Analisis Kandungan Besi, Seng, Tembaga dan Timbal Pada Biji Melinjo (Gnetum gnemon L.) Segar dan Emping Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

Lampiran 1. Gambar Melinjo dan Emping

Gambar 1. Melinjo Segar

(2)

Lampiran 1. (Lanjutan)

Gambar 3. Emping yang Dibuat Sendiri

(3)

(4)

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Pembuatan Emping

Emping

Biji Melinjo Panas

Dimasukkan ke wajan yang berisi pasir

Dilepas dengan hati-hati

Dijemur selama 2 hari Biji Melinjo Tua

Diaduk selama 15 menit dengan suhu 1300C

Dipukul diatas telenan

(5)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Kadar Air Melinjo Segar dan Emping

Dibuka tutupnya

Krus porselen panas

Dimasukkan sampel yang telah dihaluskan dengan blender dan ditimbang seksama

Krus porselen berisi sampel

Dikeringkan pada suhu 1050_{C selama 30 menit}

Dipanaskan pada suhu 1050_{C selama 30 menit}

Diratakan

Dikeluarkan dari oven

Dimasukkan ke dalam eksikator dalam keadaan

Ditimbang bobot sampel, dicatat

Dimasukkan kembali kedalam oven pada suhu penetapan

Hasil

Krus porselen

Ditara

Dimasukkan kedalam oven dengan suhu 1050C

Krus porselen dingin

(6)

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Melinjo Segar)

Diarangkan di atas hot plate dengan temperatur 2000C Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan

Dihaluskan dengan blender

Sampel yang telah dihaluskan

Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam tanur hingga suhu ± 27oC

Dibersihkan dari pengotornya, dicuci bersih

Ditimbang seksama sebanyak 25 g Dimasukkan ke dalam krus porselen

Hasil

Melinjo Segar

Ditiriskan dan dikupas kulitnya

(7)

Lampiran 6. Bagan Alir Proses Destruksi Kering (Emping Dibuat dan Dibeli) Emping

Diarangkan di atas hot plate dengan temperatur 2000_C

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100o_{C dan perlahan-lahan temperatur}

dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval Sampel yang telah Dihaluskan

Dilakukan selama 72 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur hingga suhu ± 27oC Ditimbang seksama sebanyak 22 g untuk

i dib t d 25 t k i dib li Dimasukkan ke dalam krus porselen

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Hasil

(8)

Lampiran 7. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 5 ml akua demineralisata, lalu dicukupkan dengan akua

Dimasukkan ke dalam botol Larutan Sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No 42

Filtrat

Dibuang 5 ml filtrat pertama untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada 248,3 nm untuk besi, pada 213,9 nm untuk seng, pada 324,8 nm untuk

Hasil

(9)

Lampiran 8. Gambar Hasil Analisis Kualitatif Besi, Seng, Tembaga dan Timbal

Gambar 5. Tembaga dengan KI

Gambar 6. Besi dengan NH4CNS Gambar 7. Timbal dengan

(10)

Gambar 8. Seng dengan K2Hg(CNS)4

(11)

Lampiran 9. Data Hasil Kadar Air pada Melinjo Segar dan Emping yang Dibuat 1. Data Hasil Kadar Air pada Melinjo Segar

Berat awal: 2,0063 g

No. Penimbangan Berat (g) Selisih (%)

1. Pertama

1,8350 5,33 2. Kedua

1,7372 1,41 3. Ketiga

1,7127 3,39 4. Keempat

1,6546 1,84 5. Kelima

1,6241 2,53

6. Keenam 1,5830

0,23

7. Ketujuh 1,5793

0,24

8. Kedelapan 1,5755

Kadar Air 21,47

Sampel 78,53

2.

Data Hasil Kadar Air pada Emping yang Dibuat Berat awal: 2,0756 g

No. Penimbangan Berat (g) Selisih (%)

1. Pertama

1,9134 1,82 2. Kedua

1,8785 1,03 3. Ketiga

1,8592 0,59 4. Keempat

1,8483 0,25 5. Kelima

1,8437 0,25

6. Keenam 1,8391

Kadar Air 11,39

(12)

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Air pada Melinjo Segar dan Emping yang Dibuat

1. Contoh perhitungan kadar air melinjo segar Kadar Air (%):

= (Berat sampel awal – Berat sampel akhir) x 100% Berat sampel awal

= (2,0063 – 1,5755) x 100% = 21,47 % 2,0063

Sampel (%):

= 100 % - Kadar Air (%) = 100 % - 21,47 % = 78,53 %

2. Contoh perhitungan kadar air emping yang dibuat Kadar Air (%):

= (Berat sampel awal – Berat sampel akhir) x 100% Berat sampel awal

= (2,0756 – 1,8391) x 100% = 11,39 % 2,0756

Sampel (%):

(13)

Lampiran 11. Data Penimbangan Emping yang Dibuat

No. Krus Berat Melinjo Segar (g) Berat Emping yang Dibuat (g)

1. Krus 1 25,0547 22,2016

2. Krus 2 25,0653 22,2204

3. Krus 3 25,0585 22,2051

4. Krus 4 25,0510 22,1981

5. Krus 5 25,0636 22,2095

(14)

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Penimbangan Emping yang Dibuat Kadar Air Emping = 11,39 % dengan % Berat Sampel = 88,61 % Kadar Air Melinjo Segar = 21,47 % dengan % Berat Sampel = 78,53 % 1. Contoh perhitungan penimbangan Krus 1

Berat Melinjo Segar = 25,0547 g Berat emping yang ditimbang:

= % Berat Sampel Melinjo Segar x Berat Melinjo Segar % Berat Sampel Emping

= 78,53 x 25,0547 = 22,2046 g 88,61

2. Contoh perhitungan penimbangan Krus 2 Berat Melinjo Segar = 25,0653 g

Berat emping yang ditimbang:

= 78,53 x 25,0653 = 22,2139 g 88,61

= 78,53 x 25,0585 = 22,2079 g 88,61

(15)

= 78,53 x 25,0510 = 22,2013 g 88,61

= 78,53 x 25,0636 = 22,2124 g 88,61

(16)

Lampiran 13. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (X)

(µg/ml) Absorbansi (Y)

1. 0,00 -0,0004

2. 2,00 0,0514

3. 3,00 0,0770

4. 4,00 0,1021

5. 5,00 0,1273

6. 6,00 0,1526

No X Y XY X² Y²

1. 0,00 -0,0004 0,0000 0,00 0,00000016 2. 2,00 0,0514 0,1028 4,00 0,00264196 3. 3,00 0,0770 0,2310 9,00 0,00592900 4. 4,00 0,1021 0,4084 16,00 0,00038809 5. 5,00 0,1273 0,6365 25,00 0,01620529 6. 6,00 0,1526 0,9156 36,00 0,02328676

∑X = 20,00 ∑Y =0,51 ∑XY = 2,2943

∑X² = 90,00

∑Y² = 0,05848758 X = 3,3333 Y = 0,0850

a = ΣXY – ((ΣX x ΣY) / n) ΣX2_{– (}Σ_X)2_{/ n}

a = 2,2943 – (20 x 0,51) / 6 90 – (20)2_{/ 6}

a = 0,5943 23,3333 a = 0,02547 y = ax + b b = y – ax

= 0,0850 – (0,02547 x 3,3333) = 0,0001

(17)

r = ∑

∑ ∑

∑ – ∑ ² / ∑ ∑ ² /

r = , –

,

– , ,

r = , – ,

, ,

r = , √ ,

(18)

Lampiran 14. Data Kalibrasi Seng dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (X)

1. 0,00 -0,0006

2. 0,20 0,0488

3. 0,30 0,0787

4. 0,40 0,1059

5. 0,50 0,1304

6. 0,60 0,1585

No X Y XY X² Y²

1. 0,00 -0,0006 0,00000 0,00 0,00000036 2. 0,20 0,0488 0,00976 0,04 0,00238144 3. 0,30 0,0787 0,02361 0,09 0,00619369 4. 0,40 0,1059 0,04236 0,16 0,01121481 5. 0,50 0,1304 0,06520 0,25 0,01700416 6. 0,60 0,1585 0,09510 0,36 0,02512225

∑X = 2,00 ∑Y = 0,5217 ∑XY = 0,23603

∑X² = 0,90

∑Y² = 0,06191671 X = 0,3333 Y = 0,08695 0,08874826

76 a = ΣXY – ((ΣX x ΣY) / n)

ΣX2_{– (}Σ_X)2_{/ n}

a =0,23603– (2,00 x 0,5217) / 6 0,90 – (2,00)2 / 6

a = 0,06213 0,23333 a = 0,26627143 y = ax + b b = y – ax

= 0,08695 – (0,26627143 x 0,3333) = – 0,0018071

Maka, persamaan garis regresinya adalah: y = 0,26627143x – 0,0018071

r = ∑

∑ ∑

(19)

r = , –

, ,

, , , ,

r = , – ,

, ,

r = , √ ,

(20)

Lampiran 15. Data Kalibrasi Tembaga dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (X)

1. 0,00 0,0000

2. 0,10 0,0035

3. 0,20 0,0068

4. 0,30 0,0101

5. 0,40 0,0139

6. 0,50 0,0177

No X Y XY X² Y²

1. 0,00 0,0000 0,00000 0,0000 0,00000000 2. 0,10 0,0021 0,00021 0,0100 0,00000441 3. 0,20 0,0044 0,00088 0,0400 0,00001936 4. 0,30 0,0067 0,00201 0,0900 0,00004489 5. 0,40 0,0089 0,00356 0,1600 0,00007921 6. 0,50 0,0115 0,00575 0,2500 0,00013225

∑X = 1,50 ∑Y = 0,0336 ∑XY = 0,01241

∑X² = 0,5500

∑Y² = 0,00028012 X = 0,25 Y = 0,0056

a = ΣXY – ((ΣX x ΣY) / n) ΣX2_{– (}Σ_X)2_{/ n}

a = 0,01241 – (1,50 x 0,0336) / 6 0,5500 – (1,50)2_{/ 6}

a = 0,00401 0,17500 a = 0,02291429 y = ax + b b = y – ax

= 0,0056 – (0,02291429 x 0,2500) = - 0,0001286

(21)

r = ∑

∑ ∑

∑ – ∑ ² / ∑ ∑ ² /

r = , –

, ,

, – , , ,

r = , – ,

, ,

r = , √ ,

(22)

Lampiran 16. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (X)

(ng/ml) Absorbansi (Y)

1. 0,00 0,0071

2. 5,00 0,0219

3. 10,00 0,0332

4. 15,00 0,0477

5. 20,00 0,0584

6. 25,00 0,0711

No X Y XY X² Y²

1. 0,00 0,0071 0,0000 0,00 0,00005041 2. 5,00 0,0219 0,1095 25,00 0,00047961 3. 10,00 0,0332 0,3320 100,00 0,00110224 4. 15,00 0,0477 0,7155 225,00 0,00227529 5. 20,00 0,0584 1,1680 400,00 0,00341056 6. 25,00 0,0711 1,7775 625,00 0,00505521

∑X = 75 ∑Y = 0,2394 ∑XY = 4,1025

∑X² = 1375

∑Y² = 0,01237332 X = 12,5 Y = 0,0399

a = ΣXY – ((ΣX x ΣY) / n) ΣX2 – (ΣX)2 / n a = 4,1025 – (75 x 0,2394) / 6

1375 – (75)2_{/ 6}

a = 1,110 437,5 a = 0.00253714 y = ax + b b = y – ax

= 0,0399 – (0.00253714x 12,5) = 0,01561875

(23)

r = ∑

∑ ∑

∑ – ∑ ² / ∑ ∑ ² /

r = , –

,

– , ,

r = , – , , ,

r = , √ ,

(24)

Lampiran 17. Hasil Analisis Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal pada Melinjo Segar

1. Besi

Sampel Berat Sampel (g)

1. 25,0547 0,0705 2,764036 1,103201

2. 25,0653 0,0692 2,712996 1,082371

3. 25,0585 0,0697 2,732627 1,090499

4. 25,0510 0,0688 2,697291 1,076719

5. 25,0636 0,0690 2,705143 1,079312

6. 25,0529 0,0702 2,752258 1,098578

2. Seng

1. 25,0547 0,0667 0,257283 1,026885

2. 25,0653 0,0668 0,257659 1,027949

3. 25,0585 0,0662 0,255405 1,019236

4. 25,0510 0,0653 0,252025 1,006048

5. 25,0636 0,0662 0,255405 1,019028

6. 25,0529 0,0655 0,252776 1,008970

3. Tembaga

1. 25,0547 0,0051 0,228181 0,364292

2. 25,0653 0.0046 0,206360 0,329316

3. 25,0585 0.0049 0,219453 0,350304

4. 25,0510 0.0044 0,197632 0,315568

5. 25,0636 0.0050 0,223817 0,357198

6. 25,0529 0.0053 0,236909 0,378254

4. Timbal

1. 25,0547 0,0315 0,009189 0,003668

2. 25,0653 0,0345 0,010372 0,004138

3. 25,0585 0,0319 0,009347 0,003730

4. 25,0510 0,0327 0,009662 0,003857

5. 25,0636 0,0330 0,009780 0,003902

(25)

Lampiran 18. Hasil Analisis Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal pada Emping yang Dibuat

1. Besi

1. 22,2016 0,0753 2,952493 2,659712

2. 22,2204 0,0751 2,944641 2,650394

3. 22,2051 0,0747 2,928936 2,638075

4. 22,1981 0,0746 2,925009 2,635369

5. 22,2095 0,0742 2,909305 2,619874

6. 22,1998 0,0740 2,901453 2,613945

2. Seng

1. 22,2016 0,1216 0,463464 2,087523

2. 22,2204 0,1101 0,420275 1,891391

3. 22,2051 0,1038 0,396615 1,786141

4. 22,1981 0,1066 0,407130 1,834076

5. 22,2095 0,1162 0,443184 1,995468

6. 22,1998 0,1097 0,418772 1,886379

3. Tembaga

1. 22,2016 0,0053 0,236909 0,533540

2. 22,2204 0,0051 0,228181 0,513449

3. 22,2051 0,0055 0,245637 0,553109

4. 22,1981 0,0057 0,254365 0,572944

5. 22,2095 0,0054 0,241273 0,543175

6. 22,1998 0,0058 0,258729 0,582729

4. Timbal

1. 22,2016 0,0389 0,012106 0,005453

2. 22,2204 0,0424 0,013485 0,006069

3. 22,2051 0,0445 0,014313 0,006446

4. 22,1981 0,0412 0,013012 0,005862

5. 22,2095 0,0397 0,012421 0,005593

(26)

Lampiran 19. Hasil Analisis Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal pada Emping yang Dibeli

1. Besi

1. 25,0895 0,0666 2,610915 2,081281

2. 25,0996 0,0672 2,634472 2,099214

3. 25,0818 0,0662 2,595210 2,069397

4. 25,0864 0,0665 2,606989 2,078408

5. 25,0989 0,0660 2,587358 2,061729

6. 25,0816 0,0664 2,603063 2,075675

2. Seng

1. 25,0895 0,1231 0,469097 1,869694

2. 25,0996 0,1107 0,422528 1,683405

3. 25,0818 0,1135 0,433044 1,726525

4. 25,0864 0,1267 0,482617 1,923819

5. 25,0989 0,1183 0,451070 1,797171

6. 25,0816 0,1187 0,452572 1,804400

3. Tembaga

1. 25,0895 0,0071 0,315463 0,628675

2. 25,0996 0,0070 0,311099 0,619728

3. 25,0818 0,0073 0,324191 0,646267

4. 25,0864 0,0074 0,328555 0,654847

5. 25,0989 0,0079 0,350375 0,697989

6. 25,0816 0,0075 0,332919 0,663672

4. Timbal

1. 25,0895 0,0449 0,014471 0,005768

2. 25,0996 0,0537 0,017939 0,007147

3. 25,0818 0,0474 0,015456 0,006162

4. 25,0864 0,0435 0,013919 0,005548

5. 25,0989 0,0485 0,015889 0,006331

(27)

Lampiran 20. Contoh Perhitungan Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal pada Melinjo Segar

1. Contoh perhitungan kadar besi

Berat sampel yang ditimbang = 25, 0547 g Absorbansi (y) = 0,0705

Persamaan regresi: y = 0,02547x + 0,0001 x y _, ,

x , _, ,

x = 2,764036 µg/ml Konsentrasi besi = 2,764036 µg/ml

Kadar mineral = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat sampel (g)

, μg/ml x ml x , g

= 11,03201 µg/g = 1,103201 mg/100 g 2. Contoh perhitungan kadar seng

Berat sampel yang ditimbang = 25,0547 g Absorbansi (y) = 0,0667

Persamaan regresi: y = 0,266271 x – 0,0018071 x y _, ,

x , _, ,

(28)

Konsentrasi seng = 0,257283 µg/ml

Kadar Mineral = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat sampel (g)

, μg/ml x ml x , g

= 10,26885 µg/g = 1,026885 mg/100 g 3. Contoh perhitungan kadar tembaga

Berat sampel yang ditimbang = 25,0547 g Absorbansi (y) = 0,0051

persamaan regresi: y = 0,02291429x – 0,0001286 x y _, ,

x , _, ,

x = 0,228181 µg/ml Konsentrasi tembaga = 0,228181 µg/ml

, μg/ml x ml x , g

= 3,64292 µg/g = 0,364292 mg/100 g 4. Contoh perhitungan kadar timbal

(29)

persamaan regresi: y = 0,00253714x + 0,00818571 x y _, ,

x , , ,

x = 0,009189 µg/ml Konsentrasi timbal = 0,009189 µg/ml

, μg/ml x ml x , g

(30)

Lampiran 21. Perhitungan Statistik Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal pada Melinjo Segar

1. Perhitungan statistik kadar besi

No. Xi

Kadar (mg/100 g) (Xi - X) (Xi - X)

2

1. 1,103201 0,014754 0,0002176770

2. 1,082371 -0,006076 0,0000369130

3. 1,090499 0,002052 0,0000042112

4. 1,076719 -0,011727 0,0001375200 5. 1,079312 -0,009135 0,0000834520

6. 1,098578 0,010132 0,0001026510

∑Xi = 6,530681 ∑(Xi - X)2 = 0,000582425

Data diterima jika t hitung< t tabel.

(31)

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar besi dalam melinjo segar : µ = X ± (t(α/2; dk) x SD /√n)

= 1,0885 ± (4,0321 x 0,01079 /√ ) = (1,0885 ± 0,0178) mg/100 g 2. Perhitungan statistik kadar seng

No. Xi

2

1. 1,026885 0,008866 0,0000785990

2. 1,027949 0,009929 0,0000985980

3. 1,019236 0,001216 0,0000014793

4. 1,006048 -0,011971 0,0001433100

5. 1,019028 0,001009 0,0000010178

6. 1,008970 -0,009049 0,0000818900

∑Xi = 6,108116 ∑(Xi - X)2_{= 0,00040489}

(32)

(33)

Kadar seng dalam melinjo segar: µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 1,0180 ± (4,0321 x 0,008999 /√ ) = (1,0180 ± 0,0148) mg/100 g 3. Perhitungan statistik kadar tembaga

No. Xi

2

1. 0,364292 0,015137 0,00022912100 2. 0,329316 -0,019839 0,00039358900 3. 0,350304 0,001149 0,00000132023 4. 0,315568 -0,033588 0,00112813700 5. 0,357198 0,008043 0,00006468270 6. 0,378254 0,029099 0,00084672300

(34)

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321

t hitung =

Kadar tembaga dalam melinjo segar: µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

(35)

Lampiran 21. (Lanjutan)

4. Perhitungan statistik kadar timbal

No. Xi

2

1. 0,003668 0,000196 0,000000038481 2. 0,004138 0,000274 0,000000075089 3. 0,003730 0,000134 0,000000017904 4. 0,003857 -0,000007 0,000000000047 5. 0,003902 0,000038 0,000000001476 6. 0,003888 0,000024 0,000000000059

(36)

Karena data 2 ditolak, maka dilakukan uji T ulang tanpa data 2

No. Xi

2

1. 0,003668 -0,000141 0,000000019983 3. 0,003730 -0,000079 0,000000006241 4. 0,003857 0,000048 0,000000002303 5. 0,003902 0,000093 0,000000008691 6. 0,003888 0,000079 0,000000006266

(37)

t hitung =

Kadar timbal dalam melinjo segar: µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 0,0038 ± (4,0321 x 0,000104 /√ )

(38)

Lampiran 22. Perhitungan Statistik Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal pada Emping yang Dibuat

No. Xi

2

1. 2,659712 0,023484 0,00055148400 2. 2,650394 0,014166 0,00020066700 3. 2,638075 0,001847 0,00000341040 4. 2,635369 -0.000859 0,00000073753 5. 2,619874 -0.016354 0,00026745000 6. 2,613945 -0,022283 0,00049655100

∑Xi = 15,817369 ∑(Xi - X)2_{= 0,0015203}

(39)

Kadar besi dalam emping yang dibuat : µ = X ± (t(α/2; dk) x SD /√n)

= 2,6362 ± (4,0321 x 0,01744 /√ ) = (2,6362 ± 0,0287) mg/100 g 2. Perhitungan statistik kadar seng

No. Xi

2

1. 2,087523 0,174027 0,030285345

2. 1,891391 -0,022106 0,000488668

3. 1,786141 -0,127355 0,016219298

4. 1,834076 -0,079420 0,006307569

5. 1,995468 0,081972 0,006719372

6. 1,886379 -0,027118 0,000735364

∑Xi = 11,480978 ∑(Xi - X)2_{= 0,060755614}

(40)

(41)

Kadar seng dalam emping yang dibuat: µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

No. Xi

2

1. 0,533540 -0,016284 0,000265177 2. 0,513449 -0,036376 0,001323190 3. 0,553109 0,003285 0,000010792 4. 0,572944 0,023119 0,000534504 5. 0,543175 -0,006649 0,000044212 6. 0,582729 0,032905 0,001082712

(42)

t hitung =

Kadar tembaga dalam emping yang dibuat : µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

(43)

4. Perhitungan statistik kadar timbal

No. Xi

2

1. 0,005453 -0,000416 0,000000173114 2. 0,006069 0,000200 0,000000040058 3. 0,006446 0,000577 0,000000333022 4. 0,005862 -0,000007 0,000000000047 5. 0,005593 -0,000276 0,000000076196 6. 0,005791 -0,000078 0,000000006129

∑Xi = 0,035213 ∑(Xi - X)2 = 0,000000628567

(44)

Kadar timbal dalam emping yang dibuat : µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

(45)

Lampiran 23. Perhitungan Statistik Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal pada Emping yang Dibeli

No. Xi

2

1. 2,081281 0,003663 0,000013420300 2. 2,099214 0,021597 0,000466421000 3. 2,069397 -0,008221 0,000067576700 4. 2,078408 0,000790 0,000000624782 5. 2,061729 0,015888 0,000252414000 6. 2,075675 -0,001943 0,000003773480

∑Xi = 12,465705 ∑(Xi - X)2 = 0,000804231

(46)

No. Xi

2

1. 2,081281 0,007983 0,00006372400 3. 2,069397 -0,003901 0,00001521900 4. 2,078408 0,005109 0,00002611000 5. 2,061729 -0,011568 0,00013382300 6. 2,075675 0,002377 0,00000564925

(47)

t hitung =

Kadar besi dalam emping yang dibeli : µ = X ± (t(α/2; dk) x SD /√n)

(48)

2. Perhitungan statistik kadar seng

No. Xi

2

1. 1,869694 0,068859 0,0047414870

2. 1,683405 -0,011743 0,0137899950

3. 1,726525 -0,074311 0,0055221200

4. 1,923819 0,122983 0,0151249170

5. 1,797171 -0,003665 0,0000134287

6. 1,804400 0,003564 0,0000127052

∑Xi = 10,805014 ∑(Xi - X)2_{= 0,039204653}

(49)

Kadar seng dalam emping yang dibeli : µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

No. Xi

2

1. 0,628675 -0.023188 0,00053769800 2. 0,619728 -0.032135 0,00103264800 3. 0,646267 -0,005596 0,00000131400 4. 0,654847 0,002984 0,00000890258 5. 0,697989 0,046127 0,00212765500 6. 0,663672 0,011809 0,00013944800

(50)

(51)

No. Xi

2

1. 0,628675 -0,013963 0,0001949660 2. 0,619728 -0,022909 0,0005248470 3. 0,646267 0,003629 0,0000131726 4. 0,654847 0,012209 0,0001490600 6. 0,663672 0,021034 0,0004424340

∑Xi = 3,213187 ∑(Xi - X)2_{= 0,00132448}

(52)

Kadar tembaga dalam emping yang dibeli : µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

= 0,6426 ± (4,0321 x 0,018197 /√ ) = (0,6426 ± 0,0328) mg/100 g 4. Perhitungan statistik kadar timbal

No. Xi

2

1. 0,005768 -0,000398 0,000000158282 2. 0,007147 0,000982 0,000000963767 3. 0,006162 -0,000003 0,000000000010 4. 0,005548 -0,000617 0,000000380081 5. 0,006331 0,000165 0,000000027332 6. 0,006036 -0,000129 0,000000016611

(53)

t hitung =

(54)

No. Xi

2

1. 0,005768 -0,000307 0,000000094059 3. 0,006162 0,000088 0,000000007733 5. 0,006331 0,000257 0,000000065782 6. 0,006036 -0,000038 0,000000001423

∑Xi = 0,024297 ∑(Xi - X)2 = 0,000000168998

(55)

t hitung 6 =

4 / 0,000237

000038 ,

0



= 0,3179

Kadar timbal yang dibeli: µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

(56)

Lampiran 24. Persentase Peningkatan kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal dalam melinjo segar dan emping yang dibuat

1. Besi

Kadar besi dalam melinjo segar adalah 1,088447 mg/100 g Kadar besi dalam emping yang dibuat adalah 2,636228 mg/100 g Persentase peningkatan kadar:

= (Kadar besi emping yang dibuat - Kadar besi melinjo segar) x 100% Kadar rata – rata besi emping yang dibuat

= (2,636228 – 1,088447) mg/100 g x 100% = 58,71 % 2,636228 mg/100 g

2. Seng

Kadar seng dalam melinjo segar adalah 1,018019 mg/100 g Kadar seng dalam emping yang dibuat adalah 1,913496 mg/100 g Persentase peningkatan kadar:

= (Kadar seng emping yang dibuat - Kadar seng melinjo segar) x 100% Kadar rata – rata seng emping yang dibuat

= (1,913496 – 1,018019) mg/100 g x 100% = 46,79 % 1,913496 mg/100 g

3.Tembaga

Kadar tembaga dalam melinjo segar adalah 0,349155 mg/100 g Kadar tembaga dalam emping yang dibuat adalah 0,549824 mg/100 g Persentase peningkatan kadar:

= (Kadar tembaga emping yang dibuat - Kadar tembaga melinjo segar) x 100% Kadar rata – rata tembaga emping yang dibuat

(57)

Lampiran 24. (Lanjutan) 4. Timbal

Kadar timbal dalam melinjo segar adalah 0,003864 mg/100 g Kadar timbal dalam emping yang dibuat adalah 0,005869 mg/100 g Persentase peningkatan kadar:

= (Kadar timbal emping yang dibuat – Kadar timbal melinjo segar) x 100% Kadar rata – rata timbal emping yang dibuat

(58)

Lampiran 25. Pengujian Nilai Beda Rata-rata Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal dalam Melinjo Segar dan Emping dibuat

1. Besi

No. Melinjo Segar Emping yang Dibuat 1. X1 = 1,088447 X2 = 2,636228

2. S1 = 0,01079 S2 = 0,01744

Dilakukan uji F untuk dua sampel yang berhubungan dengan taraf kepercayaan 99% dan derajat kebebasan (dk) = n-1 untuk mengetahui apakah nilai rata - rata kedua sampel sama (µ1 = µ2) atau berbeda (µ1 ≠ µ2).

H0 : µ1 = µ2

H1 : µ1≠ µ2

Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel = (F α/2; dk) = (F 0,005; (5,5)) adalah 14,9396.

Daerah kritis penolakan: hanya jika Fhitung ≥ 14,9396.

F = S12

S22

F =









2

01744 , 0

01079 , 0

F = 0,3828

Dari hasil uji ini menunjukkan nilai Fhitung = 0,3828 < 14,9396 maka H0 diterima

dan H1 ditolak. Sehingga disimpulkan bahwa µ1 = µ2. Berarti tidak terdapat

(59)

Lampiran 25. (Lanjutan) Simpangan baku =

n S n S

, ,

Sp = 0,014501 H0 : µ1 = µ2

H1 : µ1≠ µ2

Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%. = (t0,01/2; dk)

adalah ± 3,1693 untuk dk = 6+6-2 = 10.

Daerah kritis penerimaan : - 3,1693 ≤ to ≤ 3,1693. Daerah kritis penolakan : to < -3,1693 atau to > 3,1693.

Sp n n

, , ,

._,

= -22,5647

Karena to = -22,5647 < -3,1693 maka hipotesis H0 ditolak. Berarti Terdapat

(60)

Lampiran 25. (Lanjutan) 2. Seng

2. S1 = 0,008999 S2 = 0,110232

H0 : µ1 = µ2

H1 : µ1≠ µ2

F = S12

S22

F =









2

110232 ,

0

008999 ,

0

F = 0,0067

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar seng dalam melinjo segar dan emping yang dibuat. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata – rata menggunakan distribusi t

Simpangan baku =

(61)

Lampiran 25. (lanjutan)

Sp = 0,0782051 H0 : µ1 = µ2

H1 : µ1≠ µ2

adalah ± 3,1693 untuk dk = 6+6-2 = 10.

Sp n n

, , ,

,_.

= -19,8325

Karena to = -19,8325 < -3,1693 maka hipotesis H0 ditolak. Berarti Terdapat

Perbedaan yang signifikan rata – rata kadar seng dalam melinjo segar dam emping yang dibuat.

3. Tembaga

2. S1 = 0,02308 S2 = 0,02554

(62)

Lampiran 25. (Lanjutan) H0 : µ1 = µ2

H1 : µ1≠ µ2

F = S12

S22

F =









2

02554 , 0

02308 , 0

F = 0,8166

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar tembaga dalam melinjo segar dan emping yang dibuat. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata – rata menggunakan distribusi t

Simpangan baku =

n S n S

, ,

Sp = 0,0243411 H0 : µ1 = µ2

H1 : µ1≠ µ2

(63)

Sp n n

, , ,

,_,

= -14,2794

Karena to = -14,2794 < 3,1693 maka hipotesis H0 ditolak. Berarti Terdapat

Perbedaan yang signifikan rata – rata kadar tembaga dalam melinjo segar dam emping yang dibuat.

4. Timbal

2. S1 = 0,00016 S2 = 0,00056

H0 : µ1 = µ2

H1 : µ1≠ µ2

(64)

Lampi\ran 25. (Lanjutan) F = S12

S22

F =









2

00056 , 0

00016 , 0

F = 0,0864

perbedaan yang signifikan rata-rata kadar timbal dalam melinjo segar dan emping yang dibuat. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata – rata menggunakan distribusi t

Simpangan baku =

n S n S

, ,

Sp = 0,0004287 H0 : µ1 = µ2

H1 : µ1≠ µ2

adalah ± 3,2498 untuk dk = 5+6-2 = 9.

(65)

, , ,

_, ,

= 7,9356

Karena to = 7,9356 > 3,2498 maka hipotesis H0 ditolak. Berarti Terdapat Perbedaan

(66)

Lampiran 26. Hasil Analisis Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal Sebelum dan Sesudah Penambahan masing-masing Larutan Baku pada Melinjo

1. Hasil analisis kadar besi (Fe) sebelum ditambahkan larutan baku

1. 25,0547 0,0705 2,764036 1,103201 2. 25,0653 0,0692 2,712996 1,082371 3. 25,0585 0,0697 2,732627 1,090499 4. 25,0510 0,0688 2,697291 1,076719 5. 25,0636 0,0690 2,705143 1,079312 6. 25,0529 0,0702 2,752258 1,098578

∑ 6,530681

Rata-rata 1,0885

2. Hasil analisis kadar besi (Fe) setelah ditambahkan larutan baku

1. 25,1764 0,0722 2,830781 1,124379 2. 25,1875 0,0720 2,822929 1,120766 3. 25,1802 0,0725 2,842559 1,128887 4. 25,1727 0,0726 2,846486 1,130783 5. 25,1853 0,0721 2,826855 1,122423 6. 25,1748 0,0723 2,834707 1,126009

∑ 6,753247

Rata-rata 1,1255 3. Hasil analisis kadar seng (Zn) sebelum ditambahkan larutan baku

1. 25,0547 0,0667 0,257283 1,026885 2. 25,0653 0,0668 0,257659 1,027949 3. 25,0585 0,0662 0,255405 1,019236 4. 25,0510 0,0653 0,252025 1,006048 5. 25,0636 0,0662 0,255405 1,019028 6. 25,0529 0,0655 0,252776 1,008970

∑ 6,108116

(67)

4. Hasil analisis kadar seng (Zn) setelah ditambahkan larutan baku

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 25,1764 0,0687 0,264794 1,051755 2. 25,1875 0,0688 0,265169 1,052783 3. 25,1802 0,0692 0,266672 1,059054 4. 25,1727 0,0690 0,265921 1,056385 5. 25,1853 0,0687 0,264794 1,051384 6. 25,1748 0,0693 0,267047 1,060773

∑ 6,332133

Rata-rata 1,0554

5. Hasil analisis kadar tembaga (Cu) sebelum ditambahkan larutan baku

1. 25,0547 0,0051 0,228181 0,364292 2. 25,0653 0.0046 0,206360 0,329316 3. 25,0585 0.0049 0,219453 0,350304 4. 25,0510 0.0044 0,197632 0,315568 5. 25,0636 0.0050 0,223817 0,357198 6. 25,0529 0.0053 0,236909 0,378254

∑ 2,094932

Rata-rata 0,3492

6. Hasil analisis kadar tembaga (Cu) setelah ditambahkan larutan baku

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 25,1764 0,0066 0,293642 0,466535 2. 25,1875 0,0064 0,284914 0,452469 3. 25,1802 0,0069 0,306734 0,487263 4. 25,1727 0,0067 0,298006 0,473539 5. 25,1853 0,0066 0,293642 0,466371 6. 25,1748 0,0068 0,302370 0,480433

∑ 2,826609

(68)

7. Hasil analisis kadar timbal (Pb) sebelum ditambahkan larutan baku

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 25,0547 0,0315 0,009189 0,003668 2. 25,0653 0,0345 0,010372 0,004138 3. 25,0585 0,0319 0,009347 0,003730 4. 25,0510 0,0327 0,009662 0,003857 5. 25,0636 0,0330 0,009780 0,003902 6. 25,0529 0,0329 0,009741 0,003888

∑ 0,0232

Rata-rata 0,0038

8. Hasil analisis kadar timbal (Pb) setelah ditambahkan larutan baku

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100 g) 1. 25,1764 0,0351 0,010608 0,004213 2. 25,1875 0,0356 0,010805 0,004289 3. 25,1802 0,0355 0,010766 0,004275 4. 25,1727 0,0357 0,010845 0,004308 5. 25,1853 0,0354 0,010726 0,004259 6. 25,1748 0,0353 0,010687 0,004245

∑ 0,025591

Rata-rata 0,0043

9. Hasil perhitungan %recovery besi, seng, tembaga dan timbal dalam melinjo segar

Sampel Besi (%) Seng (%) Tembaga (%) Timbal (%) 1. 90,46 84,94 98,51 87,99 2. 81,37 87,52 86,70 107,23 3. 101,81 103,31 115,90 103,59 4. 106,59 96,59 104,38 111,80 5. 85,54 83,99 98,37 99,44 6. 94,57 107,64 110,17 95,95

∑ 560,34 564,00 614,03 606,02

(69)

Lampiran 27. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi, Seng, Tembaga dan Timbal dalam Melinjo Segar

1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar besi Absorbansi = 0,0722

Persamaan regresi: y = 0,02547x + 0,0001 x = , ,

, = 2,830781 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,830781 µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran

Berat sampel (g)

, μg/ml x ml x , g

= 11,243789 µg/g = 1,124379 mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 1,124379 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku(CA)=1,088447

mg/100 g

Kadar larutan baku dalam sampel (C*A) adalah:

C∗_{= Konsentrasi larutan baku x Volume yang ditambahkan} Berat sampel (g)

= 10 µg/ml x 1 ml 25,1764 g

= 0,397197 µg/g = 0,0397197 mg/100 g

Maka % perolehan kembali besi: = CF - CA x 100%

C∗

= 1, 124379 mg/100 g – 1,088447 mg/100 g x 100% 0,0397197 mg/100 g

(70)

2. Perhitungan uji perolehan kembali kadar seng Absorbansi = 0,0687

Persamaan regresi: y = 0,26627143x – 0,0018071 x = , ,

, = 0,264794 µg/ml

Berat sampel (g) , μg/ml x ml x

, g

= 10,517552 µg/g = 1,051755 mg/100 g

mg/100 g

= 10 µg/ml x 1 ml 25,1764 g

= 0,397197 µg/g = 0,0397197 mg/100 g

Maka % perolehan kembali seng: = CF - CA x 100%

C∗

= 1,051755 mg/100 g – 1,018019 mg/100 g x 100% 0,0397197 mg/100 g

= 84,94 %

(71)

Persamaan regresi: y = 0,2291429x – 0,0001286 x = , ,

, = 0,293642 µg/ml

, g

= 4,665355 µg/g = 0,466535 mg/100 g

mg/100 g

C∗= Konsentrasi larutan baku x Volume yang ditambahkan Berat sampel (g)

= 10 µg/ml x 3 ml 25,1764 g

= 1,191592 µg/g = 0,119159 mg/100 g

Maka % perolehan kembali tembaga: = CF - CA x 100%

C∗

= 0,119159 mg/100 g – 0,349155 mg/100 g x 100% 0,119159 mg/100 g

= 98,51 %

4. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal Absorbansi = 0,0351

(72)

Lampiran 27. (Lanjutan) x = , ,

, = 10,608122 ng/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 10,608122 ng/ml Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,010608 µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran

, g

= 0,042135 µg/g = 0,004214 mg/100 g

mg/100 g

= 100 ng/ml x 1 ml 25,1764 g

= 0,0039719 µg/g = 0,00039719 mg/100 g

Maka % perolehan kembali timbal: = CF - CA x 100%

C∗

= 0,004214 mg/100 g – 0,003864 mg/100 g x 100% 0,00039719 mg/100 g

(73)

Lampiran 28. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) dalam Sampel Melinjo 1. Besi

No. (%) Perolehan Kembali

(Xi) (Xi - X) (Xi - X)

2

1. 90,46 -2,93 8,5629

2. 81,37 -12,02 144,5448

3. 101,81 8,42 70,9526

4. 106,59 13,19 174,1579

5. 85,54 -7,85 61,64440

6. 94,57 1,18 1,3926

∑Xi = 560,34 ∑(Xi - X)2 = 461,2552 X = 93,39

SD =

1 )

( 2

 



n

X Xi

=

1 6

2552 , 461



=

5 2552 , 461

= 92,2510

= 9,6047 RSD = x 100%

= ,

(74)

Lampiran 28. (Lanjutan) 2. Seng

(Xi) (Xi - X) (Xi - X)

2

1. 84,94 9,07 82,1661

2. 87,52 -6,48 41,9589

3. 103,31 9,31 86,6917

4. 96,59 2,59 6,7237

5. 83,99 -10,00 100,0057

6. 107,64 13,64 186,0105

∑Xi = 564,00 ∑(Xi – X)2_{= 503,5567}

X = 94,00

SD =

1 )

( 2

 



n

X Xi

=

1 6 503,5567



=

5 503,5567

= 100,7113

= 10,0355 RSD = x 100%

= ,

(75)

Lampiran 28. (Lanjutan) 3. Tembaga

(Xi) (Xi - X) (Xi - X)

2

1. 98,51 -3,83 14,6838

2. 86,70 -15,64 244,513587

3. 115,90 13,56 183,946551

4. 104,38 2,05 4,183016

5. 98,37 -3,97 15,763305

6. 110,17 7,83 61,328437

∑Xi = 614,03 ∑(Xi - X)2_{= 524,418706}

X = 102,34

SD =

1 )

( 2

 



n

X Xi

=

1 6

524,418706



=

5 524,418706

= 104,883741

= 10,241276 RSD = x 100%

= ,

(76)

Lampiran 28. (Lanjutan) 4. Timbal

(Xi) (Xi - X) (Xi - X)

2

1. 87,99 -13,01 169,1671

2. 107,23 6,25 38,7459

3. 103,59 2,59 6,7438

4. 111,80 10,80 116,6757

5. 99,44 -1,56 2,4371

6. 95,95 -5,06 25,5592

∑Xi = 606,02 _∑_{(Xi - X)}2_{= 359,3289}

X = 101,00

SD =

1 )

( 2

 



n

X Xi

=

1 6 359,3289



=

5 359,3289

= 71,8658

= 8,4774 RSD = x 100%

= ,

(77)

Lampiiran 29. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) 1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral besi

y = 0,02547x + 0,0001 5. 5,00 0,1273 0,12745 -0,00015 0,0000000225

(78)

= 0,171026 µg/ml

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral seng y = 0,26627143x – 0,0018071

Slope = 0,26627143

No.

1. 0,00 -0,0006 -0,001807 0,001207 0,00000145719 2. 0,20 0,0488 0,051447 -0,002647 0,00000700737 3. 0,30 0,0787 0,078074 0,000626 0,00000039152 4. 0,40 0,1059 0,104701 0,001199 0,00001436570 5. 0,50 0,1304 0,131329 -0,000929 0,00000086224 6. 0,60 0,1585 0,157956 0,000544 0,00000029625 ∑(Y-Yi)2 = 0,0000114511

(79)

= 0,063543 µg/ml

3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral tembaga y = 0,02291429x – 0,0001286

Slope = 0,02291429

1. 0,00 0,0000 -0,000129 0,000129 0,0000000165 2. 0,10 0,0021 0,000216 -0,000063 0,0000000039 3. 0,20 0,0044 0,004454 -0,000054 0,0000000029 4. 0,30 0,0067 0,006746 -0,000046 0,0000000021 5. 0,40 0,0089 0,009037 -0,000137 0,0000000189 6. 0,50 0,0115 0,011329 0,000171 0,0000000294

∑(Y-Yi)2₌

(80)

= 0,059243 µg/ml

4. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral timbal y = 0.00253714x + 0.00818571

Slope = 0.00253714

No.

1. 0,00 0,0071 0,008186 -0,001086 0,000001179 2. 5,00 0,0219 0,020871 0,001029 0,000001058 3. 10,00 0,0332 0,033557 -0,000357 0,000000128 4. 15,00 0,0477 0,046243 0,001457 0,000002123 5. 20,00 0,0584 0,058929 -0,000529 0,000000279 6. 25,00 0,0711 0,071614 0,000514 0,000000264

∑(Y-Yi)2 = 0,0000050314

(81)

= 4,420493 ng/ml

Lampiran 30. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur

Gambar 10. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000

(82)