PERCOBAAN II
PENENTUAN KADAR MULTIKOMPONEN CAMPURAN PARASETAMOL DAN KAFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
I. TUJUAN
Tujuan dari praktikum adalah :
1. Menentukan kadar multikomponen campuran parasetamol dan kafein secara spektofotometer ultraviolet.
II. TINJAUAN PUSTAKA II.1 Dasar Teori
Spektrofotometer UV-Vis adalah pengukuran panjang gelombang dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang di absorbsi oleh sampel. Spektrofotometer UV-Vis biasanya digunakan untuk molekul dan ion anorganik atau kompleks dalam larutan. Sinar ultraviolet berada pada panjang gelombang 200-400 nm, sedangkan sinar tampak berada pada panjang gelombang 400-800 nm. Sebagai sumber cahaya biasanya di gunakan lampu hydrogen atau deuterium untuk pengukuran UV dan lampu tungsten untuk pengukuran pada cahaya tampak (Dachriyanus, 2004).
Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu teknik yang paling sering digunakan dalam analisis farmasi. Ini melibatkan menghitung jumlah radiasi ultraviolet yang diserap oleh zat dalam larutan. Instrumen yang mengukur rasio, atau fungsi dari rasio, intensitas dua berkas cahaya di wilayah UV-Visible disebut spektrofotometer Ultraviolet-Visible. Dalam analisis kualitatif senyawa organik dapat diidentifikasi dengan menggunakan spektrofotometer, jika tersedia data yang direkam, dan analisis spektrofotometri kuantitatif digunakan untuk mengetahui jumlah spesies molekul yang menyerap radiasi. Teknik spektrofotometri
merupakan teknik yang sederhana, cepat, cukup spesifik dan berlaku untuk jumlah kecil dari senyawa. Hukum dasar yang mengatur analisis spektrofotometri kuantitatif adalah hukum Lambert -Beer (Behera et al., 2012).
Telah diketahui bahwa dalam penggunaan spektrofotometri UV-VIS digunakan panjang gelombang maksimal. Ada beberapa alasan mengapa harus menggunakan panjang gelombang maksimal, yaitu :
1. Pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang maksimal tersebut, perubahan absorbansinya untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar.
2. Disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi.
3. Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal.
(Gandjar & Rohman, 2007).
Spektra UV-Vis dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan sekaligus dapat digunakan untuk analisis kuantitatif. Data spektra UV-Vis secaratersendiri tidak dapat digunakan identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya.Akan tetapi jika digabung dengan cara lain seperti spektroskopi inframerah, resonansi magnet inti, dan spektroskopi massa, maka dapat digunakan untuk maksud identifikasi/ analisis kualitatif suatu senyawa tersebut. Data yang diperoleh dari spektroskopi UV dan Vis adalah panjang gelombang maksimal, intensitas, efek pH, dan pelarut, yang kesemuanya itu dapat dibandingkan dengan data yang sudah dipublikasikan. Dari spektra yang diperoleh dapat dilihat perubahan serapan (absorbansi) akibat perubahan pH (Gandjar & Rohman, 2007).
Sediaan farmasi yang beredar di pasaran kebanyakan berupa campuran berbagai zat berkhasiat. Campuran ini bertujuan untuk meningkatkan efek terapi dan kemudahan dalam pemakaian. Campuran parasetamol dan kafein banyak ditemukan dalam produk antiinfluenza dengan berbagai merek dagang. Parasetamol merupakan metabolit fenasetin dengan efek analgetik ringan sampai sedang, dan antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzen, sedangkan kafein adalah basa lemah yang merupakan turunan xantin, memiliki gugus metil dan berefek stimulasi susunan saraf pusat serta dapat memperkuat efek analgetik parasetamol. Dilihat dari strukturnya, parasetamol mempunyai gugus kromofor dan ausokrom, yang dapat menyerap radiasi, sehingga dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri, tetapi kendala yang sering dijumpai adalah terjadinya tumpang tindih spektra (overlapping) karena keduanya memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang yang berdekatan sehingga diperlukan proses pemisahan terlebih dahulu (Naid et al., 2011).
Kafein adalah salah satu jenis alkaloid yang banyak terdapat dalam biji kopi, daun teh, dan bihi coklat. Kafein memiliki efek farmakologis yang bermanfaat secara klinis, seperti menstimulasi susunan syaraf pusat, relaksasi otot polos terutama otot polos bronkus dan stimulasi otot jantung. Berdasarkan efek farmakologis tersebut, kafein ditambahkan dalam jumlah tertentu ke minuman. Efek berlebihan (over dosis) mengkonsumsi kafein dapat menyebabkan gugup, gelisah, tremor, insomnia, hipertensi, mual dan kejang (Maramis et al., 2013).
Kafein diabsorpsi dengan cepat dan mendekati sempurna melalui saluran gastrointestinal dalam waktu 30-60 menit. Kafein didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh. Konsentrasi maksimum dalam plasma (tmaks) dicapai bervariasi rata-rata 5 jam dengan rentang 2-12 jam. Eliminasi kafein dari tubuh melalui metabolisme. Metabolisme kafein sangat kompleks, paling sedikit ada 25 metabolit
yang dihasilkan. Kafein dieksresikan melalui urin dalam bentuk tidak berubah yaitu hanya 1-4% setelah pemberian oral (Dalimunthe, 2011).
Efek farmakologi kafein yaitu merangsang sistem saraf pusat, mengurangi kelelahan yang menyebabkan aliran pikiran jernih, upaya intelektual dipertahankan dan asosiasi lebih sempurna dari ide dengan apresiasi yang lebih baik dari rangsangan sensorik pada manusia. Pada tingkat ini, ia memiliki efek diuretik pada ginjal maka mempengaruhi keseimbangan cairan dalam tubuh. Hal ini juga meningkatkan laju detak jantung, melebarkan pembuluh darah dan meningkatkan kadar asam lemak bebas dan glukosa dalam plasma. 1 g kafein menyebabkan insomnia, gugup, mual, telinga dering, berkedip derillum cahaya dan tremulousness (Wanyika et al., 2010).
II.2 Uraian Bahan II.2.1 Aquadest
Nama Resmi : Air Suling Nama Latin : Aqua Destillata Struktur Kimia : H2O
Pemerian : Cairan jernih ; tidak berwarna ; tidak berbau ; tidak mempunyai rasa
BM : 18,02
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik (Depkes RI, 1979)
II.2.2 Kafein
Nama Resmi : Kafein Nama Latin : Coffeinum Struktur Kimia : C8H10N4O2
Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat biasanya menggumpal; putih; tidak berbau; rasa pahit
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol (95%) P, mudah larut dalam kloroform P, sukar larut dalam eter P
BM : 194,19
(Depkes RI, 1979) II.2.3 Natrium Hidroksida
Nama Resmi : Natrium hidroksida Nama Latin : Natrii hydroxydum Struktur Kimia : NaOH
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur, putih, mudah meleleh basah Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbon dioksida
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P
Indikasi : Zat tambahan
BM : 40,00
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik ( Depkes RI,1979)
II.2.4 Parasetamol
Nama Resmi : Asetaminofen Nama Latin : Acetaminophenum Struktur Kimia : C8H9NO2
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa pahit
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol p; larut dalam larutan alkali hidroksida
Indikasi : Analgetikum; antipiretikum
BM : 151,16
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik ( Depkes RI,1979)
III. PROSEDUR PENETAPAN KADAR
III.1 Kafein
Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera pada Titrasi bebas air menggunakan 400 mg yang ditimbang seksama larutkan dalam
40 ml anhidrat asetat P, panaskan, dinginkan; tambahkan 80 ml benzen P.
III.2 NaOH
Timbang seksama lebih kurang 1,5 g, larutkan dalam lebih kurang 40 ml air bebas karbondioksida P. dinginkan larutan sampai suhu kamar, tambahkan fenolftalein LP dan titrasi dengan asam sulfat 1 N LV. Pada saat terjaid warna merah muda catat volume asam yang dibutuhkan, tambahkan jingga metal LP dan lanjutkan titrasi hingga terjadi warna merah muda yang tetap (Depkes RI, 1995).
III.3 Parasetamol
Lakukan penetapan dengan cara Penetapan kadar nitrogen, menggunakan 300 mg yang ditimbang seksama dan 8 ml asam sulfat bebas nitrogen P.
IV. PRINSIP
IV.1 Prinsip Kerja
1. Pembuatan Larutan Stok Parasetamol dan Kafein 2. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
3. Penentuan Absortifitas Jenis (a) dari Larutan Standar 4. Penentuan Kadar Parasetamol dan Kafein
IV.2 Prinsip Instrumen
Prinsip instrumen Spektrofotometer UV-Vis adalah dimana ketika sinar atau cahaya dilewatkan melalui sebuah wadah (kuvet) yang berisi larutan, maka akan menghasilkan spectrum. Alat ini berdasar pada hukum lambert Beer yang berbunyi apabila cahaya monokromatik melalui suatu media, maka sebagian cahaya tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian dipancarkan. Radiasi yang diserap sebanding dengan konsentrasi yang artinya semakin besar konsentrasi maka absorban akan semakin besar pula. Spektrofotometer
UV-Vis memiliki empat bagian penting yaitu sumber cahaya, monokromator, kuvet, dan detektor (Ewing, 1975).
V. ALAT DAN BAHAN
V.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 1. Batang pengaduk 2. Cawan porselin 3. Erlenmeyer 4. Gelas kimia 5. Gelas piala 6. Labu takar 7. Lap halus 8. Lap kasar 9. Lumping 10. Kuvet 11. Neraca analitik 12. Pengorek 13. Pipet tetes 14. Sendok tanduk 15. Spektrofotometri UV-VIS V.2 Bahan 1. Aquadest 2. Baku kafein 3. Baku parasetamol 4. Copara Tablet 5. Larutan NaOH 0,1 N 6. Kertas perkamen DAFTAR PUSTAKA
Behera, S., Subhajit, G., Fahad, A., Saayak, S., & B. Sritoma. 2012. UV-Visible Spectrophotometric Method Development and Validation of Assay of
Paracetamol Tablet Formulation. Journal Analytical Bioanalytical Technique. 3(6) : 1-6.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Edisi I. Penerbit Andalas University Press, Padang.
Dalimunthe, R.A. 2011. Kafein. Universitas Sumatera Press, Sumatera. Daintith, J. 2005. Kamus Lengkap Kimia. Erlangga, Jakarta
Ewing, G.W. 1975. Instrumental Methods of Chemical Analysis. Mc Graw-Hill, New York.
Gandjar, I. G., & A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Maramis, R.K., Gayatri, C., & W. Frenly. 2013. Analisis Kafein dalam Kopi Bubuk di Kota Manado Menggunakan Spektrofotometri UV-Vis. Pharmacon Jurnal Ilmiah Farmasi – Unsrat. 2 (1) : 122-128.
Naid, T., Syaharuddin, K.,& P. Mieke. 2011. Penetapan Kadar Parasetamol Dalam Tablet Kombinasi Parasetamol Dengan Kofein Secara Spektrofotometri Ultraviolet-Sinar Tampak. Majalah Farmasi dan Farmakologi. 15(2) : 77-81. Sumar, H. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang Press, Semarang.
Sikanna, R. 2012. Penuntun Praktikum Analisis Instrumen. Jurusan kimia FMIPA UNTAD, Palu.
Wanyika, H.N., E.G. Gatebe., L.M. Gitu., E.K. Ngumba., & C.W. Maritim. 2010. Determination of caffeine content of tea and instant coffee brands found in the Kenyan market. African Journal of Food Science. 4(6) : 353 – 358.
