LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
“EKSTRAKSI MINYAK DARI INTI BUAH NYAMPLUNG MENGGUNAKAN METODE SOKLETASI”
OLEH
RIZKY JASA HULDIA NIM. I2E021021
MAGISTER PENDIDIKAN IPA PROGRAM PASCASARJANA
UNIVERSITAS MATARAM 2023
EKSTRAKSI MINYAK DARI INTI BUAH NYAMPLUNG MENGGUNAKAN METODE SOKLETASI
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1. Tujuan Praktikum
Untuk mengetahui prosedur ekstraksi minyak dari inti buah nyamplung menggunakan metode sokletasi.
2. Waktu Praktikum
Rabu, 20 September 2023.
3. Tempat Praktikum
Lantai II, Laboratorium Oleokimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Nyamplung (Calophyllum inophyllum L) adalah jenis tanaman yang banyak tumbuh di wilayah pesisir pantai. Tanaman nyamplung tersebar secara luas di berbagai pulau di Indonesia mulai dari barat sampai ke bagian timur Indonesia (Bustomi et al., 2008). Biji nyamplung mengandung minyak yang cukup tinggi yaitu berkisar antara 40-73% sehingga nyamplung berpotensi sebagai bahan bakar nabati (Syakir dan Karmawati, 2013). Pemanfaatan biji nyamplung dapat digunakan karena produktivitasnya sangat tinggi yaitu sebesar 20 ton/ha per tahun. Produktivitas tersebut lebih tinggi dibandingkan dengan tanaman jarak (5 ton/ha per tahun) dan tanaman sawit (6 ton/ha per tahun) (Bustoni et al., 2009).
Biji nyamplung memiliki beberapa manfaat diantaranya sebagai penghambat pertumbuhan larvaCulex quinquefasciatus, sebagai senyawa antimikroba dan agen toksik (Iskandari, 2010). Bagian biji mengandung resin menyebabkan minyak nyamplung yang dihasilkan dari proses ekstraksi dengan cara mekanik bersifat toksik.
Karena kandungan resin berupa senyawa-senyawa beracun seperti ester asam fitalat, inofilum A-E, kalofiloid, asam kalofinat, dan polimer proantisoanidin (Kartika et al.,2017). Minyak nyamplung merupakan hasil olahan dari ekstraksi biji nyamplung.
Minyak nyamplung memiliki kandungan berupa toksik. Senyawa toksik tersebut adalah phythalic acidester (Anggraini et al., 2014).
Tanaman Nyamplung (Calophyllum inophyllum L) melalui bijinya memiliki peluang yang cukup besar dalam menghasilkan minyak. Kelebihan biji nyamplung sebagai bahan baku biofuel adalah biji mempunyai rendemen yang tinggi, antara 40- 73%, dan rendemen biodisel 13- 45%. Menurut Syakir dan Karmawati (2013), minyak nyamplung diproses melalui tiga tahapan proses, yaitu karakterisasi, ekstraksi dan degumming (pemisahan getah). Proses ekstraksi yang optimal dapat meningkatkan rendemen dan sifat-sifat fisikokimia dari produk yang dihasilkan.
Ekstrak daun dan biji dari tumbuhan nyamplung memiliki kemampuan dalam menghambat pertumbuhan serta perkembanga larva Culexquinquefasciatus, 6 Anopheles stephensi dan Aedes aegypti (Muthukrishnan et al., 2001 dalam Ismawan dan Anggraeni, 2016). Selain itu ekstrak buah dan kulit akar dari tumbuhan ini merupakan senyawa antimikroba dan agen toksik. Senyawa-senyawa yang diisolasi dari akar merupakan agen antibakteri (Yimdjo et al., 2004). Minyak nyamplung dapat diperoleh dengan beberapa metode ekstraksi. Hartati (2012) memperoleh minyak nyamplung dengan cara metode pengempresan dengan menggunakan tekanan/hidrolik. Kartika et. al (2017) menggunakan metode destilasi dengan campuran pelarut n-heksana-etanol untuk mengekstraksi minyak nyamplung. Metode sokhletasi dengan pelarut n-heksana juga dapat digunakan untuk memperoleh minyak nyampung.
Sokletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari penyari dipanaskan dipanaskan sehingga sehingga menguap, menguap, uap cairan penyari penyari terkondensasi terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon. Keuntungan metode ini adalah dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung, pelarut yang digunakan lebih sedikit dan pemanasannya dapat diatur. Sedangkan kerugiannya, karena pelarut digunakan secara berulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus terus- menerus dipanaskan dipanaskan sehingga sehingga dapat menyebabkan menyebabkan reaksi peruraian oleh panas (Kunarto, 1992).
C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM 1. Alat
a. Satu set alat soklet
b. Blender c. Corong d. Gelas piala e. Gelas ukur f. Neraca analitik g. Pipet tetes h. Pisau i. Soklet j. Statif
k. Kolom kromatografi vakum l. Klem
m. KLT n. Oven
2. Bahan
a. Batu didih b. Benang
c. Inti buah nyamplung d. Kapas
e. Kertas saring f. Kloroform g. N-heksana h. Na2SO4 anhidrat, i. Silika gel
j. Vaselin
D. LANGKAH KERJA a. Penyiapan bahan baku
1. Dikupas buah nyamplung kering dengan memecahkan cangkangnya untuk mendapatkan inti buah
2. Ditimbang inti buah nyamplung untuk menghitung persentase berat inti buah 3. Diiris tipis inti buah nyamplung dan dikeringkan di bawah sinar matahari
untuk mengurangi kadar airnya
4. Diblender inti buah nyamplung untuk memperluas permukaan sampel
b. Ekstraksi minyak inti buah nyamplung
1. Dibungkus inti buah nyamplung yang sudah halus menggunakan kertas saring, lalu ditimbang sebanyak 100 gr
2. Dimasukkan inti buah nyamplung yang sudah ditimbang ke dalam timbel soklet selama 6 jam di atas penangas air dengan pelarut n-heksana sebanyak 500 mL
3. Dipisahkan hasil ekstraksi dengan pelarutnya menggunakan rotary evaporator pada suhu 40oC dengan kecepatan 120 rpm.
4. Dihilangkan kadar air yang mungkin tersisa dengan menambahkan natrium sulfat anhidrat
5. Dihitung kadar minyak yang diperoleh menggunakan persamaan:
Kadar minyak = Berat minyak
Berat inti buahnyamplungx100 % c. Pemurnian minyak inti buah nyamplung
1. Dimasukkan 50 gr ekstrak minyak inti buah nyamplung ke dalam kolom kromatografi vakum yang berisi silika gel, kemudian di elusi menggunakan eluen n-heksana
2. Dipisahkan hasil pemurnian menggunakan rotary evaporator pada suhu 40oC dengan kecepatan 125 rpm.
3. Dikarakterisasi trigliserida yang sudah murni menggunakan KLT, nilai Rf trigliserida dan nilai Rf standar (VCO) dihitung dengan rumus:
Rf = Jarak titik totol ke spot Jarak titik awal eluen ke garis akhir
E. HASIL PENGAMATAN
No .
Keterangan Gambar
1. Preparasi sampel buah nyamplung
1. Pengeringan sampel
2. Sampel inti buah nyamplung yang telah di blender
3. Proses sokletasi inti buah nyamplung
4. Minyak inti buah nyamplung
F. ANALISIS DATA (-)
G. PEMBAHASAN
Praktikum ini dilakukan untuk mengetahui prosedur ekstraksi minyak dari inti buah nyamplung menggunakan metode sokletasi. Ekstrasi adalah suatu cara untuk mendapatkan minyak atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak. Salah satu metode ekstraksi padat-cair adalah metode sokletasi. Sokletasi adalah suatu metode pemisahan komponen yang terdapat dalam sampel padat dengan cara penyaringan berulang-ulang dengan pelarut yang sama sehingga komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi sempurna.
Sebelum proses sokletasi dilakukan, perlu disiapkan bahan dan alat. Sampel yang digunakan pada penelitian ini adalah buah nyamplung yang sudah tua dan kering karena memiliki kadar air yang sedikit. Inti buah nyampung dikeringkan terlebih dahulu di bawah sinar matahari untuk mengurangi kadar airnya. Kandungan air dalam minyak menyebabkan minyak mengalami hidrolisis sehingga tejadinya ketengikan.
Penghalusan inti buah nyamplung dilakukan untuk memperbesar bidang sentuh, semakin luas bidang sentuh maka perpindahan massa ekstrasi akan lebih cepat karena ukuran kecil padatan ini akan memperpendek lintasan kapiler proses difusi dan tahanan proses difusi internal yang diabaikan.
Kertas saring digunakan untuk memisahkan inti buah nyamplung yang telah halus dari pelarut karena memiliki pori yang sangat halus. Proses dapat di mulai dengan pengovenan labu didih yang telah berisi tiga buah batu didih selama 15 menit.
Labu didih berfungsi sebagai wadah penampung minyak dan pelarut selama proses ekstraksi berlangsung. Selain itu, berfungsi untuk mempercepat pendidihan,
meratakan panas, dan mencegah terjadinya bumping (letupan akibat panas yang tidak merata).
Selanjutnya, sampel dimasukkan ke dalam tabung soklet dan dirangkai dengan mantel pemanas dan labu didih. Setelah itu, ditambahkan larutan pada tabung soklet hingga melebihi tinggi pipa kapiler dan pelarut akan turun melalui pipa kapiler.
Kemudian, ditambahkan lagi pelarut tetapi tidak sampai melebihi tinggi pipa kapiler.
Selanjutnya, kondensor dipasang dan dialiri pendingin. Sebelum merangkai alat, harus diolesi vaselin untuk memudahkan pelepasan alat.
Minyak inti buah nyamplung diperoleh menggunakan metode ekstraksi sokletasi dengan pelarut organik yaitu n-heksana. Penggunaan metode sokletasi dikarenakan simplisia yang digunakan bersifat relatif stabil terhadap pemanasan.
Salah satu prinsip ekstraksi adalah ”like dissolve like” yaitu zat akan mudah tertarik atau tercampur dengan zat yang sifatnya sama. Pelarut n-heksana digunakan untuk menyari sampel karena sifatnya nonpolar yang sama dengan minyak.
Ketika pelarut dipanaskan dalam labu didih, pelarut berubah fasa menjadi uap.
Uap pelarut didinginkan melalui kondensor, kemudian pelarut menetes secara perlahan ke dalam tabung soklet. Ketika larutan n-heksana bercampur dengan sampel atu padatan, maka pelarut akan menembus pori-pori dalam bahan padat. Setelah pelarut dan minyak dalam soklet penuh maka otomatis akan turun ke labu didih dengan membawa minyak, proses ini disebut refluks. Larutan n-heksana yang turun ke labu didih akan dipanaskan kembali. Larutan n-heksana memiliki titik didih yang rendah dibandingkan minyak, sehingga lebih mudah menguap dan meninggalkan minyak sampel pada labu didih. Minyak inti buah nyamplung hasil dari proses sokletasi masih ada yang terlarut dalam pelarut n-heksana. Pemisahan minyak dari pelarutnya menggunakan rotatory evaporator.
Minyak hasil evaporasi ditambahkan Natrium Sulfat Anhidrat untuk menghilangkan air yang mungkin masih bercampur dengan minyak. Minyak inti buah nyamplung hasil proses sokletasi dimurnikan dengan menggunakan kromatografi kolom vakum. Pemurnian dilakukan untuk memisahkan trigliserida minyak inti buah nyamplung dari senyawa pengotornya berupa asam lemak bebas yang mungkin terbentuk dari proses hidrolisis minyak. Asam lemak bebas yang bersifat polar akan terikat pada silika. Silika gel (SiO2) mengandung gugus silanol yang juga bersifat polar. Trigliserida bersifat non polar akan melewati kolom bersama fasa gerak n- heksana. Trigliserida minyak nyamplung yang telah murni ditandai dengan
menurunnya nilai bilangan asam serta minyak yang diperoleh lebih jernih dari sebelumnya.
H. KESIMPULAN 1. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa metode sokletasi merupakan suatu proses pemisahan komponen yang terdapat dalam zat padat dengan penyaringan berulang-ulang menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan terisolasi. Pemisahan minyak dari inti buah nyamplung dapat dilakukan dengan metode sokletasi menggunakan pelarut n- heksana.
2. Saran
Sebaiknya bahan dikeringkan terlebih dahulu untuk mengurangi kadar air, karena dapat mempengaruhi hasil ekstraksi. Selain itu suhu pemanasan dan aliran air pada kondensor pada proses sokletasi harus dijaga dengan teliti karena sangat mempengaruhi refluks yang terjadi
DAFTAR PUSTAKA
Bustoni S, Rostiwati R, Sudrajat R, Kosasih S, Anggraini I, Leksono B, Irawanti S, Kurniaty R, Syamsuwida D, Effendi R. 2009. Nyamplung (Calophyllum inophyllum L) sumber energi biofuel yang potensial. Ed revisi. Badan Penelitian dan Pengembangan Kehutanan, Departemen Kehutanan, Bogor, Indonesia.
Iskandari A. 2010. Isolasi Dan Elusidasi Struktur Quercetrin Dari Daun Nyamplung (Calophyllum inophyllum Linn). Skripsi. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret, Surakarta, Indonesia.
Ismawan R, Anggraeni V. 2016. Separation Of Xanthone dan Coumarin from Nyamplung (Calophyllum inophyllum). J of Fundamental and Applied Sciences. 14( 4): 484-489
Kunarto, B. 1992. Pengaruh Metode Ekstraksi dan Karakterististikasi Minyak Biji Pepaya (Carica Papaya Linn)S FTP UGM: Yogyakarta.
Syakir M dan Karmawati E. 2013. Tanaman Perkebunan Penghasil Bahan Bakar Nabati. Badan Penelitian dan Pengembangan Kehutanan, Departemen Kehutanan, Bogor, Indonesia.
Yimdjo, MC, Azebaze AG, Nkengfack AE, Meyer AM, Bodo B, and Fomum ZT.
2004. Antimicrobial and Cytotoxic Agents from(Calophyllum inophyllum).J of Phytochemistry 6(5) : 2789-2795.
