Penetapan Kadar Pirasetam Tablet dengan Nama Generik dan Nama Dagang secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

(1)

PENETAPAN KADAR PIRASETAM TABLET DENGAN

NAMA GENERIK DAN NAMA DAGANG SECARA

KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)

SKRIPSI

OLEH: SARI SELLYNI

NIM 131524085

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

PENETAPAN KADAR PIRASETAM TABLET DENGAN

NAMA GENERIK DAN NAMA DAGANG SECARA

KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh

Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

NIM 131524085

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR PIRASETAM TABLET DENGAN

NAMA GENERIK DAN NAMA DAGANG SECARA

KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)

NIM 131524085

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal : 15 Desember 2015

Pembimbing I, Panitia Penguji,

(4)

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim,

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan skripsi yang berjudul “Penetapan Kadar Pirasetam Tablet dengan Nama Generik dan Nama Dagang secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Pada kesempatan ini penulis hendak menyampaikan rasa hormat dan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S.,Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas dan masukan selama masa pendidikan dan penelitian, kepada Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., dan Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan, arahan, dan bantuan selama masa penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.,Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt, dan Ibu Sri Yuliasmi, S. Farm., M.Si., Apt selaku dosen penguji yang telah memberikan masukan dalam penyusunan skripsi ini serta kepada Bapak Prof. Dr. Urip Harahap, Apt., selaku dosen pembimbing akademik yang selalu membimbing selama masa pendidikan.

(5)

v

dan dukungan baik moril maupun materil, juga sahabat-sahabat di Fakultas Farmasi USU semua atas motivasi dan segala bantuan dalam penyelesaian skripsi ini.

Semoga Tuhan Yang Maha Kuasa memberikan balasan yang berlipat ganda kepada semua pihak yang telah membantu dalam penulisan skripsi ini. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan. Oleh karena itu, sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari semua pihak guna perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi.

Medan, Januari 2016 Penulis,

(6)

PENETAPAN KADAR PIRASETAM TABLET DENGAN NAMA GENERIK DAN NAMA DAGANG SECARA

KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)

ABSTRAK

Pirasetam adalah salah satu obat nootropika yang mempunyai bermacam– macam efek fisiologis yang mungkin ditimbulkan oleh pemulihan ketidakstabilan membran sel. Obat ini digunakan untuk mengobati pasien yang menderita penyakit gangguan jiwa, vertigo, dan sindrom otak organik. Obat dengan nama generik merupakan obat yang harganya murah dibandingkan obat merek dagang. Masyarakat menganggap obat generik yang harganya murah tidak memiliki mutu sebaik obat merek dagang. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar pirasetam dalam tablet generik dan dagang serta menguji validasi metode secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT).

Sampel yang digunakan dalam penelitian adalah tablet pirasetam nama generik dari dua perusahan obat yaitu dari PT. A dan PT. B, sedangkan untuk tablet pirasetam dengan nama dagang diperoleh dari PT. C, PT. D, PT. E dan PT. F. Penetapan kadar pirasetam dilakukan secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) menggunakan kolom C-18 (4,6 mm × 25 cm), optimasi fasa gerak asetonitril-buffer posfat pH 6 dengan berbagai perbandingan yaitu (90:10), (80:20), (70:30) laju alir 1,0 ml/menit dan 1,5 ml/menit dengan detektor 205 nm. Untuk menguji validitas metode ini, dilakukan uji akurasi, presisi, batas deteksi, dan batas kuantitasi.

Hasil penelitian diperoleh kadar pirasetam tablet berturut-turut, untuk sediaan generik PT. A (99,778 ± 1,72)%; PT. B (101,275 ± 2,67)%. Sedangkan

(7)

vii

DETERMINATION OF PIRACETAM TABLET IN GENERIC NAME AND TRADING NAME BY

HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC)

ABSTRACT

Piracetam is a nootropic psycho pharmacological agent having a variety of physiological effects that may result from the restoration of cell membrane fluidity. It is used for treatment of patient suffering from pathological, neurosensitive and cognitive deficits, brain organic psychosyndrome, vertigo, and myoclonus of cotrical origin. Drug with generic names is cheaper than drug with trading names. So that, people consider that generic drug doesn’t have quality as good as trading names drug. The purpose of this study was to know the rate of piracetam in tablet with generic name and trading name and also to test the validity of this method by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) .

Sampel that used in this study are piracetam tablets with generic names from two drug firms, there are PT. A and PT. B. While for tablets with trading names, there are PT.C, PT. D, PT. E and PT. F. Piracetam rate setting is done using the High Performance Liquid Chromatography (HPLC) column C-18 (4.6 mm × 25 cm), optimation mobile phase acetonitrile - phosphate buffer pH 6 (90:10), (80:20), (70:30) flow rate of 1.0 ml / min and 1.5 ml/min with detector λ 205 nm. To test the validity of this method, experiments performed with parameter validation accuracy, precision, limit of detection, and the limit of quantitation.

The research results obtained from the rate of piracetam tablets in a row, for a generic name PT. A (99.778 ± 1.72)%; PT. B (101.275 ± 2.67)%. As for the tablet with consecutive trading name for Latropil® (101.058 ± 1.17)%; Neurotam® (101.756 ± 0.46)%; Resibron® (100.441 ± 2.97)% ; Revolan® (101.323 ± 2.05)%. Validation test results obtained from this method percent recovery of 100.39% with Relative Standar Deviation (RSD) 1.65%, indicating that this method has good accuracy and precision in detection limit 2.6945 µg/ml and a quantitation limit 8.9818 µg/ml.

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN JUDUL ... ii

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN ... xiv

DAFTAR LAMPIRAN ... xvi

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Pirasetam ... 5

2.1.1 Uraian Bahan ... 5

2.1.2 Farmakologi ... 5

(9)

ix

2.2.1 Klasifikasi Kromatografi ... 6

2.3 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ... 7

2.7.9 Elusi Gradien dan Elusi Isokratik ... 15

(10)

3.5.1.2 Pembuatan Fase Gerak Asetonitril-

3.5.3.1 Uji Identifikasi Pirasetam dalam Sampel Menggunakan KCKT ... 20

4.1 Penentuan Kondisi Kromatografi untuk Mendapatkan Hasil Analisis yang Optimum ... 25

4.2 Analisis Kualitatif Pirasetam Menggunakan KCKT ... 28

4.3 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Pirasetam Baku ... 29

4.4 Penetapan Kadar Pirasetam dalam Sediaan Tablet ... 30

(11)

xi

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 34

5.1 Kesimpulan ... 34

5.2 Saran ... 34

DAFTAR PUSTAKA ... 35

(12)

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

4.1 Hasil Optimasi Perbandingan Fasa Gerak dan Laju Alir ... 27 4.2 Perbandingan Retention time, Area, Height, dan Tailing

factor dari hasil Spiking ... 29 4.3 Kadar Rata-rata Pirasetam dalam Tablet ... 31 4.4 Data Hasil Uji Validasi Metode dari Tablet Generik

(PT. A) ... 32

(13)

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Struktur Pirasetam ... 5 2.2 Diagram Skematik Alat KCKT ... 10 2.3 Tipe Injektor Katup Jalan-Kitar ... 12 4.1 Kromatogram Pirasetam dengan Fasa Gerak Asetonitril-Buffer

posfat pH 6 (30:70) laju alir 1,0 ml/menit ... 25 4.2 Kromatogram Pirasetam dengan Fasa Gerak Asetonitril-Buffer

posfat pH 6 (10:90) laju alir 1,5 ml/menit ... 27 4.7 Kromatogram Pirasetam Sebelum Penambahan Baku Secara

KCKT ... 28 4.8 Kromatogram Pirasetam Setelah Penambahan Baku Secara

(14)

DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN

Gambar Halaman

1 Kromatogram Pirasetam (5 µg/ml) C-18 asetonitril-buffer posfat

pH 6 (30:70) laju alir 1,0 ml/menit ... 37

2 Kromatogram Pirasetam (10 µg/ml) C-18 asetonitril-buffer posfat pH 6 (30:70) laju alir 1,0 ml/menit ... 37

12 Kromatogram recovery Pada Rentang 80% Tanpa Penambahan Baku ... 60

13 Kromatogram recovery Pada Rentang 80% Setelah Penambahan Baku ... 60

14 Kromatogram recovery Pada Rentang 100% Tanpa Penambahan Baku ... 61

15 Kromatogram recovery Pada Rentang 100% Setelah Penambahan Baku ... 61

(15)

xv

17 Kromatogram recovery Pada Rentang 120% Setelah Penambahan

Baku ... 62

18 Alat KCKT ... 70

19 Sonikator ... 70

(16)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1. Kromatogram Kurva Kalibrasi ... 37

2. Perhitungan Persamaan Regresi Pirasetam Baku ... 39

3. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Pirasetam ... 40

4. Kromatogram Hasil Penyuntikan Pirasetam Generik PT. A .... 41

5. Kromatogram Hasil Penyuntikan Pirasetam GenerikPT. B ... 44

6. Kromatogram Hasil Penyuntikan Pirasetam Merek Latropil PT. C ... 47

7. Kromatogram Hasil Penyuntikan Pirasetam Merek Neurotam PT. D ... 50

8. Kromatogram Hasil Penyuntikan Pirasetam Merek Resibron PT. E ... 53

9. Kromatogram Hasil Penyuntikan Pirasetam Merek Revolan PT. F ... 56

10. Hasil Pengolahan Data Penetapan Kadar Pirasetam... 59

11. Kromatogram Hasil Penyuntikan dari Pirasetam Tablet dan Bahan Baku pada Persen Perolehan Kembali pada Rentang 80%, 100%, dan 120% ... 60

12. Perhitungan Persen Perolehan kembali ... 63

13. Hasil Pengolahan Data Persen Perolehan Kembali Pada Rentang 80%, 100%, dan 120% ... 68

14. Tabel Distribusi t ... 69

15. Alat yang Digunakan dalam Penelitian ... 70