OPERASI TEKNI KIMIA III
OPERASI TEKNI KIMIA III
Ekstraksi ( Definisi, dan Prinsip Dasar )
Ekstraksi ( Definisi, dan Prinsip Dasar )
Oleh :Kelompok
Oleh :Kelompok
ABU
ABU BAKAR BAKAR 12.2015.012.2015.0 INDRA
INDRA PRATAMA PRATAMA 12.2015.05012.2015.050 DWI
DWI AYU AYU KURNIANTI KURNIANTI 12.2015.012.2015.0
DOSEN PENGAJAR : Netty Herawati, ST.,MT. DOSEN PENGAJAR : Netty Herawati, ST.,MT.
FAKULTAS TEKNIK
FAKULTAS TEKNIK
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALEMBANG
2017
2017
BAB I
BAB I
PENDAHULUAN
PENDAHULUAN
1.1
1.1 Latar BelakangLatar Belakang
Metode pemisahan merupakan aspek penting dalam bidang kimia karena Metode pemisahan merupakan aspek penting dalam bidang kimia karena kebanyakan materi yang terdapat di alam berupa campuran.Untuk memperoleh materi kebanyakan materi yang terdapat di alam berupa campuran.Untuk memperoleh materi murni dari suatu campuran, kita harus melakukan pemisahan.Berbagai teknik pemisahan murni dari suatu campuran, kita harus melakukan pemisahan.Berbagai teknik pemisahan dapat diterapkan untuk memisahkan campuran.Perusahaan air minum, memperoleh air dapat diterapkan untuk memisahkan campuran.Perusahaan air minum, memperoleh air jernih
jernih dari dari air air sungai sungai melalui melalui penyaringan penyaringan pasir pasir dan dan arang.Air arang.Air murni murni untuk untuk keperluankeperluan laboratorium atau farmasi diperoleh melalui teknik pemisahan destilasi. Untuk laboratorium atau farmasi diperoleh melalui teknik pemisahan destilasi. Untuk memisahkan minyak bumi menjadi komponen-komponennya seperti elpiji, bensin, memisahkan minyak bumi menjadi komponen-komponennya seperti elpiji, bensin, minyak tanah, dilakukan melalui teknik pemisahan destilasi bertingkat.Logam aluminium minyak tanah, dilakukan melalui teknik pemisahan destilasi bertingkat.Logam aluminium dipisahkan dari bauksit melalui teknik pemisahan elektroforesis.Itulah beberapa contoh dipisahkan dari bauksit melalui teknik pemisahan elektroforesis.Itulah beberapa contoh teknik pemisahan yang berguna untuk memperoleh materi yang lebih murni.Melalui teknik pemisahan yang berguna untuk memperoleh materi yang lebih murni.Melalui teknik pemisahan ternyata menghasilkan materi yang lebih penting dan lebih mahal teknik pemisahan ternyata menghasilkan materi yang lebih penting dan lebih mahal nilainya.
nilainya.
Pembahasan pada bab ini akan difokuskan pada teknik pemisahan ekstraksi. Pembahasan pada bab ini akan difokuskan pada teknik pemisahan ekstraksi. Ekstraksi pelarut pada umumnya digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang Ekstraksi pelarut pada umumnya digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu ini diekstraksi secara selektif. keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu ini diekstraksi secara selektif. Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik diusahakan mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik diusahakan agar kedua jenis pelarut (dalam hal
agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercampur sini pelarut organik dan air) tidak saling tercampur satuatu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalamcorong pemisah dengan jalan sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalamcorong pemisah dengan jalan pengocokan
pengocokan beberapa beberapa kali. kali. Partisi Partisi zat-zat zat-zat terlarut terlarut antara antara dua dua cairan cairan yang yang tidak tidak dapatdapat campur (immiscible).
campur (immiscible). Diantara berbagai
Diantara berbagai jenis metode jenis metode pemisahan, ekstraksi pemisahan, ekstraksi pelarut atau pelarut atau disebut jugadisebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular. Alasan ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular. Alasan
utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro.Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzene, karbon tetraklorida atau kloroform.Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut.Teknik ini dapat digunakan untuk preparative dan pemurnian.Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai tracer (pengotor) dan ion-ion logam dalam jumlah makrogram. 1.2 Rumusan Masalah
1. Definisi dari ekstraksi dan klasifikasinya ?
2. apa saja macam - macam metode ekstraksi pelarut? 1.3 Tujuan
1. Untuk mengetahui Definisi dari ekstraksi dan klasifikasinya ? 2. Untuk mengetahui macam – macam metode dari ekstraksi ?
BAB II
PEMBAHASAN
2.1 Definisi Ekstraksi
Ekstraksi pelarut menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan di mana tujuan primernya bukanlah analitis namun preparatif, ekstrasi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju ke suatu produk murninya dalam laboratorium organik, anorganik atau biokimia. Meskipun kadang-kadang digunakan peralatan yang rumit, namun seringkali hanya diperlukan sebuah corong pisah. Seringkali suatu permisahan ekstrasi pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit.
Ekstraksi merupakan proses pemisahan, penarikan atau pengeluaran suatu komponen cairan/campuran dari campurannya. Biasanya menggunakan pelarut yang sesuai dengan kompnen yang diinginkan.Cairan dipisahkan dan kemudian diuapkan s ampai pada kepekatan tertentu. Ekstraksi memanfaatkan pembagian suatu zat terlarut antar
dua pelarut yang tidak saling tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain.
Ekstraksi memegang peranan penting baik di laboratorium maupun industry. Di laboratorium, ekstraksi seringkali dilakukan untuk menghilangkan atau memisahkan zat terlarut dalam larutan dengan pelaurt air yang diekstraksi dengan pelarut lain seperti eter, kloroform, karbondisulfida atau benzene.
1. Tujuan Ekstraksi
Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut.
Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi:
a. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipublikasikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai.
b. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa kimia yang diminati dapat diperoleh dari pustaka. Hal ini diikuti dengan uji kimia atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia tertentu
c. Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya dibuat dengan cara, misalnya Tradisional Chinese medicine (TCM) seringkali membutuhkan herba yang dididihkan dalam air dan dekok dalam air untuk diberikan sebagai obat. Proses ini harus ditiru sedekat mungkin jika ekstrak akan melalui kajian ilmiah biologi atau kimia lebih lanjut, khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi penggunaan obat tradisional.
d. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun. Situasi ini (utamanya dalam program skrining) dapat timbul jika tujuannya adalah untuk menguji organisme, baik yang dipilih secara acak atau didasarkan pada penggunaan tradisional untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus.
Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman yaitu pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan
2. Klasifikasi Ekstaksi
Beberapa cara dapat mengklasifikasikan system ekstraksi. Cara kalsik adalah mengklasifikasi berdasarkan sifat zat yang diekstraksi, sebagai khelat atau system ion berasosiasi. Akan tetapi klasifikasi sekarang didasarkan pada hal yang lebih ilmiah, yaitu proses ekstraksi. Bila ekstraksi ion logam berlangsung, maka proses ekstraksi berlangsung dengan mekanisme tertentu. Berarti jika ekstraksi berlangsung melalui pembentukan khelat atau struktur cincin, ekstraksi dapat diklasifikasikan sebagai ekstraksi khelat. Misalkan ekstraksi uranium dengan 8-hidrosikuinilin pada kloroform atau ekstraksi besi dengan cupferron pada pelarut yang sama.[3]
Banyak pemisahan penting ion logam telah dikembangkan yang pada pembentukan senyawaan kelat dengan aneka reagensia organik, contoh, perhatikan reagensia 8-kuinolinol (8-hidroksikuinolina) yang dirujuk dengan nama trivialnya, “oksina, Reagensia ini membentuk molekul yang netral, tak-larut dalam air, larutan kloroform atau karbon tetraklorida dengan ion logam; senyawan kelat .
Jika oksina kita singkat sebagai HOx, dapatlah kita tulis reaksi sebagai : Cu2+ + 2HOx Cu(Ox)2 + 2H
Suatu zat pengkelat lain yang sangat penting untuk ekstraksi pelarut dari ion logam adalah difeniltiokarbazon atau “ditizon” .Ditizon dan kelat logamnya sangat tak -dapat larut dalam air, tetapi dapat larut dalam pelarut semacam kloroform dan karbon letraklorida. Larutan reagensia itu sendiri adalah hijau tua, semenlara kompleks logam adalah violet tua, merah, jingga, kuning atau warna lain bergantung pada ion logamnya, logam yang membentuk ditizonat antara lain Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Pd, Ag, Cd, In, Sn, dan Pb. Konsentrasi kelat dalam ekstrak itu normalnya ditetapkan secara spektrofotometris.
Golongan ekstraksi berikutnya dikenal sebagai ekstraksi melalui solvasi sebab spesies ekstraksi disolvasi ke fase organik.Contoh dari golongan ini adalah ekstraksi besi (III) dari asam hidroklorida dengan dietileter atau ekstraksi uranium dari media asam nit rat dengan tributilfosfat.Kedua ekstraksi tersebut dimungkinkan akibat solvasi spesies logam ke fase organik.
Umumnya, garam logam yang sederhana cenderung menjadi lebih dapat larut dalam pelarut yang sangat polar seperti air daripada dalam pelarut organik yang tetapan
dielektriknya jauh lebih rendah. Banyak ion disolvasikan oleh air, dan energi solvasi itu disumbangkan untuk merusak kisi kristal garam. Lagi pula dibutuhkan kerja yang lebih kecil untuk memisahkan ion-ion yang muatannya berlawanan dalam pelarut dielektrik tinggi. Kemudian, biasanya diperlukan terbentuknya suatu spesies yang tak bermuatan jika suatu ion harus diekstrak dari dalam air ke dalam suatu pelarut
organik. Telah kita saksikan suatu contoh hal ini dal am ekstraksi logam yang dirubah menjadi senyawaan kelat 8-quinolinol netral. Ion logam terikat dalam senyawaan kelat itu oleh ikatan kimia tertentu, yang seringkali sebagian besar karakternya kovalen.
Sebaliknya kadang-kadang, suatu spesies tak bermuatan yang dapat di-eksjrak ke dalam suatu pelarut organik diperoleh lewat asosiasi ion-ion yang muatannya berlawanan. Memang harus diakui bahwa sukar untuk membedakan antara pasangan ion dan suatu molekul netral. Agaknya jika komponen-komponen-nya tetap bersama-sama di dalam air, spesies itu akan disebut suatu molekul; jika komponen itu cukup dipisahkan oleh air sehingga tak dapat dideteksi sebagai suatu kesat uan, maka entitas itu akan disebut suatu pasangan ion jika memang muncul demikian dalam suatu pelarut takpolar.
Suatu contoh yang lazim dari suatu sistem ekstraksi yang melibatkan pembentukan pasangan ion dalam fasa organiknya dijumpai dalam penggunaan tetraphenilarsonium
kloirida untuk mengekstrak permanganat, perrenat, dan perteknetat dari air ke dalam kloroform. Spesies yang berpindah ke dalam fase organik adalah s uatu pasangan ion, [(C6H5)4As+,J. Serupa pula ekstraksi ion uranil, UO]+, dari dalam larutan nitrat berair ke dalam pelarut seperti eter (sebuah proses penting dalam kimia uranium)
melibatkan suatu asosiasi dari [UO2+, 2NO]. Diduga bahwa ion uranil disolvasi baik oleh eter maupun oleh air, suatu fakta yang tak diragukan lagi mempermudah penembusan fasa organik oleh suatu pasangan ion yang kemudian menyesuaikan diri
Golongan ekstraksi ketiga adalah proses yang melibatkan pembentukan pasangan ion. Ekstraksi berlangsung melalui pembentukan spesies netral yang tidak bermuatan diekstraksi ke fase organic.Contoh yang terbaik dari golongan ini adalah ekstraksi scandium dengan triotilamin atau uranium dengn trioktilamin.Dalam hal ini pasangan ion terbentuk antara Sc atau U dalam asam mineral bersama-sama dengan amina berberat molekul tinggi.
Sedangkan kategori terakhir merupakan ekstraksi sinergis.Nama yang digunakan menyatakan adanya efek saling memperkuat yang berakibat penambahan ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi.Misalkan ekstraksi Uranium dengan Tributilfosfat (TBP) bersama-sama dengan 2-thenoyltrifluoroaseton (TTA).Walaupun TBP maupun TTA masing-masing dapat mengekstraksi Uranium namun jika kita menggunakan campuran dari dua pengekstraksi tersebut, kita mendapatkan kenaikan pada hasil ekstarksi.Karena itulah ekstraksi jenis ini disebut sbagai ekstaraksi sinergis.
Pelarut organic yang dipilih untuk ekstraksi pelarut adalah mempunyai kelarutan yang rendah dalam air (< 10%), dapat menguap sehingga memudahkan penghilangan pelarut organic setelah dilakukan ekstraksi, dan mempunyai kemurnian yang tinggi
untuk meminimalkan adanya kontaminasi sampel.Beberapa masalah sering dijumpai ketika melakukan ekstraksi pelarut yaitu terbentuknya emulsi, analit terikat kuat pada partikulat, analit terserap oleh partikulat yng mungkin ada, analit terikat pada senyawa
yang mempunyai berat molekul tinggi, dan adanya kelarutan analit secara bersama-sama dalam kedua fase.Terjadinya emulsi merupakan hal yang sering dijumpai.Oleh karena itu, jika emulsi antara kedua fase ini tidak dirusak maka recovery yang diperoleh kurang bagus. Emulsi dapat dipecah dengan cara:
a. Penambahan garam ke dalam fase air (salting out)
b. Pemanasan atau pendinginan corong pisah yang digunakan c. Penyaringan melalui glass-wood
d. Penyaringan dengan menggunakan kertas saring e. Penambahan sedikit pelarut organic yang berbeda f. Sentrifugasi
Jika senyawa-senyawa yang akan dilakukan ekstraksi pelarut berasal dari plasma maka ada kemungkinan senyawa tersebut terikat pada protein sehingga recovery yang dihasilkan rendah. Teknik yang dapat digunakan untuk memisahkan senyawa yang terikata pada protein meliputi:
a. Penambahan detergen
b. Penambahan pelarut organic yang lain c. Penambahan asam kuat
d. Pengenceran air
e. Penggantian dengan senyawa yang mampu mengikat lebih kuat. 2.2 Macam-macam Metode Ekstraksi
Teknik ekstraksi dapat dibedakan menjadi tiga cara yaitu ekstraksi bertahap (batch-extraction = ekstraksi sederhana), ekstraksi kontinyu (ekstraksi samapi habis), dan ekstraksi arah berlawanan (counter current extraction).Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan. Ekstraksi kontinyu digunakan bila perbandingan distribusi relaitf kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ekstraksi.Efesiensi yang tinggi pada ekstraksi tergantung pada viskositas fase dan factor-faktor lain yang mempengaruhi kecepatan tercapainya suatu kesetimbangan, salah satu diantaranya adalah dengan menggunakan luas kontak yang besar. Ekstraksi kontinyu counter current, fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan diekstraksi. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, isolasi atau pemurnian.Sangat penting untuk fraksionasi senyawa
orgnik tetapi kurang bermanfaat untuk senyawa-senyawa an-organik.
1. metode maserasi
Maserasi istilah aslinya adalah macerare (bahasa Latin, artinya merendam) : adalah sediaan cair yang dibuat dengan cara mengekstraksi bahan nabati yaitu direndam menggunakan pelarut bukan air (pelarut nonpolar) atau setengah air, misalnya etanol encer, selama periode waktu tertentu sesuai dengan aturan dalam buku resmi kefarmasian (Farmakope Indonesia, 1995).
Gambar 1 : alat Maserasi
Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan.
Keuntungan dari metode ini :
a. Unit alat yang dipakai sederhana, hanya dibutuhkan bejana perendam b. Beaya operasionalnya relatif rendah
c. Prosesnya relatif hemat penyari d. Tanpa pemanasan
Kelemahan dari metode ini :
a. Proses penyariannya tidak sempurna, karena zat aktif hanya mampu terekstraksi sebesar 50% saja
b. Prosesnya lama, butuh waktu beberapa hari.
Cairan penyari yang digunakan dapat berupa air, etanol, air-etanol, atau pelarut lain. Bila cairan penyari digunakan air maka untuk mencegah timbulnya kapang, dapat ditambahkan bahan pengawet, yang diberikan pada awal penyarian.
Keuntungan cara penyarian dengan maserasi adalah cara pengerjaan dan peralatan sederhana dan mudah diusahakan.
Kerugian cara maserasi adalah pengerjaanya lama,dan penyariannya kurang sempurna.
Maserasi dapat dilakukan modifikasi misalnya : a. Digesti
Digesti adalah cara maserasi dengan menggunakan pemanasan lemah, yaitu pada suhu 400 – 500C. Cara maserasi ini hanya dapat dilakukan untuk simplisia yang zat aktifnya tahan terhadap pemanasan. Dengan pemanasan diperoleh keuntungan antara lain:
Kekentalan pelarut berkurang, yang dapat mengakibatkan berkurangnya
lapisan-lapisan batas.
Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat, sehingga pemanasan
Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolute dan berbanding
terbalik dengan kekentalan, sehingga kenaikan suhu akan berpengaruhpada kecepatan difusi. Umumnya kelarutan zat aktif akan meningkat bila suhu dinaikkan.
Jika cairan penyari mudah menguap pada suhu yang digunakan, maka perlu
dilengkapi dengan pendingin balik, sehingga cairan akan menguap kembali ke dalam bejana.
b. Maserasi dengan Mesin Pengaduk
Penggunaan mesin pengaduk yang berputar terus-menerus, waktu proses maserasi dapat dipersingkat menjadi 6 sampai 24 jam.
c. Remaserasi
Cairan penyari dibagi menjadi, Seluruh serbuk simplisia di maserasi dengan cairan penyari pertama, sesudah diendapkan, tuangkan dan diperas, ampas dimaserasi lagi
dengan cairan penyari yang kedua. d. Maserasi Melingkar
Maserasi dapat diperbaiki dengan mengusahakan agar cairan penyari selalu bergerak dan menyebar. Dengan cara ini penyari selalu mengalir kembali secara berkesinambungan melalui sebuk simplisia dan melarutkan zat aktifnya.
e. Maserasi Melingkar Bertingkat
Pada maserasi melingkar, penyarian tidak dapat dilaksanakan secara sempurna, karena pemindahan massa akan berhenti bila keseimbangan telah terjadi masalah ini dapat diatasi dengan maserasi melingkar bertingkat (M.M.B), yang akan didapatkan: Serbuk simplisia mengalami proses penyarian beberapa kali, sesuai dengan bejana penampung. Pada contoh di atas dilakukan 3 kali, jumlah tersebut dapat diperbanyak
Serbuk simplisia sebelum dikeluarkan dari bejana penyari, dilakukan penyarian.dengan cairan penyari baru. Dengan ini diharapkan agar memberikan hasil penyarian yang maksimal
Hasil penyarian sebelum diuapkan digunakan dulu untuk menyari serbuk simplisia yang baru,hingga memberikan sari dengan kepekatan yang maksimal.
Penyarian yang dilakukan berulang-ulang akan mendapatkan hasil yang lebih baek daripada yang dilakukan sekalidengan jimlah pelarut yang sama.
2. Metode sokletasi
sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.
Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut ekstraksi. Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi, melainkan dengan teknik lain dimana pelarut yang digunakan harus selalu dalam keadaan panas sehingga diharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebih efesien. Isolasi semacam itu disebut sokletasi.
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cair an penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali.
Gambar 2. Instrumen dalam Ekstraksi Soxhlet
Nama-nama instrumen dan fungsinya :
a. Kondensor berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.
b. Timbal berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya. c. Pipa F berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses
penguapan.
d. Sifon berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus.
e. Labu alas bulat berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya f. Hot plate berfungsi sebagai pemanas larutan
Kelemahan dan kekurangannya Keunggulan sokletasi :
a. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang. b. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
c. Proses sokletasi berlangsung cepat. d. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
Kelemahan sokletasi :
a. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.
b. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.
c. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap.
3. Metode Perkolasi
Perkolasi adalah proses ekstraksi simplisia dengan jalan melewatkan pelarut yang sesuai secara lama pada simplisia dalam suatu percolator atau metode ekstraksi cara dingin yang menggunakan pelarut mengalir yang selalu baru. Perkolasi banyak digunakan untuk ekstraksi metabolit sekunder dari bahan alam, terutama untuk senyawa yang tidak tahan panas (termolabil). Ekstraksi dilakukan dalam bejana yang dilengkapi kran untuk mengeluarkan pelarut pada bagian bawah. Perbedaan utama dengan maserasi terdapat pada pola penggunaan pelarut, dimana pada maserasi pelarut hanya di pakai untuk merendam bahan dalam waktu yang cukup lama,
sedangkan pada perkolasi pelarut dibuat mengalir.
Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi selama 3 jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana silinder yang bagian bawahnya diberi sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel -sel simplisia yang dilalui sampai keadan jenuh. Gerakan ke bawah disebabkan oleh karena gravitasi, kohesi, dan berat cairan di atas dikurangi gaya kapiler yang menahan gerakan ke bawah. Perkolat yang diperoleh dikumpulkan, lalu dipekatkan.
4. Metode Refluks
Metode Reflux merupakan metode ektraksi cara panas (membutuhkan pemanasan pada prosesnya), secara umum pengertian refluks sendiri adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang
ralatif konstan dengan adanya pendingin balik. Ekstraksi dengan cara ini pada dasarnya adalah ekstraksi berkesinambungan.
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimas ukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan
sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. 5. Metode Destilasi uap
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.
Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk sebagaiunit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
Penyarian minyak menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan minyak menguap yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu akan melewati pipa alonga, campuran air dan minyak menguap akan masuk ke dalam corong pisah, dan akan memisah antara air dan minyak atsiri.
6. Ekstraksi Cair-Cair
Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): yaitu pemisahan solute dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven
tersebut bersifat heterogen (immiscible, tidak saling campur), dan jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak).
Fase rafinat = fase residu, berisi diluen dan sisa solut. Fase ekstrak = fase yang berisi solut dan solven.
Pemilihan solven menjadi sangat penting. Dipilih solven yang memiliki sifat antara lain:
a. Solut mempunyai kelarutan yang besar dalam solven, tetapi solven sedikit atau tidak melarutkan diluen,
b. Tidak mudah menguap pada saat ekstraksi,
c. Mudah dipisahkan dari solut, sehingga dapat dipergunakan kembali, d. Tersedia dan tidak mahal.
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar misalnya untuk memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan penyedap, produk-produk minyak bumi dan garam-garam. logam. Proses inipun digunakan
untuk membersihkan air limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi padat cair.
Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara distilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.
Berbagai jenis metode pemisahan yang ada, ekstraksi pelarut atau juga disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular. Pemisahan ini dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip distribusi ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua zat pelarut yang tidak saling bercampur. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer
pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua kerja. Berbeda dengan proses retrifikasi, pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak (dalam pelarut). Suatu proses ekstraksi biasanya melibatkan
tahap-tahap berikut:
a. Mencampurkan bahan ekstrak dengan pelarut dan membiarkannya saling kontak. Dalam hal ini terjadi perpindahan massa dengan cara difusi pada bidang antar muka bahan ekstraksi dan pelarut. Dengan demikian terjadi
ekstraksi yang sebenarnya, yaitu pelarut ekstrak.
b. Memisahkan larutan ekstrak dari refinat, kebanyakan dengan cara penjernihan atau filtrasi.
c. Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarut. Umumnya dilakukan dengan mendapatkan kembali pelarut. Larutan ekstrak langsung dapat diolah lebih lanjut atau diolah setelah dipekatkan.
BAB III
KESIMPULAN
3.1 Kesimpulan
Ekstraksi merupakan proses pemisahan, penarikan atau pengeluaran suatu komponen cairan/campuran dari campurannya.
Beberapa masalah sering dijumpai ketika melakukan ekstraksi pelarut yaitu terbentuknya emulsi.Emulsi dapat dipecah dengan cara:
1. Penambahan garam ke dalam fase air (salting out)
2. Pemanasan atau pendinginan corong pisah yang digunakan 3. Penyaringan melalui glass-wood
4. Penyaringan dengan menggunakan kertas saring 5. Penambahan sedikit pelarut organic yang berbeda 6. Sentrifugasi
Teknik yang dapat digunakan untuk memisahkan senyawa yang terikat pada protein meliputi:[20]
1. Penambahan detergen
2. Penambahan pelarut organic yang lain 3. Penambahan asam kuat
4. Pengenceran air
5. Penggantian dengan senyawa yang mampu mengikat lebih kuat Macam Macam Metode Ekstraksi Adalah sebagai berikut :
1. Maserasi 2. Sokletasi 3. Perkolasi
4. Refluks
5. Destrilasi Uap
DAFTAR PUSTAKA
Aritikelteknikkimia. ( 28 Desember 2011 ). Ekstraksi Cair – Cair. Diperoleh 16 Oktober 2017. Dari http://artikelteknikkimia.blogspot.co.id/2011/12/ekstraksi-cair-cair.html EndraJuniandi. ( 16, Juli 2016 ). Malakah metode ekstraksi sokletasi. Diperoleh 15 Oktober 2017. Dari http://endrajuniandi.blogspot.co.id/2016/07/makalah-metode-ekstraksi-sokletasi.html
Headwiqlissundy. ( 15 Desember 2015 ). Makalah fitokimia metode ekstraksi. Diperoleh 16 Oktober 2017. Dari http://headwiqlissundy.blogspot.co.id/2015/12/makalah-fitokimia-metode-ekstraksi.html
MayaPuspita. ( 12 November 2011 ). Ekstraksi dengan metode maserasi. Diperoleh 16 Oktober 2017. dari https://mayapusmpuspuspita.wordpress.com/2011/11/12/ekstraksi-dengan-metode-maserasi/
MayaPuspita. ( 26 Oktober 2011 ). Ekstraksi dengan metode destilasi. Diperoleh 16 Oktober 2017. Dari https://mayapusmpuspuspita. wordpress.com/2011/10/26/ekstraksi-dengan-metode-destilasi/
