ANALISIS KANDUNGAN MINERAL BESI, KALIUM, NATRIUM, DAN SENG PADA DAUN KETUMBAR (Coriandrum sativum L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI

(1)

i

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL BESI, KALIUM, NATRIUM, DAN SENG PADA DAUN KETUMBAR (Coriandrum sativum L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

ROBY CHANDRA NIM 141501111

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2019

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(2)

ii

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL BESI, KALIUM, NATRIUM, DAN SENG PADA DAUN KETUMBAR (Coriandrum sativum L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

OLEH:

ROBY CHANDRA NIM 141501111

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2019

(3)

iii

PENGESAHAN SKRIPSI

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL BESI, KALIUM, NATRIUM DAN SENG DAUN KETUMBAR

(Coriandrum sativum L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH

ROBY CHANDRA NIM 141501111

Dipertahankan di Hadapan Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada Tanggal: 10 Juli 2019

Disetujui oleh

Pembimbing I, Panitia Penguji

Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt. Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt.

NIP 195008281976032002 NIP 195306191983031001

Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.

Ketua Program Studi Sarjana Farmasi, NIP 195008281976032002

Dr.Sumaiyah, M.Si., Apt. Sri Yuliasmi, S. Farm., M.Si., Apt.

NIP 197712262008122002 NIP 198207032008122002

Medan, 10 Juli 2019 Disahkan oleh:

Dekan

Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt.

NIP 195707231986012001

(4)

iv

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan anugerah dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Analisis Kandungan Mineral Besi, Kalium, Natrium, dan Seng Pada Daun Ketumbar (Coriandrum sativum L.) secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Ketumbar memiliki banyak mineral yang dapat digunakan untuk pengobatan. Namun masyrakat belum sepenuhnya mengetahui manfaat dari mineral dan kadar mineral tersebut. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kadar dari ketumbar dengan beberapa perlakuan yaitu segar, rebus dan air rebusan daun ketumbar. Hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa mineral tertinggi berada pada daun ketumbar segar kemudian daun ketumbar rebus dan terakhir air rebusan daun ketumbar.

Pada kesempatan ini penulis hendak menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., selaku pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan, arahan, bantuan dengan penuh kesabaran, tulus, ikhlas selama masa penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung. Penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, S. Farm., M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan masukan dalam penyusunan skripsi. Penulis menyampaikan rasa hormat dan terima kasih kepada Ibu Prof. Dr. Masfria, M.S. Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan dosen pembimbing akademik yang telah

(5)

v

memberikan fasilitas dan masukan selama masa pendidikan dan penelitian.

Penulis menyampaikan rasa terima kasih serta penghargaan yang tulus kepada orangtua tercinta Ayahanda Wijaya dan Ibunda Suriani, Abang Muliadi, Ferry Chandra, Romy Chandra, Wilson S.P., yang tiada hentinya mendoakan, memberikan semangat dan dukungan baik moral maupun material bagi kesuksesan penulis selama perkuliahan dan dalam penyelesaian skripsi ini.

Pada kesempatan ini juga, penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih kepada Elvina, Jeffrey Onggadinata, S.Farm., Josephine Yauvira, S.Farm., Anna Maria Manullang, S.Farm., Kevin, S.Farm., Franky, S.Farm., Rosa Gloria Sitanggang, S.Farm., Rahmawati, Edwin Tansos, S.Farm., Grandy Wijaya, S.Farm., Anne Tarmiya, S.Farm., Giovanni Winata, S.Farm., Bella Ginarco, S.Farm., serta teman-teman di Stambuk 2014 yang telah memberikan motivasi dan bantuan kepada penulis selama masa perkuliahan, penelitian dan penyelesaian skripsi.

Semoga skripsi ini dapat bermanfaat dan menjadi sumber informasi tambahan bagi kita semua khususnya bidang analisis farmasi.

Medan, 10 Juli 2019 Penulis,

Roby Chandra NIM 141501111

(6)

vi

SURAT PERNYATAAN ORISINALITAS

Saya yang bertandatangan dibawah ini:

Nama : Roby Chandra

Nomor Induk Mahasiswa : 141501111 Program Studi : Sarjana Farmasi

Judul Skripsi : Analisis Kandungan Mineral Besi, Kalium, Natrium, dan Seng pada Daun Ketumbar (Coriandrum sativum L.) secara Spektrofotometri Serapan Atom

Dengan ini menyatakan bahwa skripsi yang saya buat adalah asli karya sendiri dan bukan plagiat. Apabila di kemudian hari diketahui saya tersebut terbukti plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia diberi sanksi apapun oleh Program Studi Sarjana Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Saya tidak akan menuntut pihak manapun atasperbuatan saya tersebut.

Demikian surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya dan dalam keadaan sehat

Medan, 24 Juni 2019 Penulis,

Roby Chandra

141501111

(7)

vii

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL BESI, KALIUM, NATRIUM, DAN SENG PADA DAUN KETUMBAR (Coriandrum sativum L.) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Latar belakang: Ketumbar (Coriandrum sativum L.) yang termasuk keluarga Apiaceae (Umbelliferae). Ketumbar biasanya digunakan sebagai penyedap makanan maupun sebagai bahan obat. Dalam pengobatan tradisional, ketumbar digunakan dalam gangguan sistem pencernaan, pernapasan dan kemih, karena memiliki aktivitas diuretik, karminatif, antioksidan, anti diabetes, anti mutagenik, antimikroba, dan stimulan.

Tujuan: Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan yang terdapat pada daun ketumbar, mengetahui berapa kadar besi, kalium, natrium dan seng pada daun ketumbar, mengetahui terdapat perbedaan daun ketumbar segar, rebus, dan air rebusan.

Metode: Metode yang digunakan dalam analisis kandungan mineral yaitu secara spektrofotometri serapan atom menggunakan nyala udara–asetilen. Sebelum dianalisis sampel segar dan rebus didestruksi kering dan air rebusan didestruksi basah. Untuk mineral besi, kalium, natrium dan seng berturut–turut dianalisis pada panjang gelombang 248,3 nm; 766,5 nm; 589,0 nm; 213,9 nm.

Hasil: Hasil penelitian menunjukan bahwa kadar besi, kalium, natrium, dan seng segar masing–masing sebesar (9,4125 ± 0,1020) mg/100g; (350,7267 ± 2,1248) mg/100g;

(14,2240 ± 0,2127) mg/100g; (2,6944 ± 0,0045) mg/100g. Kadar besi, kalium, natrium, dan seng rebus masing–masing sebesar (6,5540 ± 0,1100) mg/100g;

(162,8411 ± 0,9956) mg/100g; (5,4491 ± 0,1451) mg/100g; (1,0786 ± 0,0037) mg/100g.

Kadar besi, kalium, natrium, dan seng air rebusan masing–masing sebesar (0,7326 ± 0,0734) mg/100g; (142,2930 ± 0,8142) mg/100g; (6,1750 ± 0,0534) mg/100g;

(1,4194 ± 0,0046) mg/100g.

Kesimpulan: Kesimpulan dari penelitian ini terdapat kandungan mineral besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar. Terdapat perbedaan kandungan mineral besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar segar, rebus, dan air rebusan

Kata kunci: ketumbar, besi, kalium, natrium, seng, spektrofotometri serapan atom

(8)

viii

ANALYSIS OF IRON, POTASSIUM, NATRIUM AND ZINC IN CORIANDER LEAVES (Coriandrum sativum L.) BY ATOMIC

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Background: Coriander (Coriandrum sativum L.) is a plant of Apiaceae family (Umbelliferae). Coriander usually use as ingredients and medicine. In traditional medicine coriander are uses for gastrointestinal disease, respiratory disease and bladder disease because it have diuretic activites, carminative, antioxidant, antidiabetic, antimutagenic, antimicroba, and stimulant.

Objective: The purpose of this research was to determine the content of coriander leaves, determine content level of iron, potassium, natrium, and zinc of coriander leaves, determine the difference of coriander leaves fresh, boiled, and boiled water content level.

Method: The method are uses in analysis mineral content level by atomic absorption spectrophotometry with air–acetylene flame. Before analysis fresh and boiled sample was performed using dry destruction and boiled water was performed using wet destruction. Mineral iron, potassium, natrium and zinc was analysis in wavelenght 248.3 nm; 766.5 nm; 589.0 nm; 213.9 nm.

Result: The result content level of iron, potassium, natrium, and zinc fresh are (9.6735 ± 0.1020) mg/100g; (350.7267 ± 2.1248) mg/100g; (17.7800 ± 0.2659) mg/100g;

(2,7465 ± 0,0045) mg/100g. Content level of iron, potassium, natrium, and zinc boiled are (6.7628 ± 0.1100) mg/100g; (162.8411 ± 0.9956) mg/100g;

(5.4491 ± 0.1451) mg/100g; (1.1047 ± 0.0037) mg/100g. Content level of iron, potassium, natrium, and zinc boiled water are (0.7949 ± 0.0443) mg/100g;

(142.2930 ± 0.8142) mg/100g; (6.1750 ± 0.0534) mg/100g; (1.4714 ± 0.0046) mg/100g.

Conclucion: The conclusions of this research coriander leaves are content mineral iron, potassium, natrium, and zinc.. The are differences mineral content level iron, potassium, natrium, and zinc in coriandres leaves fresh, boiled, and boiled water.

Keywords: coriander, iron, potassium, natrium, zinc, Atomic Absorption Spectrophotometry

(9)

ix DAFTAR ISI

JUDUL ... i

HALAMAN JUDUL ... ii

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

SURAT PERNYATAAN ORIGINALITAS ... vi

ABSTRAK ... vii

ABSTRACT ... viii

DAFTAR ISI ... ix

DAFTAR TABEL ... xi

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ... xiv

DAFTAR LAMPIRAN ... xv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 4

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

1.6 Kerangka Pikir Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1 Uraian Tumbuhan... 6

2.1.1 Sistematika tumbuhan ... 6

2.1.2 Nama daerah ... 6

2.1.3 Nama asing ... 6

2.1.4 Deskripsi tumbuhan ... 7

2.1.5 Kandungan kimia ... 7

2.1.6 Kegunaan daun ketumbar ... 8

2.2 Penelitian Terkait dengan Tanaman Ketumbar ... 8

2.3.Mineral ... 10

2.3.1 Besi ... 10

2.3.2 Kalium ... 11

2.3.3 Natrium ... 12

2.3.4 Seng ... 12

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ... 13

2.5 Validasi Metode Analisis ... 16

2.6 Gangguan - Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 17

BAB III METODE PENELITIAN... 18

3.1 Lokasi Penelitian ... 18

3.2 Alat-alat ... 18

3.3 Bahan-bahan ... 18

3.4 Sampel ... 19

3.5 Identifikasi Tumbuhan ... 19

3.6 Pembuatan Pereaksi ... 19

3.6.1 Larutan asam nitrat (1:1) ... 19

3.6.2 Larutan amonium tiosianat 10% b/v ... 19

3.6.3 Larutan asam pikrat 1% b/v ... 19

(10)

x

3.6.4 Larutan kalium tetratiosianatmerkurat (II) 1,3% b/v ... 19

3.7 Penyiapan Sampel ... 20

3.7.1 Penyiapan sampel dan proses destruksi kering daun ketumbar segar ... 20

3.7.2 Pembuatan larutan daun ketumbar segar... 20

3.7.3 Penyiapan sampel dan proses destruksi kering daun ketumbar rebus ... 20

3.7.4 Pembuatan larutan daun ketumbar rebus ... 21

3.7.5 Proses destruksi basah dan pembuatan larutan air rebusan daun ketumbar ... 21

3.8. Analisis Kualitatif ... 22

3.8.1. Besi ... 22

3.8.1.1 Uji dengan larutan amonium tiosianat 10 %b/v ... 22

3.8.2. Kalium ... 22

3.8.2.1 Uji nyala ... 22

3.8.2.2 Reaksi kristal kalium dengan asam pikrat 1% b/v ... 22

3.8.3 Natrium ... 23

3.8.3.1 Uji nyala ... 23

3.8.3.2 Reaksi kristal natrium dengan asam pikrat 1% b/v ... 23

3.8.4 Seng ... 23

3.8.4.1 Reaksi kristal dengan kalium tetratiosianatmerkurat (II) 1,3% b/v ... 23

3.9 Analisis Kuantitatif ... 23

3.9.1 Pembuatan kurva kalibrasi ... 23

3.9.1.1 Besi ... 23

3.9.1.2 Kalium ... 24

3.9.1.3 Natrium ... 24

3.9.1.4 Seng ... 25

3.10 Penetapan Kadar Mineral Daun Ketumbar ... 25

3.10.1 Penetapan kadar besi daun ketumbar segar ... 25

3.10.2 Penetapan kadar besi daun ketumbar rebus ... 26

3.10.3 Penetapan kadar besi air rebusan daun ketumbar ... 26

3.10.4 Penetapan kadar kalium daun ketumbar segar ... 26

3.10.5 Penetapan kadar kalium daun ketumbar rebus ... 27

3.10.6 Penetapan kadar kalium air rebusan daun ketumbar ... 27

3.10.7 Penetapan kadar natrium daun ketumbar segar ... 27

3.10.8 Penetapan kadar natrium daun ketumbar rebus ... 28

3.10.9 Penetapan kadar natrium air rebusan daun ketumbar ... 28

3.10.10 Penetapan kadar seng daun ketumbar segar ... 28

3.10.11 Penetapan kadar seng daun ketumbar rebus ... 29

3.10.12 Penetapan kadar seng air rebusan daun ketumbar ... 29

3.11 Analisis Data secara Statistik ... 29

3.11.1 Penolakan hasil pengamatan ... 29

3.11.2 Uji perolehan kembali (recovery) ... 30

3.11.3 Uji presisi (simpangan baku relatif) ... 31

3.11.4 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ... 31

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 33

4.1 Identifikasi Tumbuhan ... 33

4.2 Analisis Kualitatif ... 33

4.3 Analisis Kuantitatif ... 34

4.3.1 Kurva kalibrasi besi, kalium, natrium dan seng ... 34

4.3.2 Kadar besi, kalium, natrium dan seng dalam daun ketumbar ... 36

4.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 39

(11)

xi

4.5 Simpangan Baku Relatif ... 40

4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 41

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 42

5.1 Kesimpulan ... 42

5.2 Saran ... 42

DAFTAR PUSTAKA ... 43

LAMPIRAN ... 45

(12)

xii

DAFTAR TABEL

2.1 Kandungan pada Ketumbar ... 7

2.2 Penelitian Mengenai Khasiat dari Tumbuhan Ketumbar ... 8

4.1 Hasil Analisis Kualitatif Daun Ketumbar ... 33

4.2 Persamaan Regresi Mineral Besi, Kalium, Natrium dan Seng ... 35

4.3 Kadar Besi, Kalium, Natrium dan Seng pada Daun Ketumbar Segar, Rebus dan Air Rebusan ... 36

4.4 Kadar Besi,Kalium, Natrium dan Seng pada Daun Ketumbar Segar, Rebus dan Air Rebusan Setelah Perhitungan Statistik ... 37

4.5 Persentase Penurunan Kadar Besi, Kalium, Natrium, dan Seng dalam Daun Ketumbar Segar dan Daun Ketumbar Rebus ... 37

4.6 Persentase Penurunan Kadar Besi, Kalium, dan Persentase Peningkatan Natrium, dan Seng dalam Daun Ketumbar Rebus dan Air Rebusan Daun Ketumbar .... 38

4.7 Hasil Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 39

4.8 Hasil Simpangan Baku (SD) dan Simpangan Baku Relatif (RSD)... 40

(13)

xiii

DAFTAR GAMBAR

2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ... 13 4.1 Kurva Kalibrasi Besi (A), Kalium (B), Natrium (C) dan Seng (D) ... 35

(14)

xiv

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN

1. Tumbuhan ketumbar ... 45

2. Spektrofotemeter serapan atom Hitachi Z – 200 ... 46

3. Tanur (Stuart) ... 46

4. Reaksi warna reagen amonium tiosianat 10% b/v ... 54

5. Kristal kalium pikrat 1% perbesaran 10 x 10 ... 54

6. Kristal natrium pikrat 1% perbesaran 10 x 10 ... 55

7. Kristal bentuk pakis perbesaran 10 x 10 ... 55

(15)

xv

DAFTAR LAMPIRAN

1. Tumbuhan ketumbar ... 45

2. Alat yang digunakan ... 46

3. Hasil identifikasi ... 47

4. Bagan alir penyiapan sampel dan dekstruksi kering daun ketumbar segar ... 48

5. Bagan alir pembuatan larutan daun ketumbar segar ... 49

6. Bagan alir penyiapan sampel dan dekstruksi kering daun ketumbar rebus ... 50

7. Bagan alir pembuatan larutan daun ketumbar rebus ... 51

8. Bagan alir dekstruksi basah dan pembuatan larutan sampel air rebusan daun ketumbar ... 52

9. Bagan alir analisis kualitatif dan kuantitatif... 53

10. Hasil analisis kualitatif daun ketumbar ... 54

11. Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku dan perhitungan persamaan garis regresi besi. ... 56

12. Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku dan perhitungan persamaan garis regresi kalium. ... 57

13. Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku dan perhitungan persamaan garis regresi natrium. ... 58

14. Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku dan perhitungan persamaan garis regresi seng. ... 59

15.Contoh perhitungan kadar besi, kalium, natrium dan seng pada daun ketumbar segar, rebus dan air rebusan ... 60

16. Kadar besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar segar ... 61

17. Kadar besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar rebus ... 62

18. Kadar besi, kalium, natrium, dan seng pada air rebusan daun ketumbar ... 63

19. Perhitungan statistik kadar besi, kalium, natrium, seng pada daun ketumbar segar ... 64

20. Perhitungan statistik kadar besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar rebus ... 76

21. Perhitungan statistik kadar besi, kalium, natrium,dan seng pada air rebusan daun ketumbar ... 88

22. Persentase penurunan kadar besi, kalium, natrium, dan seng dalam daun ketumbar segar dengan daun ketumbar rebus ... 100

23. Persentase penurunan kadar besi, kalium, dan persentase peningkatan natrium dan seng dalam daun ketumbar rebus dan air rebusan daun ketumbar ... 102

24. Perhitungan penambahan volume baku besi, kalium, natrium,dan seng pada uji perolehan kembali (recovery) dalam daun ketumbar... 104

25. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar ... 107

26. Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar besi, kalium, natrium, dan seng setelah penambahan masing-masing larutan baku besi, kalium, natrium, dan seng dalam daun ketumbar ... 109

27. Perhitungan simpangan baku relatif kadar besi, kalium, natrium dan seng pada daun ketumbar ... 111

28. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi ... 114

(16)

1 BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ketumbar (Coriandrum sativum L.) yang termasuk keluarga Apiaceae (Umbelliferae) terutama dibudidayakan dari bijinya sepanjang tahun. Tanaman ini berasal dari daerah Mediterania dan Timur Tengah dan dikenal sebagai tanaman obat. Tumbuh terbaik di iklim kering tetapi dapat tumbuh di semua jenis tanah yang memiliki cukup cahaya, tanah yang kering, lembab, tanah lempung, dan tanah hitam (Bhat dkk., 2014).

Ketumbar (Coriandrum sativum L.) memiliki berbagai manfaat dan kegunaan, semua bagian dari tumbuhan ini dapat digunakan sebagai penyedap rasa dan sebagai obat tradisional untuk pengobatan yang berbeda. Biji ketumbar digunakan sebagai bahan tambahan untuk ikan dan daging, bumbu, penyedap, bahan untuk kue. Selain itu pada pengobatan tradisonal digunakan untuk pengobatan rematik, karminatif, diuretik, dan tonikum. Daun ketumbar digunakan sebagai hiasan untuk makanan, dan bumbu. Selain itu pada pengobatan tradisional untuk masalah pencernaan, pernafasan dan perkemihan (Diederichsen, 1996).

Dalam pengobatan tradisonal Indonesia digunakan untuk menurunkan kolestrol, pengatur haid, antidiabetes, antioksidan, meningkatkan fungsi hati, wasir, antihipertensi, dan flu. Dalam pengobatan tradisional India, ketumbar digunakan dalam gangguan sistem pencernaan, pernapasan dan kemih. Dalam pengobatan tradisional Iran, ketumbar diindikasikan untuk sejumlah masalah seperti keluhan dispepsia, kehilangan nafsu makan, kejang dan insomnia (Bhat dkk., 2014).

(17)

2

Biji ketumbar memiliki kandungan yaitu air, lemak, protein, vitamin C, kalsium, besi, kalium, magnesium, natrium, seng, vitamin A, vitamin D dan masih banyak lagi.

Dalam 100 gram biji ketumbar mengandung 8,86 g air; 12,37 g protein; 17,77 g lemak;

21 mg vitamin C; 709 mg kalsium; 16,32 mg besi; 1267 mg kalium (Bhat dkk., 2014).

Daun ketumbar memiliki rasa sedikit menyerupai rasa jeruk dan aroma yang kuat, mengandung komponen terbesar yaitu air, karbohidrat, lemak, protein, serat, vitamin C, tiamin, riboflavin, niasin, piridoksin, asam folat, vitamin D, vitamin K, kalsium, besi, magnesium, fosfor, kalium, natrium, dan seng.

Dalam 100 gram daun ketumbar segar mengandung 92,21 g air; 2,13 g protein;

2,8 g serat; 67 mg kalsium; 1,77 mg besi; 26 mg magnesium; 521 mg kalium;

46 mg natrium; 0,50 mg seng (Anonim, 2018).

Dalam proses pembuatan makanan masakan di dapur rumah tangga, dilakukan pengolahan dengan menggunakan panas. Pemanasan mengubah sifat–sifat fisiko kimia makanan dengan akibat lebih lanjut kepada si fat–sifat nilai gizinya (Sediaoetama,1989).

Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari contohnya natrium, kalium, kalsium, fosfor, magnesium dan sulfur. Mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari dan dalam tubuh kurang dari 15 mg contohnya besi, seng, boron, kromium, tembaga, iodin, dan tembaga (Almatsier, 2002; Groeber, 2009).

Natrium dan kalium berfungsi dalam menjaga keseimbangan cairan, mengatur tekanan osmosis agar cairan tidak keluar dari darah dan masuk ke dalam sel, memelihara keseimbangan asam basa (Almatsier, 2002). Besi berfungsi sebagai alat angkut oksigen dari paru–paru ke jaringan tubuh (Almatsier, 2002). Seng berperan dalam metabolisme makronutrien dan memproduksi energi (Barasi, 2009).

(18)

3

Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur – unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace).

Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut.

Adapun alasan pemilihan metode ini dikarenakan mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif sederhana (Gandjar dan Rohman, 2007).

Penelitian kandungan mineral biji ketumbar kering dan basah pada mineral makro yaitu kalium, natrium, kalsium, magnesium, dan fosfor didapat bahwa kadar mineral makro lebih tinggi pada biji ketumbar kering daripada biji daun ketumbar basah sedangkan pada mineral mikro yaitu besi, mangan, seng dan tembaga didapat bahwa kadar mineral mikro lebih tinggi pada biji ketumbar kering lebih tinggi daripada biji ketumbar basah (Shaaban dan Moawad, 2017).

Pengujian aktivitas antidiare menggunakan ekstrak kental daun ketumbar pada tikus albino wistar diinduksi menggunakan minyak jarak dengan pembanding loperamide. Kesimpulan didapat bahwa efek antidiare dari terendah ke tertinggi yaitu ekstrak kental daun ketumbar 150 mg/kg, loperamide 3 mg/kg, dan ekstrak kental daun ketumbar 300 mg/kg (Nithya, 2015).

Penelitian tentang pengaruh metode memasak segar, rebus, kukus dan oven terhadap kandungan vitamin A pada brokoli didapat bahwa kandungan vitamin A tertinggi pada brokoli segar, kukus, oven dan terakhir rebus. Hal ini menunjukan bahwa metode memasak mempengaruhi kandungan mineral (Mamsour dkk., 2015).

Berdasarkan penjelasan di atas penulis tertarik untuk meneliti kandungan beberapa mineral seperti : besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar (Coriandrum sativum L) secara spektrofotometri serapan atom.

(19)

4 1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

a. Apakah terdapat besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar?

b. Berapakah kadar besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar?

c. Apakah terdapat perbedaan besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar segar, daun ketumbar rebus, dan air rebusan daun ketumbar?

1.3 Hipotesis

Hipotesis dalam penelitian ini adalah:

a. Terdapat besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar.

b. Daun ketumbar mengandung besi, kalium, natrium, dan seng dalam jumlah tertentu.

c. Terdapat perbedaan besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar segar, daun ketumbar rebus, dan air rebusan daun ketumbar

1.4 Tujuan

Tujuan penelitian ini adalah:

a. Untuk mengetahui apakah terdapat besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar.

b. Untuk mengetahui kadar besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar.

c. Untuk mengetahui perbedaan kadar besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar segar, daun ketumbar rebus, dan air rebusan daun ketumbar

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini untuk memberikan informasi kepada masyarakat tentang kandungan kadar besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar.

(20)

5 1.6 Kerangka Pikir Penelitian

Variabel Bebas

Variabel Terikat

Analisis kuantitatif Analisis kualitatif

Daun

Segar Rebus

Air Rebusan

1. Besi 2. Kalium 3. Natrium 4. Seng

(21)

6 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Tumbuhan 2.1.1 Sistematika tumbuhan

Menurut Anonim (2018) sistematika dari tumbuhan ketumbar adalah sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Subkingdom : Tracheobionta Superdivisi : Spermatophyta Divisi : Magnoliophyta Kelas : Magnoliopsida Sub kelas : Rosidae Ordo : Apiales Famili : Apiaceae Genus : Coriandrum L.

Spesies : Coriandrum sativum L.

2.1.2 Nama daerah

Katuncar (Jawa), Katuncar (Sunda), Keutumba (Aceh), Ketumeur (Gayo), Hatumbar (Batak Toba), Katumba (Minangkabau), Panyijang (Kerinci), Ketumbar (Melayu), Katuncar (Sunda), Kathombar (Madura), (Hapsoh dan Hasanah, 2011).

2.1.3 Nama asing

Coriander, chinese parsley (English), kuzbara, kuzbura (Arab), yuan sui, hu sui (Chinese), dhania, dhanya (Hindi), koendoro (Japanese), ketumbar (Malaysia), pak chee (Thailand) (Diederichsen,1996).

(22)

7 2.1.4 Deskripsi tumbuhan

Ketumbar (Coriandrum sativum L.) yang termasuk keluarga Apiaceae (Umbelliferae) terutama dibudidayakan dari bijinya sepanjang tahun. Tanaman ini berasal dari daerah Mediterania dan Timur Tengah dan dikenal sebagai tanaman obat. Tumbuh terbaik di iklim kering tetapi dapat tumbuh di semua jenis tanah yang memiliki cukup cahaya, tanah yang kering, lembab, tanah lempung, dan tanah hitam (Bhat dkk., 2014).

Tumbuhan ketumbar memiliki daun majemuk, menyirip dengan bagian tepi bergerigi. Daun ketumbar memiliki kemiripan dengan daun peterseli dan seledri batang berkayu lunak, beralur dan berlubang. Tangkainya berukuran sekitar 5-10 cm (Ray, 2017).

2.1.5 Kandungan kimia

Ketumbar mengandung senyawa kimia air, protein, lemak, karbohidrat, vitamin, mineral, dan minyak menguap (Shrisvastava, 2017). Selain kandungan tersebut juga mengandung senyawa lain yang dapat dilihat pada Tabel 2.1

Tabel 2.1 Kandungan pada Ketumbar Komponen Zat

Gizi

Kandungan Per 100 gram (Bhat, 2014)

Kandungan Per 100 gram (Anonim, 2018)

Air 7,30 g 92,21 g

Kalori 279 kcal 23 Kcal

Protein 21,93 g 2,13 g

Lemak 4,78 g 0,52 g

Karbohidrat 52,10 g 3,67 g

Besi 42,46 mg 1,77 mg

Kalium 4466 mg 521 mg

Natrium 211 mg 46 mg

Seng 4,72 mg 0,50 mg

Vitamin C 566,7 mg 27 mg

Thiamin 1,252 mg 0,067 mg

Riboflavin 1,500 mg 0,162 mg

Niacin 10,707 mg 1,114 mg

Vitamin A 6748 IU 5850 IU

Sumber : Bhat (2014) dan Anonim (2018).

(23)

8 2.1.6 Kegunaan daun ketumbar

Ketumbar memiliki manfaat yang penting bagi manusia. Semua bagian tumbuhan dapat dimakan, daun segar dapat digunakan sebagai pelengkap makanan dan merupakan bahan umum dalam banyak makanan seperti chutneys dan salad. Berguna sebagai bahan penyedap untuk persiapan makanan, juga digunakan dalam pengawetan makanan. Jus segar ketumbar mempunyai manfaat untuk menyembuhkan penyakit terkait kekurangan vitamin dan zat besi. Tanaman ini digunakan untuk menyembuhkan penyakit seperti gangguan saluran pencernaan, gangguan saluran pernafasan, infeksi saluran kemih. Bagian dari tanaman ini, seperti biji, daun, bunga, dan buah memiliki aktivitas antioksidan, aktivitas antidiuretik, antimutagenik, aktivitas antimikroba, aktivitas anthelemintik (Shrisvastava, 2017).

2.2 Penelitian Terkait dengan Tanaman Ketumbar

Penelitian sebelumnya telah dilakukan pada tumbuhan ketumbar mulai dari biji, daun, akar, dan batang. Berikut penelitian mengenai khasiat dari tumbuhan ketumbar yang dapat dilihat pada Tabel 2.2

Tabel 2.2 Penelitian Mengenai Khasiat dari Tumbuhan Ketumbar Bagian yang digunakan Bahan Uji Khasiat Rujukan

Biji Ekstrak Diuretik Aissaoui dkk., 2008

Daun Ekstrak Antidiare Nithya, 2015

Biji Ekstrak Analgetik Paarakh dan Rupesh, 2016

Biji Serbuk Antijamur Zeb dkk., 2018

Daun Ekstrak Antioksidan Tansos, 2019 Pengujian aktivitas diuretik menggunakan ekstrak kental biji ketumbar dengan infus secara intravena berlanjut pada tikus yang telah dianastesi dengan pembanding obat furosemida. Kesimpulan didapat bahwa efek diuresis dari paling kecil ke paling besar yaitu ekstrak kental biji ketumbar dengan konsentrasi 40 mg/kg,

(24)

9

ekstrak kental biji ketumbar dengan konsentrasi 100 mg/kg, dan furosemide 10 mg/kg (Aissaoui dkk., 2008).

Pengujian aktivitas antidiare menggunakan ekstrak kental daun ketumbar pada tikus albino wistar diinduksi menggunakan minyak jarak dengan pembanding loperamide. Kesimpulan didapat bahwa efek antidiare dari terendah ke tertinggi yaitu ekstrak kental daun ketumbar 150 mg/kg sebesar 58,53%, loperamide 3 mg/kg sebesar 75,03% dan ekstrak kental daun ketumbar 300 mg/kg sebesar 82,09%, (Nithya, 2015).

Aktivitas analgetik dari ekstrak metanol buah ketumbar 75% dengan metode Eddy hot plate dan metode tail flick dengan pembanding paracetamol 100 mg/kg

diketahui bahwa metode Eddy hot plate menunjukan bahwa dosis 100 mg/kg lebih efektif daripada dosis 200 mg/kg, 400 mg/kg dan paracetamol 100 mg/kg sedangkan pada metode tail flick dosis 400 mg/kg lebih efektif daripada dosis 100 mg/kg, 200 mg/kg dan paracetamol 100 mg/kg (Paarakh dkk., 2016).

Dampak pemberian suplemen bubuk bawang putih dan ketumbar dosis 2 g/hari terhadap indeks massa tubuh, profil lipid, dan tekanan darah pasien hyperlipidemia didapat bahwa bubuk bawang putih tanpa kombinasi menunjukkan kemanjuran tertinggi terhadap indeks massa tubuh, kolesterol total, kolestrol baik dan kolestrol jahat, bubuk ketumbar menurunkan kadar kolestrol total, trigliserida, dan indeks massa tubuh sedangkan campuran biji bawang putih dan ketumbar lebih efektif dalam mengurangi tingkat trigliserida subjek (Zeb dkk., 2018).

Pengujian aktivitas antioksidan dari ekstrak kental etanol daun ketumbar, ekstrak etil asetat dan ekstrak kental n-heksan menunjukan bahwa ekstrak kental etanol lebih tinggi dibandingkan dengan ekstrak etil etil asetat dan ekstrak kental n-heksan (Tansos, 2019).

(25)

10 2.3 Mineral

Mineral merupakan konstituen anorganik penting dalam tubuh. Namun terdapat perbedaan yang tergantung pada konsentrasinya. Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari. Jumlah mineral mikro dalam tubuh kurang dari 15 mg. Yang termasuk mineral makro adalah natrium, kalium, kalsium, fosfor, magnesium dan sulfur. Adapun yang termasuk mineral mikro adalah besi, seng, boron, kromium, iodin, dan tembaga (Almatsier, 2002; Groeber, 2009).

2.3.1 Besi

Besi merupakan transpor oksigen dalam molekul hemoglobin. Selain itu terdapat juga dalam mioglobin yang berfungsi untuk menyediakan oksigen bagi otot. Berfungsi sebagai bagian dari beberapa sistem enzim, produksi energi, maupun sistem imun (Barasi, 2009). Besi memproduksi hemoglobin yang berfungsi dalam pengangkutan oksigen dari paru–paru ke jaringan tubuh, pengangkutan elektron dalam sel dan sintesis enzim (Mulyaningsih, 2009).

Besi dapat ditemukan pada daging, ikan, telur, dan hati. Hati merupakan sumber yang kaya akan besi. Hemoglobin dan mioglobin dalam makanan tersebut menyediakan besi hem, yang diabsorbsi dengan baik. Besi non–hem terutama terkandung dalam makanan nabati seperti serealia, legum (polong–polongan), dan sayuran–sayuran (Barasi, 2009).

Kekurangan besi pada umumnya menyebabkan pucat, rasa lemah, letih, pusing, kurang nafsu makan, menurunkan kebugaran tubuh, menurunkan kemampuan kerja, menurunkan kekebalan tubuh, dan gangguan penyembuhan

(26)

11

luka. Kelebihan besi jarang terjadi pada makanan, tetapi dapat disebabkan oleh suplemen besi. Gejalanya adalah muntah, diare, denyut jantung meningkat, sakit kepala, dan pingsan (Almatsier, 2002).

Menurut Widya Karya Pangan dan Gizi tahun 1998 menetapkan angka kecukupan besi per hari Indonesia adalah bayi (3–5 mg), usia 1–9 tahun (8–10 mg), usia 10–60 tahun (15 mg) baik pria maupun wanita, ibu hamil (5 mg), ibu menyusui (10 mg) (Almatsier, 2002).

2.3.2 Kalium

Kalium merupakan ion intraseluler utama, sebagian besar berikatan dengan protein dan fosfat. Memiliki peran esensial bagi keseimbangan cairan, elektrolit, dan asam–basa, penjalaran impuls saraf, dan kontraksi otot. Diregulasi oleh aktifitas hormon ekskresi ginjal (Barasi, 2009).

Kebutuhan kalium ditaksir sebanyak 2000 mg sehari. Kekurangan kalium dapat terjadi karena kebanyakan kehilangan melalui saluran cerna dan ginjal.

Kehilangan banyak melalui saluran cerna dapat terjadi karena muntah–muntah, diare kronis dan kebanyakan menggunakan laksan. Kekurangan kalium menyebabkan lemah, lesu, kehilangan nafsu makan dan konstipasi. Kelebihan kalium akut dapat terjadi bila konsumsi melalui saluran cerna atau tidak melalui saluran cerna melebihi 12 g/m² permukaan tubuh sehari (18 g untuk orang dewasa) tanpa diimbangi oleh kenaikan ekskresi (Almatsier, 2002).

Kalium terdistribusi luas dalam makanan terutama yang berasal dari tumbuhan, sumber yang kaya kalium antara lain pisang, buah kiwi, alpukat, kentang, bayam, serealia serta susu dan produk olahannya dapat berguna sebagai sumber kalium jika dikonsumsi secara teratur. Makanan olahan sering kali mengandung kalium yang rendah (Barasi, 2009).

(27)

12 2.3.3 Natrium

Natrium merupakan kation ekstraseluler utama, juga ditemukan dalam tulang, memiliki peran dalam keseimbangan air, konduksi saraf, dan transport aktif melintasi membran sel. Diregulasi oleh beberapa hormon, termasuk golongan angiotensin dan aldosteron, serta oleh ekskresi ginjal (Barasi, 2009).

Taksiran kebutuhan natrium sehari untuk orang dewasa sebanyak 500 mg.

Kekurangan natrium menyebabkan kejang, dan kehilangan nafsu makan.

Kekurangan natrium dapat terjadi sesudah muntah, diare, keringat berlebihan.

Kelebihan natrium dapat menimbulkan keracunan yang dalam keadaan akut menyebabkan edema dan hipertensi (Almatsier, 2002).

2.3.4 Seng

Seng merupakan mineral mikro yang terdapat dalam semua sel tubuh makhluk hidup, termasuk tubuh manusia. Seng dapat menstimulasi aktivitas 100 macam enzim dan terlibat sebagai kofaktor pada 200 jenis enzim lainnya.

Kekurangan asupan seng menyebabkan rendahnya sistem imunitas (kekebalan) tubuh. Seng juga berperan membantu memelihara fungsi indra penciuman pengecap, dibutuhkan dalam biosintesis asam deoksiribonukleat dan diduga sebagai aktivator enzim kolagen sintetase, yaitu suatu enzim yang berperan dalam biosintesis kolagen dan meningkatkan perbaikan jaringan. Kelebihan asupan seng dalam tubuh (>100 mg/hari), juga berbahaya karena dapat menyebabkan toksisitas, seperti penurunan sistem imunitas, anemia, kekurangan Cu dalam tubuh, dan pengurangan kadar high density lipoprotein (HDL) kolesterol di dalam peredaran darah (Mulyaningsih, 2009).

Menurut Widya Karya Pangan dan Gizi tahun 1998 menetapkan angka kecukupan zink per hari Indonesia adalah bayi (3–5 mg), usia 1–9 tahun (8–10 mg),

(28)

13

usia 10–60 tahun (15 mg) baik pria maupun wanita, ibu hamil (20 mg), ibu menyusui (25 mg) (Almatsier, 2002)

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur–

unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2007).

Spektroskopi serapan atom didasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom.

Atom–atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada sifat unsurnya. Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energi panas, energi radiasi, energi kimia dan energi listrik selalu memberikan sifat–sifat yang spesifik untuk setiap unsur (Gandjar dan Rohman, 2007).

Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Harris, 2007).

(29)

14

Berikut beberapa komponen yang terdapat pada spektrofotometer serapan atom sebagai berikut :

a. Sumber Sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga . Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung katoda dan anoda.

Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi logam tertentu. Terbuat dari unsur atau dilapisi unsur yang sama dengan unsur yang dianalisis. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia dengan tekanan rendah jika diberikan tegangan pada arus tertentu, katoda akan memancarkan elektron–elektron yang bergerak menuju anoda dengan kecepatan dan energi tinggi. Elektron dengan energi tinggi akan bertabrakan dengan gas mulia sehingga gas mulia kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif.

Ion gas mulia bermuatan positif akan bergerak menuju katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi sehingga menabrak unsur–unsur yang terdapat pada katoda. Akibat tabrakan ini, unsur–unsur akan terlempar ke luar permukaan katoda dan mengalami eksitasi ke tingkat energi elektron yang lebih tinggi (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom–atom netral. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom–atom yaitu dengan nyala (flame) dan tanpa nyala (flameless) (Gandjar dan Rohman, 2007).

Terdapat 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu:

1. Udara–Gas Batubara

Jenis nyala ini dingin (1800°C) dibanding jenis nyala lainnya. Nyala ini menghasilkan sensitifitas baik ke elemen yang diukur mudah terdisosiasi seperti Na, K, Cu.

(30)

15 2. Asetilen–Udara

Jenis nyala ini adalah yang paling umum digunakan dalam spektrofotometri serapan atom. Nyala ini menghasilkan temperatur sekitar 2200°C yang dapat mengatomisasi hampir semua elemen.

3. Asetilen–Dinitrogen oksida

Jenis nyala ini paling panas (3000°C) dan sangat baik digunakan dalam spektrofotometri serapan atom untuk menganalisis sampel yang membentuk oksida yang sangat stabil dan sampel yang sukar diatomkan pada suhu rendah seperti Al, Si, Ti (Gandjar dan Rohman, 2007).

c. Monokromator

Pada spektrofotometer serapan atom, monokromator berfungsi untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan untuk analisis.

Didalam monokromator, terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan panjang gelombang yang disebut dengan chopper (Gandjar dan Rohman, 2007).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya detektor yang digunakan adalah tabung penggandaan foton (photomutliplier tube) (Gandjar dan Rohman, 2007).

e. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau kurva dari suatu alat perekam yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007).

(31)

16 2.5 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:

a. Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu metode simulasi dan metode penambahan baku.

Metode simulasi (Spiked placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali.

Selisih kedua hasil dibandingkan dengan hasil sebenarnya (Harmita, 2004).

b. Keseksamaan (presisi)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan

(32)

17

derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen (Harmita, 2004).

c. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko.

Batas kuantitasi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi (Harmita, 2004).

2.6 Gangguan–Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan–gangguan (interference) pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa–peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), gangguan–gangguan yang terjadi pada spektrofotometri serapan atom adalah:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala. Terbentuk atom–atom netral yang masih dalam keadaan asas di dalam nyala yang sering terganggu oleh dua peristiwa kimia yaitu disosiasi senyawa–senyawa yang tidak sempurna dan ionisasi atom–atom yang di dalam nyala.

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan absorbansi atom yang di analisis yakni absorbansi oleh molekul–molekul yang tidak terdisosiasi di nyala 4. Gangguan oleh penyerapan non–atomik disebabkan penyerapan cahaya oleh

partikel padat yang berada di dalam nyala

(33)

18 BAB III

METODE PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan secara eksperimental yang terdiri dari variabel terikat yaitu analisis kandungan mineral besi, kalium, natrium dan seng dengan variabel bebas menggunakan perlakuan pada daun ketumbar yaitu segar, rebus, dan air rebusan dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.

3.1 Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara, pada bulan Agustus 2018 sampai Desember 2018.

3.2 Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z–2000 lengkap dengan lampu katoda besi, kalium, natrium dan seng, neraca analitik (Santorius), alat tanur (Stuart), hot plate (Boeco Germany), blender (Philips), kertas saring Whatman No.42,

krus porselen, dan alat–alat gelas (Pyrex dan Oberoi). Alat yang digunakan dapat dilihat pada Lampiran 2.

3.3 Bahan-bahan

Bahan–bahan yang digunakan berkualitas pro analisis keluaran E–Merck kecuali larutan baku besi konsentrasi 1000 μg/mL, larutan baku kalium konsentrasi 1000 μg/mL, larutan baku natrium konsentrasi 1000 μg/mL, larutan baku seng konsentrasi 1000 μg/mL, kalium tetratiosianatmerkurat (II) 1,3%.

Bahan–bahan kualitas pro analisis keluaran E–Merck yaitu asam nitrat, amonium tiosianat, asam pikrat, hidrogen peroksida 30%, asam sulfat, akua demineralisata.

(34)

19 3.4 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun ketumbar diambil dari pasar raya Medan Mega Trade Centre (MMTC), Medan Provinsi Sumatera Utara. Tumbuhan ketumbar dapat dilihat pada Lampiran 1.

3.5 Identifikasi Tumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakukan di HERBARIUM MEDANENSE (MEDA) Universitas Sumatera Utara JL. Bioteknologi No 1. Kampus USU, Medan – 20155. Hasil identifikasi tumbuhan dapat dilihat pada Lampiran 3.

3.6 Pembuatan Pereaksi

3.6.1 Larutan asam nitrat (1:1)

Sebanyak 500 mL larutan asam nitrat 65% ditambahkan dengan hati–hati kedalam 500 mL air (Svehla, 1979).

3.6.2 Larutan amonium tiosianat 10% b/v

Sebanyak 10 gram amonium tiosianat dilarutkan dalam 100 mL air (Svehla, 1979).

3.6.3 Larutan asam pikrat 1% b/v

Sebanyak 1 gram asam pikrat dilarutkan dalam aquabides dan encerkan sampai 100 mL (Ditjen POM Depkes RI, 1979).

3.6.4 Larutan kalium tetratiosianatmerkurat (II) 1,3% b/v

Sebanyak 9 gram kalium tiosinat dan 8 gram Merkuri (II) klorida dilarutkan dalam air lalu encerkan sampai100 mL (Svehla, 1979 dengan modifikasi).

(35)

20 3.7. Penyiapan Sampel

3.7.1. Penyiapan sampel dan proses destruksi kering daun ketumbar segar

Sebanyak 500 gram daun ketumbar (Coriandrum sativum L.) yang segar dibersihkan dari pengotor, dicuci dengan akua demineralisata, ditiriskan, dikeringkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung, dihaluskan dengan blender.

Daun ketumbar segar yang telah dihaluskan dengan blender ditimbang 25 gram di dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate selama 2 jam, diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100ºC dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500⁰C dengan interval 25⁰C setiap 5 menit. dilakukan selama 24 jam dihitung saat suhu sudah 500⁰C, lalu setelah suhu tanur ± 27⁰C, dikeluarkan krus porselen dan dibiarkan hingga dingin (Isaac, 1990). Bagan alir penyiapan sampel dan dekstruksi kering daun ketumbar segar dapat dilihat pada Lampiran 4.

3.7.2 Pembuatan larutan daun ketumbar segar

Daun ketumbar segar hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL asam nitrat (1:1), dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 mL akua demineralisata, dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda, disaring dengan kertas saring Whatman No.42, dibuang 5 mL, filtrat ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.

Bagan alir pembuatan larutan daun ketumbar segar dapat dilihat pada Lampiran 5.

3.7.3 Penyiapan sampel dan proses destruksi kering daun ketumbar rebus Sebanyak 500 gram daun ketumbar (Coriandrum sativum L.) yang segar, dibersihkan dari pengotor, dicuci dengan akua demineralisata, ditiriskan, dikeringkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung, dididihkan

(36)

21

akua demineralisata sebanyak 500 mL, setelah mendidih, dimasukkan daun ketumbar sebanyak 500 gram, rebus selama 10 menit, didinginkan, ditiriskan

Daun ketumbar rebus yang telah ditiriskan ditimbang 25 gram di dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate selama 2 jam, diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100ºC dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500⁰C dengan interval 25⁰C setiap 5 menit , dilakukan selama 24 jam dihitung saat suhu sudah 500⁰C, lalu setelah suhu tanur ± 27⁰C, dikeluarkan krus porselen dan dibiarkan hingga dingin (Isaac, 1990). Bagan alir penyiapan sampel dan dekstruksi kering daun ketumbar rebus dapat dilihat pada Lampiran 6.

3.7.4 Pembuatan larutan daun ketumbar rebus

Daun ketumbar rebus hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL asam nitrat (1:1), dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 mL akua demineralisata, dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda, disaring dengan kertas saring Whatman No.42, dibuang 5 mL, filtrat ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Bagan alir pembuatan larutan daun ketumbar rebus dapat dilihat pada Lampiran 7.

3.7.5 Proses destruksi basah dan pembuatan larutan air rebusan daun ketumbar

Air rebusan daun ketumbar ditimbang 25 g, dimasukkan ke dalam gelas beker 100 mL, ditambahkan 10 mL asam nitrat 65 %, didiamkan selama 24 jam dalam keadaan tertutup, dipanaskan di atas hot plate pada suhu 100°C selama 10 menit, didinginkan selama 10 menit, ditambahkan 4 mL hidrogen peroksida (30%) tetes demi tetes, dipanaskan kembali secara perlahan pada suhu 200⁰C (Isaac, 1990).

(37)

22

Hasil destruksi air rebusan daun ketumbar dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan sampai garis tanda dengan akua demineralisata.

Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dengan membuang 5 mL larutan pertama hasil penyaringan, filtrat ditampung ke dalam botol. Larutan inilah yang digunakan untuk analisis kuantitatif (Isaac, 1990). Bagan alir dekstruksi basah dan pembuatan larutan sampel air rebusan daun ketumbar dapat dilihat pada Lampiran 8.

3.8 Analisis Kualitatif

3.8.1. Besi

3.8.1.1 Uji dengan larutan amonium tiosianat 10 %b/v

Dimasukkan 2 mL larutan daun ketumbar segar/rebus/air rebusan, ditambahkan 1 mL larutan amonium tiosianat, dikocok dan diamati. Terbentuk pewarnaan merah (Svehla, 1979).

3.8.2 Kalium 3.8.2.1 Uji nyala

Dibersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan kedalam sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalium akan terbentuk warna ungu kemerahan pada nyala bunsen (Svehla, 1979).

3.8.2.2 Reaksi kristal kalium dengan asam pikrat 1% b/v

Diteteskan 1–2 tetes larutan daun ketumbar segar/rebus/air rebusan pada object glass, diteteskan dengan asam pikrat biarkan ± 5 menit, diamati dibawah mikroskop.

Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar (Svehla, 1979).

(38)

23 3.8.3 Natrium

3.8.3.1 Uji nyala

Dibersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan kedalam sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat natrium akan terbentuk warna kuning keemasan pada nyala bunsen (Svehla, 1979).

3.8.3.2 Reaksi kristal natrium dengan asam pikrat 1% b/v

Diteteskan 1–2 tetes larutan daun ketumbar segar/rebus/air rebusan pada object glass, diteteskan dengan asam pikrat biarkan ± 5 menit, diamati dibawah mikroskop.

Jika terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum kecil (Svehla, 1979).

3.8.4 Seng

3.8.4.1 Reaksi kristal dengan kalium tetratiosianatmerkurat (II) 1,3% b/v Diteteskan 1–2 tetes larutan daun ketumbar segar/rebus/air rebusan pada tabung reaksi, ditambahkan 1 tetes asam sulfat encer, ditambah 1 tetes pereaksi.

Jika terdapat seng akan terlihat kristal berbentuk pakis (Masfria, 2015).

3.9 Analisis Kuantitatif

3.9.1 Pembuatan kurva kalibrasi 3.9.1.1 Besi

Larutan baku besi (konsentrasi 1000 μg/mL) dipipet 4 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 40 μg/mL).

Larutan untuk kurva kalibrasi besi dibuat dengan memipet 0,25 mL; 0,5 mL;

0,75 mL; 1 mL; dan 1,25 mL (larutan baku 40 μg/mL) lalu masing–masing

(39)

24

dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata larutan ini mengandung besi dengan konsentrasi (0,2 μg/mL; 0,4 μg/mL; 0,6 μg/mL; 0,8 μg/mL; dan 1 μg/mL) dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara–asetilen.

3.9.1.2 Kalium

Larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL) dipipet 2,5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 100 µg/mL). Larutan baku kalium (konsentrasi 100 µg/mL) dipipet 10 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 20 µg/mL).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet sebanyak 1 mL;

5 mL; 10 mL; 15 mL; dan 20 mL (larutan baku 20 μg/mL) lalu masing–masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata larutan ini mengandung kalium dengan konsentrasi sebesar (2 μg/mL; 4 μg/mL; 6 μg/mL; 8 μg/mL; dan 10 μg/mL) dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara–asetilen.

3.9.1.3 Natrium

Larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/mL) dipipet 2,5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 100 µg/mL). Larutan baku natrium (konsentrasi 100 µg/mL) dipipet 10 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 20 µg/mL).

Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet 0,5 mL; 1 mL;

1,5 mL; 2 mL; dan 2,5 mL (larutan baku 20 μg/mL) lalu masing–masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda

(40)

25

dengan akua demineralisata larutan ini mengandung natrium dengan konsentrasi masing–masing sebesar (0,2 μg/mL; 0,4 μg/mL; 0,6 μg/mL; 0,8 μg/mL; dan 1 μg/mL) dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara–asetilen.

3.9.1.4 Seng

Larutan baku seng (konsentrasi 1000 μg/mL) dipipet 4 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 40 μg/mL).

Larutan untuk kurva kalibrasi seng dibuat dengan memipet 0,25 mL; 0,5 mL;

0,75 mL; 1 mL dan 1,25 mL (larutan baku 20 μg/mL) lalu masing–masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (larutan ini mengandung natrium dengan konsentrasi (0,2 μg/mL; 0,4 μg/mL; 0,6 μg/mL; 0,8 μg/mL dan 1 μg/mL) dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 213,9 nm dengan nyala udara–asetilen.

Bagan alir analisis kualitatif dan kuantitatif dapat dilihat pada Lampiran 9.

3.10 Penetapan Kadar Mineral Daun Ketumbar

Sebelum dilakukan penetapan kadar besi, kalium, natrium, dan seng pada daun ketumbar, terlebih dahulu dikondisikan dan diatur lampu katodanya sesuai dengan mineral yang akan diperiksa pada alat spektrofotometer serapan atom.

3.10.1 Penetapan kadar besi daun ketumbar segar

Larutan daun ketumbar segar hasil dekstruksi dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Faktor Pengenceran = 50/1 = 50 kali).

Lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang 248,3 nm menggunakan alat spektrofotometer serapan atom yang telah disesuaikan kondisinya dengan nyala

(41)

26

udara–asetilen. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

3.10.2 Penetapan kadar besi daun ketumbar rebus

Larutan daun ketumbar rebus hasil dekstruksi dipipet sebanyak 1,25 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Faktor Pengenceran = 50/1,25 = 40 kali).

Lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang 248,3 nm menggunakan alat spektrofotometer serapan atom yang telah disesuaikan kondisinya dengan nyala udara–asetilen. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

3.10.3 Penetapan kadar besi air rebusan daun ketumbar

Larutan air rebusan daun ketumbar hasil dekstruksi dipipet sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Faktor Pengenceran = 50/5 = 10 kali).

Lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang 248,3 nm menggunakan alat spektrofotometer serapan atom yang telah disesuaikan kondisinya dengan nyala udara–asetilen. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

3.10.4 Penetapan kadar kalium daun ketumbar segar

Larutan daun ketumbar segar hasil destruksi dipipet sebanyak 0,25 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda (Faktor pengenceran 50 mL/0,25 mL = 200 kali).

Lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang 766,5 nm menggunakan alat spektrofotometer serapan atom yang telah disesuaikan kondisinya dengan nyala

(42)

27

udara–asetilen. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

3.10.5 Penetapan kadar kalium daun ketumbar rebus

Larutan daun ketumbar rebus hasil destruksi dipipet sebanyak 0,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda (faktor pengenceran 50 mL/0,5 mL = 100 kali).

Lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang 766,5 nm menggunakan alat spektrofotometer serapan atom yang telah disesuaikan kondisinya dengan nyala udara–asetilen. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

3.10.6 Penetapan kadar kalium air rebusan daun ketumbar

Larutan air rebusan daun ketumbar hasil destruksi dipipet sebanyak 0,625 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda (faktor pengenceran 50 mL/0,625 mL = 80 kali).

Lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang 766,5 nm menggunakan alat spektrofotometer serapan atom yang telah disesuaikan kondisinya dengan nyala udara–asetilen. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

3.10.7 Penetapan kadar natrium daun ketumbar segar

Larutan daun ketumbar segar hasil destruksi dipipet sebanyak 0,2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda (faktor pengenceran 50 mL/0,2 mL = 250 kali).

Lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang 589,0 nm menggunakan alat spektrofotometer serapan atom yang telah disesuaikan kondisinya dengan nyala udara–asetilen. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan

(43)

28

persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

3.10.8 Penetapan kadar natrium daun ketumbar rebus

Larutan daun ketumbar rebus hasil destruksi dipipet sebanyak 1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda (faktor pengenceran 50 mL/1 mL = 50 kali).

Lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang 589,0 nm menggunakan alat spektrofotometer serapan atom yang telah disesuaikan kondisinya dengan nyala udara–asetilen. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

3.10.9 Penetapan kadar natrium air rebusan daun ketumbar

Larutan air rebusan daun ketumbar hasil destruksi dipipet sebanyak 1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda (faktor pengenceran 50 mL/1 mL = 50 kali).

Lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang 589,0 nm menggunakan alat spektrofotometer serapan atom yang telah disesuaikan kondisinya dengan nyala udara–asetilen. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

3.10.10 Penetapan kadar seng daun ketumbar segar

Larutan daun ketumbar segar hasil destruksi dipipet sebanyak 2,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda (faktor pengenceran 50 mL/2,5 mL = 20 kali).

Lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang 213,9 nm menggunakan alat spektrofotometer serapan atom yang telah disesuaikan kondisinya dengan nyala udara–asetilen. Konsentrasi seng dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

(44)

29

3.10.11 Penetapan kadar seng daun ketumbar rebus

Larutan daun ketumbar rebus hasil destruksi dipipet sebanyak 5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda (faktor pengenceran 50 mL/5 mL = 10 kali).

3.10.12 Penetapan kadar seng air rebusan daun ketumbar

Larutan air rebusan daun ketumbar hasil destruksi dipipet sebanyak 2,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda (faktor pengenceran 50 mL/2,5 mL = 20 kali).

Kadar mineral besi, kalium, natrium dan seng dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

Kadar (µg/g) = Konsentrasi( g ⁄ ) olume ( ) aktor pengenceran Berat Sampel (g)

3.11 Analisis Data secara Statistik 3.11.1 Penolakan hasil pengamatan

Kadar besi, kalium, natrium, dan seng yang telah diperoleh dari hasil pengukuran dianalisis dengan metode standar deviasi:

(45)

30

Menurut (Sudjana, 1996) standar deviasi dihitung menggunakan rumus:

SD =

√

^{∑( i}^–⁾²

n – 1 Keterangan :

Xi = Kadar sampel

X = Kadar rata–rata sampel

n = Jumlah pengulangan pengukuran

Untuk mencari t_hitung digunakan rumus:

thitung =

|

^–

SD/√n

|

untuk menentukan kadar mineral dalam sampel dengan interval kepercayaan 95%, dapat digunakan rumus digunakan rumus sebagai berikut α = 0,01, dk = n – 1,:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √ )

Keterangan :

X = Kadar rata–rata sampel (µg/g) α = Taraf kepercayaan

dk = Derajat kebebasan SD = Standar deviasi

n = Jumlah pengulangan pengukuran 3.11.2 Uji perolehan kembali (recovery)

Uji perolehan kembali ditetapkan pada larutan tertentu yang sesuai (larutan blanko) dimana analit yang ditambahkan telah diketahui jumlahnya.

Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu ( Ermer dan McB. Miller, 2005).