PERCOBAAN I
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR:Distilasi & Titik Didih
(KI-2051)
Disusun oleh : Ghine Ravena Oktazizah
10414036 Kelompok 6 SITH-S/Mikrobiologi
Asisten : Chusnul/10511101 Tanggal Praktikum : 11 September 2015 Tanggal pengumpulan : 18 September 2015
LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan pemisahan dan pemurnian zat cair:distilasi & titik didihadalah sebagai berikut:
1. Menentukan titik didih dan indeks bias aseton hasil distilasi sederhana 2. Menentukan titik didih dan indeks bias aseton hasil distilasi bertingkat 3. Menentukan titik didih indeks bias methanol hasil distilasi Azeotrop Terner
II. TEORI DASAR
Distilasi adalah teknik memurnikan larutan yang melibatkan proses pemanasan larutan hingga molekul cair menguap, uap yang mengalir akan melewati kondensor yang berpendingin dialiri oleh air, setelah didinginkan, uap tersebut kembali menjadi fasa cair, dimana cairan tersebut akan ditampung (Jasperse, 2013). Distilasi adalah teknik memurnikan larutan yang melibatkan proses pemanasan larutan hingga molekul cair menguap, uap yang mengalir akan melewati kondensor yang berpendingin dialiri oleh air. Setelah didinginkan, uap tersebut kembali menjadi fasa cair, dimana cairan tersebut akan ditampung. Kemampuan utnuk memisahkan campuran tergantung pada titik didih komponen di dalam larutan tersebut. Setelah terjadinya pemisahan, uap yang terkondensasi dan terkumpul harus lebih murni daripada campuran cair asli. Destilasi dapat digunakan untuk menghilangkan pelarut yang mudah menguap dari produk non-volatil, untuk memisahkan produk yang mudah menguap atau untuk memisahkan dua atau lebih produk yang tidak stabil yang memiliki titik didih yang berbeda.
Ada berbagai jenis teknik ditilasi yang pertama adalah ditilasi sederhana, pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil, yang kedua adalah distilasi fraksionisasi dimana fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah, yang ketiga adalah distilasi uap dimana distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih, yang keempat adalah ditilasi vakum, distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat
terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C, yang kelima adalah distilasi Azeotrop, Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik didih yang konstan. Azeotrop dapat didistilasi dengan menggunakan tambahan pelarut tertentu, misalnya penambahan benzena atau toluena untuk memisahkan air (Jasperse, 2013).
Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh data hasil sebagai berikut: a. Desilasi Sederhana
Destilasi Sederhana dengan bahan aseton-air (1:1) sebanyak 40 mL Suhu pada tetesan pertama = 38,5 C⁰
Tabel 1
Hasil pengamatan distilasi sederhana
V (mL) 5 10 15
T ( C)⁰ 38,5 53 53
Indeks bias literatur = 1,37 (Wellner, 2012)
Indeks bias percobaan ditunjukan dari data berikut 1. Saat volume 5 mL pertama, n= 1.365+0.021 2. Saat volume 5 mL kedua, n=1.356+0.017 3. Saat volume 5 mL ketiga, n=1.358+0.017 b. Destilasi Bertingkat
Destilasi bertingkat dengan bahan aseton-air(1:1) sebanyak 40 mL Tetesan pertama = 30 C⁰
Tabel 2
Hasil pengamatan distilasi bertingkat
V (mL) 5 10 15
T ( C)⁰ 30 42 41
Indeks bias literatur = 1,37 (Wellner, 2012)
Indeks bias percobaan ditunjukan dari data berikut: 1. Saat volume 5 mL pertama, n=1.356+ 0,021 2. Saat volume 5 mL kedua, n= 1,359+0.023 3. Saat volume 5 mL ketiga, n= 1.359+0.023 c. Destilasi Azeotrop Terner
Destilasi Azeotrop Terner dengan bahan methanol-air 25mL dan toluena 12.5 mL.
Tetesan pertama = 61 C⁰
Tabel 3
Hasil pengamatan distilasi Azeotrop Terner
V (mL) 5 10 15
T ( C)⁰ 61 61,5 62
Indeks bias percobaan ditunjukan dari data berikut 1. Saat volume 5 mL pertama n=1,398 + 0, 0395 2. Saat volume 5 mL kedua n=1,398 + 0, 034 3. Saat volume 5 mL ketiga n=1,393 + 0, 037
IV. PERHITUNGAN
a. Distilasi sederhana
Indeks bias senyawa murni (Koreksi) : n27 = n20-0,00045(27-20)
n27= 1,37-0,00045(7)
n27=1,37-0,00315
n27=1,36685
% galat = ⃒n distilat−n senyawa murni ⃒
n senyawa murni ×100
1. % galat 5 mL pertama
% galat = ⃒1,386−1,37 ⃒ 1,37 ×100
% galat = 0,0161,36 ×100
% galat = 1,16 2. % galat 5 mL kedua
% galat = ❑´ 1,373−1,37 ⃒ 1,37 ×100
% galat = 0,0031,37 ×100
% galat = 0,21
3. % galat 5 mL ketiga
% galat = ❑´ 1,357−1,37 ⃒ 1,36 ×100
% galat = 0,013 1,37 ×100 % galat = 0,94
Indeks bias aseton rata rata =
(1,365+0,021)+ (1,356+0,017)+(1,358+0,017)
Indeks bias aseton rata rata = 1,378 b. Distilasi bertingkat
Indeks bias senyawa murni (Koreksi) : n27 = n20-0,00045(27-20)
n27= 1,37-0,00045(7)
n27=1,37-0,00315
n27=1,36685
% galat = ⃒ndestilat−n senyawa murni ⃒
n senyawa murni ×100
1. % galat 5 mL pertama % galat = 1,377−1,37
1,37 ×100 % galat = 0,51%
2. % galat 5 mL kedua % galat = 1,382−1,37
1,37 ×100 % galat = 0,875%
3. % galat 5 mL ketiga % galat = 1,382−1,37
1,37 ×100 % galat = 0,875%
Indeks bias aseton rata rata =
(1,356+0,021)+ (1,359+0,023)+(1,359+0,023)
3
Indeks bias aseton rata rata = 1,380 c. Distilasi Azeotrop Terner
Indeks bias senyawa murni (Koreksi) : n27 = n20-0,00045(27-20)
n27= 1,356-0,00045(7)
n27=1,356-0,00315
n27=1,35285
% galat = ⃒n distilat−n senyawa murni ⃒
n senyawa murni ×100
% galat = ⃒1,43751,356−1,356 ⃒×100
Indeks bias mehanol rata rata =
(1,398+0,0395)+ (1,398+0,034)+(1,393+0,037)
3
Indeks bias methanol rata rata = 1,433
V. PEMBAHASAN
Dari percobaan dengan menggunakan distilasi sederhana dengan bahan aseton-air (1:1) sebanyak 40 mL diperoleh suhu pada saat tetesan pertama aseton jatuh yaitu pada 38,3 C sedangkan titik didih aseton berdasarkan literatur adalah ⁰
56,53 C, yang berarti titik didih aseton yang terukur berdasarkan percobaan ini ⁰
adalah pada 38,5 C, titik didih yang terukur berbeda dari titik didih literatur hal ⁰
indeks bias literatur dihitung dan pengujiannya dilakukan pada kondisi yang ideal yaitu pada suhu 20 C sedangkan pada saat percobaan destilasi sederhana ini suhu ⁰
ruangan yang terukur yaitu 27 C.⁰
Dari percobaan dengan menggunakan distilasi bertingkat dengan bahan aseton-air (1:1) sebanyak 40 mL diperoleh suhu pada saat tetesan pertama aseton jatuh yaitu pada 30 C sedangkan titik didih aseton berdasarkan literatur adalah ⁰
56,53 C, yang berarti titik didih aseton yang terukur berdasarkan percobaan ini ⁰
adalah pada 30 C, suhu yang terukur berbeda dari suhu literatur hal ini disebabkan⁰
karena praktikan yang tidak mengkalibrasi termometer sehingga besar
kemungkinan pembacaan termometer yang terukur tidak pasti. Indeks bias yang terukur yaitu 1.380 dimana indeks bias tersebut tidak sesuai dengan indeks bias aseton literatur yaitu 1,37 ada beberapa kemungkinan yang mempengaruhi perbedaan nilai ini, yang pertama yaitu adanya pengeruh zat pengotor yang menurunkan tekanan uap air murni dimana zat pengotor itu bisa berasal dari lingkungan sekitar maupun dari alat yang tidak dibersihkan oleh praktikan, adanya kebocoran pipa air yang digunakan dalam ditilasi bertingkat berpengaruh pada distilat yang dihasilkan, ditilat yang ditampung tercampur dengan air sehingga pada saat pembacaan indeks bias bukan indeks bias dari aseton yang terukur namun indeks bias campuran air dan aseton.
Dari percobaan dengan menggunakan distilasi Azeotrop Terner dengan bahan aseton-air (1:1) sebanyak 40 mL ditambah toluena 12,5 mL diperoleh suhu pada saat tetesan pertama methanol- jatuh yaitu pada suhu 61 C sedangkan titik ⁰
didih methanol berdasarkan literatur adalah 64,7 C, suhu yang terukur berbeda ⁰
dari suhu literatur hal ini disebabkan karena praktikan yang tidak mengkalibrasi termometer sehingga besar kemungkinan pembacaan termometer yang terukur tidak pasti, kesalahan praktikan pada pembacaan termometer serta faktor lain adalah suhu yang terukur pada termometer merupakan suhu uap cair yang menempel dari campuran bukan suhu titik didih. Indeks bias metanol hasil pengukuran yaitu 1,433 berbeda dengan hasil literatur yaitu 1,356 hal ini bisa disebabkan karena faktor-faktor yang sama yang telah disebutkan sebelumnya pada distilasi sederhana dan distilasi bertingkat disamping itu karena distilasi Azeotrop Terner distilat yang dihasilkan merupakan campuan methanol-toluena sehingga ada kemungkinan masih toluena masih bercampur dengan methanol sehingga pembacaan indeks bias yang terbacapun berbeda, ketidaktelitian
praktikan pada saat mengeluarkan toluena dari campuran, masih ada toluena yang bercampur dengan mehanol.
VI. SIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan disimpulkan bahwa :
1. Titik didih aseton hasil distilasi sederhana adalah 38,5 C sedangkan indeks bias⁰
aseton yang diperoleh dengan metode distilasi sederhana adalah 1,378
2. Titik didih aseton hasil distilasi bertingkat adalah 30 C sedangkan indeks bias⁰
3. Titik didih methanol hasil dari distilasi Azeotrop Terner adalah 61 C sedangakn⁰
indeks bias methanol yang diperoleh dengan metode distilasi Azeotrop Terner adalah 1,433
VII. DAFTAR PUSTAKA
Jespere, N. D, Brady, J. E, Hyslop, Alyson. 2012. Chemistry Sixth Edition, International Student Version. USA : WileyPLUS. Hal 565-618. Jasperse. 2013. [online]http://web.mnstate.edu/jasperse/Chem355/
Distillation.doc.pdf. Diakses pada 17 September 2015.