PROPOSAL
PENELITIAN PROFESSORSHIP UNIVERSITAS LAMPUNG
ANALISIS SENYAWA TURUNAN DIFENILTIMAH(IV) MENGGUNAKAN TEKNIK VOLTAMMETRI SIKLIK DAN TEKNIK VOTAMMETRI GELOMBANG PERSEGI
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung
2021
2 DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN SAMPUL 1
HALAMAN PENGESAHAN 2
IDENTITAS DAN URAIAN UMUM 3
DAFTAR ISI 5
RINGKASAN 6
BAB 1. PENDAHULUAN 7
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA 11
BAB 3. METODE PENELITIAN 16
BAB 4. BIAYA DAN JADWAL PENELITIAN 20
4.1 Anggaran Biaya 20
4.2 Jadwal Penelitian 20
DAFTAR PUSTAKA 21
3 A. Ringkasan
Senyawa difeniltimah(IV) adalah turunan dari senyawa organotimah(IV) yang merupakan bagian dari senyawa organologam. Senyawa turunan tersebut, yaitu difeniltimah(IV) di-3-hidroksibenzoat dan difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat telah disintesis. Mengingat kedepannya seperti senyawa turunan organotimah(IV) yang lainnya yang telah diuji memiliki aktivitas biologis yang sangat kuat. Senyawa golongan ini dikenal diantaranya sebagai antifungi, antikanker, antikorosi, dan juga dikenal memiliki aktivitas sebagai antibakteri yang sangat baik. Namun demikian, informasi tentang uji kimiawi dari senawa turunan organotimah(IV), khususnya senyawa difeniltimah(IV) di-3- hidroksibenzoat dan difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat belum tersedia. Untuk maksud tersebut, maka pada penelitian ini akan dilakukan uji kimiawi terhadap kedua senyawa tersebut mengenai reaktivitas kimia dan metode analisis kimianya. Reaktivitas kimianya akan diuji dengan teknik voltammetri siklik, sedangkan metoda analisis kimia dari kedua senyawa difeniltimah(IV) di-3-hidroksibenzoat dan difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat menggunakan teknik voltammetri gelombang persegi. Informasi mengenai reaktivitas kimianya yang merupakan faktor kinetika reaksi akan diekstrak dari voltammogram siklik eksperimen dari kedua senyawa tersebut dengan cara membuat voltammogram siklik tiruannya menggunakan software Polar 5.8.3. Sedangkan metoda analisis kimianya akan dikaji menggunakan voltammogram gelombang persegi pada konsentrasi yang divariasikan dengan cara memvalidasinya secara statistika. Harapan kedepannya hasil penelitian ini dapat digunakan untuk mengkaji reaktivitas kimia senyawa sesama turunan organotimah(IV) yang juga dapat dikorelasikan dengan kemampuan : aktivitas biologis (antifungi, antibakteri, antikanker) dan aktivitas kimia yang lainnya (antikorosi, antioksidan).
Kata kunci: reaktitas kimia, voltammetri, difeniltimah(IV) di-3-hidroksibenzoat dan difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat
4 I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Senyawa organotimah adalah senyawa yang mengandung minimal satu ikatan kovalen C- Sn. Dalam bentuk kompleksnya, senyawa organotimah(IV) memiliki aktivitas biologis yang kuat. Aktivitas biologis dari senyawa organotimah(IV) ditentukan dari jumlah dasar gugus organik yang terikat pada atom pusat Sn. Dalam berbagai uji biologis aktivitas senyawa organotimah(IV) dapat ditingkatkan oleh ligan yang terikat pada atom Sn yang berperan sebagai penentu sekunder kereaktifan senyawa organotimah(IV). Senyawa organotimah karboksilat mendapat perhatian khusus dikarenakan senyawa ini memiliki kemampuan biologis yang kuat dibandingkan senyawa organotimah lainnya (Mahmood et al., 2003; Pellerito and Nagy, 2002).
Senyawa organotimah merupakan salah satu senyawa kimia organologam yang memiliki aplikasi yang luas. Senyawa organotimah(IV) mempunyai aktivitas sebagai penstabil dalam produksi plastik, pestisida dalam pertanian, katalis, pelapis kaca, stabilizer
poliviniklorida, antikanker dan antitumor (Gielen, 2003), serta antifouling agents pada cat (Blunden and Hill, 1991). Senyawa-senyawa tersebut juga telah diketahui sebagai
antijamur (Hadi et al., 2008; Manav et al., 2000; Singh dan Kaushik, 2008), antitumor (Mohan et al., 1988; Ruan et al., 2011; Hadi et al, 2012; Hadi and Rilyanti, 2010), antiviral (Singh et al., 2000), inhibitor korosi (Rastogi et al., 2005; Singh et al., 2010; Rastogi et al., 2011; Afriyani, 2014; Anggraini, 2014; Aini, 2015) dan antibakterial (Maiti et al., 1988;
Gleeson et al., 2008; Annisa, 2017; Sari, 2018).
Dalam beberapa penelitian, diketahui senyawa turunan organotimah(IV) menunjukkan sifat sebagai antimikroorganisme sehingga dapat berfungsi sebagai antifungi dan antimikroba (Annisa et al., 2017; Hadi et al, 2018; Sari, 2018). Pada penelitian sebelumnya, Sari (2018) menggunakan asam 4-aminobenzoat sebagai ligan asam
karboksilat dari senyawa difeniltimah(IV) dan trifeniltimah(IV) diperoleh hasil pengujian aktivitas antibakteri menggunakan metode difusi menunjukkan bahwa senyawa
trifeniltimah(IV) 4-aminobenzoat memiliki aktivitas antibakteri terbaik dengan konsentrasi 100 ppm dan pada uji dilusi didapatkan kadar senyawa trifeniltimah(IV) 4-aminobenzoat yang efektif adalah 0,25 mg/15 mL media agar.
5 Pada penelitian yang telah dilakukan menunjukkan bahwa senyawa organotimah memiliki aktivitas biologi sebagai insektisida terhadap nyamuk Anopheles penyebab penyakit malaria (Hansch and Rajeshwar, 2008) dan sebagai agen antimalaria (Awang et al.,2014).
Kemudian pada penelitian Ambalika (2017) senyawa trifeniltimah(IV) benzoat memiliki nilai IC50 0,62 μg/mL (0,13 x 10-5 M) dan difeniltimah(IV) dibenzoat memiliki nilai IC50
1,31 μg/mL (0,25 x 10-5 M). Besarnya nilai IC50 yang dimiliki kedua senyawa tersebut, menandakan bahwa senyawa trifeniltimah(IV) benzoat dan difeniltimah(IV) dibenzoat tergolong senyawa yang sangat aktif sebagai antimalaria karena memiliki nilai IC50 <5 μg/mL.
Sejauh ini uji aktivitas biologis dan kajian reaktivitas kimia untuk membandingkan daya gunanya terhadap senyawa difeniltimah(IV) di-3-hidroksibenzoat dan difeniltimah(IV) di- 3-aminobenzoat serta metoda analisis kimianya belum dilakukan. Untuk itu, maka perlu dilakukan kajian reaktivitas kimia beserta metoda analisis kimianya dari kedua senyawa tersebut. Informasi tentang reaktivitas kimianya dapat diperoleh melalui parameter kinetika kimianya, yaitu nilai konstanta laju reaksi kimia susulannya (k) dengan menggunakan teknik voltammetri siklik (Apriliawati et.al, 2017; Widiasari et. al, 2020). Sedangkan informasi tentang metoda analisis kimianya diperoleh dengan teknik voltammetri gelombang persegi yang divalidasi secara statistik (Qudus et.al, 2017; Qudus et.al, 2020).
Adapun reaktivitas kimia suatu senyawa dapat ditentukan dengan menghitung nilai konstanta laju reaksi kimia maju (kf ). Salah satu metode analisis yang dapat digunakan untuk menghitung besarnya konstanta laju reaksi kimia suatu senyawa adalah voltammetri siklik (Yoshida, 1993). Kajian kinetika kimia reaksi secara voltammetri siklik dapat memberikan informasi tentang reaktivitas kimia zat pengalkil, yang dimanfaatkan untuk menilai daya guna dan tingkat bahayanya dari zat antikanker (Qudus, 1999). Konstanta laju reaksi kimia maju (kf) dapat dihitung dengan sofware polar 5.8.3 (Huang, 2014) hasil dari voltammogram simulasi.
Penelitian Apriawati et.al (2017) menunjukkan bahwa nilai konstansta laju reaksi kimia susulan merupakan fungsi dari laju selusur potensialnya (slope = kf/ν) yaitu
trifeniltimah(IV) p-hidroksibenzoat (3,78 1/V).
6 Berdasarkan pada hasil penelitian yang telah dilakukan di atas, maka dengan
memodifikasi beberapa penelitian tersebut perlu dipelajari uji kimia dan metode analisis kimianya terhadap senyawa difeniltimah(IV) di-3-hidroksibenzoat dan difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat menggunakan teknik voltammetri siklik untuk menentukan reaktivitas kimianya dan teknik voltammetri gelombang persegi untuk metoda analisis kimianya.
B. Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah :
1. Mempelajari uji kimiawai senyawa difeniltimah(IV) di-3-hidroksibenzoat dan difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat menggunakan teknik voltammetri siklik.
2. Mempelajari uji kimiawai senyawa difeniltimah(IV) di-3-hidroksibenzoat dan difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat menggunakan teknik voltammetri gelombang persegi.
C. Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini diharapkan kedepannya hasil penelitian ini dapat digunakan untuk mengkaji reaktivitas kimia senyawa sesama turunan organotimah(IV) yang juga dapat dikorelasikan dengan kemampuan : aktivitas biologis (antifungi, antibakteri, antikanker) dan aktivitas kimia yang lainnya (antikorosi, antioksidan).
D. Rencana Target Capaian pada penelitian ini disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1. Rencana Target Capaian dalam Penelitian
No. Jenis Luaran Indikator Capaian
1. Artikel ilmiah dimuat di jurnal Publikasi Internasional Q3
2. Diseminarkan Internasional
3. Laporan penelitian Ada
4. Laporan penggunaan anggaran Ada
5. Draft hasi penelitian Ada
7 II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Senyawa Organotimah
Senyawa organotimah adalah senyawa yang sedikitnya mengandung satu ikatan kovalen C-Sn. Senyawa organotimah sebagian besar dapat dianggap sebagai turunan dari
RnSn(IV)X4-n (n = 1-4) dan diklasifikasikan sebagai mono-, di-, tri-, dan tetra- organotimah(IV), tergantung dari jumlah gugus alkil (R) atau aril (Ar) yang terikat.
(Pellerito and Nagy, 2002). Senyawa organotimah memiliki aplikasi yang luas dalam kehidupan sehari-hari. Dalam beberapa penelitian, diketahui senyawa organotimah(IV) karboksilat yang menunjukkan sifat sebagai antimikroorganisme sehingga dapat berfungsi sebagai antifungi dan antimikroba (Bonire et al., 1998). Diketahui bahwa kompleks di dan triorganotimah halida dengan berbagai ligan yang mengandung nitrogen, oksigen, dan sulfur memiliki aktivitas biologi dan farmakologi dan digunakan sebagai fungisida dalam pertanian, bakterisida, dan agen antitumor (Jain et al., 2003).
C. Difeniltimah(IV) di-3-hidroksibenzoat
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan oleh Sari (2018) senyawa difeniltimah(IV) di- 3-hidroksibenzoat diperoleh dengan cara mereaksikan senyawa difeniltimah(IV)
dihidroksida [(C6H5)2Sn(OH)2] dengan asam 3-hidroksibenzoat [(C6H4(OH)COOH)]
dalam pelarut metanol p.a. dan direfluks dengan pemanasan pada suhu 60 oC, sehingga didapatkan senyawa difeniltimah(IV) di-3-hidroksibenzoat.
D. Difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat
Senyawa difeniltimah(IV) 3-aminobenzoat diperoleh dengan cara mereaksikan difeniltimah(IV) hidroksida [(C6H5)3SnOH)] dengan asam 3-aminobenzoat
[(C6H4(NH2)COOH)] dalam pelarut metanol p.a. dan direfluks dengan pemanasan pada suhu 60oC, sehingga didapatkan senyawa difeniltimah(IV) 3-aminobenzoat.
(Sari, 2018)
8 E. Voltammetri Siklik
Voltammetri siklik merupakan teknik voltammetry dengan arus yang diukur selama penyapuan potensial dari potensial awal ke potensial akhir dan kembali lagi ke potensial awal atau disebut juga penyapuan (scanning) dapat dibalik kembali setelah reaksi berlangsung. Dengan demikian arus katodik maupun anodik dapat terukur. Arus katodik adalah arus yang digunakan pada saat penyapuan dari potensial yang paling besar menuju potensial yang paling kecil dan arus anodik adalah sebaliknya yaitu penyapuan dari potensial yang paling kecil menuju potensial yang paling besar (Kounaves, 1999).
Parameter yang penting dalam voltammetri siklik adalah arus puncak dan
potensial puncak yaitu keduanya berasal dari puncak katoda dan anoda. Satu dari banyak kegunaan voltammetri siklik adalah informasi kualitatif mengenai mekanisme reaksi dari proses reduksi-oksidasi. Adanya kemungkinan reaksi lain saat reduksi-oksidasi
berlangsung dapat dilihat dari voltammogramnya. Perubahan pada voltammogram siklik dapat disebabkan oleh persaingan reaksi kimia untuk produk hasil elektrokimia, ini dapat dijadikan informasi mengenai jalan reaksi. Hal lain dari penggunaan voltammetri siklik ini adalah untuk mempelajari proses adsorpsi molekul elektroaktif pada permukaan elektroda (Gosser, 1993).
G. Perangkat Lunak Polar 5.8.3
Polar berasal dari kata polarography yang merupakan salah satu perangkat lunak elektrokimia. Program Polar 5.8.3 juga dapat digunakan untuk simulasi arus resistensi, getaran, elektrolit, waktu, potensial, pH, jumlah reaktan dan produk. Metode Polar 5.8.3 dapat digunakan untuk menentukan nilai konstanta kf, ks, ipa, ipc dan parameter lainnya.
Sebagai acuan digunakan voltammogram siklik eksperimen dengan zat yang
konsentrasinya (C) diketahui dengan laju selusur potensial tertentu (υ), yang menghasilkan parameter arus puncak anodik (ipa), arus puncak katodik (ipc), potensial puncak katodik (Epc), dan potensial puncak anodik (Epa), dan potensial elektroda acuan (Eo) pada jendela awal potensial awal (Es) dan potensial akhir (Ef) eksperimen. Pada parameter Es. Ef, dan C tetap, maka dialurkan voltammogram siklik Polar 5.8.3 berulang ulang, sehingga
9 diperoleh nilai ipa, ipc, Epa, dan Epc sama atau mendekati eksperimen. Nilai yang
diperoleh digunakan untuk perhitungan nilai konstanta laju reaksi kimia maju (kf) dari voltammogram hasil simulasi (Huang, 2014).
H. Road map Penelitian
Penelitian ini merupakan bagian dari rencana besar kelompok penelitian kami di Universitas Lampung dalam usaha pemanfaatan senyawa organotimah(IV) dalam berbagai uji : biologis, kimiawi dan fisika. Secara lengkap Road map penelitian yang telah kami kembangkan dan juga sedang berjalan dan akan dikerjakan seperti tampak pada Skema.
10 Skema Road map Penelitian :
Sintesis senyawa turunan organotimah(IV)
Uji aktivitas biologis biologis biologi
Antifungi
Antikanker
Antimalari a Antikorosi
Fokus pada usul penelitian ini
Nilai MIC (minimum inhibition
concentration)
Uji terhadap berbagai jenis baja ringan
Nilai IC50 (inhibition concentration yang
membunuh 50%)
Nilai IC50 (inhibition concentration yang
membunuh 50%) dengan uji antiplasmodial Karakterisasi dengan
berbagai teknik : spektroskopi , fisika,
kimia
Nilai %EI (efficiency inhibition)
Hasil ditulis dalam jurnal internasional
atau nasional terakredita Serta Paten Antikorosi
Bahan antikorosi Melengkapi buku ajar tentang organotimah
untuk dicetak dan disebarluas Bahan untuk
Teknologi Tepat Guna
Diterapkan pada bidang kesehatan masyarakat
Diproduksi secara massal oleh industri yang sesuai Uji kimiawi :
reaktivitas (teknik voltammetri siklik) Metoda analisis
kimia : teknik voltammetri gelombang persegi
biologis biologi
Uji aktivitas kimiawi
11 BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA
Penelitian yang diusulkan ini merupakan lanjutan rangkaian penelitian yang telah dan sedang dikerjakan oleh kelompok penelitian kami terhadap aplikasi senyawa organotimah(IV) dengan menggunakan bahan awal yang berbeda yaitu difeniltimah(IV).
Sampai saat ini kami telah berhasil mensintesis 33 buah senyawa organotimah(IV) karboksilat dengan memvariasikan asam karboksilat yang berbeda sebagai ligannya. Dari hasil yang telah diperoleh oleh kelompok kami sebelumnya bahwa senyawa organotimah(IV) karboksilat ternyata sangat aktif sebagai bahan antifungi (Hadi, 2007a,b;
Hadi and Irawan, 2007a,b; Hadi et al., 2008b; Hadi et al., 2009) dan sebagai bahan antikanker juga menunjukkan hasil yang sangat menjanjikan (Hadi et al., 2007, 2008a;
Hadi and Rilyanti, 2010; Hadi et al., 2012), dan sebagai antikorosi (Hadi et al., 2015).
Seperti telah diuraikan dalam pendahuluan bahwa ketertarikan terhadap senyawa organotimah(IV), tidak hanya karena sifat kimia dan strukturnya yang sangat menarik (Tiekink, 1991; Shahid et al., 2003; Bhatti et al., 2005), tetapi juga karena penggunaan dan aplikasinya yang begitu luas dalam berbagai bidang. Senyawa ini telah dikenal secara luas dan diketahui sangat aktif sebagai biosida pertanian (Crowe, 1987; Bonire et al., 1992;
Smith and Davies, 1982; Bonire et al., 1998; Pellerito and Nagy, 2002; Gielen, 2003), antifouling bagi cat kapal di lautan (Blunden and Hill, 1987), antifungi (Bonire et al., 1998; Hadi, 2007a,b,c; Hadi and Irawan, 2007a,b; Hadi et al., 2007; Hadi et al., 2008a,b;
Hadi et al., 2009), sebagai katalis (Blunden et al., 1987), antikanker (de Vos et al., 1998;
Gielen, 2003; Gleeson et al., 2008; Li et al., 2008; Rehman et al., 2009; Hadi and Rilyanti, 2010; Hadi et al., 2012) dan penghambat/inhibitor korosi atau dikenal sebagai antikorosi (Rastogi et al., 2005; Singh et al., 2010; Rastogi et al., 2011), dan yang luar biasaa adalah dapat dimanfaatkan sebagai antimalaria (Song et al., 2007; Hansch and Verma, 2009) dan juga beberapa aktifitas yang lain seperti antibakteri dan antimikroba (Gleeson et al., 2008).
Karena begitu menariknya senyawa turunan organotimah(IV), khususnya senyawa difeniltimah(IV) di-3-hidroksibenzoat dan difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat dalam berbagai uji biologi, maka dalam penelitian ini akan difokuskan pada uji kimiawinya.
Untuk mencapai hal tersebut, maka dalam usul penelitian ini, maka dengan
memodifikasi beberapa penelitian tersebut perlu dipelajari uji kimia dan metode analisis kimianya terhadap senyawa difeniltimah(IV) di-3-hidroksibenzoat dan difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat menggunakan teknik voltammetri siklik untuk menentukan reaktivitas kimianya dan teknik voltammetri gelombang persegi untuk metoda analisis kimianya.
12 BAB 3. METODE PENELITIAN
Bahan-bahan kimia yang akan dipergunakan dalam penelitian ini adalah zat-zat kimia difeniltimah(IV) di-3-hidroksibenzoat, difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat , NaCl, HCl, aseton, DMSO ((CH3)2SO), akuades, aquapure, sedangkan alat-alat yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah: peralatan gelas yang biasa dipakai di laboratorium kimia.
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah neraca analitik, desikator, magnetic stirrer, labu ukur, pipet ukur, spatula, potensiostat eDAQ sistem tiga elektroda, elektroda emas sebagai elektroda kerja (working electrode), kawat Ag sebagai elektroda pembanding pseudo (reference electrode), dan Pt sebagai elektroda bantu (counter electrode), polishing kit, dan ultrasonic cleaner.
C. Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan standar difeniltimah(IV) di-3-hidroksibenzoat 1 mM
- dilarutkan dengan 6,25 mL DMSO - distirer agar larut sempurna
- ditambahkan akuabides ke dalam labu takar 25 mL sampai tanda batas
2. Pembuatan larutan standar difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat 1 mM
- dilarutkan dengan 6,25 mL DMSO - distirer agar larut sempurna
- ditambahkan akuabides ke dalam labu takar 25 mL sampai tanda batas
12,175 mg difeniltimah(IV) di-3-hidroksibenzoat
difeniltimah(IV) di-3-hidroksibenzoat 1 mM
12,175 mg difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat
difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat 1 mM
13 3. Pembuatan larutan elektrolit pendukung Natrium Klorida 0,1 M
- dilarutkan dengan akuabides dalam labu takar 10 mL sampai tanda batas
4. Pembuatan voltammogram siklik
Sampel selanjutnya dibuat voltammogram sikliknya dengan potensiostat eDAQ sebagai berikut :
a. Pengukuran blangko
- dicampurkan dengan 8 mL akuabides dalam labu takar 10 mL hingga homogen
- dimasukkan larutan blangko sebanyak 2 mL ke dalam gelas elektrokimia 2,5 mL
- ditambahkan larutan elektrolit pendukung NaCl 0,1 M sebanyak 0,5 mL
- diukur dengan potensiostat eDAQ - Potensial awal (Estep) : +700 mV - Potensial akhir (Eend) : +1400 mV - Suhu : 25 ᵒC
- Elektroda kerja : Emas (Au) - Elektroda bantu : Platina (Pt) - Elektroda acuan : Perak (Ag)
- Laju selusur potensial (υ) : (divariasikan selang 100 mV/s dari 100 s.d 700 mV/s)
5,85 mg NaCl
Natrium Klorida 0,1 M
2 mL DMSO
Larutan blangko
Voltammogram siklik
14 b. Pengukuran difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat dan difeniltimah(IV) di-3-
hidroksibenzoat
- ditambah larutan NaCl 0,1 M sebanyak 0,5 mL ke dalam masing-masing larutan
- diukur dengan potensiostat eDAQ - Potensial awal (Estep) : +700 mV - Potensial akhir (Eend) : +1400 mV - Suhu : 25 ᵒC
- Elektroda kerja : Emas (Au) - Elektroda bantu : Platina (Pt) - Elektroda acuan : Perak (Ag)
- Laju selusur potensial (υ) : (divariasikan selang 100 mV/s dari 100 s.d 700 mV/s)
2 mL larutan standar difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat dan 2 mL larutan standar difeniltimah(IV) 3-hidroksibenzoat 1 mM
larutan standar difeniltimah(IV) di-3-aminobenzoat dan difeniltimah(IV) 3- hidrobenzoat berubah menjadi 0,8 mM dan larutan NaCl menjadi 0,02 M
Voltammogram siklik eksperimen Voltammogram gelombang persegi eksperimen
15 D. Analisis Data
Penentuan Nilai Konstanta Laju Reaksi Kimia Maju (kf) dengan perangkat lunak Polar 5.8.3 dan Metode Analisis Kimia
Analisis uji kimiawi : reaktivitas kimia
- dilakukan simulasi berulang-ulang pada masing- masing laju selusur potensialnya yang divariasikan - didapatkan nilai arus puncak (ip) dan potensial
puncak (Ep) sama atau mendekati eksperimen dengan cara diatur nilai ks, α, Eo 15ank f
- diperoleh nilai kf pada laju selusur potensialnya yang divariasikan, nilai slope nya merupakan parameter reaktivitas kimia senyawa.
Program Polar 5.8.3
voltammogram siklik tiruan Voltammogram siklik eksperimen
16 Validasi metode analisis kimia :
- dihitung nilai rata rata arus puncak dan potensial puncak pada variasi konsentrasi
- Dihitung persamaan regresi dan koefisien korelasinya - Dihitung nilai standar deviasi dan persen standar
deviasinya
- Dihitung nilai standar deviasi dari larutan blangkonya dan limit deteksi dan limit kuantisasinya
Uji statistika
Validasi metoda analisis kimia persama
Voltammogram gelombang persegi eksperimen
17 IV. BIAYA DAN JADWAL KEGIATAN
Rincian Anggaran dan Biaya (RAB) Riset
No Jenis Pengeluaran Jumlah Biaya (Rp)
1 Peralatan penunjang
a. Elektroda emas sebagai elektroda kerja d = 1 mm (working electrode) Edaq b. Electrode Polishing Kit Edaq c. Sewa software polar 5.8.3 d. Sewa alat laboratorium e. Ultrasonic cleaner Bahan-bahan yang diperlukan
a. Difeniltimah(IV) di-4- aminobenzoat (C6H5)2Sn(p- OCOC6H4NH2)2
b. Trifeniltimah(IV) 4-
aminobenzoat (C6H5)3Sn(p- OCOC6H4NH2)
c. Aqua pure water
d. Dimetil sulfoksida/DMSO [(CH3)2SO]
e. Natrium klorida (NaCl) sebagai elektrolit pendukung
1 unit
1 unit 1 unit 1 tahun 1 unit
1 gram
1 gram 10 L
½ L 250 gram
Rp. 5.900.000
Rp. 9.530.000 Rp. 3.000.000 Rp. 4.500.000 Rp. 600.000
Rp. 2.735.550
Rp. 2.735.550 Rp. 400.000 Rp. 1.500.000 Rp. 625.000 2 Biaya perjalanan penelitian
a. Transportasi pengadaan alat dan bahan
b. Transportasi lainnya
Rp. 1.000.000 Rp. 2.000.000 3 Bahan Habis Pakai (BHP)
a. Alumunium foil b. Akuades
c. Tisu
d. Tes covid19
1 gulung 10L 2 Kg 2 kali
Rp. 55.000 Rp. 35.000 Rp. 50.000 Rp. 890.000 4 a. Laporan
b. Diseminasi
c. Publikasi Internasional
Rp. 500.000 Rp. 5.000.000 Rp. 10.432.900
Jumlah Rp. 50.000.000
18 B. Jadwal Kegiatan
No Jenis Kegiatan Aprl 2021
Mei 2021
Juni 2021
Juli 2021
Agt 2021
Sep 2021 1 Tahap persiapan:
pengadaan alat dan bahan
2 Pembuatan larutan senyawa 1,2 dan uji kimia secara voltammetri siklik 3 Pembuatan larutan
senyawa 1,2 dan uji kimia secara voltammetri gelombang persegi 4 Analisis data :
voltammogram siklik dan voltammogram gelombang persegi senyawa 1 dan 2 menggunakan software polar 5.8.3 serta uji statistik
5 Pembuatan artikel untuk publikasi dan seminar
internasional 6 Pembuatan
laporan, seminar dan publikasi internasional
19 REFERENSI
Aini, A.N.2015. Sintesis dan Karakterisasi Serta Uji Aktivitas Antikorosi Senyawa Turunan Organotimah(IV) 3-Aminobenzoat Pada Baja Lunak dalam Medium Korosif. (Skripsi). Universitas Lampung. Bandar Lampung.
Ambalika, 2017. Sintesis, Karakterisasi, Dan Uji Bioaktivitas Antimalaria Senyawa Trifeniltimah(IV) Benzoat dan Difeniltimah(IV) Dibenzoat Terhadap Plasmodium Falciparum [Skripsi]. Universitas Lampung. Bandarlampung.
Apriawati, E., H.I. Qudus, and S. Hadi, S., 2017. The Determination of Chemical Kinetics Constant of Triphenyltin(IV) p-hydroxybenzoate Using Cyclic Voltammetry.
International Journal of Scientific Engineering and Applied Science (IJSEAS). 3 (7): 1-6.
Blunden, S. J. and R. Hill. 1991. Bis(tributyltin) Oxide As A Wood Preservative: Its
Conversion To Tributyltin Carboxylates in Pinus sylvestris. Applied Organometalic Chemistry, 4: 63-68.
Bonire, J.J., G.A. Ayoko,P.F. Olurinola, J.O. Ehinmidu, N.S.N. Jalil, and A.A.
Omachi. 1998. Synthesisand Antifungal Activityof Some Organotin(IV) Carboxylates. Metal-Based Drugs. 5 (4): 233-236.
Gielen, M. 2003. An Overview of Forty Years Organotin Chemistry Developed at the Free Universities of Brussels ULB and VUB. J. Braz. Chem. Soc., 14 (6) : 870-877.
Gleeson, B., J. Claffey, D. Ertler, M. Hogan and H. Muller-Bunz, F. Paradisi, D.
Wallis, M. Tacke. 2008. Novel Organotin Antibacterial and Anticancer Drug. Polyhedron. 27: 3619-3624.
Gosser, D.K. 1993. Cyclic Voltammetry Simulation and Analysis of Reaction Mechanism.
Wiley-VCH Inc. New York. 1-154.
Hadi , S., B. Irawan and Efri. 2008. The Antifungal Activity Test Of Some Organotin(IV) Carboxylates. J. Appl. Sci. Res. 4 (11): 1521-1525.
Hadi, S. and M. Rilyanti. 2010. Synthesis and In Vitro Anticancer Activity Of
Some Organotin(IV) Benzoate Compounds. Orient. J. Chem. 26 (3): 775:779.
Hadi, S., M. Rilyanti and Suharso. 2012. Invitro Activity And Comparative Studies of Some Organothin(IV) Benzoate Derivatives Against Leukemic Cancer Cell, L- 1210. Indo. J. Chem. 12 (2): 172-177.
Hansch, C. and Rajeshwar P.V. 2008. Larvicidal Activities of Some Organotin Compounds on Mosquito Larvae: A QSAR Study. European Journal of Medicinal Chemistry.
44: 260-273. Huang, W. 2000. Polar 4.2 for Windows, electrochemical simulation and data analysis. Eastern Avenue. Sidney.
Huang, W. 2014. Polar 5.8.3 for Windows: Electrochemical Simulation and Data Analysis.
W.S Ping Company. Sydney.
20 Jain, M.G., K. Agarwal, and R.V. Singh. 2003. Studies on Nematicidal, Fungicidal and
Bacterial Activities of Organotin(IV) Complexes with
Heterocyclic Sulphonamide Azomethine. Chem.: An Indian J. 1: 378-391.
Kounaves, S. P. The Analytical Scientist, Analytical Chemistry., 1999, 71, 3567-3573
Mahmood, S., S. Ali, M.H. Bhatti, M. Mazhar, and R. Iqbal. 2003. Synthesis, Characterization, and Biological Applications of Organotin(IV) Derivates of 2-(2-Fluoro-4-biphenyl) Propanoid Acid. Turkish Journal of Chemistry.
27: 657-666.
Maiti, A., A.K. Guha and S. Ghosh, 1988. Ligational Behavior of Two Biologically Actives N-S Donors Toward Oxovanadium(Iv) Ion and Potentiation Of Their Antibacterial Activities by Chelation. J. Inor.
Biochem. 33: 57-65.
Manav, N., N. Ghandhi and N.K. Kaushik, 2000.Some Tribenzyltin(IV)
Complexes with Thiohydrazides and Thiodiamines. Synthesis, Characterization and Thermal Studies. J. Therm. Anal. Calorom. 61: 127-134.
Pellerito, L. and L. Nagy. 2002. Organotin (IV)n+ Complexes Formed with Biologically Active Ligands: Equilibrium and Structural Studies and Some Biological Aspect. Coor. Chem. Rev. 224: 111–150.
Qudus, H.I. 1999. Penentuan Konstanta Laju Reaksi Kimia Klorambusil Secara
Voltammetri Siklik. Jurnal Penelitian Sains dan Teknologi. Edisi Khusus. Hal. 191- 195.
Qudus, H.I., Ria Dwi Yunita, and Sutopo Hadi. 2017. The Chemical Analysis of
Triphenyltin(IV)p-hydroxybenzoate by SquareWaveVoltammetry. Oriental Journal of Chemistry. Vol. 33, No.(5): 2518-2523
Qudus, H. I., Ria Dwi Yunita, Agung Abadi, and Sutopo Hadi. 2020. Square Wave Voltammetric Analysis of Triphenyltin(IV) Hydroxybenzoate Derivatives. Asian Journal of Chemistry. Vol. 32, No. 9 : 2149-2152.
Rastogi, R.B., M.M. Singh, K. Singh and M. Yadav. 2011. Organotin
Dithiobiurets as Corrosion Inhibitors for Mild Steel-Dimethyl Sulfoxide Containing Hcl. Afr. J. of Pure Appl. Chem. 5(2): 19-33.
Ruan, B., Y. Tian, H. Zhou, J. Wu, R. Hu, C. Zhu, J. Yang, and H. Zhu. 2011.
Synthesis, Characterization and In Vitro Antitumor Activity of Three Organotin(IV) Complexes with Carbazole Ligand. Inor. Chem. Acta. 365:
302-308.
Sari, W., 2018. Sintesis, Karakterisasi dan Uji Aktivitas Antibakteri Senyawa
Difeniltimah(IV) Di-4-Aminobenzoat dan Trifeniltimah(IV) 4-Aminobenzoat
21 Terhadap Bakteri Gram Positif Bacillus Subtilis dan Gram Negatif Pseudomonas Aeruginosa. [Skripsi]. Universitas Lampung. Bandar Lampung.
Widiasari, Hardoko Insan Qudus, and Sutopo Hadi. 2020. The Chemical Reactivity Study of Organotin(IV) 4-aminobenzoates Using Cyclic Voltammetry and Antioxidant Activity Test by the DPPH Method. Rev. Chim. Vol.71 (10) : 28-37
Silverman, R. B. 1992. The Organic Chemistry of Drug Design and Drug Action.
Academic Press, San Diego: 220-275.
Singh, N.K., A. Srivastava, A. Sodhi, and P. Ranjan. 2000. In Vitro and In Vivo Antitumour Studies of a New Thiosemicarbazide Derivative and Its Complexes with 3d-Metal Ions. Transit. Metal Chem. 25: 133-140.
Singh, R. and N.K. Kaushik. 2008. Spectral and Thermal Studies with Anti-Fungal Aspects of Some Organotin(IV) Complexes with Nitrogen and Sulphur Donor Ligands Derived From 2-Phenylethylamine. Spec. Acta Part A: Mol. Biomol. Spectr. 71:
669-675.
Singh, R., P. Chaudary, and N.K. Khausik. 2010. A Review: Organotin
Compounds in Corrosion Inhibition. Rev. Inorganic Chemistry. 30 (4):
275 – 294.
Yoshida, K. 1993. Electrooxidation in Organic Chemistry. Reprint Edition, Krieger Publishing Company. Florida.16-72. 73-98. 219-246.
