ANALISIS KANDUNGAN BESI, SENG, TEMBAGA DAN
TIMBAL PADA BIJI MELINJO (
Gnetum gnemon
L.) SEGAR
DAN EMPING SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
na Farmasi pada Fakultas Farmasi
OLEH:
NANDA NUR NISA
NIM 131501132
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
ANALISIS KANDUNGAN BESI, SENG, TEMBAGA DAN
TIMBAL PADA BIJI MELINJO (
Gnetum gnemon
L.) SEGAR
DAN EMPING SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
na Farmasi pada Fakultas Farmasi
OLEH:
NANDA NUR NISA
NIM 131501132
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
LEMBAR PENGESAHAN
ANALISIS KANDUNGAN BESI, SENG, TEMBAGA DAN
TIMBAL PADA BIJI MELINJO (
Gnetum gnemon
L.) SEGAR
DAN EMPING SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
ATOM
OLEH: NANDA NUR NISA
NIM 131501132
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 7 Juni 2017
Medan, Juli 2017 NIP 195707231986012001
Panitia Penguji,
Pembimbing II,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001
Sri Yuliasmi, S. Farm., M. Si., Apt. NIP 198207032008122002
Pembimbing I,
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt NIP 195401101980032001
Disetujui oleh,
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt. NIP 195306191983031001
Drs. Syafruddin, MS, Apt. NIP 194811111976031003
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001
KATA PENGANTAR
Penulis mengucapkan puji syukur kepada Allah SWT. yang telah menganugerahkan rahmat dan hidayah-Nya kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi yang berjudul “Analisis Kandungan Besi, Seng, Tembaga dan Timbal Pada Biji Melinjo (Gnetum gnemon L.) Segar dan Emping Secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Penulisan skripsi ini adalah salah satu syarat bagi penulis untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini, dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan di Fakultas Farmasi. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt. dan Bapak Drs. Syafruddin, MS, Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Bapak Drs. Saiful Bahri, MS, Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan dan motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan.
v
Yuliani, S.H., kakak serta adik, Utary Aini, S.E. dan Muhammad Rezky Dhaniry, begitu juga Eyang Putri Hj. Nuraini serta Bulek Fitri Astuti yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti.
Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada sahabat penulis Adelina Siregar, Ulva Dwi Ayu, Utria Wiridaini Rambe, Nita Tirmiara, Rahmadiah Fitri, Isma Nanda Tarfiani, Betty Sonia, Erik Kurniawan, Delviana, Asisten Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif dan teman-teman S-1 Reguler Farmasi USU tahun 2013. Terima kasih atas dukungannya dalam penyelesaian skripsi ini. Dan kepada semua pihak yang terlibat, semoga berlapis-lapis keberkahan dilimpahkan di tiap keadaan.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, sehingga penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun. Akhir kata, semoga tulisan ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan menjadi sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya dalam bidang ilmu farmasi.
Medan, Juli 2017 Penulis
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan di bawah ini:
Nama : Nanda Nur Nisa
Nomor Induk Mahasiswa : 131501132
Program Studi : S-1 Reguler Farmasi
Judul Skripsi : Analisis Kandungan Besi, Seng, Tembaga dan Timbal pada Biji Melinjo (Gnetum gnemon L.) Segar dan Emping Secara Spektrofotometri Serapan Atom Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dan hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia mendapat sanksi apapun oleh Program Studi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Juli 2017 Penulis
vii
ANALISIS KANDUNGAN BESI, SENG, TEMBAGA DAN TIMBAL PADA BIJI MELINJO (Gnetum gnemon L.) SEGAR DAN EMPING SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK
Emping merupakan produk olahan melinjo yang digemari masyarakat, juga merupakan komoditi sektor industri kecil yang potensial. Buah melinjo yang sudah tua dapat diolah sebagai bahan baku pembuatan emping. Seperti yang tertera dalam SNI, batasan untuk kadar seng, tembaga dan timbal pada emping yaitu 40 mg/kg; 30 mg/kg dan 2 mg/kg. Keberadaan besi, seng, tembaga dan timbal dalam makanan dapat bertambah akibat pencemaran, hal yang sama dapat terjadi pada pembuatan emping dimana pada proses pengolahan seperti penyangraian pemukulan dan penjemuran dapat menjadi sumber pencemaran logam tersebut. Tujuan dari penelitian ini untuk mengetahui kadar besi, seng, tembaga dan timbal antara biji melinjo segar, emping yang dibuat sendiri dan yang beredar di pasaran, dan mengetahui perbedaan kadar mineral pada biji melinjo segar dan emping yang dibuat sendiri.
Penetapan kadar ini menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA) dengan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang 248,3 nm untuk besi, 213,9 nm untuk seng, 324,8 untuk tembaga dan udara-argon pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal.
Hasil penentuan kadar besi, seng, tembaga dan timbal pada melinjo segar yaitu 1,0885 ± 0,0178 mg/100; 1,0180 ± 0,0148 mg/100 g; 0,3492 ± 0,0379 mg/100 g; dan 0,0038 ± 0,0002 mg/100 g. Kadar besi, seng, tembaga dan timbal pada emping yang dibuat sendiri yaitu 2,6362 ± 0,0287 mg/100 g; 1,9135 ± 0,1815 mg/100 g; 0,5498 ± 0,0420 mg/100 g; dan 0,0059 ± 0,0002 mg/100 g. Kadar besi, seng, tembaga dan timbal pada emping yang dibeli yaitu 2,0733 ± 0,0141 mg/100 g; 1,8008 ± 0,1458 mg/100 g; 0,6426 ± 0,0328 mg/100 g; dan 0,0061 ± 0,0005 mg/100 g.
Dapat disimpulkan bahwa semua melinjo mengandung besi, seng, tembaga dan timbal dalam batas yang diizinkan oleh SNI.
ANALYSIS OF IRON, ZINC, COPPER, AND LEAD CONTENT OF SEED
FRESH GNETUM (Gnetum gnemon L.) AND EMPING WITH ATOMIC
ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT
Emping is a processed products that are popular by the public, also a potential commodity of small industry sector. The old fruit of gnetum can be treated as material for making emping. As stated on SNI, the limit of zink, copper and lead on emping maximal 40 mg/kg; 30 mg/kg and 2 mg/kg. The existence of iron, zinc, copper and lead on food increase due to pollution, the same thing can occur in making emping where on processing such as roasting, licking and drying is the source of the metal pollution. The aim of this study is to determine the content of iron, zinc, copper and lead from seed fresh gnetum, emping which made and emping which from the market and to determine the differentiation mineral content from seed fresh gnetum and emping which made.
Determination of these mineral by using atomic absorption spectrophotometry (AAS) with air-acetylene flame at the wavelength for iron 248.3 nm, zinc 213.9 nm, copper 324.8 nm and air-argon at the wavelength for lead 283.3 nm.
The content of iron, zinc, copper and lead of seed fresh gnetum was 1.0885 ± 0.0178 mg/100; 1.0180 ± 0.0148 mg/100 g; 0.3492 ± 0.0379 mg/100 g; and 0.0038 ± 0.0002 mg/100 g. The content of iron, zinc, copper and lead of emping which made was 2.6362 ± 0.0287 mg/100 g; 1.9135 ± 0.1815 mg/100 g; 0.5498 ± 0.0420 mg/100 g; and 0.0059 ± 0.0002 mg/100 g. The content of iron, zinc, copper and lead of emping which from the market was 2.0733 ± 0.0141 mg/100 g; 1.8008 ± 0.1458 mg/100 g; 0.6426 ± 0.0328 mg/100 g; and 0.0061 ± 0.0005 mg/100 g.
Concluded that there is iron, zinc, copper and lead content of all gnetum on maximum limit that allowed by SNI.
2.3 Mineral ... 10
2.3.1 Besi ... 11
2.3.2 Seng ... 12
2.3.3 Tembaga ... 12
2.3.4 Timbal ... 13
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ... 14
2.4.1 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom ... 15
2.4.2 Gangguan - gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 18
2.5 Validasi Metode ... 20
BAB III METODE PENELITIAN ... 22
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 22
3.2 Metode Penelitian ... 22
3.3 Alat ... 22
3.4 Bahan ... 22
3.5 Metode Pengambilan Sampel ... 23
3.6 Identifikasi Sampel ... 23
3.7 Pembuatan Pereaksi ... 23
3.7.1 Larutan HNO3 (1:1) ... 23
3.7.2 Larutan NH4CNS 0,1 N ... 24
3.7.3 Larutan K2Hg(CNS)4 1,3% (b/v) ... 24
3.7.4 Larutan KI 1 N ... 24
3.7.5 Larutan NH4OH 1N ... 24
3.7.6 Larutan Dithizon 0,005% b/v ... 24
xi
3.8 Prosedur Penelitian ... 24
3.8.1 Pembuatan Emping ... 24
3.8.2 Kadar Air ... 25
3.8.3 Penyiapan Sampel ... 25
3.8.3.1 Proses Destruksi Kering ... 25
3.8.3.2 Pembuatan Larutan Sampel ... 26
3.9.4.1 Reaksi dengan Larutan Dithizon 0,005% (b/v) pH 8 ... 27
3.10 Analisa Kuantitatif ... 27
3.10.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ... 27
3.10.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Seng ... 27
3.10.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Tembaga ... 28
3.10.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal ... 28
3.11 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel ... 29
3.11.1 Penetapan Kadar Besi ... 29
3.11.3 Penetapan Kadar Tembaga ... 30
3.11.4 Penetapan Kadar Timbal ... 30
3.11.5 Perhitungan Kadar Mineral dalam Sampel ... 30
3.12 Analisis Data Secara Statistik ... 31
3.12.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 31
3.12.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel ... 32
3.13 Validasi ... 33
3.13.1 Uji Akurasi (Recovery) ... 33
3.13.2 Uji Presisi (Simpangan Baku Relatif) ... 34
3.13.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ... 34
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 35
4.1. Hasil Identifikasi Tumbuhan ... 35
4.2 Kadar Air ... 35
4.3 Analisis Kualitatif ... 36
4.4 Kurva Kalibrasi Besi, Seng, Tembaga dan Timbal ... 37
4.5 Analisis Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal ... 39
4.6 Uji Akurasi (Recovery) ... 42
4.7 Uji Presisi (Simpangan Baku Relatif) ... 43
4.8 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 44
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 45
5.1 Kesimpulan ... 45
5.2 Saran ... 45
DAFTAR PUSTAKA ... 46
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Kandungan Gizi Biji Melinjo Tua, Daun Melinjo dan Emping
Melinjo ... 8
2.2 Syarat mutu emping melinjo berdasarkan SNI 01-3712-1995 ... 9
2.3 Temperatur Nyala ... 16
4.1 Hasil Analisis Kualitatif ... 36
4.2 Hasil Analisis Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal ... 39
4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (%recovery) Kadar besi, seng, tembaga dan timbal ... 43
4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Besi, Seng, Tembaga dan Timbal dalam melinjo segar ... 43
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom ... 18
4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi ... 37
4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Seng ... 37
4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Tembaga ... 38
xv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar Halaman
1 Melinjo Segar ... 49
2 Proses Sangrai ... 49
3 Emping yang Dibuat ... 50
4 Emping yang Dibeli ... 50
5 Tembaga dengan KI ... 57
6 Besi dengan NH4CNS ... 57
7 Timbal dengan Pereaksi Dithizon pH 8 ... 57
8 Seng dengan K2HgCNS4 ... 58
9 Kristal Pakis Seng ... 58
10 Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000 ... 129
DAFTAR LAMPIRAN
8 Gambar Hasil Analisis Kualitatif Besi, Seng, Tembaga dan Timbal ... 57
9 Data Hasil Kadar Air pada Emping yang Dibuat ... 59
10 Contoh Perhitungan Kadar Air pada Melinjo Segar dan Emping yang Dibuat. ... 60
11 Data Penimbangan Emping yang Dibuat.. ... 61
12 Contoh Perhitungan Penimbangan Emping yang Dibuat ... 62
13 Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 64
14 Data Kalibrasi Seng dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 66
xvii
16 Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r) ... 70
17 Hasil Analisis Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal pada
Melinjo Segar ... 72 18 Hasil Analisis Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal pada
Emping yang Dibuat. ... 73
19 Hasil Analisis Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal pada
Emping yang Dibeli. ... 74
20 Contoh Perhitungan Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal
pada Melinjo Segar ... 75
21 Perhitungan Statistik Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal
pada Melinjo Segar. ... 78
22 Perhitungan Statistik Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal
pada Emping yang Dibuat ... 86
23 Perhitungan Statistik Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal
pada Emping yang Dibeli. ... 93
24 Persentase Peningkatan kadar Besi, Seng, Tembaga dan
Timbal dalam melinjo segar dan emping yang dibuat... ... 104
25 Pengujian Nilai Beda Rata-rata Kadar Besi, Seng, Tembaga
dan Timbal dalam Melinjo Segar dan Emping dibuat ……... 106 26 Hasil Analisis Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal
Sebelum dan Sesudah Penambahan masing-masing Larutan
Baku pada Melinjo ... 114 27 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi, Seng,
Tembaga dan Timbal dalam Melinjo Segar... 117 28 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) dalam Sampel
29 Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)... ... 125
