LAPORAN PRAKTIKUM 4
KIMIA FARMASI ANALITIK II
Penetapan Kadar Teofilin Dalam Sediaan Tablet Dengan Metode Volhard (Rabu, 7 Maret 2012) Disusun oleh : Anggi Klamentina 31109039 Datu Wage R 31109042 Susanti 31109062 Taufik Fajar 31109065 Kelompok 2
PRODI S-1 FARMASI
STIKes BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
BAB I
PENDAHULUAN
A. Tujuan Praktikum
Untuk mengetahui kadar Teofilin dalam sediaan tablet dengan menggunakan
Argentometri metode Volhard
B. Dasar Teori 1. Argentometri
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida
dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3)
pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan
karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut
atau endapan. Reaksi yang mendasari titrasi argentometri adalah:
AgNO3 +Cl- → AgCl(s) + NO3-
Sebagai indikator , dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna
merah dengan adanya kelebihan ion Ag+.
Metode argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi
kembali. Perak nitrat (AgNO3) berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung
ion klorida atau bromida. Sisa AgNO3 selanjutnya dititrasi kembali dengan amonium
tiosianat menggunakan indikator besi(II) amonium sulfat. Reaksi yang terjadi pada
penentuan ion klorida dengan cara titrasi kembali adalah sebagai berikut:
AgNO3 berlebih + Cl- → AgCl(s) + NO3
-Sisa AgNO3 + NH4SCN → AgSCN(s) + NH4NO3
Sebelum dilakukan titrasi kembali, endapan AgCl harus disaring terlebih
dahulu atau dilapisi dengan penambahan dietilftalat untuk mencegah disosiasi AgCl
oleh ion tiosianat. Halogen yang terikat dengan cincin aromatis tidak dapat
dibebaskan dengan hidrolisis sehingga harus dibakar dengan labu oksigen untuk
melepaskan halogen sebelum dititrasi (Gandjar dan Abdul, 2007).
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode
Volhard, metode Fajans dan metode Leibig.
a. Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida
dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan
kalium kromat sebagai indikator.
b. Metode Volhard
Metoda Volhard dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida,
dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak
nitrat berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi kembali
dengan larutan baku tiosianat.
c. Metode Fajans
Pada metoda ini digunakan indikator adsorpsi, yang mana pada titik ekivalen,
indikator teradsorpsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna
kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan.
d. Metode Leibig
Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan
tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat
penggojogan akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan
larut.
2. Teofilin
Teofilin [(3,7-dihidro-1,3-di-metilpurin-2,6-(1H)-dion] atau 1,3-dimetilxantin Teofilin adalah bronkodilator yang digunakan untuk pasien asma dan penyakit
paru obstruktif yang kronik, namun tidak efektif untuk reaksi akut pada penyakit paru
obstruktif kronik. Teofilin merupakan serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit
danmantap di udara. Teofilin mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih
dari 101,5% C7H8N4O2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Kelarutan dari
teofilin yaitu larut dalam lebih kurang 180 bagian air, lebih mudah larut dalam air
panas, larut dalam lebih kurang 120 bagian etanol (95%), mudah larut dalam larutan alkali
hidroksida dan dalam ammonia encer (FI III, 1979).
Kadar teofilin dapat ditentukan dengan argentometri, karena pada strukturnya terdapat atom
hidrogen yang dapat lepas, sehingga dapat bereaksi dengan AgNO3 membentuk endapan (Riadi,
C. Prinsip Percobaan
Prinsip dari titrasi teofilin dengan metode Volhard adalah penambahan AgNO3
berlebih ke dalam sampel. Setelah terbentuk endapan, sisa AgNO3 yang tidak bereaksi
dengan analit dititrasi dengan larutan tiosianat membentuk endapan AgSCN, dan kelebihan
SCN bereaksi dengan ion Fe3+ dari indikator ferialuin membentuk warna merah cokelat.
D. Reaksi Kimia
Reaksi kimia yang terjadi pada titrasi penetapan kadar teofilin dengan metode
Volhard adalah sebagai berikut:
+ AgNO
→
+ HNO3 + AgNO3
Sisa AgNO3 + SCN- → AgSCN↓ + NO3
-SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)3 merah
Ag
AgNO3 berlebih
BAB II
PROSEDUR DAN DATA HASIL PENGAMATAN
A. Alat dan Bahan 1. Alat
- Buret - Alat Sentrifuge
- Statif - Water Bath
- Labu Erlenmeyer - Pipet Tetes
- Pipet Volume - Gelas Ukur
- Corong - Kertas Saring
2. Bahan
- Larutan KCNS 0,1 N
- Larutan AgNO3 0,1 N
- Larutan Indikator Ferialuin
- HNO3 6N
- Larutan NaCl 0,1 N
- Indikator K2CrO4
- Aqua DM
- Larutan NaOH encer
B. Cara Kerja
ISOLASI TEOFILIN
1. Sampel ditimbang 1 gram
2. Dilarutkan dalam 10 ml larutan alkali hidroksida
3. Larutan sampel disentrifuge selama 10 menit.
4. Hasil sentrifuge didekantasi.
• Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N
1. • 10 ml larutan NaCl dipipet ke dalam labu Erlenmeyer
2. • Tambahkan 1 ml indikator K2CrO4
3.
• Titrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N sampai terbentuk endapan berwarna merah coklat.
Pembakuan Larutan KCNS 0,1 N.
1. Pipet 10 ml larutan AgNO
30,1 N ke dalam
labu Erlenmeyer
2. Tambahkan 5 mL HNO
36N dan 1 mL
indikator Ferialuin.
3. Titrasi dengan larutan KCNS 0,1 N sampai
terjadi endapan berwarna merah coklat.
C. Hasil Pengamatan dan Perhitungan 1. Pembakuan larutan AgNO3
V NaCl V AgNO3 10 mL 10,1 mL 10 mL 10,2 mL NAgNO3 (1) = = 0,099 N NAgNO3 (2)= = 0,098 N
N AgNO3 rata-rata =
= 0,098 N
2. Pembakuan Larutan Tiosianat oleh AgNO3
V AgNO3 V Tiosianat 10 mL 10,7 mL 10 mL 10,5 mL Rumus: N Tiosianat
N Tiosianat(1) = = 0,091 N NTiosianat(2)
=
= 0,093 NN Tiosianat rata – rata : = 0,092 N
3. Penetapan Kadar Teofilin dengan metode Volhard
mg Sampel V Tiosianat
1000 mg 17,5 mL
1000 mg 17,8 mL
= ( ) ( )
= 0,0125 N
Berat analit = N sampel x BE analit
= 0,0125 N x 180,17
= 2, 25 gram
% b/b = = = 45 %
BAB III PEMBAHASAN
Teofilin adalah salah satu alkaloid turunan xantin. Teofilin menurut farmakope
Indonesia edisi III, kelarutannya larut dalam air panas dan larutan alkali hidroksida. Oleh
karena itu dalam proses isolasi analit teofilin dari tablet teofilin dipilih dengan cara
melarutkannya dengan larutan NaOH encer. Air panas sebagai pelarut teofilin tidak dipilih
karena kecenderungan adanya amilum dalam tablet tersebut sangat diperhitungkan,
mengingat amilum pun larut dalam air panas. Setelah ditambah larutan alkali, kemudian
disentrifuge dengan tujuan memisahkan analit dengan matriks-nya.
Kadar teofilin dapat ditetapkan dengan metode argentometri karena memiliki atom
hidrogen dalam strukturnya, di mana atom hidrogen tersebut dapat lepas, sehingga teofilin
dapat bereaksi dengan perak nitrat (AgNO3) membentuk endapan.
Argentometri memiliki banyak macam metode, di antaranya metode Mohr, Volhard,
Fajans, Leibig dan Budde. Namun yang dipilih dalam penentuan kadar teofilin ini adalah
metode Volhard. Alasan pemilihan metode volhard ini, jika dibandingkan dengan metode
Mohr, metode volhard lebih baik dari sisi pengamatan titik akhir titrasi, meskipun
langkah-langkah percobaannya lebih panjang.
Titrasi pengendapan metode Volhard dilakukan dalam suasana asam, oleh karena itu
dalam tahapan sebelum titrasi ditambahkan larutan HNO3 pekat. Bila suasana dalam labu
Erlenmeyer basa, ion Fe3+ dari indikator ferialuin akan diendapkan menjadi endapan
Fe(OH)3, sehingga titik akhir titrasi akan kacau.
Sebelum dilakukan titrasi penetapan kadar, terlebih dahulu dilakukan pembakuan
higroskopis, namun dapat dijadikan baku primer setelah melalui proses pemanasan untuk
menghilangkan kelembaban.
Reaksi Kimia dalam pembakuan AgNO3:
AgNO3 + NaCl → ↓ AgCl + NaNO3
Ag+ bereaksi dengan Cl- menghasilkan endapan warna putih AgCl, dan setelah semua
Cl- habis bereaksi dengan Ag+, kelebihan Ag+ dalam sistem akan bereaksi dengan indikator
kromat membentuk warna merah coklat, warna merah coklat ini menunjukkan titik akhir
titrasi:
AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 (merah coklat) + KNO3
Reaksi Kimia dalam pembakuan KCNS:
AgNO3 + KCNS → ↓ AgCNS + KNO3
Ag+ bereaksi dengan CNS- menghasilkan endapan warna putih AgCNS, dan setelah
semua Ag+ habis bereaksi dengan CNS-, kelebihan CNS- dalam sistem akan bereaksi dengan
indikator ferialuin membentuk warna merah coklat, warna merah coklat ini menunjukkan titik
akhir titrasi
Fe3+ + 6CNS → [Fe(CNS)6]3
-Seperti yang telah diketahui bahwa metode Volhard prinsipnya adalah penambahan
AgNO3 berlebih. Pada saat sampel ditambahkan AgNO3, terbentuk endapan perak-teofilin.
Untuk menyempurnakan dan mempercepat pengendapan dilakukan pemanasan, dalam
percobaan ini dilakukan pemanasan di atas water bath. Hasil endapan yang terbentuk adalah
endapan berwarna putih agak abu-abu dan berbentuk gumpalan kecil-kecil. Kemudian
endapan disaring dan dicuci untuk memisahkan sisa AgNO3 yang tidak bereaksi dengan
teofilin. Setelah itu dilakukan titrasi terhadap filtrat menggunakan pentiter KCNS dan
Sisa perak yang tidak bereaksi dengan analit akan bereaksi dengan SCN- membentuk
endapan AgSCN. Kemudian setelah semua Ag+ bereaksi dengan SCN-, SCN- akan bereaksi
dengan indikator ferialuin, dimana Fe3+ bereaksi dengan SCN- menghasilkan Fe(SCN)3
berwarna merah.
+ AgNO
→
+ HNO3 + AgNO3
Sisa AgNO3 + SCN- → AgSCN↓ + NO3
-SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)3 merah
Hasil dari titrasi pengendapan didapatkan % b/b adalah sebesar 45%. Sedangkan
kadar sebenarnya adalah sebesar 35 %. Maka persentase kesalahannya adalah sebesar:
:
Kesalahan dalam analisis dikarenakan kurang tepatnya dalam proses treatment
sampel. Artinya pada saat isolasi analit dari matriksnya tidak sempurna. Tidak semua analit
terisolasi, sehingga mengacaukan analisis data.
Ag
AgNO3 berlebih
BAB IV KESIMPULAN
Dari uraian pada bab sebelumnya dan merujuk pada tujuan percobaan, dapat
disimpulkan bahwa:
- Kadar teofilin berdasarkan hasil titrasi iodimetri adalah sebesar 45 %.
- Kadar teofilin yang sebenarnya adalah 35 %
LITERATUR
Day, R.A., Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia
ed 3.Jakarta: Kopri Sub Unit Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan
Gandjar, Ibnu Gholib., Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.
English Wikipedia. 2012. Theophylinum.[Online].Tersedia:
