B. Optimasi Proses Ekstraksi Menggunakan pelarut Heksana dan Etanol
1. Penentuan Faktor-faktor yang berpengaruh
Penentuan faktor-faktor yang berpengaruh terhadap perolehan hasil ekstrak heksana dan etanol dilakukan melalui percobaan terhadap waktu Maserasi dan nisbah bahan/pelarut. Masing-masing faktor tersebut terdiri dari beberapa taraf. Pada dasarnya berbagai senyawa bahan alam yang diekstraksi menggunakan pelarut faktor waktu dan nisbah bahan/pelarut cukup menentukan, akan tetapi faktor tersebut sangat tergantung dari jenis dan bahan alam yang akan diekstraksi. Dengan demikian sebelum dilakukan ekstrak dalam skala yang lebih besar kedua faktor tersebut perlu dicoba terlebih dahulu.
Data hasil perolehan ekstrak heksana dan etanol pada Lampiran 3 dan 5, sedangkan hasil analisis sidik ragam faktor-faktor yang berpengaruhi pada berbagai kondisi waktu dan nisbah bahan/pelarut yang dicoba dapat dilihat pada Lampiran 4 dan 6. Sedangkan hasil ekstrak yang diperoleh disajikan pada Gambar 21 dan 22.
Dari Gambar 21 dan 22, menunjukkan hasil ekstrak (g) semakin meningkat dengan bertambahnya waktu Maserasi pada setiap perlakuan nisbah bahan/pelarut. Dengan meningkatnya nisbah bahan/pelarut hasil ekstrak (g) juga semakin meningkat. Hal ini terbukti pada nisbah bahan/pelarut 1:7 menunjukkan hasil ekstrak heksana tertinggi yaitu mencapai 1,50 g (Lampiran 3), sedangkan pada ekstrak etanol mencapai 0,99 g (Lampiran 5).
dan etanol. Hasil ekstrak cenderung meningkat dengan menggunakan pelarut heksana dan etanol dengan semakin lama waktu Maserasi baik pada nisbah bahan/pelarut 1:3 dan 1:5 maupun pada nisbah bahan/pelarut 1:7 g/ml. Hal ini diduga bahwa semakin lama waktu Maserasi dan semakin tinggi nisbah bahan/pelarut akan mengakibatkan semakin banyak hasil ekstrak heksana yang diperoleh, karena pada saat ekstraksi berlangsung terjadi perpindahan massa dari dalam padatan menuju cairan akibat proses difusi.
Disamping itu juga diduga dengan adanya Maserasi serbuk biji kamandrah dalam waktu yang lebih lama dapat menjadikan serbuk biji menjadi lebih menggembung (swelling) sehingga mengakibatkan mudahnya masuk pelarut yang digunakan ke dalam bahan. Menurut Harborne (1987) bahwa banyaknya perolehan hasil ekstrak dari suatu bahan yang akan diekstraksi dipengaruhi oleh jenis pelarut, waktu perendaman dan nisbah bahan dengan pelarut.
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 4 hr 6 hr 8 hr Waktu Maserasi (hr) H asi l E k st ra k (g )
Nisbah bahan/pelarut 1:3 Nisbah bahan/pelarut 1:5 Nisbah bahan/pelarut 1:7
Gambar 21. Pengaruh Waktu Maserasi dan Nisbah Bahan/pelarut Terhadap Hasil Ekstrak Heksana
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
4 hr 6 hr 8 hr
Waktu Maserasi (hr)H
asi
l E
k
st
ra
k
(g
)
Nisbah bahan/pelarut 1:3 Nisbah bahan/pelarut 1:5 Nisbah bahan/pelarut 1:7
Gambar 22. Pengaruh Waktu Maserasi dan Nisbah Bahan/pelarut Terhadap Hasil Ekstrak Etanol
Nisbah bahan dan pelarut juga menentukan banyaknya hasil ekstrak yang diperoleh. Bila nisbah bahan dan pelarut semakin kecil, atau semakin banyak jumlah pelarut yang ditambahkan, maka kemampuan pelarut untuk melarutkan komponen ekstrak dalam bahan akan bertambah akibat luasnya kontak antara bahan dan pelarut, sehingga rendemen hasil ekstraksi juga akan meningkat. Kelarutan bahan dalam pelarut bertambah seiring dengan penambahan jumlah pelarut. Hasil ekstrak juga akan terus meningkat hingga larutan menjadi jenuh. Pada saat larutan jenuh tidak terjadi pergerakan komponen dari bahan ke pelarut akibat persamaan konsentrasi antara kedua fase. Setelah titik jenuh larutan tercapai, tidak akan terjadi peningkatan hasil ekstrak dengan penambahan pelarut.
Bila dilihat dari kecenderungan jumlah hasil ekstrak yang diperoleh, kenaikan hasil ekstrak yang diperoleh dari waktu maserasi 4 hari hingga hari ke-6 lebih besar ekstrak yang dihasilkan bila dibandingkan dengan waktu Maserasi hari ke-6 sampai hari ke-8. Hal ini menunjukkan bahwa besarnya laju ekstraksi komponen bioaktif
ditunjukkan dengan besarnya nilai hasil ekstrak yang diperoleh, disebabkan oleh perbedaan konsentrasi yang besar antara bahan dan pelarut pada awal proses ekstraksi. Nilai laju ekstraksi akan menurun seiring dengan banyaknya komponen yang terekstraksi dari dalam bahan dan akan minimum nilainya apabila kesetimbangan konsentrasi antara bahan dan pelarut tercapai.
Menurut Bombardelli (1991) lama ekstraksi menentukan jumlah komponen yang dapat diekstraksi dari bahan. Lama ekstraksi berhubungan dengan waktu kontak antara bahan dan pelarut. Semakin lama waktu ekstraksi maka kesempatan untuk bersentuhan antara bahan dan pelarut semakin besar sehingga kelarutan komponen bioaktif dalam larutan akan meningkat. Dengan demikian hasil ekstrak juga akan semakin bertambah hingga larutan mencapai titik jenuh.
Dari hasil uji Duncan pengaruh waktu Maserasi dan nisbah bahan/pelarut menunjukkan peningkatan hasil ekstrak pada nisbah bahan/pelarut 1 : 3 dan 1 : 5, tetapi tidak berbeda nyata pada peningkatan nisbah bahan/pelarut 1 : 7 baik pada ekstrak heksana maupun ekstrak etanol. Kenaikan yang lambat terjadi pada nisbah bahan/pelarut 1 : 5 dan 1 : 7, diduga disebabkan pada serbuk biji kamandrah yang diekstrak prosesnya akan terus berlangsung selama komponen bahan padat yang akan dipisahkan menyebar diantara kedua fase dan akan berakhir bila kedua fase berada dalam kesetimbangan. Kesetimbangan akan terjadi bila seluruh zat terlarut sudah larut semuanya di dalam zat cair dan konsentrasi larutan yang terbentuk menjadi seragam. Kondisi ini dapat tercapai dengan mudah atau sulit tergantung pada struktur zat padatnya. Rangkaian proses ekstraksi meliputi persiapan bahan yang akan diekstrak, kontak bahan dengan pelarut, pemisahan residu dengan filtrat dan proses penghilangan pelarut dari ekstrak.
Diharapkan penggunaan pelarut dengan jumlah yang lebih kecil dan dapat mengoptimalkan kondisi ekstraksi sekaligus mengurangi biaya operasi secara
keseluruhan tanpa mengurangi jumlah komponen bioaktif bahan yang dapat terekstrak. Volume pelarut yang terlalu besar dapat meningkatkan biaya produksi karena pelarut merupakan komponen utama dalam ekstraksi dengan pelarut. Pengambilan (recovery) kembali pelarut untuk menekan biaya operasi dapat dilakukan namun operasional dilapangan sulit dilakukan karena penguapan pelarut yang tidak sempurna, kebocoran pada saat proses, kondensasi yang tidak sempurna, terbuang bersama ampas atau terikut dalam produk.
Kondisi perolehan hasil ekstrak heksana dan etanol tertinggi pada penelitian ini diperoleh pada waktu Maserasi 8 hari dengan nisbah bahan/pelarut 1:7 g/ml yang menghasilkan ekstrak heksana 1.50 g dan etanol 0.99 g. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa waktu Maserasi yang digunakan berada pada kisaran 4 - 8 hari, sedangkan nisbah bahan/pelarut berada pada kisaran 1 : 3 – 1 : 7 g/ml yang digunakan dalam penelitian selanjutnya.