Penetapan Kadar Nitrit Dan Nitrat Dalam Air Di Kota Medan Secara Spektrofotometri Sinar Tampak

(1)

46 Lampiran 1. Daftar Spesifikasi Sampel

1. Air PDAM Tirtanadi Sunggal

Tempat Pengambilan Sampel : Jl. PDAM No 1 Medan - 20351 Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014

2. Air PDAM Tirtanadi Delitua

Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Deli Tua 81, Delitua - 20355 Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014

3. Air Sumur Bor

Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Setia Budi Tanjung Sari Pasar1 Gg. Sapto Argo No 11

Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014

4. Air Sumur Galian

Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Eka Surya Gg. Pribadi No 16 Tanggal Pengambilan Sampel :3 Desember 2014

5. Air Kemasan Merk Ades

Produksi : PT. Coca-Cola Botling Indonesia, Bekasi 17520 - Indonesia

No bets : MDN 2C

Tanggal Kadaluarsa : 08 Juni 2016

(2)

47 Lampiran 1.(Lanjutan)

Produksi : PT. Tirtabumi Medan Perkasa, semalungun 21184 Indonesia

No bets : JB04 : 59EB

Tanggal Kadaluarsa : 06 Februari 2016

7. Air yang Dimasak

(3)

48 Lampiran 2. Gambar Sampel

1. Air PDAM Tirtanadi Sunggal

(4)

3. Air Sumur Galian

(5)

5. Air Kemasan Merk Ades

6. Air Kemasan Merk prim-a

(6)

51

(7)

52

Lampiran 4. Uji Kualitatif Nitrit dengan Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Keterangan :

Blanko : Larutan Sampel tanpa penambahan pereaksi

Baku : Larutan baku nitrit dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Sampel 1 : Larutan sampel PDAM Tirtanadi Sunggal dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Sampel 2 : Larutan sampel PDAM Tirtanadi Deli Tua dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Sampel 3 : Larutan sampel air minum kemasan merk Ades dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Sampel 4 : Larutan sampel air minum kemasan merk Club dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Sampel 5 : Larutan sampel air sumur galian dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Sampel 6 : Larutan sampel air sumur bor dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

(8)

53 Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian

dibuat kurva kalibrasi ditimbang 100 mg

dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL

dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades

diambil 1 mL

dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades

diambil 4 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL ditambahkan 2,5 mL as. Sulfanilat, setelah lima menit

ditambahkan 2,5 mL N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades diukur serapan maksimum pada λ 400-800 nm

diambil 4 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL ditambahkan 2,5 mL as. Sulfanilat, setelah lima menit ditambahkan 2,5 mL N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades diukur serapan maksimum pada λ 400-800 nm setiap 1 menit sekali

diambil masing-masing sebanyak 0,25; 0,5; 0,75; 1; 1,25 mL

ditambahkan 2,5 mL as. Sulfanilat, setelah lima menit ditambahkan 2,5 mL N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades ditentukan panjang gelombang

LIB II Nitrit 10 μg/mL

Waktu Kerja

LIB I Nitrit 1000 μg/ml

Serapan Maksimum

Λnitrat=536nm

(9)

dimasukkan sampel kedalam spot plate

ditambahkan beberapa tetes asam sulfanilat

ditambahkan beberapa tetes N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Sampel

(10)

DihitungDihitungdengan persamaan regresi Y = ax+b

Kadar Nitrit Sampel

Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat pertama ±10 ml dibuang.

Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml

Ditambahkan 2,5 ml as. Sulfanilat, setelah lima menit ditambahkan 2,5 mlN-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling

Dihomogenkan

Diukur serapan pada menit ke 12 pada panjang gelombang 536nm

(11)

Dihitungdengan persamaan regresi Y = ax+b

Kadar Nitrat Sampel

Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat pertama ±10 ml dibuang.

Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml

Ditambahkan sedikit serbuk Zn

Ditambahkan 2,5 ml as. Sulfanilat, setelah lima menit ditambahkan 2,5 mlN-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida

Dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling

Dihomogenkan

Diukur serapan pada menit ke 12 pada panjang gelombang 536nm

(12)

57

Lampiran 6. Kurva Serapan Nitrit Baku dan Asam Nitrat Baku

Kurva serapan konsentrasi 0,8 µg/ml

(13)

58

Lampiran 7. Data Kalibrasi Nitrit Baku, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi

Kalibrasi Serapan nitrit pada Panjang Gelombang 536 nm

No. Konsentrasi (μg/mL) (X) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,00000

2. 0.0500 0,1030

3. 0.1000 0,2250

4. 0.1500 0,3520

5. 0.2000 0,4580

6. 0.2500 0,5810

Perhitungan Persamaan Garis Regresi

No X Y XY X2` Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000 2. 0.0500 0,1030 0,0025 0,0025 0,01060900 3. 0.1000 0,2250 0,0225 0,0100 0,05062500 4. 0.1500 0,3520 0,0528 0,0225 0,12390400 5. 0.2000 0,4580 0,0916 0,0400 0,20976400 6. 0.2500 0,5810 0,1453 0,0625 0,33756100

ΣX = 0,7500 =0,1250

ΣY = 1,7190 = 0,2865

ΣXY=

0,3174 ΣY 2

=0,1375 ΣY 2

= 0,73246300

Maka, persamaan garis regresinya adalah Perhitungan Koefisien Korelasi(⥾)

(14)

⥾

⥾ =

⥾ = 0,9993

(15)

60

Lampiran 8. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection,LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation,LOQ) Nitrit dan Nitrat

1. Persamaan garis regresi nitrit adalah

No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 0,0000 -0,006143 0,006143 0,000037736 2 0.0500 0,1030 0,110914 0,007914 0,000062631 3 0.1000 0,2250 0,22797 0,002971 0,000008826 4 0.1500 0,3520 0,345028 0,006972 0,000048608 5 0.2000 0,4580 0,462086 0,004086 0,000016695 6 0.2500 0,5810 0,579143 0,001857 0,000003448

Σ(Y-Yi)2 0,000177944

44,486.10-6

0,000057 μg/mL

(16)

61 Lampiran 9. Penentuan Waktu Kerja

NO ABS K*ABS

1 0,4663 0,4663

2 0,4663 0,4663

3 0,4663 0,4663

4 0,4661 0,4661

5 0,4658 0,4658

6 0,4658 0,4658

7 0,4658 0,4658

8 0,4661 0,4661

9 0,4658 0,4658

10 0,4655 0,4655

11 0,4655 0,4655

12 0,4652 0,4652

13 0,4652 0,4652

14 0,4652 0,4652

15 0,4652 0,4652

16 0,4652 0,4652

17 0,4652 0,4652

18 0,4652 0,4652

19 0,4652 0,4652

20 0,4652 0,4652

21 0,4652 0,4652

22 0,4652 0,4652

23 0,4651 0,4651

24 0,4651 0,4651

(17)

62

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sampel

1. Hasil Analisis Nitrit

Sampel No Volume Sampel (ml) Absorbansi (A) Konsentrasi (mg/l) Kadar dalam Sampel (mg/l)

Air PDAM Sunggal

1 10 0,0071 0,0057 0,0285

2 10 0,0068 0,0055 0,0275

3 10 0,0067 0,0055 0,0275

4 10 0,0065 0,0054 0,0270

5 10 0,0064 0,0054 0,0270

6 10 0,0063 0,0053 0,0265

Air PDAM Deli Tua

1 10 0,0088 0,0064 0,0320

2 10 0,0084 0,0062 0,0310

3 10 0,0085 0,0063 0,0315

4 10 0,0084 0,0062 0,0310

5 10 0,0086 0,0063 0,0315

6 10 0,0085 0,0063 0,0315

Air Sumur Bor

1 10 0,0092 0,0065 0,325

2 10 0,0087 0,0063 0,0315

3 10 0,0088 0,0063 0,0320

4 10 0,0080 0,0060 0,0300

5 10 0,0088 0,0064 0,0320

6 10 0,0080 0,0060 0,0300

Air Sumur Galian

1 10 0,0133 0,0083 0,0415

2 10 0,0132 0,0082 0,0410

3 10 0,0132 0,0082 0,0410

4 10 0,0129 0,0081 0,0405

5 10 0,0130 0,0081 0,0405

6 10 0,0131 0,0082 0,0410

Air Kemasan Merk Ades®

1 10 0,0051 0,0048 0,0240

2 10 0,0050 0,0047 0,0235

3 10 0,0049 0,0047 0,0235

4 10 0,0050 0,0047 0,0235

5 10 0,0051 0,0048 0,0240

6 10 0,0049 0,0047 0,0235

Air Kemasan Merk Prim-a®

1 10 0,0021 0,0035 0,0175

2 10 0,0018 0,0034 0,0170

3 10 0,0016 0,0033 0,0165

4 10 0,0017 0,0036 0,0180

5 10 0,0016 0,0033 0,0165

(18)

63 Air yang Telah

Dimasak (Air Sumur Galian)

1 10 0,2961 0,1291 0,6455

2 10 0,2960 0,01290 0,6450

3 10 0,2961 0,01291 0,6455

4 10 0,2959 0,01290 0,6450

5 10 0,2960 0,01290 0,6450

(19)

64 2. Hasil analisis Nitrat

Sampel No Volume Sampel (ml) Absorbansi (A) Konsentrasi (mg/l) Kadar dalam Sampel (mg/l)

Air PDAM Sunggal

1 10 0,0217 0,0118 0,0590

2 10 0,0216 0,0118 0,0590

3 10 0,0219 0,0119 0,0595

4 10 0,0217 0,0118 0,0590

5 10 0,0218 0,0118 0,0590

6 10 0,0215 0,0118 0,0590

Air PDAM Deli Tua

1 10 0,0144 0,0088 0,0440

2 10 0,0145 0,0088 0,0440

3 10 0,0142 0,0087 0,0435

4 10 0,0141 0,0087 0,0435

5 10 0,0140 0,0086 0,0430

6 10 0,0139 0,0088 0,0440

Air Sumur Bor

1 10 0,0281 0,0146 0,0730

2 10 0,0282 0,0147 0,0735

3 10 0,0284 0,0148 0,0740

4 10 0,0283 0,0147 0,0735

5 10 0,0284 0,0148 0,0740

6 10 0,0283 0,0147 0,0735

Air Sumur Galian

1 10 0,0321 0,0163 0,0815

2 10 0,0322 0,0164 0,0820

3 10 0,0321 0,0163 0,0815

4 10 0,0323 0,0164 0,0820

5 10 0,0322 0,0164 0,0820

6 10 0,0321 0,0163 0,0815

Air Kemasan Merk Ades®

1 10 0,0106 0,0071 0,0355

2 10 0,0105 0,0071 0,0355

3 10 0,0100 0,0069 0,0345

4 10 0,0101 0,0069 0,0345

5 10 0,0099 0,0068 0,0340

6 10 0,0098 0,0068 0,0340

Air Kemasan Merk Prim-a®

1 10 0,0144 0,0088 0,0440

2 10 0,0143 0,0087 0,0435

3 10 0,0142 0,0087 0,0435

4 10 0,0144 0,0088 0,0440

5 10 0,0143 0,0087 0,0435

(20)

65 Air yang Telah

Dimasak (Air Sumur Galian)

1 10 1,6654 0,7140 3,5700

2 10 1,6678 0,7150 3,5750

3 10 1,6654 0,7140 3,5700

4 10 1,6652 0,7140 3,5700

5 10 1,6653 0,7140 3,5700

(21)

66

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dan Nitrat Dalam Sampel Air Sunggal

1. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit

Volume sampel yang digunakan = 10 ml

Absorbansi analisis (Y) nitrit (536 nm) = 0,0071

Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum nitrit (λ=536 nm) :

Untuk mendapatkan kadar (X) sampel, disubtitusikan absorbansi (Y) terhadap persamaan regresi.

Konsentrasi Nitrit :

0, 0071 =

0,0071 + 0,0061 = 2343,4 . 10-3 X

X = 0,0057 μg/mL

Kadar Nitrit :

Keterangan:

C : konsentrasi larutan sampel (μg/mL)

V : volume larutan pengenceran (mL)

Fp : faktor pengenceran

W : volume sampel (mL)

(22)

= 0,0285 µg/mL

Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrat pada semua sampel

2. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat

Volume sampel yang digunakan = 10 mL

Absorbansi analisis (Y) nitrat (536 nm) = 0,0217

Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum nitrat (λ=536 nm) :

Untuk mendapatkan kadar (X) sampel, disubtitusikan absorbansi (Y) terhadap persamaan regresi.

Konsentrasi Nitrat :

0, 0217 =

0,0217 + 0,0061 = 2343,4 . 10-3 X

X = 0,0118 μg/mL

Kadar Nitrat :

Keterangan:

C : konsentrasi larutan sampel (μg/mL)

(23)

Fp : faktor pengenceran

W : volume sampel (mL)

Maka, Kadar Nitrat =

= 0,0590 µg/mL

Kadar nitrit dari reduksi nitrat = kadar total nitrit sesudah reduksi – kadar nirit sebelum reduksi

= 0,05890 µg/mL – 0,0285 µg/mL

= 0,0305 µg/mL

Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.

=

NO3 =

Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitratx 1,3478 = 0,0305 µg/mL x 1,3478

= 0,0411 µg/mL

(24)

69

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Nitrit dalam sampel air PDAM sunggal.

No. X

Jumlah (mg/L)

1 0,0285 0,0012 0,00000144

2 0,0275 0,0002 0,00000004

3 0,0275 0,0002 0,00000004

4 0,0270 -0,0003 0,00000009

5 0,0270 -0,0003 0,00000009

6 0,0265 -0,0008 0,00000064

0,0273 Σ = 0,00000234

SD =

=

= 0,0006

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5,

maka t_(α/2,dk) = 2,5705

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung 1 = = 0,7500

t hitung 2 = = 0,1250

(25)

hitung 4 = = -0,1875

t hitung 5 = = -0,1875

t hitung 6 = = -0,5000

Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Nitrit dalam sampel Air PDAM Sunggal:

μ = ± (t_{α/2, dk)} x SD/√n)

= 0,0273 mg ± (2,5705 x 0,0006/√6)

(26)

71

Lampiran 13. ContohPerhitungan Statistik Kadar Nitrat dalam sampel air PDAM sunggal.

No. X

Kadar (mg/L)

1 0,0411 -0,0017 0,00000289

2 0,0425 -0,0003 0,00000009

3 0,0431 0,0003 0,00000009

4 0,0431 0,0003 0,00000009

5 0,0431 0,0013 0,00000009

6 0,0438 0,0010 0,00000100

0,0428 Σ _{= 0,00000416}

SD =

=

= 0,0009

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1=5,

maka t(α/2,dk) = 2,5705

Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung 1 = = -0,7727

t hitung 2 = = -0,1364

(27)

72

t hitung 4 = = 0,1364

tLampiran 13.(Lanjutan)

hitung 5 = = 0,1364

t hitung 6 = = 0,4545

Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar nitrat pada sampel air PDAM sunggal :

μ = ± (t_{α/2, dk)} x SD/√n)

= 0,0428 ± (2,5705 x 0,0009/ )

(28)

73

Lampiran 14. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali NitritDalam Sampel Air Sunggal

No AA CA AF CF

1 0,0217 0,0285 0,4652 0,9805

2 0,0216 0,0275 0,4713 1,0195

3 0,0219 0,0275 0,4940 1,0680

4 0,0217 0,0270 0,4906 1,0455

5 0,0218 0,0270 0,4907 1,0610

6 0,0215 0,0265 0,4906 1,0610

Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 1 mcg/ml

Volume larutan yang ditambahkan =1 ml

Keterangan:

AA = Absorbansi sebelum penambahan baku

CA = Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan baku

AF = Absorbansi setelah penambahan baku

CF = Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku

C*A = Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel

C*A = ml yang ditambahkan

= 1 mL

= 1 µ g/mL

(29)

= 100%

(30)

75

Lampiran 15. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali NitratDalam Sampel

Air Sunggal

No AA CA AF CF

1 0,0071 0,0285 0,4652 0,9805

2 0,0068 0,0275 0,4713 1,0195

3 0,0067 0,0275 0,4940 1,0680

4 0,0065 0,0275 0,4906 1,0455

5 0,0065 0,0270 0,4907 1,0610

6 0,0063 0,0265 0,4906 1,0610

Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 1 mcg/ml

Volume larutan yang ditambahkan = 0,1 ml

Keterangan:

AA = Absorbansi sebelum penambahan baku

CA = Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan baku

AF = Absorbansi setelah penambahan baku

CF = Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku

C*A = Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel

C*A = ml yang ditambahkan

= 1 mL

= 10 µg/mL

(31)

= 100%

(32)

77

Lampiran 16. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrit

No. Persen Perolehan Kembali

(Xi) (Xi - ) (Xi - )

2

1 95,2 -5,99 35,8801

2 99,2 -1,99 3,9601

3 104,05 2,86 8,1796

4 101,85 0,66 0,4356

5 103,40 2,21 4,8841

6 103,45 2,26 5,1076

= 101,19 = 58,4471

SD =

=

= 3,4189 µg/mL

RSD = x 100%

= x 100%

= 3,3787%

(33)

78

Lampiran 17.Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrat

No. Persen Perolehan Kembali

(Xi) (Xi - ) (Xi - )

2

1 97,35 0,82 0,6724

2 97,65 1,12 1,2544

3 93,60 -2,93 8,5849

4 93,10 -3,43 11,7649

5 98,35 1,82 3,3124

6 99,15 2,62 6,8644

= 96,53 = 32,4534

SD `=

=

= 2,5477µg/mL

RSD = x 100%

= x 100%

(34)

(35)

80

(36)

81

Lampiran 20.Persyaratan Kualitas Air Bersih Permenkes no. 416/Menkes/Per/IX/1990

Peraturan Menteri Kesehatan R.I No : 416/MENKES/PER/IX/1990 LAMPIRAN II

Tanggal : 3 September 1990