemudian membuat kurva standar dengan konsentrasi KMnO4 sebagai sumbu x dan nilai absorbansi sebagai sumbu y. Setelah diketahui absorbansinya kita dapat langsung menentukan kurva standar nya. Bisa dengan menggunakan ms.excel. Dengan ketentuan sumbu y adalah nilai absorbansi dan sumbu x adalah konsentrasi. Sehingga didapatkan persamaan y = 2497x + 0,0019 dan R2 = 0,9946.
Analisis Hasil
Larutan KMnO4 10-3 M diencerkan menjadi 1 x 10-4 M, 2 x 10-4 M, 3 x 10-4 M, 4 x 10-4 M dan 5 x 10-4 M dengan menggunakan rumus pengenceran M1V1 = M2V2.
konsentrasi KMnO4 sebagai sumbu x dan nilai absorbansi sebagai sumbu y (Widarsih, 2007).
3. Hasil konsentrasi sampel KMNO4! Analisis Prosedur
Setelah di uji dengan menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang acuan sebesar 500 nm, di dapatkan nilai absorbansi larutan KMnO4 sampel A sebesar 0,635 dan untuk sampel B sebesar 0,894. Untuk menentukan konsentrasi dari larutan KMnO4 sampel tersebut, maka harus dimasukkan ke dalam persamaan kurva standar yang diperoleh yaitu sebesar y = 2497x + 0,0019 (sumbu y adalah nilai absorbansi dan sumbu x adalah konsentrasi). Setelah dimasukkan dan dihitung diperoleh hasil konsentrasi untuk larutan KMnO4 sampel A sebesar 2,5 x 10-4 M dan larutan KMnO4 sampel B sebesar 3,5 x 10-4 M.
Faktor – faktor yang dapat mempengaruhi nilai absorbansi antara lain (Widarsih, 2007) : a) Tebal dan bahan penyusun dari media atau kuvet yang digunakan seperti penggunaan
gelas atau kuartz.
b) Intensitas Cahaya, saat kuvet ditembak dengan cahaya, maka harus diusahakan agar tidak ada cahaya luar yang masuk karena dapat mempengaruhi nilai absorbansinya. c) Sisi halus/transparan tersentuh sehingga kotoran, protein, lemak, dan keringat ikut
menempel dan mempengaruhi nilai absorbansi, maka dari itu sebelum dimasukkan ke dalam tempat kuvet, sisi halus harus terlebih dahulu dibersihkan menggunakan tisue, saat membersihkan haruslah satu arah saja.
d) Adanya cahaya yang dihamburkan atau dipantulkan sehingga tidak terserap oleh larutan.
e) Jenis pelarut, pH larutan, suhu larutan dan suhu luar juga dapat mempengaruhi nilai absorbansi.
Jadi, kelima faktor di atas adalah penyebab dari adanya perbedaan nilai absrobansi larutan KMnO4 3 x 10-4 M di percobaan pertama dan kedua.
Analisis Hasil
Data yang didapatkan dari pengukuran absorbansi sampel A adalah 0,635 dan untuk sampel B sebesar 0,894. Untuk menentukan konsentrasi dari masing-masing sampel dengan memasukkan absorbansi sampel kedalam persamaan y = 2497x + 0,0019. Dengan konsentrasi KMnO4 sebagai sumbu x dan nilai absorbansi sebagai sumbu y.
0,635 = 2497x + 0,0019 0,894 = 2497x + 0,0019
2497x= 0,6331 2497x = 0,8921
x= 2,5 x 10-4 M x = 3,5 x 10-4 M
konsentrasi yang didapatkan untuk sampel A adalah 2,5 x 10-4 M dan sampel B adalah 3,5 x 10-4 M.
KESIMPULAN
Analisis kimia dengan metode spektrofotometri didasarkan pada interaksi panjang
gelombang tertentu yang sempit dan mendekati monokromatik dengan molekul dari suatu materi. Interaksi tersebut meliputi proses adsorpsi, emisi, refleksi dan transmisi radiasi elektromagnetik oleh atom-atom atau molekul dalam suatu materi. Hal ini didasarkan pada kenyataan bahwa molekul selalu mengabsorbsi cahaya elektromagnetik jika frekuensi cahaya tersebut sama dengan frekuensi getaran dari molekul tersebut. Alat yang digunakan dalam pengukurannya disebut spektrofotometer. Spektrofotometer merupakan penggabungan dua alat yaitu spektrometer sebagai penghasil sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer sebagai alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Analisis KMnO4 dapat dilakukan secara simultan dengan menggunakan spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum untuk KMnO4 yaitu 500 nm.
DAFTAR PUSTAKA
B.K., Ambasta. 2008. Chemistey for Engineers. New Delhi: Laxmi Publications
Mulyono, HAM. 2005. Kamus Kimia. Cetakan ke-3. Jakarta : Bumi aksara
S.M., Khopka. 2006. Basic Concepts of Analytical Chemistry. New Delhi: New Age International
Tim Penyusun. 2007. Modul Kuliah Spektroskopi Fakultas Farmasi. Yogyakarta : Universitas Sanata Dharma
Underwood, A.L dan R.A day, J.R. 2009. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta
Yanoff, Myron, Jay S. Duker dan James J. Augsburger. 2009. Ophthalmology Ed. 3. China: Elsevier Health Sciences
DAFTAR PUSTAKA TAMBAHAN
Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar: Konsep-konsep Inti Jilid I. Jakarta: Erlangga
Widarsih, Wiwi R, Arief R, dan Rohayati S. 2007. Spektrofotometri. Bogor : SMAK Bogor. Windy S, Fatimawati, dan Aditya Y. 2013. Identifikasi dan penetapan kadar asam benzoat pada
