Penetapan Kadar Kalsium, Kalium, Dan Natrium Pada Kangkung (Ipomoea Aquatica Forssk.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

43 Lampiran 2

Gambar 1. Kangkung Darat (Ipomoea aquatica Forssk.)

(3)

44 Lampiran 3. Gambar Alat

Gambar 1. Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000

(4)

45

Lampiran 4. Gambar Hasil Pengarangan dan Hasil Pengabuan Sampel

Gambar 1. Hasil Pengarangan

(5)

46

Lampiran 5. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium, dan Natrium

Natrium pikrat

Kalsium sulfat

(6)

47

Lampiran 6. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Kangkung Darat

Ditimbang sebanyak 25 gram di dalam krus Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100◦C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval 25◦C setiap 5 menit

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Abu

Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dipilih bagian daun, tangkai, dan batang muda

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C dengan interval 25˚C setiap 5 menit.

Dicuci bersih

Ditiriskan dan diangin-anginkan Dihaluskan dengan blender Sampel yang telah dihaluskan

(7)

48

Lampiran 7. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Kangkung Air

Ditimbang sebanyak 25 gram di dalam krus Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100◦C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval 25◦C setiap 5 menit

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Abu

Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dipilih bagian daun, tangkai, dan batang muda

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C dengan interval 25˚C setiap 5 menit.

Dicuci bersih

Ditiriskan dan diangin-anginkan Dihaluskan dengan blender Sampel yang telah dihaluskan

(8)

49

Lampiran 8. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Sampel yang telah didestruksi

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibiladibila

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akuabides. Dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 422,70 nm untuk kadar kalsium, pada λ 766,50 nm untuk kadar kalium, dan pada λ 589,0 nm untuk kadar natrium

(9)

50

Lampiran 9. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (µ g/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

= 0,1345 – (0,0254)(5,0000) = 0,0071

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y= 0,0254X + 0,0071

(10)

51

=

(

)(

)

(

)

{

220,0000 30,0000 /6

}

{

0,1542

(

0,8074

)

/6

}

6

/ 8074 , 0 0000 , 30 8206 , 5

2 2

− −

−

= 7860 , 1

7836 , 1

(11)

52

Lampiran 10. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (µ g/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0350X + 0,0062

(12)

53

=

(

)(

)

(

)

{

220,0000 30,0000 /6

}

{

0,2576

(

1,0144

)

/6

}

6

/ 0144 , 1 0000 , 30 5268 , 7

2 2

− −

−

=

2,4563 4548 , 2

(13)

54

Lampiran 11. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (µ g/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,1718X + 0,0035

(14)

55

=

(

)(

)

(

)

{

2,2000 3,0000 /6

}

{

0,0687

(

0,5369

)

/6

}

6

/ 5369 , 0 0000 , 3 3887 , 0

2 2

− −

−

=

0,1203 1202 , 0

(15)

56

Lampiran 12. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Kangkung Darat (KD)

1. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 25,0509 _0,1920 _7,2540 _36,1963

2 25,0267 0,2055 7,7838 38,8774

3 25,0509 _0,2144 _8,1331 _40,5828

4 25,0149 _0,2117 _8,0272 _40,1120

5 25,0099 _0,1967 _7,4385 _37,1777

6 25,0019 _0,1895 _7,1559 _35,7767

2.Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0509 _0,1512 _4,1325 _412,4103

2 25,0267 _0,1457 _3,9757 _397,1458

3 25,0509 _0,1400 _3,8132 _380,5452

4 25,0149 _0,1436 _3,9158 _391,3467

5 25,0099 _0,1425 _3,8844 _388,2862

6 25,0019 _0,1427 _3,8902 _388,9904

3. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0509 _0,0967 _0,5420 _54,0898

2 25,0267 _0,0954 _0,5344 _53,3829

3 25,0509 _0,0954 _0,5344 _53,3314

4 25,0149 _0,0951 _0,5326 _53,2282

5 25,0099 _0,0981 _0,5501 _54,9882

(16)

57

Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Kangkung Air (KA) 1. Hasil Analisis Kadar Kalsium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0165 _0,1874 _7,0735 _17,6720

2 25,0352 _0,2052 _7,7721 _19,4029

3 25,0258 _0,1962 _7,4188 _18,5278

4 25,0243 _0,1933 _7,3050 _18,2477

5 25,0327 _0,2066 _7,8270 _19,5419

6 25,0116 _0,2062 _7,8113 _19,5191

2.Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0165 _0,2189 _6,0630 _605,9001

2 25,0352 _0,2164 _5,9917 _598,3275

3 25,0258 _0,2260 _6,2655 _625,9040

4 25,0243 _0,2263 _6,2741 _626,8007

5 25,0327 _0,2188 _6,0602 _605,2283

6 25,0116 _0,2293 _6,3596 _635,6650

3.Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0165 _0,0597 _0,3266 _32,6384

2 25,0352 _0,0590 _0,3225 _32,2046

3 25,0258 _0,0590 _0,3225 _32,2167

4 25,0243 _0,0587 _0,3208 _32,0488

5 25,0327 _0,0599 _0,3278 _32,7371

(17)

58

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Sampel

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat sampel yang ditimbang = 25,0509 gram Absorbansi (Y) = 0,1920

Persamaan Regresi:Y= 0,0254X + 0,0071

X = Faktor

x

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Berat sampel yang ditimbang = 25,0509gram Absorbansi (Y) = 0,1512

X =

Konsentrasi Kalium= 4,1325 µg/ml

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

(18)

59 = 4124,1033 µg/g = 412,41033 mg/100g

3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Berat sampel yang ditimbang = 25,0509 gram Absorbansi (Y) = 0,0967

X = Faktor

(19)

60

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Kangkung Darat (KD)

No. Xi

20,6871

SD =

( )

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel.

(20)

61

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kalsium dalam Kangkung Darat : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 38,1205 ± (4,0321 x 2,0341 / √6 ) = (38,1205±3,3484 ) mg/100g

Kadar Kalsium sebenarnya terletak antara (34,7721 – 41,4689) mg/ 100 g

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Kangkung Air (KA)

No. Xi

(21)

62 t hitung 1 =

6 / 0,7853

1,1460

= 3,5745

t hitung 2 =

6 / 0,7853

0,5849

= 1,8244

t hitung 3 =

6 / 0,7853

0,2902

= 0,9052

t hitung 4 =

6 / 0,7853

0,5733

= 1,7882

t hitung 5 =

6 / 0,7853

0,7239

= 2,2579

t hitung 6 =

6 / 0,7853

0,7011

= 2,1868

Kadar kalsium sebenarnya dalam Kangkung Air adalah µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 18,8180 ± (4,0321 x 0,7853 / √6) = (18,8180 ± 1,2927) mg/100g

(22)

63

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Kadar Kalium dalam Kangkung Darat (KD)

No. Xi

590,0118

SD =

( )

(23)

64

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1

143,5086

SD=

( )

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,6041.Data diterima jika t hitung < t tabel.

(24)

65 Kadar kalium dalam Kangkung Darat µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 389, 2628 ± ( 4,6041 x 5,3573 / √5 ) = (389,2628 ± 11,0311 ) mg/100g

Kadar Kalium dalam Kangkung Darat sebenarnya terletak antara : (378,2317 – 400,2939) mg/ 100 g

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Dalam Kangkung Air (KA)

No. Xi

1131,2555

SD =

( )

(25)

66 t hitung 3 =

6 / 15,0416

9,5998

= 1,5632

t hitung 4 =

6 / 15,0416

10,4965

= 1,7092

t hitung 5 =

6 / 15,0416

11,0759

= 1,8036

t hitung 6 =

6 / 15,0416

19,3608

= 3,1527

Kadar kalium dalam Kangkung Air : µ = X ± (t _{(α/2, dk)} x SD / √n )

= 616,3042 ± (4,0321x 15,0416/ √6 ) = (616,3042± 24,7608) mg/100g

(26)

67

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel

1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Kangkung Darat (KD)

No. Xi

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel.

(27)

68

Kadar Natrium dalam Kangkung Darat : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 54,0043 ± (4,0321 x 0,8269 / √6 ) = (54,0043 ±1,3612) mg/100g

Kadar Natrium sebenarnya terletak antara (52,6431 – 55,3655) mg/ 100 g

2. Perhitungan Statistik Kadar Kadar Natrium dalam Kangkung Air (KA)

No. Xi

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

(28)

69

Kadar Natrium dalam Kangkung Air µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 32, 3867 ± ( 4,0321 x 0,2719 / √6 ) = (32,3867 ± 0,4475 ) mg/100g

(29)

70

Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel Kangkung Darat Dan Kangkung Air

No. Kangkung Darat Kangkung Air

1. X1 = 38,1205 X2 = 18,8180

2. S1 = 2,0341 S2 = 0,7853

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5))adalah = 14,94 Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo

(30)

71

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →

t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : to < -3,1693 dan to > 3,1693

=

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

s +

=

(

)

6 1 6 1 1,5417

18,8180

-38,1205

+

_{= 21,6857}

(31)

72

Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel Kangkung Darat dan Kangkung Air

1. x₁ = 389,2628 x₂ = 616,3042

2. S1 = 5,3573 S2 = 15,0416

− Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

(32)

73

t0,01/2 = ± 3,2498 untuk df = 6+5-2 = 9

− Daerah kritis penerimaan : -3,2498 ≤ to ≤ 3,2498

Daerah kritis penolakan : to < -3,2498 dan to > 3,2498

=

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

s +

=

(

)

6 1 5 1 11,7664

616,3042

-389,2628

+

_{= -31,8659}

(33)

74

Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada Sampel Kangkung Darat Dan Kangkung Air

1. X1 = 54,0043 X2 = 32,3867

2. S1 = 0,8269 S2 = 0,2719

− Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

(34)

75

t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : to < -3,1693 dan to > 3,1693

=

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

s +

=

(

)

6 1 6 1 0,6155

32,3867

-54,0043

+

_{= 60,8432}

(35)

76

Lampiran 20. Hasil Analisis Kadar Kalium Sebelum dan Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Kangkung Darat

1. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0509 _0,1512 _4,1325 _412,4103

2 25,0267 _0,1457 _3,9757 _397,1458

3 25,0509 _0,1400 _3,8132 _380,5452

4 25,0149 _0,1436 _3,9158 _391,3467

5 25,0099 _0,1425 _3,8844 _388,2862

6 25,0019 _0,1427 _3,8902 _388,9904

∑ 150,1552 _2358,7246

X 25,0258 393,1207

2. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0210 0,1601 4,3971 439,3345

2 25,0355 0,1599 2,3914 438,5201

3 25,0388 0,1589 4,3628 435,6096

4 25,0113 0,1562 4,2871 428,3778

5 25,0259 0,1575 4,3228 431,8383

6 25,0240 0,1567 4,3000 429,5875

∑ 150,1565 2603,2678

(36)

77

Lampiran 21. Hasil Analisis Kadar Kalium Sebelum dan Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Kangkung Air

1. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0165 _0,2189 _6,0630 _605,9001

2 25,0352 _0,2164 _5,9917 _598,3275

3 25,0258 _0,2260 _6,2655 _625,9040

4 25,0243 _0,2263 _6,2741 _626,8007

5 25,0327 _0,2188 _6,0602 _605,2283

6 25,0116 _0,2293 _6,3596 _635,6650

∑ 150,1461 _3697,8256

X 25,0243 616,3042

2. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 25,0319 0,2441 6,7971 678,8480

2 25,0212 0,2439 6,7914 678,5674

3 25,0154 0,2443 6,8028 679,8669

4 25,0234 0,2451 6,8257 681,9331

5 25,0115 0,2449 6,8200 681,6864

6 25,0129 0,2438 6,7885 678,5070

∑ 150,1163 4079,4089

(37)

78

Lampiran 22. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium pada Kangkung Darat dan Kangkung Air

1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium pada Kangkung Darat Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,0350X + 0,0062

ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,3971µg /ml

CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

= 439,3345 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 439,3345 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel

393,1207mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0260 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = volume(ml) = 39,95844 mg/100g

Maka % Perolehan Kembali Kalsium =

(38)

79

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium pada Kangkung Air Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,0350X + 0,0062

ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 6,7971µg /ml

CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

= 678,8480 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 678,8480 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel

616,3042mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0193 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = volume(ml) = 59,95299 mg/100g

Maka % Perolehan Kembali Kalsium =

(39)

80

Lampiran 23. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dalam sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dalam Kangkung Darat

No. % Perolehan Kembali (Xi)

∑ _2603,2678 107,1415

X

433,8779

SD =

( )

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dalam Kangkung Air

(40)

81

5 _681,6864 _1,7850 _3,1862

6 _678,5070 _-1,3943 _1,9442

∑ _4079,4089 12,1483

X

679,9014

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 6 12,1483

− = 1,5587 %

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

9014 , 679

1,5587

x

(41)

82

Lampiran 24. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalsium. Y = 0,0254X + 0,0071

Slope = 0,0254 No

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

∑ 0,00012750

X

Batas kuantitasi =

slope

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalium. Y = 0,0350X + 0,0062

Slope = 0,0350 No

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0002 0,0062 -0,0064 0,00004096

2 2,0000 0,0570 0,0762 -0,0192 0,00036864

(42)

83

4 6,0000 0,2061 0,2162 -0,0101 0,00010201

5 8,0000 0,2716 0,2862 -0,0146 0,00021316

6 10,0000 0,3473 0,3562 -0,0089 0,00007921

∑ 0,00098894

X

Batas kuantitasi =

slope

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Natrium. Y = 0,1718X + 0,0035

Slope = 0,1718 No

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

∑ 0,00003067

(43)

84 =

1718 , 0

0027 , 0 3 x

= 0,0488 µg /ml

Batas kuantitasi =

slope X SY x

10

=

1718 , 0

0027 , 0 10 x

(44)

(45)