LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI ANALITIK KUANTITATIF II
Penetapan Kadar Asam Folat dengan Metode Titrasi Asam Basa Tidak langsung
Disusun:
Kelompok 13
Mohamad Ikhsan Maulana 31114089 Rifqi Faisal Hakim 31114099 Yuni Siti Sugihartini 31114113
FARMASI 3-B
PROGRAM STUDI S-1 FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA
2017
Hari/Tanggal : Selasa, 25 April 2017 Nomor Sampel : 11C
A. TUJUAN
Untuk menentukan dan mengetahui kadar sampel asam folat dengan menggunakan metode titrasi asam basa tidak langsung.
B. TEORI
Analisis bahan dalam ilmu kimia melibatkan dua macam analisis yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi suatu senyawa yang terdapat didalam sampel tersebut, atau dengan kata lain berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif merupakan analisis yang selain mengidentifikasi unsur juga mengidentifikasi kadar absolut atau relatif dari suatu senyawa yang terdapat didalam sampel tersebut (Sudjadi, 2007).
Vitamin adalah suatu zat senyawa kompleks yang sangat dibutuhkan oleh tubuh kita yang berfungsi untuk mambantu pengaturan atau proses kegiatan tubuh. Tanpa vitamin manusia, hewan dan makhluk hidup lainnya tidak akan dapat melakukan aktifitas hidup dan kekurangan vitamin dapat menyebabkan memperbesar peluang terkena penyakit pada tubuh kita.
Vitamin merupakan zat pengatur yang dibutuhkan oleh tubuh. Kekurangan salah satu vitamin bisa menimbulkan penyakit. Penyakit akibat kekurangan salah satu vitamin disebut avitaminosis. Jenis vitamin berdasarkan kelarutannya ada dua macam, yaitu vitamin yang larut dalam air dan vitamin yang larut dalam lemak. Vitamin yang larut dalam air hanya ada dua yaitu Vitamin B dan C. Sedangkan vitamin A, D, E, dan K, mereka larut dalam lemak
Asam folat atau yang juga di kenal vitamin B9, merupakan nutrisi yang sangat penting yang dibutuhkan bagi kesehatan tubuh. Penelitian telah membuktikan bahwa jenis asam ini sangat penting untuk pertumbuhan dan regenerasi sel, pembentukan sel darah merah, serta perbaikan DNA. Tubuh yang kekurangan asam folat juga dapat mengakibatkan kondisi mental yang buruk seperti depresi. Ini merupakan jenis vitamin esensial, artinya tubuh tidak dapat memproduksi sendiri. Dengan demikian, kita harus mendapat cukup asupan nutrisi ini setiap hari dari sumber makanan.
Kekurangan asam folat pada ibu hamil dapat menyebabkan bayi cacat lahir, dan keterbelakangan mental. Sementara Pada orang dewasa dapat meningkatkan resiko
alzhaimer dan kanker. Asam folat adalah vitamin yang larut air. Vitamin B9 sangat penting untuk berbagai fungsi tubuh mulai dari sintesis nukleotid ke remetilasi homocysteine. Vitamin ini terutama penting pada period pembelahan dan pertumbuhan sel. Anak-anak dan orang dewasa memerlukan Asam Folat untuk memproduksi sel darah merah dan mencegah anemia. Folat dan asam folat mendapatkan namanya dari kata latin folium (daun)
Monografi Sampel Asam Folat
BM : 441,4
Rumus Struktur : C19H19N7O6/441,40
Pemerian : Serbuk hablur, kuning atau jingga kekuningan tidak berbau Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol
(95%)P, dalam kloroform P, dalam eter P, dalam aseton P, dalam Benzen P, mudah larut dalam asam klorida encer P panas dan dalam asam sulfat encer P panas, larut dalam asam klorida P dan dalam asam sulfat P, larutan berwarna kuning sangat pucat, mudah larut dalam larutan alkali, hidroksida encer dan dalam larutan alkali karbonat encer
Titrasi adalah suatu proses atau prosedur dalam analisis volumetric di mana suatu titran atau larutan standar (yang telah diketahui konsentrasinya) diteteskan melalui buret kelarutan lain yang dapat bereaksi dengannya (belum diketahui konsentrasinya) hingga tercapai titik ekuivalen atau titik akhir. Artinya, zat
yang ditambahkan tepat ber eaksi dengan zat yang ditambahi. Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai “titrant” dan biasanya diletakan di dalam Erlenmeyer, sedangkan zat yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai
“tit`er” dan biasanya diletakkan di dalam “buret”. Baik titer maupun titrant biasanya berupa larutan. (Almatsier, 2003).
Titrasi asam-basa sering disebut juga dengan titrasi netralisasi. Dalam titrasi ini, kita dapat menggunakan larutan standar asam dan larutan standar basa. Pada prinsipnya, reaksi yang terjadi adalah reaksi netralisasi yaitu :
Reaksi netralisasi terjadi antara ion hidrogen sebagai asam dengan ion hidroksida sebagai basa dan membentuk air yang bersifat netral. Berdasarkan konsep lain reaksi netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa). Aplikasi Titrasi Netralisasi
Titrasi netralisasi digunakan untuk menentukan kadar analit yang bersifat asam/basa atau zat yang dapat diubah menjadi asam/basa. Air digunakan sebagai pelarut karena mudah diperoleh, murah, tidak beracun dan mempunyai koefisien suhu muai yang rendah. Beberapa analit tidak dapat dititrasi dalam air karena kelarutannya rendah atau memiliki kekuatan asam/ basa yg tidak memadai untuk mencapai titik akhir, senyawa demikian biasanya ditritrasi bebas air.
Pereaksi Titrasi Netralisasi Larutan Baku Asam distandarkan dengan Baku Primer Basa : Na-karbonat, TRIS atau THAM (tris hidroksimetil aminometan), Na- tetraborat, Merkuri oksida.
Larutan Baku Basa (perhatikan efek CO2 dalam air) distandarkan dengan Baku Primer Asam : KH-Ftalat, Asam benzoat, Asam sulfamat, KH-iodat, Asam sulfosalisilat.
Asam : HIn + H2O H3O+ + In- Basa : In- + H2O HIn + OH-
Warna TAT tergantung konsentrasi yang dominan : Misalkan. jika HIn merah dan In- kuning, maka pada pH rendah [HIn] dominan, ratio 10/1 (merah) pada pH tinggi [In-] dominan, ratio 1/10 (kuning) pada pH sedang [HIn] = [In-], ratio 1 (jingga)
Titrasi asidi-alkalimetri menyangkut reaksi dengan asam kuat-basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari asam lemah, basa kuat- garam dari basa lemah. Titrasi ini menggunakan indikator pH atau indikator asam- basa sebagai penanda karena memiliki sifat dapat berubah warna apabila pH lingkungannya berubah. Warna asam ialah sebutan warna indikator ketika dalam keadaan asam dan warna basa ketika dalam keadaan basa (Harjadi 1986).
Indikator asam basa merupakan asam organik lemah dan basa organik lemah yang mempunyai dua warna dalam pH larutan yang berbeda. Pada titrasi asam dengan basa, maka indikator yang digunakan adalah asam kedua yang merupakan asam yang lebih lemah dan konsentrasi indikator berada pada tingkat kecil. Pada titrasi asam dengan basa, indikator (asam lemah) akan bereaksi dengan basa sebagai penitrasi setelah semua asam dititrasi (bereaksi) dengan basa sebagai penitrasi
Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dg menggunakan larutan baku basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga sebagai titrasi asam-basa. Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna.( Anonim,2012)
C. ALAT DAN BAHAN
Alat : 1. Buret
2. Klem buret dan statif 3. Labu ukur
4. Gelas ukur 5. Beaker Glass 6. Erlenmeyer 7. Pipet volume 8. Pipet tetes 9. Botol semprot
Bahan
1. Sampel Asam Folat 2. HCl
3. NaOH 4. Indikator PP 5. Etanol
6. Asam Oksalat
D. PROSEDUR 1. Isolasi sampel
Serbuk sampel ditimbang 1 gram Tambakan Etanol 10 mL
2. Pembakuan NaOH
3. Titrasi blangko
Dekantasi Vortex Sentrifugasi
Filtrat Residu
Uji kualitatif FeCl3 jika warna yang terbentuk kuning, positive
mengandung asam folat
80 mg asam oksalat + 25 ml aquades + 3 tetes
indikator pp
Titrasi dengan NaOH
Catat volume NaOH
10 ml etanol 96% + 3 tetes indikator pp
Titrasi dengan NaOH lakukan triplo
4. Penetapan Kadar Sampel
E. DATA HASIL PENGAMATAN 1. Pembakuan NaOH
2. Pembakuan HCl
Volume NaOH Volume HCl
10 mL 10,9 mL
10 mL 10,9 mL
10 mL 10,8 mL
Rata-rata 10,8677 mL
Berat As.Oksalat Volume NaOH
63 mg 11,2 mL
63 mg 10,9 mL
63 mg 10,9 mL
Rata-rata 11 mL
Titrasi dengan HCl sampai larutan berwarna bening atau warna ungu hilang Tambahkan Indikator pp sebanyak 3 tetes Tambahkan NaOH berlebih sebanyak 10 mL
Hasil isolasi add 50 ml etanol
3. Pembakuan Blanko
Volume etanol Volume NaOH
10 mL 0,2 mL
10 mL 0,2 mL
10 mL 0,2 mL
Rata-rata 0,2 mL
4. Penetapan Kadar Sampel
Volume sampel Volume NaOH Berlebih
Volume NaOH
10 mL 10 mL 10,2 mL
10 mL 10 mL 10,2 mL
10 mL 10 mL 10,2 mL
Rata-rata 10,2 mL
5. Perhitungan Kadar Sampel
Volume NaOH yang bereaksi dengan HCl
Volume NaOH yang bereaksi dengan sampel
Kadar Sampel
Persen Kadar
B. Pembahasan
Pada praktikum ini dilakukan percobaan penetapan kadar suatu senyawa yang termasuk kedalam golongan Vitamin. Adapun sampel yang digunakan adalah Asam Folat dengan nomor sampel 11C. Asam Folat yang akan ditetapkan kadarnya berbentuk serbuk yang sebelumnya telah ditambahkan matriks, sehingga harus dipisahkan terlebih dahulu antara zat aktif dengan matriksnya.
Langkah pertama yang dilakukan adalah mengisolasi sampel tersebut dengan melarutkannya dalam etanol. Setelah itu divortex untuk menghomogenkan larutan.
Setelah larutan homogen kemudian dilakukan sentrifugasi. Tujuan dilakukan sentrifugasi adalah untuk memisahkan 2 jenis larutan berdasarkan ukuran partikel sehingga nantinya bagian yang tidak larut akan mengendap dibawah sebagai residu dan filtrat yang dihasilkan nantinya digunakan untuk penetapan kadar Asam Folat.
Filtrat yang dihasilkan kemudian disaring dan diuji kualitatif dengan pereaksi FeCl3.
Hasil positif adanya Asam Folat ditandai dengan terbentuknya warna kuning. Karena kemungkinan pada residu masih terdapat asam Folat, maka isolasi harus terus dilanjutkan dengan menambahkan etanol kedalam tabung sentrifuge dan divortex kembali. Isolasi ini harus terus dilakukan sampai pada filtrat yang dihasilkan ketika diuji dengan pereaksi FeCl3 tidak terbentuk warna kuning. Setelah proses isolasi, dilakukan pembakuan terlebih dahulu sebelum dilakukan titrasi terhadap sampel.
Pembakuan NaOH dilakukan dengan asam oksalat. Indikator yang digunakan adalah indikator pp karena suasana titrat adalah basa sehingga indikator pp yang mudah diperoleh juga cocok untuk suasana basa karena indikator pp memiliki rentang pH 8,4-9,8. Pembakuan bertujuan untuk mengetahui normalitas yang sebenarnya dari baku sekunder karena banyak pengaruh yang dapat terjadi selama keadaan praktikum.
Begitu pun dengan NaOH yang digunakan sebagai baku sekunder harus dibakukan terlebih dahulu dengan asam oksalat yang lebih mudah diperoleh kemurniannya dibandingkan dengan NaOH murninya. Mekanisme reaksi saat pembakuan NaOH :
H2C2O4 + 2NaOH 2NaHCO3 + H2O
Pembakuan HCl dilakukan dengan baku natrium karbonat dan indikator methyl oranye. Karena dalam suasana asam maka indikator yang paling cocok digunakan adalah methyl oranye dengan rentang pH 3,1-4,4. Mekanisme reaksi pembakuan HCl dengan Na2CO3 :
Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2O + CO2
Selanjutnya dilakukan titrasi blanko. Titrasi blanko dilakukan untuk mengetahui NaOH yang bereaksi dengan HCl karena pelarut yang digunakan merupakan NaOH yang dapat bereaksi dengan titrat sehingga jika dilakukan blanko, hasil volume NaOH yang berlebih yang dapat bereaksi dengan sampel akan dikurangi hasilnya dengan volume blanko.
Pada titrasi sampel, karena dilakukan dengan metode titrasi tidak langsung maka sampel ditambahkan dengan NaOH berlebih sebanyak 10 mL terlebih dulu dan ditambahkan 3 tetes indikator pp. Penambahan awal sebanyak 10 ml NaOH yang kemudian ditetesi indikator pp langsung dari bening menjadi warna merah muda.
Selanjutnya dititrasi dengan HCl yang telah dibakukan sebelumnya dengan mekanisme reaksi :
NaOH + HCl NaCl + H2O
Indikator yang digunakan merupakan indikator pp karena suasana sampel saat dititrasi merupakan suasana basa dengan adanya kelebihan NaOH yang dititrasi.
Sampel bereaksi dengan NaOH dan kelebihan NaOH tersebut yang akan bereaksi dengan HCl pada pentiter. Indikator fenolftalein merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indikator ini terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian, dengan hilangnya proton kedua, menjadi ion dengan sistem terkonjugat menghasilkan warna merah. Mekanisme reaksi saat penataan ulang proton dari struktur fenol pada pp yang mengakibatkan terjadinya perubahan warna karena pH yang meningkat. Karena dalam titrasi ini digunakan metode titrasi tidak langsung maka harus diketahui NaOH yang bereaksi dengan HCl dengan membandingkan dengan volume HCl yang bereaksi dengan sampel. Selanjutnya ditentukan volume NaOH yang bereaksi dengan sampel dengan cara mengurangi volume NaOH yang ditambahkan dengan volume NaOH yang bereaksi dengan titran dan volume titrasi
blanko, sehingga bisa didapatkan normalitas sampel dan dihitung kadar Asam Folat yang terdapat dalam sampel. Adapun kadar Asam Folat yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebesar 8,38%
C. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dengan Sampel Nomor 11C mengandung Asam Folat dengan kadar sebesar 8,38%.
DAFTAR PUSTAKA
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia ed 4.Jakarta: Kopri Sub Unit Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan
Rohman, Abdul., Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.
Gholib Gandjar, Ibnu dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.
