i
PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT
DALAM AIR DI KOTA MEDAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
OLEH:
INDIRA ADLINA HARAHAP
NIM 121524043
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
ii
PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT
DALAM AIR DI KOTA MEDAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
INDIRA ADLINA HARAHAP
NIM 121524043
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
iii
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT
DALAM AIR DI KOTA MEDAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
OLEH:
INDIRA ADLINA HARAHAP NIM 121524043
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas FarmasiUniversitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 31Agustus2015 Pembimbing I
Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. NIP195001261983031002
Pembimbing II
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. NIP 195006071979031001
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001
Dra.Masria L. Tambunan, M.Si., Apt. NIP 195005081977022001
Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. NIP195001261983031002
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195401101980032001
Medan, Oktober 2015 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Pejabat Dekan,
iv
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan anugerah dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Air di Kota Medan secara Spektrofotometri Sinar Tampak”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis hendak menyampaikan rasa hormat dan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku PejabatDekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas dan masukan selama masa pendidikan dan penelitian, kepada Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., danProf. Dr. JansenSilalahi, M.App.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan, arahan, dan bantuan selama masa penelitian dan penulisan skripsi ini. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepadaProf. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., Drs. MaralautBatubara, M.Phill., Apt., dan Dra. Masria L. Tambun, M.Si., Apt.selaku dosen penguji yang telah memberikan masukan dalam penyusunan skripsi ini.
v
baik moril maupun materil, saudari tersayang Milfriana Harahap, kerabat-kerabat, dan teman-teman semua atas motivasi, doa dan segala bantuan dalam penyelesaian skripsi ini. Semoga Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda kepada semua pihak yang telah membantu dalam penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan, oleh karena itu sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari semua pihak guna perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi.
Medan, Oktober 2015 Penulis
vi
PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT DALAM AIR DI KOTA MEDAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
ABSTRAK
Kadar nitrit dan nitrat dalam air minum yang diizinkan dengan batas maksimum yang telah ditetapkan oleh Permenkes No. 492/Menkes/Per/IV/2010. Air yang berada di lokasi berbeda mempunyai kadar nitrit dan nitrat yang bervariasi, tergantung pada kondisi lingkungan dan kegiatan pertanian. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar nitrit dan nitrat di dalam air minum dari beberapa macam sumber di kota Medan.
Sampel air diambil dari dua perusahaan pengelola air minum, dua air sumur, dua air minum kemasan dan satu dari air yang telah dimasak. Penetapan kadar nitrit dan nitrat dilakukan dengan metode spektrofotometri visible pada panjang gelombang 536 nm menggunakan alat Shimadzu UV mini - 1240.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa sampel mengandung nitrit dan nitrat. Pemeriksaan kadar nitrit berkisar antara 0,0273-0,6457 mg/l sedangkan kadar nitrat berkisar antara 0,0591-3,5741 mg/l. Kadar tersebut masih jauh di bawah kadar maksimum yang diizinkan. Dari penelitian yang dilakukan menunjukkan bahwa air yang berasal dari sumber yang berbeda dan pengelolaan yang berbeda akan mempengaruhi kadar nitrit dan nitrat.
vii
THE DETERMINATION OF THE LEVELS OF NITRITES AND NITRATES IN THE WATER IN THE CITY OF MEDAN
WITH SPECTROPHOTOMETRY VISIBLE
ABSTRACT
The levels of nitrite and nitrate in drinking water are allowed with a maximum limit set by the Permenkes No. 492 / Menkes / Per / IV / 2010. Water in different locations have the levels of nitrites and nitrates which varies, depending on environmental conditions and agricultural activities. The purpose of this research is to know the levels of nitrite and nitrate in drinking water in some kind of source in Medan.
Water samples taken from two of the managing company of the drinking water, two water wells, two bottled water and water from one that has been cooked. The determination of the levels of nitrite and nitrate is perfoermed with spectrophotometry visible method at a wavelength of 536 nm using tools a Shimadzu UV mini-1240.
The results showed that the samples contained nitrite and nitrate. Examination of nitrite levels ranged between 0.0273 to 0.6457 mg /l and nitrate levels ranged from 0.0591 to 3.5741 mg /l. These levels are still far below the levels of the maximum allowed. From research conducted should that the water which comes from different sources and different management course that will affect the levels of nitrits and nitrats.
viii DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
ABSTRAK ... v
ABSTRACT ... vi
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... x
DAFTAR GAMBAR ... xi
DAFTAR LAMPIRAN ... xii
BAB I. PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 3
1.3 Hipotesis ... 4
1.4 Tujuan Penelitian ... 4
1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Air ... 5
2.1.1 Air Minum ... 6
2.1.2Sumber Air Minum ... 8
2.1.3 Kualitas Air Minum ... 9
2.2 Nitrit dan Nitrat Dalam Air Minum ... 11
ix
2.2.2Metabolisme Nitrit dan Nitrat ... 13
2.2.3 Toksisitas Nitrit dan Nitrat ... 14
2.3 Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat ... 16
2.3.1 Spektrofotometri Sinar Tampak ... 16
2.3.2 Reaksi Diazotasi ... 20
2.3.3 Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Air Minum ... 20
BAB III METODE PENELITIAN... 23
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 23
3.2 Alat-Alat ... 23
3.3 Bahan-Bahan ... 23
3.4Pengambilan Sampel ... 23
3.5 Prosedur ... 24
3.5.1 Pembuatan Pereaksi ... 24
3.5.2 Identifikasi Nitrit ... 24
3.5.3 Pembuatan larutan Induk Baku Nitrit ... 24
3.5.4 Penetapan Kadar Nitrit ... 25
3.5.4.1 Penentuan Kurva Serapan Nitrit Baku... 25
3.5.4.2 Penentuan Waktu Kerja ... 25
3.5.4.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 25
3.5.4.4 Penetapan Kadar Nitrit Dalam Air di Kota Medan ... 26
3.5.4.5 Penetapan Kadar Nitrat Dalam Air di Kota Medan ... 26
3.5.5 Uji Validasi Metode Analisis ... 27
x
3.5.5.2 Uji Presisi ... 27
3.5.5.3 Penetuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas .. 28
3.5.5.4 Analisis Data Secara Statistik ... 29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 30
4.1 Identifikasi Nitrit ... 30
4.2 Kurva Serapan Nitrit ... 30
4.3 Waktu Kerja ... 31
4.4 Linieritas Kurva Kalibrasi ... 32
4.4.1 Kurva Kalibrasi ... 32
4.4.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 33
4.5Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sampel Air Di Kota Medan .... 34
4.6 Uji Validasi ... 36
4.6.1 Uji Akurasi ... 36
4.6.2 Uji Presisi ... 37
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 39
5.1 Kesimpulan ... 39
5.2 Saran ... 40
DAFTAR PUSTAKA ... 41
xi
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Persyaratan kualitas air minum Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492 Tahun 2010 ... 10 2.2 Warna sinar tampak dapat dihubungkan dengan panjang
gelombangnya ... 16 2.3 Hasil pemeriksaan kadar nitrit dan nitrat pada air minum
secara spektrofotometri sinar tampak ... 21 4.1 Identifikasi nitrit dan nitrat dalam air di kota Medan ... 30 4.2 Kadar nitrat dan nitrit dalam air di kota Medan ... 34 4.3 Perolehan kembali nitrit dan nitrat dengan metode
penambahan baku standar pada air dari perusahaan
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
4.1 Kurva serapan maksimum nitrit dan nitrat konsentrasi 0,8
μg/ml ... 31 4.2. Kurva waktu kerja nitrit ... 32 4.3 Kurva kalibrasi nitrat dan nitrir pada panjang gelombang
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1. Daftar Spesifikasi Sampel ... 43 2. Gambar Sampel ... 45 3. Gambar Alat Spektrofotometer Sinar Tampak ... 48 4. Uji Kualitatif Nitrit dengan Pereaksi Asam Sulfanilat
dan NED ... 49 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian ... 50 6. Kurva Serapan Nitrit Baku dan Asam Nitrat Baku ... 54 7. Data Kalibrasi Nitrit Baku dan Nitrat Baku, Persamaan
Regresi dan Koefisien Korelasi ... 55 8. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection,LOD)
dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation,LOQ) Nitrit
dan Nitrat ... 57 9. Penentuan Waktu Kerja... 58 10. Hasil Analisis Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sampel ... 59 11. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dan Nitrat Dalam
Sampel Air Sunggal ... 63 12. ContohPerhitungan Statistik Kadar Nitrit dalam sampel
air PDAM sunggal ... 66 13. ContohPerhitungan Statistik Kadar Nitrat dalam sampel
air PDAM sunggal ... 68 14. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrit
dalam Sampel Air Sunggal ... 70 15. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrat
dalam Sampel Air Sunggal... 72 16. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative
xiv
17. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali
Nitrat ... 75 18. Daftar Nilai Distribusi t ... 76 19. Persyaratan Kualitas Air Minum Permenkes no.
492/Menkes/Per/IV/2010 ... 77 20. Persyaratan Kualitas Air Bersih Permenkes no.
vi
PENETAPAN KADAR NITRIT DAN NITRAT DALAM AIR DI KOTA MEDAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
ABSTRAK
Kadar nitrit dan nitrat dalam air minum yang diizinkan dengan batas maksimum yang telah ditetapkan oleh Permenkes No. 492/Menkes/Per/IV/2010. Air yang berada di lokasi berbeda mempunyai kadar nitrit dan nitrat yang bervariasi, tergantung pada kondisi lingkungan dan kegiatan pertanian. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar nitrit dan nitrat di dalam air minum dari beberapa macam sumber di kota Medan.
Sampel air diambil dari dua perusahaan pengelola air minum, dua air sumur, dua air minum kemasan dan satu dari air yang telah dimasak. Penetapan kadar nitrit dan nitrat dilakukan dengan metode spektrofotometri visible pada panjang gelombang 536 nm menggunakan alat Shimadzu UV mini - 1240.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa sampel mengandung nitrit dan nitrat. Pemeriksaan kadar nitrit berkisar antara 0,0273-0,6457 mg/l sedangkan kadar nitrat berkisar antara 0,0591-3,5741 mg/l. Kadar tersebut masih jauh di bawah kadar maksimum yang diizinkan. Dari penelitian yang dilakukan menunjukkan bahwa air yang berasal dari sumber yang berbeda dan pengelolaan yang berbeda akan mempengaruhi kadar nitrit dan nitrat.
vii
THE DETERMINATION OF THE LEVELS OF NITRITES AND NITRATES IN THE WATER IN THE CITY OF MEDAN
WITH SPECTROPHOTOMETRY VISIBLE
ABSTRACT
The levels of nitrite and nitrate in drinking water are allowed with a maximum limit set by the Permenkes No. 492 / Menkes / Per / IV / 2010. Water in different locations have the levels of nitrites and nitrates which varies, depending on environmental conditions and agricultural activities. The purpose of this research is to know the levels of nitrite and nitrate in drinking water in some kind of source in Medan.
Water samples taken from two of the managing company of the drinking water, two water wells, two bottled water and water from one that has been cooked. The determination of the levels of nitrite and nitrate is perfoermed with spectrophotometry visible method at a wavelength of 536 nm using tools a Shimadzu UV mini-1240.
The results showed that the samples contained nitrite and nitrate. Examination of nitrite levels ranged between 0.0273 to 0.6457 mg /l and nitrate levels ranged from 0.0591 to 3.5741 mg /l. These levels are still far below the levels of the maximum allowed. From research conducted should that the water which comes from different sources and different management course that will affect the levels of nitrits and nitrats.
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan umat manusia dan makhluk hidup lainnya dan fungsinya bagi kehidupan tidak dapat digantikan oleh senyawa lain. Sebagian besar keperluan air sehari-hari berasal dari sumber air tanah (sumur) dan air permukaan (sungai, danau, waduk dan rawa-rawa) (Rusman, 2013).
2
Pertambahan penduduk di kota-kota besar umumnya diikuti dengan peningkatan kebutuhan air minum. Kepadatan penduduk dan terbatasnya lahan untuk daerah pemukiman menyebabkan terjadinya pencemaran air tanah terutama oleh zat-zat organik yang berasal dari buangan rumah tangga. Selain itu terdapat pipa instalasi jaringan PDAM yang sudah tua dan menjadi aus sehingga mengakibatkan terjadinya rembesan air buangan ke dalam pipa dan menyebabkan air minum tercemar (Sukar, dkk., 1991).
Selain itu senyawa ammonia ini diperoleh berasal dari pupuk yang telah digunakan, pembusukan binatang dan sayuran, kotoran yang terlarut, pembuangan sampah dan limbah industri Dengan adanya mikroba nitrosomonas senyawa ammonium dan oksigen dapat membentuk
senyawa nitrit dengan adaya mikroba nitrobakter akan membentuk senyawa nitrat. Konsentrasi nitrat selalu lebih tinggi dibandingkan dengan nitrit (De Zuane, 1996; Sukar, dkk., 1991)
Reduksi nitrat menjadi nitrit pada manusia terjadi di saliva untuk semua umur dan di saluran pencernaan pada bayi umur satu sampai tiga bulan. Oleh karena itu pada bayi sampai berumur tiga bulan, nitrat akan lebih mudah tereduksi menjadi nitrit dibandingkan dengan orang dewasa. Nitrit di dalam darah mengoksidasi hemoglobin menjadi methemoglobin dimana oksigen tidak dapat mengikat oksigen. Nitrit pada konsentrasi tinggi dalam air minum akan berpotensi terbentuknya nitrosamine yang dapat mengakibatkan karsinogenik (De Zuane,1996).
3
pengolahan yang memenuhi syarat kesehatan dan dapat langsung diminum. Sementara, menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 416 Tahun 1990 air bersih adalah air yang digunakan untuk keperluan sehari– hari yang kualitasnya memenuhi syarat kesehatan dan dapat diminum setelah dimasak.
Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 49 2Tahun2010 memberikan persyaratan kualitas air minum yang diperbolehkan mengandung nitrat maksimum 50mg/L dan 3mg/L untuk nitrit. Sedangkan menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 416 Tahun1990 bahwa syarat kualitas air bersih yang digunakan sebagai air minum setelah dimasak adalah 10 mg/L untuk nitrat dan 1 mg/L untuk nitrit.
Penelitian yang dilakukan oleh Sapta (Silalahi, 2007), air sumur yang berada di lokasi berbeda mempunyai kadar nitrit dan nitrat yang berbeda secara menyolok. Air sumur tersebut memiliki kadar nitrit yang memenuhi syarat dan kadar nitrat yang telah melewati batas maksimum. Penelitian dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer DR/2000.
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar nitrit dan nitrat dalam air di kota medan secara spektrofotometri sinar tampak.
1.2Perumusan Masalah
1. Apakah ada variasi kandungan nitrit dan nitrat di dalam airdariperusahaanpengelola air minum, air sumur, air kemasandan air yang telahdimasak?
4
Nomor 492 Tahun2010 dan persyaratan air bersih menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 416 Tahun 1990?
1.3Hipotesa
1. Terdapat variasi kandungan nitrit dan nitrat di dalam air dari perusahaan pengelola air minum, air sumur, air kemasan dan air yang telah dimasak.
2. Terdapat kadarnitritdannitrat dalam air di kota medan yang memenuhi persyaratan kualitas air minum menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492 Tahun 2010 dan persyaratan air bersih menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 416 Tahun1990.
1.4 Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui variasi kandungan nitrit dan nitrat di dalam air dari perusahaan pengelola air minum, air sumur, air kemasandan air yang telah dimasak.
2. Untuk mengetahui kadar nitrit dan nitrat dalam air di kota medan memenuhi persyaratan kualitas air minum menurut Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492 Tahun2010 serta Peraturan Menteri KesehatanNomor 416 Tahun1990 yaitu syarat kualitas air bersih yang digunakan sebagai air minum setelah dimasak.
1.5 Manfaat Penelitian
1. Sebagai informasi bagi masyarakat dalam mengkonsumsi air minum sehari-hari.
5 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Air
Air adalah komponen kimia utama pada organisme hidup. Sifat fisiknya yang unik mencakup kemampuan untuk melarutkan berbagai molekul organik dan anorganik. Tubuh dapat bertahan selama berminggu-minggu tanpa makanan, tapi hanya beberapa hari tanpa air. Air atau cairan tubuh merupakan bagian utama tubuh, yaitu 55-60% dari berat badan orang dewasa atau 70% dari bagian tubuhtanpa lemak. Angka ini lebih besar untuk anak-anak. Pada proses menua manusia kehilangan air. Kandungan air bayi pada waktu lahir adalah 75% berat badan, sedangkan pada usia tua menjadi 50%. Kehilangan ini sebagian besarberupa kehilangan cairan ekstraselular.Kandungan air tubuh relatif berbeda antar manusia, bergatung pada proposi jaringan otot dan jaringan lemak. Tubuh yang mengandung relatif lebih banyak otot mengandung lebih banyak air, sehingga kandungan air atlet dari pada nonatlet, kandungan pada laki-laki lebih banyak daripada perempuan, dan kandungan air pada anak muda lebih banyak daripada orang tua (Murray., et all, 2009; Almatsier,2009)
6
menyebabkan perairan menurun kualitasnya.(Wardhana, 1995; Nugroho, 2006).
Untuk mendapatkan standard air yang bersih tidaklah mudah, karena tergantung pada banyak faktor penentu yang perlu dipertimbangkan dalam dua aspek yang mana pertama berdasarkan kegunaan air yang meliputi air untuk minum, air untuk keperluan rumah tangga, air untuk industri, air untuk mengairi sawah, air untuk kolam perikanan. Sementara yang kedua berdarakan asal sumber air yaitu air dari mata air pegunungan, air danau, air sungai, air sumur, air hujan (Wardhana, 1995)
2.1.1 Air Minum
Air minum adalah air yang melalui proses pengolahan atau tanpa proses pengolahan yang memenuhi syarat kesehatan dan dapat langsung diminum. Sedangkan, air bersih adalah air yang digunakan untuk keperluan sehari-hari yang kualitasnya memenuhi syarat kesehatan dan dapat diminum setelah dimasak (Peraturan MenteriKesehatan Nomor 492Tahun 2010; Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 416 tahun 1990)
Menurut Almatsier (2009), air minum mempunyai berbagai fungsi dalam proses vital tubuh diantaranya:
a. Pelarut dan alat angkut.
7
karbon dioksida dan ureum untuk dikeluarkan dari tubuh melalui paru-paru, kulit dan ginjal.
b. Katalisator
Air minum berperan sebagai katalisator dalam bebagai reaksi biologis dalam seltermasuk di dalam saluran cerna. Air diperlukan pula untuk memecah atau menghidrolisis zat gizi kompleks menjadi bentuk-bentuk lebih sederhana.
c. Pelumas
Air minum berperan sebagai pelumas dalam cairan sendi-sendi tubuh serta membersihkan permukaan mata serta melicinkannya, sehigga gerak kelopak mata menjadi lancar.
d. Fasilitator pertumbuhan.
Air minum sebagai bagian jaringan tubuh diperlukan untuk pertumbuhan.Dalam hal ini berperan sebagai zat pembangun.
e. Pengatur suhu tubuh
8 f. Peredam benturan
Air dalam mata, jaringan saraf tulang belakang, dan dalam kantung ketuban melindungi organ-organ tubuh dari benturan.
Air terdapat diseluruh badan. Di tulang terdapat air sebanyak 22% berat tulang, di darah dan ginjal sebanyak 83%. Pentingnya air bagi kesehatan dapat dilihat dari jumlah air yang ada di dalam organ, seperti 80% dari darah terdiri atas air, 25% dari tulang, 75% dari urat syaraf, 80% dari ginjal, 70% dari hati, dan 75% dari otot adalah air. Kehilangan air untuk 15% dari berat badan dapat mengakibatkan kematian. Karenanya orang dewasa perlu minum minimum 1,5 – 2 liter air sehari. Kekurangan air ini menyebabkan banyaknya didapat penyakit batu ginjal dan kandung kemih di daerah tropis seperti Indonesia, karena terjadinya kristalisasi unsur-unsur yang ada di dalam cairan tubuh (Slamet, 2009).
2.1.2 Sumber Air Minum
9
dilaluinya dapat larut dan terbawa, sehingga mengubah kualitas air tersebut (Effendi, 2003; Slamet, 2009).
Peraturan Pemerintah NO 20 tahun 1990 mengelompokkan kualitas air menjadi beberapa golongan menurut peruntukannya:
1. Golongan A, yaitu air yang dapat digunakan sebagai air minum secara langsung, tanpa pengolahan terlebih dahulu. 2. Golongan B, yaitu air yang dapat digunakan sebagia air baku
air minum
3. Golongan C, yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan perikanan dan peternakan
4. Golongan D, yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan pertanian, usaha di perkotaan, industi dan pembangkit tenaga listrik (Effendi, 2003).
Walaupun dinyatakan air baku itu langsung dapat diminum. Namun dalam persiapan penyediaan air dan sistem distribusi harus dijelaskan tentang bagaimana air tersebut dinyatakan aman sebagai air minum (Tjokrokusumo, 1995)
10
merupakan pilihan pertama dalam memenuhi kebutuhan air bersih (Kodoatie dan Syarief, 2010)
2.1.3 Kualitas Air Minum
Sumber air baku pada dasarnya harus dapat dipersiapkan sebagai sumber air minum dan karena kenyataannya di alam mengalami berbagai macam dan jenis pencemar baik dari akibat peristiwa alam maupun kegiatan manusia, maka air tersebut dinyatakan tercemar secara potensial oleh kejadian lingkungan (Tjokrokusumo, 1995).
Negara dengan keadaan ekonomi lebih rendah dan teknologi juga rendah, maka biasanya kesehatannyapun rendah. Di Negara sedemikian biasanya standar air minum tidak ketat, karena kemampuan mengelolah air (teknologi) masih belum canggih dan masyarakatbelum mampu membeli air yang harus diolah secara canggih yang tentunya juga mahal. Standar di setiap Negara memang harus layak bagi keadaan social-ekonomi-budaya setempat. Untuk Negara berkembang seperti Indonesia, perlu didapatkan cara-cara pengelolahan ataupun pengelolahan air yang relatif murah (tekologi tepat guna), sehingga kualitas air yang dikonsumsi masyarakat dapat dinyatakan baik atau memenuhi stadar internasional, tapi terjangkau oleh masyarakat (Slamet, 2009).
11
penyakit bawaan air. Karena itu dibuatlah parameter-parameter demi menjaga kualitas air minum. Persyaratan kualitas air minum dapat dilihat dalam tabel 2.1
Tabel 2.1 Persyaratan kualitas air minum Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492 Tahun 2010
No Jenis Parameter Satuan Kadar Maksimum
yang Diperbolehkan 1 Parameter yang berhubungan
langsung dengan kesehatan a. Parameter biologi
1) E.Coli Jumlah per ml sampel 0
2) Total Bakteri Koliform Jumlah per ml sampel 0 b. Kimia an-organik
1) Arsen mg/L 0,01
2. Parameter yang tidak langsung berhubungan
b. Parameter Kimiawi
12 2.2 Nitrit dan Nitrat Dalam Air Minum
Di perairan alami, nitrit (NO2) biasanya ditemukan dalam jumlah yang sangat sedikit, lebih sedikit daripada nitrat karena bersifat tidak stabil dengan keberadaan oksigen. Nitrit merupakan bentuk sementara antara amonia dan nitrat. Kadar nitrit dalam perairan relatif kecil karena segera dioksidasi menjadi nitrat (Effendi, 2003).
Nitrat merupakan produk peralihan dari senyawa nitrogen. Nitrit terbentuk dari reaksi bakteri dimulai dari ammonia dan nitrogen organik. Tidak ada konsentrasi signifikan yang ditemukan pada permukaan air. Gugus nitrogen ditemukan di dalam air limbah, air tanah dan air pertanian (De Zuane, 1996).
Nitrifikasi adalah proses pembentukan senyaw menjadi i di lingkungan dengan keberadaan bakteri khusus nitrifikasi. Tingkat reaksi nitrifikasi sangat tergantung pada sejumlah faktor lingkungan (Jacob dan Cordaro, 2000).
Menurut Jacob dan Cordaro (2000), proses nitrifikasi dipengaruhi oleh dua bakteri berbeda. Nitrosomonas mempengaruhi tahap pertama yaitu pembentukan nitrit:
NH4 + Nitrosomonas + 2O2 NO2 + 2H2O
13
Hal tersebut terjadi karena beberapa faktor yaitu substrat di dalam air, konsentrasi oksigen, suhu, pH dan adanya zat beracun atau zat yang menghambat proses nitrifikasi.
Semua terhadap kecepatan pertumbuhan dari bakteri itu sendiri sehingga tidak pula berpengaruh terhadap kecepatan reaksi nitrifikasi. Temperatur yang sesuai dalam proses nitrifikasi ini adalah dari 0-20o C sebab pada suhu tersebutlah bakteri nitrifikasi mengalami pertumbuhan yang maksimum sehingga hal tersebut berpengaruh terhadap kecepatan proses nitrifikasi. Selain itu, konsentrasi oksigen pula memengaruhi kecepatan proses nitrifikasi. Hal tersebut berkaitan dengan bakteri nitrifikasi yang membutuhkan oksigen. Kemudian, pH dari lingkungan pula berpengaruh terhadap kecepatan reaksi nitrifikasi. Reaksi nitrifikasi ini terjadi paling cepat pada pH 8-9. Faktor-faktor tersebut berkaitan dengan keberlangsungan hidup bakteri nitrifikasi, sehingga kecepatan dari proses nitrifikasi ini sangat bergantung pada keberadaan bakteri nitrifikasi (Jacob dan Cordaro, 2000).
Nitrat digunakan dalam pupuk, sebagai pengawet makanan dan bahan pengoksidasi pada industri kimia. Nitrit digunakan pada industri makanan sebagai pengawet makanan (garam natrium dan potassium), khususnya pada daging dan keju (De Zuane, 1996).
2.2.1 Penyebaran Nitrit dan Nitrat Dalam Air Minum
14
terbatasnya lahan untuk daerah pemukiman menyebabkan terjadinya pencemaran air tanah terutama oleh zat-zat organik yang berasal dari buangan rumah tangga. Selain itu terdapat pipa instalasi jaringan PDAM yang sudah tua dan menjadi aus sehingga mengakibatkan terjadinya rembesan air buangan ke dalam pipa dan menyebabkan air minum tercemar. Pencemaran air minum oleh bahan organik menyebabkan ammonia meningkat. Ammonia larut di dalam air dan membentuk senyawa ammonium yang cenderung akan mengikat oksigen. Dengan adanya mikroba nitrosomonas senyawa ammonium dan oksigen dapat membentuk senyawa nitrit dengan adaya mikroba nitrobakter akan membentuk senyawa nitrat (Sukar., dkk, 1991).
Nitrat khususnya ditemukan dalam tanah dan tersebar meluas ke dalam lingkungan dimulai dari makanan sampai ke atmosfir dan air. Konsentrasi tinggi kemungkinan berasal dari pupuk yang telah digunakan, pembusukan binatang dan sayuran, kotoran yang terlarut, pembuangan sampah dan limbah industri (WHO, 2011).
2.2.2 Metabolisme Nitrit dan Nitrat
Nitrat diabsorbsi dengan cepat pada saluran pencernaan bagian atas, dan sebagian besar dikeluarkanmelalui urin. Pengeluaran melalui urin mempunyai waktu paruh sekitar lima jam. Asupan nitrit dapat bereaksi dengan zat-zat yang ada dalam saluran pencernaan. Jika diserap ke dalam system sirkulasi, nitrit atau mengoksidasi hemoglobin menjadi methomoglobin (Silalahi, 2005).
15
mulut dapat mereduksi nitrat menjadi nitrit dan kemudian tertelan. Sebanyak 25% dari asupan nitrat dikeluarkan melalui kelenjar ludah. Sekitar 20% dari nitrat dalam kelenjar ludahdireduksi menjadi nitrit. Karena itu, sekitar 5% dari asupan nitrat sesungguhnya direduksi menjadi nitrit di dalam ludah dan tertelan kembali. Sintesa nitrit dan nitrat terjadi di dalam tubuh. Jika pH lambung meningkat, bakteriakan berkembang, kemudian dapat mereduksi nitrat menjadi nitrit. Nitrit juga dapat terbentuk melalui reduksi nitrat oleh bakteri pada infeksi kelenjar kemih (Silalahi, 2005).
Keseimbangan nitrat pada orang dewasa dan bayi berbeda. Pada bayi, 100% dari asupan nitrat akan diekskresikan dalam urin, sedangkan pada orang dewasa hanya 30-35%. Sebagian reduksi nitrat menjadi nitrit pada manusia terjadi di saliva seumur hidupnya dan pada saluran gastrointestinal terjadi pada bayi dibawah umur tiga bulan. Itulah mengapa, bayi yang berumur diatas tiga bulan mudah terjadi perubahan sebanyak 100% dari bentuk nitart menjadi nitrit, sementara 10% hanya terjadi pada orang dewasa dan anak-anak (Silalahi, 2005; De Zuane, 1996).
2.2.3 Toksisitas Nitrit dan Nitrat
16
Nitrat dan nitrit dalam jumlah besar dapat menyebabkan gangguan gastro intestinal, diare campur darah, disusul dengan konvulsi, koma dan
bila tidak ditolongakan meninggal. Keracunan kronis menyebabkan depresi umum, sakit kepala, dan gangguan mental. Nitrit terutama akan bereaksi dengan hemoglobin membentuk methemoglobin (metHb). Dalam jumlah melebihi normal MetHb akan menimbulkan methemoglobinemia. Pada bayi methemoglobinemia sering dijumpai karena pembentukan pembentukan enzim untuk menguraikan metHb menjadi Hb masih belum sempurna. Sebagai akibat methemoglobinemia, bayi akan kekurangan oxygen, maka mukanya akan tampak membiru (Slamet,2009).
Konsentrasi nitrit yang besar di dalam air berpotensi terbentuknya nitrosamin yang bersifat karsinogenik. Nitrosamin terbentuk melalui reaksi kimia antara agen nitrosasi dan senyawa amin yang mudah dinitrosasi. Pada umumnya, precursor (bahan baku) pembentuk nitrosamine adalah amin sekunder dan tertier. Agen nitrosasi yang paling penting dalam pembentukan nitrosamine adalah N2O3 yang mudah terbentuk dari nitrit dalam suasana asam sebagai berikut:
NO2- + H+ HNO2 HNO2 + H+ H2NO2+
H2NO2+ + NO2- N2O3 + H2O
N2O3 bereaksi dengan pasangan electron bebas yang ada pada amin sekunder membentuk nitrosamin.
17
Reaksi ini terjadi pada suasana dalam air. Kondisi pH yang optimum untuk nitrosasi senyawa amin sekunder berkisar antar 2,5 dan 3,5 (Silalahi, 2005).
2.3 Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat
Prinsip pengukuran kadar nitrit dan nitrat berdasarkan berdasarkan pembentukan senyawa azo yang berwarna merah keunguan yang terjadi bila direaksikan dengan asam sulfanilat dan N-(1-naftil etilen diamin dihidroklorida). Warna yang terbentuk diukur absorbansinya secara spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang maksimum 543 nm (SNI, 2006).
2.3.1 Spektrofotometri Sinar Tampak
Panjang gelombang sinar tampak lebih pendek daripada panjang gelombang radiasi inframerah. Satuan yang digunakan adalah nanometer (1 nm = 10-7 cm). Spectrum sinar tampak terentang dari sekitar 400 nm ungu sampai 750 nm (merah) (Fessenden dan Fessenden, 1986).
Tabel 2.2 Warna sinar tampak dapat dihubungkan dengan panjang gelombangnya
Panjang gelombang
Warna yang diserap Warna yang diamati/warna komplementer
400-435 nm Ungu (lembayung) Hijau kekuningan
450-480 nm Biru Kuning
480-490 nm Biru kehijauan Orange
480-500 nm Hijau kebiruan Merah
500-560 nm Hijau Merah anggur
560-580 nm Hijau kekuningan Ungu (lembayung)
580-595 nm Kuning Biru
595-610 nm Orange Biru kekuningan
610-750 nm Merah Hijau kebiruan
(Gandjar dan Rohman, 2008).
18
monokromatik) diabsorbsi maka sinar yang dihasilkan akan nampk sebagai warna komplemen warna yang diserap tadi. Jadi jika warna biru (450 sampai 480 nm) diabsorbsi maka radiasi yang dihasilkan adalah warna kuning (Gandjar dan Rohman, 2008).
Spektra sinar tampak dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan sekaligus dapat digunakan untuk analisis kuantitatif. Data yang diperoleh spektofotometri sinar tampak adalah panjang gelombang maksimal, intensitas, efek pH, dan pelarut, yang kesemuanya itu dapat diperbandingkan dengan data yang sudah dipublikasikan (Gandjar dan Rohman, 2008).
Sementara, dalam aspek kuantitatif suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan dan intensitas radiasi yang diteruskan diukur besarnya. Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan sejumlah foton yang melalui satu satuan luas penampang perdetik. Serapan dapat terjadi jika radiasi yang mengenai cuplikan memiliki energi yang sama dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan tenaga. Kekuatan radiasi juga mengalami penurunana dengan adanya penghamburan dan pemantulan cahaya, akan tetapi penurunan karena hal ini sangat kecil dibandingkan dengan proses penyerapan (Gandjar dan Rohman, 2008).
19
penyerap berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi larutan. Dalam hukum Lambert Beer tersebut ada beberapa pembatasan yaitu;
• Sinar yang digunakan dianggap monokromatis
• Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang luas yang sama
• Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut
• Tidak terjadi peristiwa fluoresensi atau fosforiensi
• Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan
Suatu zat warna ialah senyawa organik berwarna yang digunakan untuk memberi warna ke suatu objek. Warna merupakan hasil suatu perangkat kompleks respon faali maupun psikologis terhadap panjang gelombang antara 400-750 nm, yang jatuh pada selaput retina mata (Fessendendan Fessenden, 1986).
Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri sinar tampak terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan spektrofotometri sinar tampak karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi senyawa yang berwarna. Berikut adalah tahapan-tahapa yang harus diperhatikan: a. Pembentukan yang dapat menyerap sinar tampak
20
• Reaksinya selektif dan sensitif
• Reaksinya cepat, kuantitatif, dan reprodusibel
• Hasil reaksi dalam jangka waktu yang lama.
Contohnya dengan cara mengubahnya menjadi senyawa yang berwarna setelah didiazotasi dan dikopling degan naftil etilen diamin (NED). Zat warna azo merupakan kelas zat yang terbesar dan terpenting, jumlahnya mencapai ribuan. Dalam pewarnaan azo, mula-mula senya aromatik teraktifkan terhadap subtitusi elektrofilik, kemudian diolah dengan suatu garam diazonium untuk membentuk zat warna (Svehla, 1985; Gandjar dan Rohman, 2008; Fessenden dan Fessenden, 1986)
b. Waktu operasional (operating time)
Cara ini digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna.Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil. Waktu operasional ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan absorbs larutan (Gandjardan Rohman, 2008).
c. Pemilihan panjang gelombang
Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombangg yang mempunyai absorbansi maksimal. Untuk memilih panjang gelombang maksimal dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu (Gandjardan Rohman, 2008).
d. Pembuatan kurva baku
21
konsentrasi diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x) (Gandjardan Rohman, 2008). e. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan
Absorban yang terbaca pada spektrofotometri hendaknya antara 0,2 sampai 0,8 atau 15% samapai 70% jika dibaca sebagai tramitans. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5% (kesalahan fotometrik) (Gandjardan Rohman, 2008). 2.3.2 Reaksi Diazotasi
Reaksi diazotasi merupakan reaksi senyawa aromatik yang teraktifkan terhadap substitusi elektrofilik sehingga terbentuk garam diazonium untuk membentuk warna (Fessenden dan Fessenden, 1986).
Reaksi diazotasi disebut juga dengan uji griess. Reaksi dizotasi antar asam sulfanilat dengan nitrit yang akan membentuk garam diazonium akan diikuti reaksi kopling dengan NED membentuk zat pewarna azo yang merah:
NH2 N=N
+ HNO2 + 2H2O
SO3H SO3H
N=N
+ + HSO3 N=N NH2
SO3 HNH2
22
2.3.3 Kadar Nitrit dan Nitrat Dalam Air Minum
Penelitian tentang kadar nitrit dan nitrat dalam air minum telah dilakukan sebelumnya. Diantaranya pada sampel air sumur di beberapa daerah Sumatera Utara, air minum PDAM di Jakarta, dan air sumur di kecamatan Manggala. Metode yang digunakan pada penentuan kadar nitrit dan nitrit tersebut menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak dengan menggunakan pereaksi warna azo. Reaksi warna azo menggunakan asam sulfanilat dan NED. Hasil penelitian dapat dilihat pada Tabel 2.2:
Tabel 2.3 Hasil pemeriksaan kadar nitrit dan nitrat pada air minum secara spektrofotometri sinar tampak.
24
25
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
Metodologi penelitian yang dilakukan adalah metode deskriptif, karena penelitian bertujuan menentukan kadar nitrit dan nitrat pada beberapa sampel air di kota Medan
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Biofarmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dimulai dari Desember 2014 - Februari 2015.
3.2 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah satu unit alat spektrofotometer uv-vis, neraca listrik, kuvet, penangas air, kertas saring, bola karet,dan alat alat gelas sesuai dengan kebutuhan.
3.3 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas p.a. produksi E-Merck yaitu natrium nitrit, asam sulfanilat, N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida, asam asetat glasial dan yang tidak berkualitas p.a. yaitu air suling.
3.4 Pengambilan Sampel
26
Sampel yang digunakan sebanyak delapan jenis air yang diambil dari beberapa daerah di kota Medan. Dimana wilayah satu adalah A1= air PDAM Sunggal, A2= air PDAM Deli tua, A3 = air sumur bor, A4 = air sumur galian, A5 = air minum kemasan merk Ades®, A6 = air minum kemasan merk p-rima®, dan A7 = air sumur galian yang telah dimasak.
3.5 Prosedur
3.5.1 Pembuatan pereaksi
Pereaksi yang digunakan pada penelitian ini adalah larutan asam asetat 15% (v/v). Larutan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida, dan larutan asam sulfanilat. Larutan asam asetat 15% (v/v) dibuat dengan cara diencerkan 75 ml asam asetat glasisal dengan air suling dalam labu tentukur 500 ml.
Larutan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida dibuat dengan cara dilarutkan 0,350 g N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida ke dalam 250 ml asam asetat 15% (v/v). Jika perlu disaring dan simpan di dalam botol berwarna coklat. Larutan asam sulfanilat dibuat dengan cara dilarutkan 0,850 g asam sulfanilat di dalam 250 ml asam asetat 15% (v/v). Jika perlu disaring dan disimpan di dalam botol berwarna coklat (SNI, 2006).
3.5.2 Identifikasi Nitrit
Ambil sebagian sampel. Lalu dimasukkan sampel ke dalam spotplate, kemudian ditambahkan dengan beberapa tetes larutan asam
27
Sebanyak 100 mg serbuk natrium nitrit dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dalam air suling, kemudian dicukupkan volumenya sampai garis tanda (C=1000 μg/ml) (LIB I). Dipipet 1 ml LIB I
dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda (C=10μg/ml) (LIB II) (SNI, 2006). 3.5.4 Penetapan Kadar Nitrit
3.5.4.1 Penentuan Panjang Gelombang maksimum Nitrit Baku
Dipipet 4 ml larutan baku II dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat dan dikocok. Setelah lima menit, ditambahakan 2,5 ml pereaksi N-(1 naftil) etilendiamin dihidroklorida dan dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling kemudian dihomogenkan (C= 0,8 μg/ml). Diukur serapan pada panjang gelombang 400-800 nm dengan blanko air suling (SNI, 2006).
3.5.4.2 Penentuan Waktu Kerja
Dipipet 4 ml larutan baku nitrit II lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml (C = 0,8 µg/ml). Ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat dan dikocok. Setelah lima menit, ditambah 2,5 ml pereaksi N-(1 naftil) etilendiamin dihidroklorida dan diencerkan sampai garis tanda dengan air suling kemudian dihomogenkan (0,8 μg/ml). Diukur serapan pada panjang gelombang maksimum 536 nm dengan blanko air suling (SNI, 2006).
3.5.4.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Dari larutan baku nitrit II, dipipet masing masing sebanyak 0,25; 0,5; 0,75; 1; dan 1,25 (0,05 μg/ml; 0,1 μg/ml; 0,15 μg/ml; 0,2 μg/ml; 0,25
28
Ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat pada setiap labu tentukur kemudian dikocok. Setelah lima menit, ditambahkan 2,5 ml pereaksi N-(1 naftil) etilendiamin dihidroklorida, dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling, kemudian homogenkan. Diukur serapan pada menit ke 12 pada panjang gelombang 536 nm (SNI, 2006).
3.5.4.4 Penetapan Kadar Nitrit Dalam Air di Kota Medan
Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat pertama ±10 ml dibuang. Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat lalu dikocok, didiamkan selama 5 menit, kemudian ditambahkan 2,5 ml pereaksi N-(1 naftil) etilendiamin dihidroklorida, dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling dan kemudian dihomogenkan. Diukur serapan pada menit ke 12 pada panjang gelombang 536nm. Kadar nitrit dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan regresi Y = aX+b (SNI, 2006).
Rumus perhitungan kadar nitrat: K = Keterangan:
Y = Absorban
K = Kadar nitrat dalam sampel (μg/g)
X = Kadar nitrit dalam larutan sampel sesudah pengenceran V = volume larutan sampel sebelum pengenceran (ml) Fp = Faktor pengenceran
3.5.4.5 Penetapan Kadar Nitrat Dalam Air di Kota Medan
29
ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat lalu dikocok, didiamkan selama 5 menit, kemudian ditambahkan 2,5 ml pereaksi N-(1 naftil) etilendiamin dihidroklorida, dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling dan kemudian dihomogenkan. Diukur serapan pada menit ke 12 pada panjang gelombang 536 nm. Kadar nitrat dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan regresi Y = aX+b (SNI, 2006).
Rumus perhitungan kadar nitrat: K = Keterangan:
Y = Absorban
K = Kadar nitrat dalam sampel (μg/g)
X = Kadar nitrit dalam larutan sampel sesudah pengenceran V = volume larutan sampel sebelum pengenceran (ml) Fp = Faktor pengenceran
3.5.5 Uji Validasi Metode Analisis
3.5.5.1 Uji Perolehan kembali
MenurutHarmita (2004), uji perolehan kembali nitrit dan nitrat dapat dilakukan dengan menambahkan larutan baku ke dalam sampel kemudian dianalisis dengan perllakuan yang sama dengan sampel (prosedur 2.5.4.4 untuk nitrit dan 2.5.4.5 untuk nitrat). Larutan baku untuk nitrit ditambahkan sebanyak 1ml dengan konsentrasi 1 μg/ml dan nitrat sebanyak 0,1 ml dengan konsentrasi 1 μg/ml.
Rumus perhitungan persen perolehan kembali: % perolehan kembali = x 100%
30
CF = konsentrasi analit sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku
CA = konsentrasi analit sampel sebelum penambahan bahan baku = konsentrasi bahan baku yang ditambahkan ke dalam sampel 3.5.5.2 Uji Presisi
Presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Presisi yang diukur menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).
Menurut Sudjana(2005), berdasarkan hail perolehan kembali nitrit dan nitrat ditentukan standar deviasi nitrit dan nitrat. Untuk menghitung standar deviasi (SD) digunakan rumus:
SD =
Keterangan :
X = Kadar kandungan zat dalam sampel = Kadar kandungan zat rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan
Berdasarkan nilai standar deviasi yang didapat, dihitung simpangan baku relatif nitrit dan nitrat. Simpangan baku relatif dapat dihitung dengan rumus di bawah ini :
RSD = x 100% Keterangan :
31
RSD = Relative Standard Deviation, Simpangan Baku Relatif 3.5.5.3 Penetuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas
Menurut Harmita (2004), batas deteksi atau Limit of Detection (LOD) adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko. Rumus perhitungan batas deteksi:
Batas deteksi =
Menurut Harmita (2004), batas kuantitas atau limit of quantitation (LOQ) adalah kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas kuantitas dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Batas kuantitasi = 3.5.5.4 Analisis Data Secara Statistik
Kadar dapat dihitung dengan persamaan garis regresi dan untuk menentukan data diterima atau ditolak digunakan rumus:
t hitung =
Menurut Sudjana(2005), dengan dasar penolakan apabila t hitung ≥ t tabel. Untuk mencari kadar sebenarnya dengan %, α 1/2 , dk = n-1, dapat digunakan rumus:
µ = (α/2, dk) x SD/ ) Keterangan :
µ : kadar sebenarnya
32 dk : derajat kebebasan (dk = n-1)
t : harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α : tingkat kepercayaan
33 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Nitrit
Dari hasil uji kualitatif yang telah dilakukan diperoleh hasil bahwa semua sampel air memberikan hasil positif. Gambar identifikasi nitrit dalam air dapat dilihat pada Lampiran 4 halaman 49. Hasil identifikasi nitrit dalam air dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1. Identifikasi nitrit dalam air di kota Medan
No Sampel Nitrit
Pereaksi Asam Sulfanilat dan Larutan NED
1 Sampel PDAM Sunggal Ungu merah
2 Sampel PDAM Deli Tua Ungu merah lemah
3 Sampel Air Kemasan merk Prim-a Ungu merah lemah 4 Sampel Air Kemasan merk Ades Ungu merah lemah 5 Sampel Air Sumur Galian Ungu merah kuat
6 Sampel Air Sumur Bor Ungu merah
7 Sampel Air yang Telah Dimasak Ungu merah kuat
Dari Tabel 4.1 dapat dilihat bahwa semakin cerah intensitas warna yang dihasilkan pada uji kualitatif yang dilakukan maka semakin tinggi kadar nitrit yang diperoleh.
4.2 Kurva Serapan Nitrit
34
gelombang tersebut mendekati panjang gelombang nitrit dan pada serapan maksimum menurut SNI (2006) yaitu 540 nm.Kurva serapan maksimum nitrit dan nitrat konsentrasi 0,8 μg/mL dapat dilihat pada Gambar 4.1.
Gambar 4.1. Kurva serapan maksimum nitrit dengan konsentrasi
0,8μg/mL
BerdasarkanGambar 4.1 serapan maksimum nitrit adalah pada panjang gelombang 536 nm. Kurva serapan maksimum selanjutnya digunakan untuk penentuan waktu kerja dan penentuan kadar nitrit dan nitrat dalam sampel.
4.3Waktu Kerja
35
0,8 µg/ml. Diukur setiap satu menit sebanyak enam puluh kali.Kurva waktu kerja dapat dilihat pada Gambar 4.2.
0.463
Gambar 4.2. Kurva waktu kerja nitrit.
Berdasarkan Gambar 4.2 waktu yang paling stabil adalah menit ke 12 sampai menit ke 22 dengan konsetrasi 0,8 µg/ml dimana pada menit tersebut konsentrasi tidak berubah. Hasil penentuan waktu kerja dapat dilihat pada Lampiran 9 Halaman 58. Penentuan waktu kerja selanjutnya digunakan untuk penentuan kadar nitrat dan nitrit dalam sampel.
4.4 Linieritas Kurva Kalibrasi
4.4.1 Kurva Kalibrasi
36
2,341143 – 0,006143 dengan korelasi r = 0,9993. Nilai r > 0,99 menunjukkan adanya korelasi linier antara X dan Y (Watson, 2005).Adapun data kalibrasi nitrit baku, persamaan regresi dan kofisien korelasi pada Lampiran 9 halaman 40. Kurva kalibrasi nitrit dan nitrat pada panjang gelombang 536 nm dapat dilihat pada Gambar 4.3.
Gambar 4.3.Kurva kalibrasi nitrit pada panjang gelombang 536 nm
4.4.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
37
Batas deteksi merupakan parameter uji batas yang dilakukan untuk mendeteksi jumlah terkecil analit dalam sampel yang masih memberikan respon signifikan dengan blanko sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).
4.5 Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sampel Air Di Kota Medan
Sampel yang telah disiapkan kemudian diukur pada panjang gelombang 400 – 800 nm. Contoh perhitungan kadar nitrit dan nitrat terdapat pada Lampiran 11 Halaman 63. Kadar nitrat dan nitrit dalam air di kota medan dapat dilihat dalam Tabel4.2.
Tabel 4.2.Kadar nitrat dan nitrit dalam air di kota Medan
No Sampel Kadar Nitrit
38
tradisional dan persyaratan kimiawi tidak pernah atau jarang dievaluasi. Kadar nitrit dan nitrat di dalam air, termasuk air sumur, dapat berupa air permukaan (sumur yang tidak permanen) dan air tanah (sumur permanen), sangat dipengaruhi oleh kondisi lingkungan serta kegiatan pertanian di sekitarnya (Silalahi, 2007)
Dari tabel diatas dapat dilihat juga bahwa kadar nitrit selalu lebih kecil dari kadar nitrat. Hal tersebut disebabkan karena nitrit mudah teroksidasi menjadi nitrat. Di dalam perairan sering kali ditemukan konsentrasi nitrat yang lebih tinggi dibandingkan nitrit. Konsentrasi tinggi kemungkinan berasal dari pupuk yang telah digunakan, pembusukan binatang dan sayuran, kotoran yang terlarut, pembuangan sampah dan limbah industri(DeZuane, 1996).
Dari tabel dapat dilihat bahwa sampel yang dipanaskan dapat meningkatkan kadar nitrat dan nitrat. Konsentrasi oksigen dapat memengaruhi kecepatan proses nitrifikasi. Hal tersebut berkaitan dengan bakteri nitrifikasi yang membutuhkan oksigen.Selain itu, juga dikarenakan nitrit yang sangat mudah teroksidasi menjadi nitrat. Kadar nitrat yang dipanaskan meningkat drastis dari sebelum dipanaskan dikarenakan nitrit mudah teroksidasi menjadi nitrat sehingga menambah konsentrasi nitrat yang sebelumnya sudah lebih tinggi saat sebelum dipanaskan. Sementara kadar nitrit meningkat akibat oksidasi ammonia menjadi nitrit sehingga menyebabkan kadar nitrit bertambah tinggi (Jacob dan Cordaro, 2000).
39
diizinkan oleh Depkes RI. Sedang air sumur di daerah perkebunan mengandung nitrat yang relatif tinggi dan sebagian besar berada di atas yang diizinkan. Semua, 5 sampel dari air sumur yang terletak di daerah pertanian holtikultura, berada jauh di atas kadar maksimum yang diperbolehkan, yaitu 60-103 mg/L.
Nitrit dan nitrat merupakan kontaminan yang ada dalam air tanah. Kadar nitrit dan nitrat dalam air dipengaruhi berbagai faktor seperti adanya tempat pembuangan kotoran hewan atau manusia, jenis tanah dan penggunaan pupuk. WHO menyatakan kadar nitrat dalam air permukaan dan air tanah meningkat secara mencolok pada satu dasawarsa terakhir yang disebabkan karena peningkatan penggunanan pupuk, perubahan penggunaan lahan, dan tempat pembuangan kotoran dari peternakan yang terus menerus, merupakan penyebab meningkatnya resiko yang terpapar pada manusia. Nitrat dari air tanah pertanian dapat merembes ke air tanah. Sampai atau tidaknya nitrat ke air tanahdipengaruhi oleh banyak faktor yaitu: banyaknya ion, perbandingan karbon nitrogen, jenis tanah, kedalaman air tanah, jenis tumbuhan, musim dan iklim yang berubah-ubah (Silalahi, 2007).
4.6Uji Validasi
40 4.6.1 Uji Akurasi
Uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali dilakukan dengan menggunakan sampel air sunggal. Metode penambahan baku dilakukan dengan menambahkan sejumlah tertentu larutan baku ke dalam sampel. Kemudian larutan diukur serapannya pada panjang gelombang 535 nm. Contoh perhitungan uji perolehan kembali nitrit dan nitrat dalam sampel airdapat dilihat pada Lampiran 14 dan 15 Halaman 70 dan 72.Perolehan kembali nitrit dan nitrat dengan metode penambahan baku standar pada air sunggal dapat dilihat pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Perolehan kembali nitrit dan nitrat dengan metode penambahan baku standar pada air dari perusahaan pengelola air minum sunggal.
Kadar Nitrit Air Sunggal (µg/mL)
Kadar Nitrat Air Sunggal (µg/mL)
Keterangan : Kadar rata-rata 6 kali pengulangan sampel
41
nitrat dalam sampel dengan metode perhitungan secara persamaan regresi. Hasil uji perolehan kembali tersebut memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, yaitu berada pada rentang 80% – 120% (Ermer dan McB. Miller, 2005).
4.6.2Uji Presisi
42 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Terdapat variasi kandungan nitrat dan nitrit di dalam air yang rumahnya dialiri oleh air dari perusahaan pengelola air minum, dalam air sumur dan air kemasan serta air yang sudah dimasak. Karena kadar nitrat dan nitrit dipengarui berbagai faktor antara lain: jenis tanah, aktivitas peduduk sekitar, kondisi dan letak sumber air yang diperiksa.
43
kemasan merk Ades® yaitu 0,0148mg/L. Kadar nitrat tertinggi terdapat pada air yang telah dimasak yaitu 3,9431mg/L.
5.2 Saran
44
DAFTAR PUSTAKA
Almatsier, S. (2009). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta. PT Gramedia Pustaka Utama. Halaman 220-222.
De Zuane, J. (1996). Handbook of Dringking water. United States of America. John Wiley dan sons Inc. Halaman 88-90.
Effendi, H. (2003). Telaah Kualitas Air Bagi Pengelolaan Sumber Daya dan Lingkungan Perairan. Yogyakarta: Kanisius. Halaman 14, 30 dan 152.
Ermer, J., dan McB. Miller. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. A Guide to Best Practice. Weinheim: Wiley-VCH. Halaman 28.
Fessenden, R., dan Fessenden, J. (1986). Organic Chemistry. Third Edition. Penerjemah: Pudjaatmaka, A.H. (1989). Kimia Organik Edisi Ketiga. Jakarta. Penerbit Erlangga. Halaman 436-450.
Gandjar, I. G., dan Rohman, A. (2008). Kimia Farmasi Analis. Yogyakarta. Pustaka Pelajar. Halaman 220-256.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitugannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-135.
Jacob, R., dan Cordaro, E. (2000). Nitrification. Tanggal akses 2 mei 2015. Kodoatie, R. J., dan Syarief, R. (2010). Tata Ruang Air. Yogyakarta. Penerbit
Andi. Halaman 32.
Murray, R. K., Granner, D. K., dan Rodwell, V. W. (2006). Harper Illustrated Biochemistry. 27th Ed. Penerjemah: Pendit, B. U. (2009). Biokimia Harper. Edisi 27. Jakarta. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Halaman 5.
Nugroho, A. (2006). Bioindikator Kualitas Air. Jakarta. Universitas Trisakti. Halaman 49.
Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 416. (1990). Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No. 416/menkes/Per/IV/1990 Tentang Syarat-Syarat Dan Pengawasan Kualitas Air. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Lampiran 2 Halaman 7.
Peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492. (2010). Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No. 492/menkes/Per/IV/2010 Tentang Persyaratan Kualitas Air Minum. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Rusman. (2013). Analisis Kandungan Nitrit (NO2) dan Nitrat (NO3) Pada Air
45
Tamangapa Kecamatan Manggala Makasar. Volume 3 Nomor 3. ISSN: 2302-1721.
Silalahi. J. (2005). Masalah Nitrit dan Nitrat Dalam Makanan. Medan. Medika Jurnal Kedokteran dan Farmasi. Halaman 460 dan 461.
Silalahi, J. (2007). Pemeriksaan Kadar Nitrit dan Nitrat di Dalam Air Minum yang Berasal dari Sumur di Beberapa Daerah Sumatera Utara. Medan. Medika Jurnal kedokteran dan Farmasi. Halaman 306-309.
Slamet, J. S. (2009). Kesehatan Lingkungan. Yogyakarta. Gadjah Mada University Press. Halaman 81-85, 110-111 dan 116.
SNI. (2006). SNI 01-3554-2006 CaraUji Air Minum. Jakarta. Badan Standarisasi Nasional. Halaman 8-10
Sudjana. (2005). Metode Statistika. Bandung: Penerbit Tarsito. Halaman 93, 145, 201, 225
Sukar, A., Tugaswati, T., dan Inswiasri. (1991). Evaluasi Pencemaran Nitrit dan Nitrat Pada Air Minum di DKI Jakarta. 19(2): 31-35.
Svehla, G. (1979). Textbook of Macro and Semimacro Qualitative Inorganic Analysis. Penerjemah: Setiono, L., dan Pudjaatmaka, A. H. (1985). Buku Teks Analisis Anorganik kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi V. Jakarta. Penerbit PT. Kalman Media Pusaka. Halaman 332.
Tjokrokusumo, K. R. T. (1995). Pengantar Konsep Teknologi Bersih Khusus Pengelolaan dan Pengolahan Air. Yogyakarta. Sekolah Tinggi Teknik Lingkungan. Halaman 24 dan 25
Wardhana, W. A. (1995). Dampak Pencemaran Lingkungan. Yogyakarta: Andi. Halaman 78
Watson, D. G. (2005). Pharmaceutical Analysis: A Textbook for Pharmacy Students and Pharmaceutical Chemists. 2 edition. Penerjemah: Syarief, W. R. (2007). Analisis Farmasi: Buku Ajar Untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi. Edisi Kedua. Jakarta: EGC. Halaman 126.
46 Lampiran 1. Daftar Spesifikasi Sampel
1. Air PDAM Tirtanadi Sunggal
Tempat Pengambilan Sampel : Jl. PDAM No 1 Medan - 20351 Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014
2. Air PDAM Tirtanadi Delitua
Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Deli Tua 81, Delitua - 20355 Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014
3. Air Sumur Bor
Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Setia Budi Tanjung Sari Pasar1 Gg. Sapto Argo No 11
Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014
4. Air Sumur Galian
Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Eka Surya Gg. Pribadi No 16 Tanggal Pengambilan Sampel :3 Desember 2014
5. Air Kemasan Merk Ades
Produksi : PT. Coca-Cola Botling Indonesia, Bekasi 17520 - Indonesia
No bets : MDN 2C
Tanggal Kadaluarsa : 08 Juni 2016
47 Lampiran 1.(Lanjutan)
Produksi : PT. Tirtabumi Medan Perkasa, semalungun 21184 Indonesia
No bets : JB04 : 59EB
Tanggal Kadaluarsa : 06 Februari 2016
7. Air yang Dimasak
48 Lampiran 2. Gambar Sampel
1. Air PDAM Tirtanadi Sunggal
49 Lampiran 2.(Lanjutan)
3. Air Sumur Galian
50 Lampiran 2.(Lanjutan)
5. Air Kemasan Merk Ades
6. Air Kemasan Merk prim-a
51
52
Lampiran 4. Uji Kualitatif Nitrit dengan Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Keterangan :
Blanko : Larutan Sampel tanpa penambahan pereaksi
Baku : Larutan baku nitrit dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 1 : Larutan sampel PDAM Tirtanadi Sunggal dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 2 : Larutan sampel PDAM Tirtanadi Deli Tua dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 3 : Larutan sampel air minum kemasan merk Ades dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 4 : Larutan sampel air minum kemasan merk Club dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 5 : Larutan sampel air sumur galian dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel 6 : Larutan sampel air sumur bor dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
53 Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian
dibuat kurva kalibrasi ditimbang 100 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades
diambil 1 mL
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades
diambil 4 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL ditambahkan tentukur 50 mL ditambahkan 2,5 mL as. Sulfanilat, setelah lima setiap 1 menit sekali dalam labu tentukur 50 mL
ditambahkan 2,5 mL as. Sulfanilat, setelah lima menit ditambahkan 2,5
LIB II Nitrit 10 μg/mL
Waktu Kerja
LIB I Nitrit 1000 μg/ml
Serapan Maksimum
Λnitrat=536nm
54 Lampiran 5.(Lanjutan)
dimasukkan sampel kedalam
spot plate
ditambahkan beberapa tetes asam sulfanilat
ditambahkan beberapa tetes N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Sampel
55 Lampiran 5.(Lanjutan)
DihitungDihitungdengan persamaan regresi Y = ax+b
Kadar Nitrit Sampel
Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat pertama ±10 ml dibuang.
Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Ditambahkan 2,5 ml as. Sulfanilat, setelah lima menit ditambahkan 2,5 mlN-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling
Dihomogenkan
Diukur serapan pada menit ke 12 pada panjang gelombang 536nm
56 Lampiran 5.(Lanjutan)
Dihitungdengan persamaan regresi Y = ax+b
Kadar Nitrat Sampel
Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat pertama ±10 ml dibuang.
Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Ditambahkan sedikit serbuk Zn
Ditambahkan 2,5 ml as. Sulfanilat, setelah lima menit ditambahkan 2,5 mlN-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling
Dihomogenkan
Diukur serapan pada menit ke 12 pada panjang gelombang 536nm
57
Lampiran 6. Kurva Serapan Nitrit Baku dan Asam Nitrat Baku
Kurva serapan konsentrasi 0,8 µg/ml
58
Lampiran 7. Data Kalibrasi Nitrit Baku, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi
Kalibrasi Serapan nitrit pada Panjang Gelombang 536 nm
No. Konsentrasi (μg/mL) (X) Absorbansi (Y)
1. 0,0000 0,00000
Perhitungan Persamaan Garis Regresi
No X Y XY X2` Y2
Maka, persamaan garis regresinya adalah Perhitungan Koefisien Korelasi(⥾)
59 Lampiran 7.(Lanjutan)
⥾
⥾ =
⥾ = 0,9993
60
Lampiran 8. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection,LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation,LOQ) Nitrit dan Nitrat
1. Persamaan garis regresi nitrit adalah
No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2
1 0,0000 0,0000 -0,006143 0,006143 0,000037736 2 0.0500 0,1030 0,110914 0,007914 0,000062631 3 0.1000 0,2250 0,22797 0,002971 0,000008826 4 0.1500 0,3520 0,345028 0,006972 0,000048608 5 0.2000 0,4580 0,462086 0,004086 0,000016695 6 0.2500 0,5810 0,579143 0,001857 0,000003448
Σ(Y-Yi)2 0,000177944
44,486.10-6
0,000057 μg/mL
61 Lampiran 9. Penentuan Waktu Kerja
62
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sampel
1. Hasil Analisis Nitrit
Sampel No Volume
Air PDAM Sunggal
1 10 0,0071 0,0057 0,0285
Air Sumur Galian
1 10 0,0133 0,0083 0,0415
Air Kemasan Merk Ades®
63 Air yang Telah
Dimasak (Air Sumur Galian)
1 10 0,2961 0,1291 0,6455
2 10 0,2960 0,01290 0,6450
3 10 0,2961 0,01291 0,6455
4 10 0,2959 0,01290 0,6450
5 10 0,2960 0,01290 0,6450
64 2. Hasil analisis Nitrat
Sampel No Volume
Air PDAM Sunggal
1 10 0,0217 0,0118 0,0590
Air Sumur Galian
1 10 0,0321 0,0163 0,0815
Air Kemasan Merk Ades®
65 Air yang Telah
Dimasak (Air Sumur Galian)
1 10 1,6654 0,7140 3,5700
2 10 1,6678 0,7150 3,5750
3 10 1,6654 0,7140 3,5700
4 10 1,6652 0,7140 3,5700
5 10 1,6653 0,7140 3,5700
66
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dan Nitrat Dalam Sampel Air Sunggal
1. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit
Volume sampel yang digunakan = 10 ml
Absorbansi analisis (Y) nitrit (536 nm) = 0,0071
Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum nitrit (λ=536 nm) :
Untuk mendapatkan kadar (X) sampel, disubtitusikan absorbansi (Y) terhadap persamaan regresi.
Konsentrasi Nitrit :
0, 0071 =
0,0071 + 0,0061 = 2343,4 . 10-3 X
X = 0,0057 μg/mL
Kadar Nitrit :
Keterangan:
C : konsentrasi larutan sampel (μg/mL)
V : volume larutan pengenceran (mL)
Fp : faktor pengenceran
W : volume sampel (mL)
67 Lampiran 11.(Lanjutan)
= 0,0285 µg/mL
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrat pada semua sampel
2. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat
Volume sampel yang digunakan = 10 mL
Absorbansi analisis (Y) nitrat (536 nm) = 0,0217
Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum nitrat (λ=536 nm) :
Untuk mendapatkan kadar (X) sampel, disubtitusikan absorbansi (Y) terhadap persamaan regresi.
Konsentrasi Nitrat :
0, 0217 =
0,0217 + 0,0061 = 2343,4 . 10-3 X
X = 0,0118 μg/mL
Kadar Nitrat :
Keterangan:
C : konsentrasi larutan sampel (μg/mL)
68 Lampiran 11.(Lanjutan)
Fp : faktor pengenceran
W : volume sampel (mL)
Maka, Kadar Nitrat =
= 0,0590 µg/mL
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = kadar total nitrit sesudah reduksi – kadar nirit sebelum reduksi
= 0,05890 µg/mL – 0,0285 µg/mL
= 0,0305 µg/mL
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
=
=
NO3 =
NO3 =
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitratx 1,3478 = 0,0305 µg/mL x 1,3478
= 0,0411 µg/mL
