LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA FARMASI LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA FARMASI
SEMESTER G
SEMESTER GANJIL ANJIL 2015 - 2015 - 20162016 ASIDIMETRI DAN ALKALIMETRI ASIDIMETRI DAN ALKALIMETRI
Hari
Hari / / Jam Praktikum Jam Praktikum : Kam: Kamis / is / 13.00-16.0013.00-16.00 Tanggal
Tanggal Praktikum Praktikum : : 12 12 November November 20152015 Kelompok
Kelompok : : CaCOCaCO33 Asisten
Asisten : : Andreas Andreas WijayaWijaya Arni Praditasari Arni Praditasari
MAULIDINA ATHADI GAYO MAULIDINA ATHADI GAYO
260110150157 260110150157
LABORATORIUM KIMIA FARMASI LABORATORIUM KIMIA FARMASI
FAKULTAS FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR JATINANGOR 2015 2015
I. Tujuan
Mengetahui titik akhir titrasi suatu larutan dengan menggunakan metode asidimetri dan alkalimetri
II. Prinsip
1. Asidimetri dan Alkalimetri
Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Alkalimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa (Gandjar, 2007).
2. Reaksi Penetralan
Reaksi penetralan atau neutralization reaction merupakan reaksi antara asam dengan basa (Chang, 2005).
III. Reaksi
CaCO3 + NaOH Na2CO3 + CaOH2 (Svehla, 1985) H2C2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H2O (Svehla, 1985)
IV. Teori Dasar
Analisis kimia yang diketahui terhadap sampel yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif, yang paling sering diterapkan yaitu analisis trimetri. Analisis trimetri dilakukan dengan menitrasi suatu sampel tertentu dengan larutan standar yaitu larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Perhitungan didasarkan pada volume titrasi yang diperlukan hingga tercapai titik ekuivalen titrasi. Analisis trimetric yang didasarkan pada terjadinya reaksi asam dan basa antara sampel dengan larutan standar disebut analisis asidi-alkalimetri. Apabila larutan yang bersifat asam maka analisis yang dilakukan adalah analisis asidimetri. Sebaliknya
jika digunakan suatu basa sebagai larutan standar, analisis tersebut disebut sebagai analisis alkalimetri (Kaznan, 1991).
Asidimetri merupakan pengukuran kepekatan asam dengan menggunakan larutan baku basa. Cuplikan yang diperiksa dititrasi dengan basa dan titik akhir titrasi diketahui dengan perubahan warna penunjuk (Pudjaatmaka, 2002). Sedangkan alkalimetri adalah penentuan konsentrasi basa dengan menggunakan larutan baku basa dengan cara titrasi (Hadiat et al, 2004).
Asidi-alkalimetri ini melibatkan titrasi basa bebas atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah, dengan suatu standar (asidimetri) dan teori asam bebas yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah, dengan suatu basa standar (alkalimetri). Reaksi-reaksi ini
melibatkan bersenyawanya ion hydrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air (Basset, 1994).
Tidak semua reaksi dapat digunakan sebagai reaksi titrasi. Untuk itu reaksi harus memenuhi syarat-syarat berikut:
1. Berlangsung sempurna, tunggal dan menurut persamaan yang jelas
2. Cepat dan reversible, bila tidak cepat, titrasi akan memakan waktu terlalu banyak
3. Ada penunjuk akhir titrasi (indikator)
4. Larutan baku yang direaksikan dengan analit harus mudah didapat dan sederhana menggunakannya, juga harus stabil sehingga konsentrasinya tidak mudah saat disimpan (Hardjadi, 1990).
Dalam suatu titrasi larutan yang harus dinetralkan misalnya, asam yang dimasukkan kedalam wadah atau tabung. Larutan lain, yaitu basa, dimasukkan kedalam buret kemudian kedalam asam mula-mula cepat kemudian tetes demi tetes sampai titik setara dari titrasi tersebut dicapai. Salah satu usaha untuk mencapai titik setara adalah dengan melalui perubahan warna dari indicator asam
basa. Titik pada titrasi dimana indicator berubah warna dinamakan dengan titik akhir indicator. Yang diperlukan adalah memadankan titik akhir indicator dengan titik akhir penetralan. Ini dapat dicapai apabila kita dapat menemukan indicator yang sesuai dengan perubahan warnanya terjadi dalam selang pH yang sesuai dengan titik setara (Petrucci, 1987).
Larutan baku/larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui. Larutan baku biasanya berfungsi sebagai titran sehingga ditempatkan buret, yang sekaligus berfungsi sebagai alat ukur volume larutan baku. Larutan yang akan ditentukan konsentrasinya atau kadarnya, diukur volumenya dengan menggunakan pipet volumetri dan ditempatkan di Erlenmeyer (Farx, 2011).
Indikator asam basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk flouresen atau kekeruhan pada suatu range atau trayek pH tertentu. Indikator asam basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari pH. Zat-zat indicator dapat berupa asam ataupun basa-larut, stabil dan menunjukkan perubahan warna yang kuat serta biasanya juga adalah zat-zat organic. Perubahan warna disebabkan oleh resonansi
isomer electron. Berbagai indicator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna pada range atau trayek pH yang berbeda (Khopkar, 1990).
Indikator adalah suatu zat yang warnanya berbeda-beda sesuai dengan konsentrasi ion hydrogen. Asam atau basa indicator yang tidak terdisosiasi mempunyai warna yang berbeda dengan hasil disosiasinya. (Keenan, 1996)
Rentang pH indikator, indikator tidak berubah warna dengan sangat mencolok pada satu pH tertentu (diberikan oleh harga pKind-nya). Malah mengubah sedikit rentang pH, terjadi perubahan kecil yang berangsur – angsur dari suatu warna menjadi warna yang lain, menempati rentang pH. Secara kasar “aturan ibu jari”, perubahan yang tampak menempati sekitar 1 unit pH pada tiap sisi harga pKind
Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hydrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan baku basa (Gandjar dan Rohman, 2007)
Suatu indicator merupakan asam atau basa lemah yang berubah warna diantara bentuk terionisasinya dan bentuk tidak terionisasinya. Kisaran penggunaan indicator adalah 1 unit pH disekitar pKa-nya. Struktur dari indicator ini akan mengalami penataan ulang pada kisaran pH tertentu karena proton dipindahkan dari suatu struktur menjadi struktur lain, sehingga pH-nya meningkat akibatnya dan akan terjadi perubahan warna (Gandjar dan Rohman,2007)
V. Alat dan Bahan 5.1 Alat a. Buret b. Gelas Piala c. Labu Erlenmeyer d. Neraca Analitik e. Perkamen f. Pipet Tetes g. Pipet Volumetrik h. Statif dan Klem i. Spatel 5.2 Bahan a. Aquades b. Asam Oksalat c. CaCO3 d. HCl e. Indikator Fenolftalein f. NaOH 5.3 Gambar Alat
Buret Gelas Piala Erlenmeyer Neraca Analitik
Perkamen
Pipet Tetes Pipet Volumetrik
Statif dan Klem
Spatel
VI. Prosedur
Untuk pembakuan NaOH, ditimbang terlebih dahulu asam oksalat 0,1 N sebanyak 0,63 gram, kemudian asam oksalat tersebut dimasukkan ke
dalam labu ukur lalu ditambahkan aquades sampai 100 ml, setelah itu diambil asam oksalat tersebut sebanyak 5 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer, lalu ditambahkan indikator fenolftalein sebanyak 2 sampai 3 tetes, kemudian larutan asam oksalat tersebut dititrasi oleh NaOH (lakukan tiga kali percobaan), yang terakhir ialah menghitung konsentrasi NaOH dan juga menghitung rata-ratanya.
Dalam melakukan titrasi CaCO3 mula-mula ditimbang terlebih dahulu padatan CaCO3 sebanyak 0,5 gram, setelah itu dilakukan pengenceran HCl dengan cara mencampurkan 1,25 ml HCl 12 N dengan 28,75 aquades, lalu dimasukkan sampel CaCO3 ke dalam larutan HCl encer, kemudian diambil 5 ml campuran tersebut dan dimasukkan ke dalam tiga erlenmeyer,
kemudian ditambahkan indikator fenolftalein ke dalam masing-masing erlenmeyer, setelah itu ketiga erlenmeyer dititrasi dengan NaOH, prosedur yang terakhir ialah dihitung konsentrasi CaCO3 yang terdapat dalam sampel tersebut.
VII. Data Pengamatan
No Perlakuan Hasil
1. Ditimbang asam oksalat 0,1 N Didapatkan asam oksalat 0,65 gram 2. Dimasukkan asam oksalat ke labu
ukur dan ditambahkan aquades sebanyak 100 ml.
Asam oksalat larut
3. Dipipet 5 ml asam oksalat dan dimasukkan dalam labu erlenmeyer
Didapat 5 ml asam oksalat 0,1 N dalam labu erlenmeyer
4. Ditambahkan indikator PP
5. Dititrasi asam oksalat dengan NaOH dan truplo
I) 7,5 ml II) 7,2 ml III) 6,7 ml
6. Dihitung konsentrasi NaOH I) 0,133 = 0,0665 II) 0,138 = 0,069 III) 0,149 = 0,0745 7. Dihitung konsentrasi rata-rata Konsentrasi rata-rata = 0,07 1. Ditimbang CaCO3 sebanyak 500
gram
CaCO3 500 gram
2. Diambil aquades sebanyak 28,75 ml Aquades 28,75 ml 3. Diambil HCl sebanyak 1,25 ml HCl 1,25 ml
4. Dicampurkan HCl dengan aquades HCl 0,5 N
5. Dimasukkan CaCO3 ke dalam 25 ml HCl
CaCO3 larut dalam HCl
6. Dimasukkan CaCO3 ke dalam 3 erlenmeyer sebanyak 5 ml dan ditamb ahkan 2-3 tetes PP
7. Dititrasi CaCO3 dengan NaOH I) 16,1 ml NaOH
II) 17,1 ml tidak dipakai III) 16,3 ml
Perhitungan
- Pembakuan NaOH
N1.V1 = N2.V2 0,1. 5 = 7,1. N2
N2 = 0,07 a. Pengenceran HCl V1 N1 = V2 N2 V1 = 3 × , 2 = 1,25 ml HCl = 28,75 aquades b. Rata-Rata NaOH - 16,2 ml N1V1 = N2V2 0,07 x 16,2 = N2 x 5 N2 = 0,2268 N N = × × 0,23 = × 2 × .− m = 23 × . − 2 m = 57,5 x 10-3 gram = 57,5 mg c. Persen Kadar % kadar =7, − , × 100% = 11,5%
VIII. Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan salah satu analisis kimia untuk menghitung kadar suatu senyawa yang terkandung didalam suatu larutan. Analisis yang digunakan adalah analisis aside-alkalimetri. tiap-tiap kelompok mendapatkan sampel sampel yang berbeda. Sampel sampel ini yang menentukan metode apa yang digunakan, asidimetri ataukah alkalimetri. analisis asidimetri digunakan saat sample yang akan dihitung kadarnya adalah suatu senyawa basa dan pentiternya adalah suatu asam. Sedangkan analisis alkalimetri digunakan saat senyawa yang ingin dihitung kadarnya adalah suatu senyawa dalam keadaan asam dan pentiter nya adalah suatu basa. Pentiter yang digunakan dalam suatu titrasi adalah suatu larutan yang sudah baku. Larutan baku dibagi menjadi 2. Yang pertama adalah larutan baku primer. Larutan baku primer merupakan larutan yang sudah diketahui kadarnya secara pasti. Sedangkan larutan baku sekunder adalah larutan yang kadarnya masih belum tepat dan dapat berubah karena sifatnya yang higroskopis. Untuk itu larutan baku sekunder harus dibakukan terlebih dahulu. Untuk membakukan larutan baku sekunder digunakan larutan baku primer seperti asam oksalat, natrium carbonat dan masih banyak lagi, agar larutan baku sekunder dapat diketahui kadarnya secara tepat.
Dalam analisis asidimetri dan alkalimetri pentiter yang digunakan ad alah asam kuat dan basa kuat. Dalam praktikum ini asam kuat dan basa kuat yang digunakan adalah asam klorida dan natrium hidroksida. Asam kuat dan basa kuat sama sama merupakan larutan baku sekunder. Untuk itu sebelum dilakukan titrasi pertama tama dilakukan terlebih dahulu pembakuan asam klorida dan natrium klorida. Untuk membakukan asam klorida digunakan asam boraks dan untuk membakukan natrium hidroksida digunakan asam oksalat.
Setelah larutan pentiter yang akan digunakan telah dibakukan barulah disiapkan larutan yang akan dihitung kadarnya, dalam hal ini adalah calcium karbonat. Calcium carbonat yang digunakan adalah yang masih dalam bentuk padatan.
Karena masih dalam bentuk padatan, calcium karbonat ini harus dilarutkan terlebih dahulu. Karena sifatnya calcium carbonat yang larut dalam suasana asam maka untuk melarutkan calcium karbonat digunakan asam klorida 0,5 N sebanyak 25 ml. calcium carbonat jika dilarutkan didalam asam akan bereaksi seperti ini
CaCO3(s) + 2HCl CaCl2(aq) + CO2(g) + H2O
Itu sebabnya reaksi ini menghasilkan carbon dioxide pada saat dilakukan pemanasan.
Sebelumya larutan asam klorida yang digunakan untuk melarutkan calcium carbonat diencerkan terlebih dahulu.karena asam klorida yang ada didalam laboratorium tidak ada yang 0,5 N jadi harus diencerkan te rlebih dahulu agar tidak terlalu pekat.
Setelah calcium carbonat yang ada sudah larut didalam larutan HCl setelah itu disiapkan alat alat yang dibutuhkan untuk mentitrasi. Namun sebelum dilakukan titrasi larutan calcium carbonat dimasukkan ke dalam 3 tabung Erlenmeyer masing masing berisi 5 ml. ini dilakukan karena titrasi yang dilakukan adalah sebanyak 3 kali. Ini diperuntukan untuk mengukur rata rata volume yang digunakan untuk mentitrasi calcium karbonat sampai berubah warna. Karena volum yang dibutuhkan tiap titrasi belum tentu sama, untuk itu diperlukan perhitungan rata rata agar lebih tepat.
Prinsip saat melakukan titrasi adalah saat dicapainya titik akhir pada larutan. Titik akhir ini adalah titik saat berubahnya warna analit yang diuji karena adanya perubahan suasan dari asam ke suasana basa ataupun seblaiknya. Warna yang
dikeluarkan ini disebabkan oleh indicator yang sebelumnya sudah ditetesi dalam larutan analit. Dimana pada sebelum dilakukan titrasi warna yang dihasilkan akan berbeda dengan setelah dicapainya titik akhir saat dilakukan titrasi.
Dalam praktikum kali ini, untuk analisis acidimetric digunakan indicator metil jingga. Yang digunakan indicator metil jingga karena range pH untuk metil jingga
dalam suasana asam. Indicator ini akan bewarna merah jika dalam suasana basa dan akan menjadi bewarna oranye dan jika dalam Susana asam akan berubah warna menjadi merah.sedangkan untuk analisis alkalimetri digunakan indicator fenolftalein. Indicator fenolftalein mempunyai range pH sebesar 8,2- 10,0. Dalam suasana basa fenolftalein bewarna rose pink sedangkan dalam suasana asam warna fenolftalein akan berubah menjadi bening.
Pada awalnya larutan calcium karbonat ditambahkan dengan indicator metil jingga. Tapi saat dititrasi ternyata tidak ada perubahan warna dari larutan. Walaupun larutan pentiter yang digunakan, yaitu asam klorida, sudah digunakan cukup banyak. Karena itu maka analisis yang digunakan diganti dari analisis acidimetric menjadi alkalimetri. maka larutan pentiter yang digunakan diganti menjadi natrium hidroksida yang sebelumnya sudah kita bakukan terlebih dahulu. Karena sebelumya semua larutan calcium karbonat sudah ditetesi dengan metil jingga maka harus dibuat kembali dari awal. Dari calcium carbonat ditimbang
kemudia dilarutkan kembali dengan HCl yang sudah diencerkan terlebih dahulu. Barulah kemudian ditambahkan dengan indicator fenolftalein. Karena ternyata larutan calcium karbonat bersuasana asam, maka larutan tidak berubah warna setelah ditambahkan dengan fenolftalein. Warna larutan calcium carbonat tetap bening. Barulah setelah ditambahkan dengan indicator, larutan calcium carbonat dititrasi dengan larutan natrium hidroksida. Saat dilakukan titrasi dengan natrium hidroksida, beberapa kali warna larutan calcium carbonat berubah menjadi ungu. Tapi masih berubah lagi menjadi bening kembali barulah setelah cukup banyak natrium hidroksida yang digunakan warna larutan berubah menjadi ungu dan tidak berubah berubah kembali.
Titrasi ini dilakukan sebanyak 3 kali. Namun dari data volume yang didapat hanya 2 data yang digunakan untuk dirata rata yaitu 16,1 dan 16,3 ml. sedangkan yang satu lagi tidak dipakai karena terlalu jauh simpangannya, yaitu 17,1 ml. dalam titrasi volume yang didapat tidak boleh berbeda lebih dari 0,5 ml. karena
17,1 dan 16,1 berbeda 1 ml, maka tidak dapat dipakai. Setelah dirata rata maka volume natrium hidroksida yang digunakan untuk perhitungan kadar calcium karbonat yaitu 16,2 ml. kemudian dilakukan perhitungan untuk menghitung kadar calcium carbonat yang terdapat dilarutan. Hasil yang didapat adalah kadar yang terkandung sebesar 11,5%
IX. Kesimpulan
Dapat mengetahui titik akhir titrasi suatu larutan dengan menggunakan
metode asidimetri dan alkalimetri.
Dapat menentukan massa CaCO3 sebesar 57,5 mg dan kadarnya 11,5 %.
DAFTAR PUSTAKA
Bassett, J. et al. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik. Kedokteran. Jakarta: EGC.
Clark, J. 2007. Indikator asam dan basa tersedia online dihttp://chem-is-try.org diakses pada 11 November 2015
Chang, R. 2005. Kimia Dasar: Konsep-Konsep Inti Jilid 1 Edisi 3. Jakarta: Erlangga Farx. 2011. Larutan baku (larutan standar) tersedia online di
http://artikelteknikkimia.com diakses pada 11 November 2015 Gandjar, I. 2007. Analisis Kimia Farmasi. Yogyakarta: Pustaka Pelajar Hadiat, et al. 2004. Kamus Sains. Jakarta: Balai Pustaka
Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia,
Keenan,W.C. 1999. Ilmu Kimia Untuk Universitas. Edisi Keenam. Jilid 2. Jakarta: Erlangga.
Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta. Penerbit Universitas Indonesia
Petrucci, Ralph H. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid 1. Jakarta: Erlangga.
Pudjaatmaka, A. H. 2002. Kamus Kimia. Jakarta : Balai Pustaka Svehla, G. 1985. VOGEL. Jakarta: PT Kalman Media Pusaka
