PERCOBAAN 1 DAN 2 PENETAPAN KADAR AIR DE

PERCOBAAN 1 DAN 2

PENETAPAN KADAR AIR DENGAN METODE AZEOTROPH

DAN PENETAPAN SUSUT PENGERINGAN

I. Tujuan Percobaan

1.1. Menetapkan kadar air pada simplisia dengan menggunakan metode azeotroph

1.2. Mengukur jumlah air didalam bahan

1.3. Mengukur kadar senyawa yang hilang/munguap selama proses pemanasan

II. Alat dan Bahan

II.1 Alat:

· Labu bundar 500 ml · Kondensor

· Tabung berskala 0,1 ml · Oven

· Mortir dan stamper

· Cawan penguap · Penjepit

· Timbangan analitik

II.2 Bahan:

III. Prosedur Kerja

a. Penetapan kadar air dengan metode azeotroph

Dibilas tabung penampung dan kondensor dengan air, dikeringkan menggunakan oven. Disiapkan sejumlah bahan yang sudah dihaluskan sedemikian rupa sampai ketebalannya tidak lebih dari 3 mm. dimasukkan sejumlah sample sebanyak 25 gram yang diperkirakan mengandung air 2-3 ml kedalam labu bundar. Dimasukkan 200 ml toluene yang telah dijenuhkan dengan aquadest dan dimasukkan batu didih. Dididihkan labu perlahan-lahan. Setelah mendidih disuling dengan kecepatan 2 tetes/detik hingga sebagian besar air tersuling, kemudian dinaikkan kecepatan penyulingan menjadi 4 tetes/detik.

Setelah semua air diperkirakan telah tersuling, dibilas bagian dalam kondensor dengan toluene. Dilanjutkan penyulingan selama 5 menit, kemudian dihentikan pemanasan. Didinginkan tabung penerima sampai suhu kamar. Dihilangkan tetesan air yag menempel pada dinding tabung penerima. Dibiarkan air dan toluene didalam tabung penerima memisah. Dibaca volume air dalam tabung penerima. Dihitung kadar air simplisia dalam satuan %.

b. Penetapan susut pengeringan

Diatur oven pada suhu pengeringan yang digunakan yaitu 105°C. dipanaskan cawan penguap pada suhu pengeringan selama 15 menit kemudian ditara. Ditimbang simplisia sebanyak 2 gram dalam cawan penguap yang sudah ditara tersebut, diratakan permukaan simplisia. Dimasukkan cawan berisi simplisia kedalam oven, kemudian dipanaskan pada suhu pengeringan selama 15 menit. Didinginkan cawan dalam eksikator selama 5 menit kemudian ditimbang. Dilakukan penetapan hingga diperoleh bobot tetap.

IV. Data Pengamatan

Nama Simplisia : Cabe Jawa

Nama Latin Simplisia : Piperis Retrofracti Fructus Nama Latin Tumbuhan : Piper retrofractum

Kadar air ¿ ml air x BJ air gram simplisiax100

¿1,9ml x1gram/ml 25gram x100 = 7,6%

b. Penetapan susut pengeringan

Penimbangan Cawan 1 Cawan 2

Cawan kosong 47,1488 38,5616

Saat ditambah simplisia 49,1565 40,5615 Pemansan simplisia 1 49,0119 40,4195 Pemansan simplisia 2 49,0048 40,4005 Pemansan simplisia 3 48,9790 40,3920

Susut pengeringan = bobot sample_{bobot sample}−bobot akhir x100 a. Bobot simplisia cawan 1 = 49,1565 - 47,1488 = 2,0077 b. Bobot simplisia cawan 2 = 40,5615 - 38,5616 = 1,9999 c. Bobot akhir cawan 1 = 48,9790 - 47,1488 = 1,8302 d. Bobot akhir cawan 2 = 40,3920 - 40,5615 = 1,8304

e. Susut pengeringan cawan 1 = 2,0077_2,0077−1,8302 x 100% =

8,841%

f. Susut pengeringan cawan 2 = 2,0077−1,8302

2,0077 x 100% = 8,475%

g. % susut pengeringan rata-rata = 8,841+₂8,475 = 8,658

V. Pembahasan

a. Penetapan kadar air dengan metode azeotroph

untuk analisis kualitatif dan kuantitatif terhadap senyawa aktif (Depkes RI, 1985).

Dalam praktikum ini, dilakukan pengukuran parameter non spesifik berupa penetapan kadar air dan penetapan susut pengeringan terhadap bauh cabe jawa. Penetapan kadar air dengan menggunakan metode destilasi Azeotroph sedangkan penetapan susut pengeringan dengan menggunakan metode gravimetri. Metode destilasi Azeotroph merupakan metode yang paling sering digunakan karena tingkat kemudahannya dan keakuratannya dibandingkan metode lain. Metode gravimetri sangat cocok digunakan untuk penetapan susut pengeringan dan tidak membutuhkan pelarut. Penetapan susut pengeringan merupakan metode penetapan kadar bagian senyawa yang menguap atau menghilang pada saat pemanasan atau pengeringan bahan simplisia. Prinsip metode gravimetri pada susut pengeringan berdasarkan pengukuran secara kuantitatif dengan penimbangan dan pemanasan dalam oven pada suhu 105⁰C. Susut pengeringan adalah pengurangan berat bahan setelah dikeringkan dengan cara yang telah ditetapkan. Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, simplisia harus dalam bentuk serbuk dengan derajat halus nomor 8, suhu pengeringan 105⁰C (Depkes RI, 2009).

menggunakan metode destilasi azeotrop. Destilasi Azotrop ini penggabungan 2 pelarut yang memiliki titik didih berbeda serta memiliki kepolaran yang berbeda sehingga tidak bercampur, namun akan menguap pada titik didih yang sama yaitu pada titik didih dibawah atau diatas titik didih kedua pelarut. (BPOM RI, 2010)

Dalam praktikum ini simplisia yang diuji adalah cabe jawa. Cabe jawa diketahui memiliki kandungan minyak atsiri. Minyak Atsiri adalah senyawa yang mudah menguap pada suhu kamar. Sehingga dalam penetapan kadar air lebih tepat menggunakan metode destilasi azeotrop dimana pada destilasi yang dihasilkan minyak atsiri yang menguap tidak akan bercampur dengan air disebabkan memiliki kepolaran yang berbeda. Sedangkan jika menggunakan metode lain minyak atsiri dan air akan sama-sama menguap sehingga disaat pengukuran kadar air hasilnya akan lebih besar dari kadar air sebenarnya atau kadar air palsu. (Hargono, 1992) Mekanisme kerja pada percobaan ini mula-mula dibilas dengan air tabung penampung dan kondensor dan dikeringkan, ini bertujuan agar tidak adanya air didalam alat tersebut. Kemudian simplisia cabe jawa dihaluskan, hal ini bertujuan agar kadar air yang di hasilkan lebih akurat, semakin kecil ukuran bahan yang akan di destilasi jumlah rendemen air yang dihasilkan semakin banyak. Sebanyak 25 gram simplisia tersebut dimasukan ke dalam labu bundar. Kemudian di tambahkan toluena yang telah dijenuhkan dengan air. Toluen merupakan senyawa anhidrat yang dapat menyerap air, sehingga ketika toluen belum jenuh dengan air, toluen akan menyerap air yang dikandung simplisia. Hal ini yang akan menghasilkan kadar air palsu dalam destilasi azoetrop, dan hasilnya akan lebih kecil dari kadar air sebenarnya.

adalah senyawa polar, tetapi pada keadaan panas keduanya dapat tercampur. Hal ini disebabkan karena ketika dipanaskan, toluen menjadi tidak tidak stabil dan terjadi reaksi adisi yaitu pemutusan ikatan rangkap dan membentuk ikatan hidrogen dengan air. Tentu dalam hal ini toluen mengalami peningkatan kepolaran dan dapat bercampur dengan air.

Proses penguapan kedua campuran pelarut akan melewati kondensor dan mengalami kondensasi akibat adanya aliran air dari kran. Aliran air dalam alat destilasi harus dari bawah keatas. Hal ini dilakukan karena jika aliran dari atas kebawah akan dipengaruhi proses kondensasi yang akhirnya proses pengembunan tidak makksimal. Jika aliran tidak dipengaruhi gravitasi, aliran air lebih lambat dan bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang dihasilkan lebih sempurna.

Dari pengamatan yang dilakukan, diperoleh volume air sebanyak 1,9 ml. Dengan diketahui bobot jenis air sebesar 1gr/ml. Kadar air dalam cabe jawa untuk 25 gram adalah 7,6%. Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa simplisia yang digunakan telah memenuhi standar simplisia yang baik. Karena kadar air dalam simplisia tidak lebi dari 10%.

tetapi juga senyawa yang mudah menguap, sehingga biasanya diperoleh kadar air palsu pada simplisia yang mengandung senyawa lain yang mudah menguap selain air. Susut pengeringan pada umumnya lebih besar daripada kadar air.

b. Penetapan susut pengeringan

Pada percobaan ini hal yang pertama dilakukan adalah mengatur oven pada suhu 105⁰C. Kemudian cawan penguap kosong di masukkan ke dalam oven selama 15 menit, lalu ditimbang. Hal tersebut dilakukan untuk mengurangi kontaminasi bobot pada cawan penguap. Simplisia buah cabe jawa digerus kasar, lalu ditimbang seberat 2 gram dan dimasukkan ke dalam cawan penguap tadi, kemudian dimasukkan ke dalam oven selama 15 menit. Setelah itu, cawan didinginkan dalam desikator hingga suhu kamar, proses ini bertujuan untuk mendinginkan simplisia. Pada bagian dalam desikator terdapat silica gel yang berfungsi menyerap panas, jika silica gel mengalami perubahan warna dari sebelumnya maka silica gel telah jenuh dengan air. Lalu dikeringkan dengan oven pada suhu 105⁰C selama beberapa jam (Harborne, 1987).

Setelah dingin kemudian ditimbang. Hal tersebut dilakukan hingga diperoleh bobot tetap. Bobot tetap atau stabil ialah dalam dua kali berturut-turut selisih penimbangannya tidak lebih dari 0,25% atau 0,5 mg. Karena keterbatasan waktu pada percobaan sehingga tidak diperoleh bobot tetap pengeringan dalam simplisia tidak lebih dari 10%.

VI. Kesimpulan

Metode destilasi azeotroph adalah penggabungan dua pelarut yang memiliki titik didih berbeda serta kepolaran berbeda sehingga tidak bisa bercampur, namun akan menguap pada titik didih yang sama yaitu dibawah titik didih kedua pelarut. Susut pengeringan adalah berkurangnya kadar air dari suatu sample akibat adanya pemanasan dan pengeringan.

Hasil susut pengeringan lebih besar daripada kadar air yaitu 8,658% sedangkan kadar air 7,6%. Hasil ini sesua dengan farmakope Indonesia dimana kadar air tidak boleh lebih dari 10%.

Daftar Pustaka

BPOM RI. 2010. Monografi Ekstrak Tumbuhan Indonesia. Jakarta:

Direktorat Standardisasi Obat Tradisional, Kosmetik dan Produk Komplemen BPOM RI. (Diakses pada tanggal 25 Februari 2018 Pukul 19.43)

Depkes RI. 1985. Cara Pembuatan Simplisia. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Harborne, J.B. 1987. Metode Fitokimia (Penuntun cara modern menganalisa tumbuhan). Bandung: ITB.