Validasi Metode Analisis Natrium Dan Kalium Dalam Minuman Isotonik Dengan Spektroskopi Emisi Nyala1

(1)

1

VALIDASI METODE ANALISIS NATRIUM DAN KALIUM DALAM VALIDASI METODE ANALISIS NATRIUM DAN KALIUM DALAM MINUMAN ISOTONIK DENGAN SPEKTROSKOPI EMISI NYALA MINUMAN ISOTONIK DENGAN SPEKTROSKOPI EMISI NYALA

Wiwiek Indriyati, Mutakin, Sedy Fajar Muhammad Wiwiek Indriyati, Mutakin, Sedy Fajar Muhammad

Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran-Jatinangor

ABSTRAK ABSTRAK

Pemenuhan natrium dan kalium dalam tubuh harus sesuai dengan kebutuhan, salah

satunya dengan mengonsumsi minuman isotonik. Pada penelitian ini dikembangkan

metode analisis natrium dan kalium dalam minuman isotonik menggunakan

spektroskopi emisi nyala dengan instrumen

flame photomete flame photometer r

Corning 400. Penelitian

terdiri dari pemeriksaan bahan baku natrium klorida, natrium sitrat, dan kalium

klorida dengan reaksi nyala dan reaksi kristal; validasi metode analisis dengan

parameter linearitas, batas deteksi, batas kuantisasi, keseksamaan, serta kecermatan.

Kecermatan diuji dengan melakukan uji perolehan kembali terhadap simulasi

minuman isotonik dari minuman promotor dengan berbagai konsentrasi. Hasil

penelitian menunjukkan koefisien korelasi untuk uji linearitas natrium dan kalium

masing-masing 0,9939 dan 0,9971; batas deteksi natrium dan kalium adalah 10 µg/ml

dan 2,2 µg/ml; batas kuantitasi natrium dan kalium adalah 30 µg/ml dan 6 µg/ml;

keseksaman metode ditunjukkan dengan persentase koefisien variasi (KV) dari

pengukuran konsentrasi rendah, sedang, dan tinggi < 2 %. Metode ini cermat dan

seksama untuk penetapan kadar natrium dan kalium dalam minuman isotonik dengan

rata-rata nilai perolehan kembali untuk natrium dan kalium adalah 100,54 + 3,62 %

dan 97,16 + 2,89 %, serta koefisien variasi dari persentase perolehan kembali natrium

dan kalium adalah 3,60 % dan 2,97 %.

Kata kunci: validasi, natrium, kalium, minuman isotonik, spektroskopi emisi nyala

ABSTRACT

It

It is is important important to to supply supply sodium sodium and and potassium potassium to to the the body body properly properly based based on on thethe body needs, one of the solutions to have it is by drinking isotonic drink. This study body needs, one of the solutions to have it is by drinking isotonic drink. This study employed an analytical method on sodium and potassium substances in the isotonic employed an analytical method on sodium and potassium substances in the isotonic drink by using flame emission spectroscopy method. While Flame photometer drink by using flame emission spectroscopy method. While Flame photometer Corning 400 was taken as the instrument of the study. The research was constituted Corning 400 was taken as the instrument of the study. The research was constituted by checking the sodium chloride, sodium citrate, and potassium chloride raw by checking the sodium chloride, sodium citrate, and potassium chloride raw materials using flame reaction and crystal reaction; validating the method of analysis materials using flame reaction and crystal reaction; validating the method of analysis using linearity, limit of detection, limit of quantification, precision, and accuracy. The using linearity, limit of detection, limit of quantification, precision, and accuracy. The accuracy of this study was investigated by examining isotonic beverage simulation at accuracy of this study was investigated by examining isotonic beverage simulation at various concentrations. The study showed a coefficient correlation between various concentrations. The study showed a coefficient correlation between

(2)

concentration and intensity of sodium and potassium were 0,9939 and 0,9971 respectively; limit of detection for sodium and potassium were 10µg/ml and 2.2 µg/ml; limit of quantification for sodium and potassium were 30 µg/ml and 6µg/ml;

the precision was showed by coefficient variance for low, middle, and high concentration ≤ 2%. This method was accurate to determine sodium and potassium rate in isotonic beverage with recovery average for sodium and potassium were 100.54 ± 3.62% and 97.16 ± 2.89%, with variation coefficient from recovery of sodium and potassium were 3.60% and 2.97%.

Keywords: validation, sodium, potassium, isotonic beverage, flame emission spectroscopy

(3)

3

PENDAHULUAN

Tubuh manusia mengandung lebih kurang empat persen berat badan yang merupakan unsur mineral. Natrium dan kalium merupakan mineral penting yang berupa kation yang mempunyai fungsi untuk mempertahankan tekanan osmotik cairan

intraseluler dan ekstraseluler, serta

keseimbangan asam basa (Apriyantono, 1989).

Pemenuhan kebutuhan natrium dan kalium salah satunya dapat dilakukan dengan mengonsumsi minuman isotonik. Minuman isotonik adalah minuman yang dirancang sedemikian rupa sehingga memiliki tekanan osmotik yang sama dengan tekanan darah manusia. Dengan demikian, ketika minuman diteguk dapat sekejap terserap oleh tubuh (Yulianto, 2003).

Minuman isotonik dapat ditemui

dengan mudah dipasaran. Banyak

kelebihan dari berbagai minuman isotonik yang ditawarkan oleh para produsen pada konsumen. Namun, konsumen harus berhati-hati dalam memilih minuman ini. Jika minuman ini mengandung kadar natrium atau kalium yang berlebihan dapat menimbulkan efek samping yang tidak diinginkan. Analisis natrium dan kalium dapat dilakukan dengan spektroskopi emisi nyala (Skoog, 1999).

Spesifikasi mutu suatu produk

farmasi mutlak harus ditetapkan secara memadai untuk menjamin keamanan dan khasiatnya. Khasiat dan keamanan produk seringkali hanya dapat dijamin melalui pemantauan analitik mutunya, mulai dari proses pembuatan, penyimpanan, distribusi hingga pada tahap pengujiannya. Tujuan

tersebut hanya dapat dicapai jika

spesifikasi yang tepat diterapkan

berdasarkan metode analitik yang dapat dipercaya. Metode analitik yang digunakan untuk pengujian mutu tersebut harus memenuhi standar tertentu. Berdasarkan Cara Pembuatan Obat yang Baik (CPOB), prosedur analitik tersebut harus divalidasi sesuai dengan fasilitas dan peralatan yang ada sebelum proses tersebut diadopsi untuk pengujian mutu secara rutin (Ibrahim, 1997).

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter

tertentu, berdasarkan percobaan

laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004). Validasi ini merupakan sebuah elemen kunci dalam menjamin bahwa sasaran jaminan mutu dapat dicapai.

METODE PENELITIAN

Alat. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: labu ukur 25 mL, 100 mL, dan 250 mL; pipet ukur 1 mL dan 5

(4)

mL ; gelas kimia 600 mL; corong saring ; vial kaca ; timbangan analitis (Sartorius);

sonikator Branson® 5200; vortex mixer ;

flame photometer Corning 400.

Bahan. Bahan-bahan yang digunakan adalah natrium klorida pro analysis (Merck), natrium sitrat pro analysis (Merck), kalium klorida pro analysis (Merck), asam sitrat pro analysis (Merck), kalsium laktat 95,96 %, magnesium karbonat ringan (Brataco), sukrosa, air suling, air demineralisasi (Brataco), perisa sitrus (Seger Chemical).

Prosedur

Penelitian ini dilakukan melalui tahapan kerja sebagai berikut:

1. Pemeriksaan bahan baku

2. Penentuan kondisi optimum

pengukuran, meliputi: optimasi

kecepatan injeksi, tinggi larutan, nyala. 3. Pembuatan larutan baku dan kurva

kalibrasi

4. Validasi metode analisis, meliputi:

linearitas, batas deteksi, batas

kuantitasi, keseksamaan, dan

kecermatan 5. Analisis data

HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Pemeriksaan Bahan Baku

Reaksi Nyala NaCl = Kuning kuat

Reaksi Nyala NaSitrat = Kuning kuat

Reaksi Nyala KCl = Lembayung

Reaksi Kristal KCl dengan Tripel Nitrit Hasil Penentuan Kondisi Optimum

a. Hasil Optimasi Kecepatan Injeksi Laju alir optimum untuk pengukuran adalah 0.67 ml/menit.

b. Hasil Optimasi Tinggi Larutan Setiap larutan yang akan diinjeksikan

harus memiliki ketinggian yang

sama. y = 0.8523x + 5.9488 R2= 0.9942 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 20 40 60 80 100 I n t e n s i t a s Konsentrasi (ppm)

(5)

5

c. Hasil Optimasi Nyala

Knop fuel adjusment dibuka dan diatur + 6 putaran untuk mendapatkan nyala berwarna biru dan stabil.

Validasi Metode Analisis Hasil Uji Linearitas

Kurva Kalibrasi Natrium

Kurva Kalibrasi Kalium

Dari penelitian, diperoleh koefisien

korelasi kurva kalibrasi natrium dan kalium masing- masing 0,9939 dan 0,997. Kedua garis menunjukkan korelasi antara dua variabel yang baik (dilihat dari r hitung lebih besar dari r tabel) pada p = 0,05, d.b = n-2 = 4 yaitu r = 0,82 (Mursyidi, 1985). Kedua garis tersebut juga memenuhi syarat yang ditetapkan oleh BPOM dalam petunjuk teknis pelaksanaan validasi metode analisis, yaitu nilai koefisien korelasi adalah > 0,98.

Hasil Uji Batas Deteksi

Hasil Pengukuran Batas Deteksi Natrium Konsentrasi Natrium (µg/ml) Intensitas 0 5 7,5 10 12,5 0,5 1,0 1,2 1,5 1,7

Batas deteksi natrium adalah 10 µg/ml Hasil Pengukuran Batas Deteksi Kalium

Konsentrasi Kalium (µg/ml) Intensitas 0 1,5 2 2,2 2,5 0,5 0,7 1,2 1,5 1,7

Batas deteksi kalium adalah 2,2 µg/ml Hasil Uji Batas Kuantisasi

Hasil Pengukuran Batas Kuantisasi Natrium Konsentrasi Natrium (µg/ml) Intensitas 0 15 20 30 40 0,5 4,0 4,5 5,0 5,2 y = 0.0596x + 4.9155 R2= 0.9885 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 0 50 100 150 200 I n t e n s i t a s Konsentrasi (ppm)

(6)

Batas kuantisasi Natrium 30 µg/ Hasil Pengukuran Batas Kuantis

Konsentrasi Kalium (µg/ml) Intensitas 0 3 4 5 6 0,5 4,0 4,5 4,7 5,0 Batas Kuantisasi Kalium adalah Hasil Uji Keseksamaan (Presis Hasil Uji Keseksamaan Natrium

KV (%) 1 Konsentrasi rendah (60 µg/ml) Konsentrasi sedang (120 µg/ml) Konsentrasi tinggi (180 µg/ml) 0,94 0,83 0,64

Hasil Uji Keseksamaan Kalium

KV (%) 1 Konsentrasi rendah (20 µg/ml) Konsentrasi sedang (50 µg/ml) 0,95 0,51 l si Kalium µg/ml ) 2 1,01 0,67 1,07 2 0,40 0,43 Konsentrasi tinggi (80 µg/ml) 0,35

Ket: KV = Koefisien Variasi

Hasil Uji Kecermatan (Aku

Grafik Persentase Uji Peroleh Natrium

Grafik Persentase Uji Perole Kalium Hasil uji perolehan kembali kalium dalam simulasi minu dengan rata-rata nilai perol untuk natrium dan kalium ad 3,62 % dan 97,16 + 2,89 %. menunjukkan kecermatan ( baik menurut Harmita (2004) baik terletak pada nilai kembali antara 90 % sampa

86 88 90 92 94 96 98 100 102 104 106

Rep 1Rep 2 Re p 1Rep 2 Rep 1Re p 2 Rep 1

% Uji Perolehan Kembali Formula 1 - 5 88 90 92 94 96 98 100 102 104 106 Rep1 Rep1 % Uji Perolehan Kembali Formula 1 - 5 0,29 asi) an Kembali han Kembali natrium dan man isotonik han kembali alah 100,54 + Hasil tersebut kurasi) yang , akurasi yang ji perolehan i dengan 107 e p 2 R ep 1R ep 2 Rep 1

(7)

7

%. Koefisien variansi (KV) yang diperoleh dari persentase perolehan kembali natrium dan kalium masing-masing adalah 3,60 % dan 2,97 %. Nilai koefisien variansi ini masih berada dalam batas koefisien variansi yang diperbolehkan untuk analisis penetapan kadar, yaitu pada rentang 2-5 % (Snyder et al., 1997).

SIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa natrium dan kalium dapat dianalisis menggunakan metode spektroskopi emisi nyala dengan instrumen flame photometer Corning 400. Diperoleh koefisien korelasi untuk uji linearitas natrium dan kalium masing-masing 0,9939 dan 0,9971; batas deteksi natrium dan kalium adalah 10 µg/ml dan 2,2 µg/ml; batas kuantitasi natrium dan kalium adalah 30 µg/ml dan 6

µg/ml; keseksaman metode ditunjukkan dengan persentase koefisien variansi (KV) dari pengukuran konsentrasi rendah,

sedang, dan tinggi < 2 %.

Metode ini cermat dan seksama untuk penetapan kadar natrium dan kalium dalam minuman isotonik dengan rata-rata nilai perolehan kembali untuk natrium dan kalium adalah 100,54 + 3,62 % dan 97,16 + 2,89 %, serta koefisien variansi yang diperoleh dari persentase perolehan

kembali natrium dan kalium adalah 3,60 % dan 2,97 %.

SARAN

Dari hasil penelitian yang

diperoleh, disarankan untuk melakukan

penelitian lebih lanjut dengan

menggunakan baku dalam garam lithium agar hasil penetapan kadar lebih akurat.

DAFTAR PUSTAKA

Apriyantono, Anton, Dedi F., Ni Luh P., Sedar N., Slamet B. 1989. Analisis Pangan. Bogor: Departemen Pendididikan dan Kebudayaan, Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi, Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi, Institut Pertanian Bogor.

BPOM. 2001. Petunjuk Operasional Penerapan Cara Pembuatan Obat yang Baik . Jakarta: Badan Pengawasan Obat dan Makanan. Hal. 412 – 428.

Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya , Majalah Ilmu Kefarmasian 1. Jakarta: Departemen Farmasi FMIPA Universitas Indonesia. Hal. 117 – 134.

(8)

Ibrahim, S. 1997. Penggunaan Statistika dalam Validasi Metode Analitik dan Penerapannya . Vol 1. Proseding Temu Ilmiah Nasional Bidang Farmasi. Jurusan Farmasi ITB. Bandung.

Mulja, Muhammad dan Suharman. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press. Hal.100 – 107.

Mursyidi, Achmad. 1985. Statistika Farmasi dan Biologi. Jakarta: Ghalia Indonesia. Hal. 72 – 81.

Rohdiana, Dadan. 2006. Minuman Isotonik Bisakah Gantikan Cairan Tubuh yang Hilang?

www.pikiranrakyat.com/cetak/2006/062006/08/cakrawala/Lainnya02.htm. Diakses

tanggal 30 Mei 2007.

Skoog, D.A., D. M. West, F. J. Holler, dan S. R. Crouch. 1999. Analytical Chemistry: An Introduction, 7th ed. New York: Sounders College Publishing.

Snyder, L. R., Kirkland, J. J., and Glajch. 1997. Practical HPLC Method Development, Second Edition. New York: John Wiley & Sons. P. 687 – 695.

Underwood, A. L. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Kelima. Diterjemahkan oleh Aloysius Hadyana Pudjaatmaka, ph.D. Jakarta: Erlangga.

Wade, Ainley and Paul J. Weller. 1994. Handbook of Pharmaceutical Excipients, Second Edition. Washington: American Pharmaceutical Associations.

Winarno, F.G. 2006. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. Hal. 150 – 154.

Yulianto,W.A.2003.Formulasi Minuman Olahraga yang Menyehatkan .

http:www.kompas.com/kompas-cetak/0303115/llpeng/183236.html.Diakses pada