Laporan Resmi Praktikum Kimia Koordinasi
Nama : YOHANES DIFTO ADIBOWO
NIM : 652015024
Judul : “Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap” Tanggal Praktikum : 16 Februari 2017
DASAR TEORI
Dalam proses reaksinya, terjadi perubahan warna pada larutan logam. Perubahan warna tersebut dimungkinkan berasal dari proses kompleksasi Cu(II) dari fasa cair dengan etilendiamin yang berada pada fasa padatan membran. Warna yang dihasilkan mendekati warna kompleks Cu(II)-etilendiamin 1:1. Dengan demikian, dapat dinyatakan bahwa sistem larutan tersebut mengandung campuran kompleks Cu(II)-etilendiamin 1:1 dengan ion Cu(II) bebas. Hal ini ditunjukkan oleh adanya pergeseran puncak absorbsi dari masing-masing larutan tersebut (gambar 9-11). Berdasarkan hasil tersebut, selain pergeseran panjang gelombang juga terjadi kenaikan intensitas absorbansi pada larutan hasil reaksi. Kenaikan tersebut muncul akibat adanya spesies kompleks Cu(en)2+ didalam larutan yang terbentuk pada saat proses reaksi antara Cu (II) dengan membran nata-en. Adanya campuran ion Cu(II) bebas dan kompleks Cu(en)2+ dalam fasa larutan berkaitan dengan proses pelepasan etilendiamin ke sistem larutan serta berhubungan dengan proses kesempurnaan reaksi antara Cu(II) dengan etilendiamin. Dalam hal ini, reaksi tersebut berlangsung pada kondisi dimana jumlah molekul Cu(II) jauh lebih banyak dibandingkan jumlah molekul etilendiamin. Dapat dinyatakan bahwa Cu(II) merupakan pereaksi pembatas dalam proses reaksi tersebut (Kuswandi, 2008)
Garam kompleks berbeda dengan garam rangkap. Garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal bersama-sama dalam pertandingan molekul tertentu. Garam-garam ini memiliki struktur sendiri dengan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya. Dua contoh garam rangkap yang sering dijumpai dalam garam alumina, KaI(SO4)12H2O dan ferroammonium sulfat, Fe(NH3)SO46H2O. Garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya (Arifin, 2010)
penyumbang, dan adalah mungkin untuk membentuk dua ikatan-koordinasi dengan ion logam yang sama; ligan seperti ini disebut bidentat dan sebagai contohnya dapatlah diperhatikan kompleks tris(etilenadiamina) kobalt(III), [Co(en)3]3+. Dalam kompleks oktahedral berkoordinat-6 (dari) kobalt(III), setiap molekul etilenadiamina bidentat terikat pada ion logam itu melalui pasangan elktron menyendiri dari kedua ataom nitrogennya. Ini menghasilkan terbentuknya tiga cincin beranggota-5, yang masing-masing meliputi ion logam itu; proses pembentukan cincin ini disebut penyepitan (pembentukan sepit atau kelat) (Firdaus, 2009)
Garam Mohr (NH4)2SO4.[Fe(H2O)6]SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaiknya FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO3- atau SH- kepada larutan akua Fe2+ berturut-turut mengendapkan FeCO3 dan FeS. Ion Fe2+ teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe3+. Dengan ligan-ligan selain air yang ada, perubahan nyata dalam potensial bias terjadi, dan system FeII – FeIII merupakan contoh yang baik sekali mengenai efek ligan kepada kestabilan relatif dari tingkat oksidasi [5] (Syabatini, 2008)
Reaksi yang membentuk kompleks dapat dianggap sebagai reaksi asam-basa Lewis dengan ligan bekerja sebagai basa dengan memberikan sepasang elektron kepada kation yang merupakan suatu asam. Ikatan yang terbentuk antara atom logam pusat dan ligan sering kovalen, tetapi dalam beberapa keadaan interaksi dapat merupakan gaya penarik coulomb. Beberapa kompleks mengadakan reaksi subtitusi dengan sangat cepat, dan kompleks demikian dikatakan labil (Underwood, 1980)
Keistimewaan yang khas dari atom-atom logam transisi grup d adalah kemampuannnya untuk membentuk kompleks dengan berbagai molekul netral, seperti karbon monoksida, isosianida, fosfin tersubtitusi, arsin dan stibin, nitrat oksida, dan berbagai molekul dengan orbital π yang terdelokalisasi, seperti piridin, 2,2-bipiridin dan 1,10-fenontrolin. Terdapat jenis-jenis kompleks yang beragam, beranah dari molekul senyawaan biner seperti Cr(CO)6 atau Ni(PF3)4 sampai ion kompleks seperti [Fe(CN)5CO]3-, [Mo(CO)5I]-, [Mn(CNR)6]+, dan [Vfen]+ (Cotton, 1989)
TUJUAN
ALAT DAN BAHAN a. Alat
3 buah tabung reaksi besar dan kecil 1 buah gelas ukur 50 mL
a. Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat, CuSO4•(NH3)2SO4.6H2O 1. Dilarutkan 0,02 mol CuSO4•5H2O (249,5 g/mol) dan 0,02 mol ammonium
sulfat, (NH3)2SO4 (132g/mol) dengan 10 mL aquades didalam beaker glass
100 mL. dipanaskan secara pelan-pelan sampai semua garam larut sempurna. 2. Dibiarkan larutan tersebut menjadi dingin pada temperatur kamar sampai
terbentuk kristal. Apabila dibiarkan selama 1 malam maka akan diperoleh Kristal yang banyak.
3. Dilanjutkan pendinginan campuran itu dengan waterbath, kemudian didekantir untuk memisahkan Kristal dari larutan.
4. Dikeringkan Kristal dalam kertas saring. Kristal yang diperoleh berbentuk monoklin (tidak perlu dibuktikan).
5. Ditimbanglah Kristal yang dihasilkan dan dicatat jumlah mol reaktan dan mol Kristal hasil. Kemudian dihitung persen hasilnya.
b. Pembuatan garam kompleks tetraammincopper(II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4•5H2O
1. Ditempatkan 8 mL larutan ammonia 15 M dan diencerkan dengan 5 mL aquades dalam cawan penguapan.
Dipindahkan kristal ke dalam kertas saring dan dicuci dengan 3-5 mL campuran larutan ammonia 15 M dengan etil alcohol yang perbandingan volumenya sama.
5. Dicuci sekali lagi kristal dalam corong dengan 5 mL etil alcohol dan disaring dengan pompa vakum.
6. Ditimbang kristal kering yang dihasilkan dan tentukan berapa mol ammonia yang diperlukan.
c. Perbandingan beberapa sifat garam tunggal, garam rangkap dan garam kompleks
1. Ditempatkan sedikit (kira-kira 1 mL) Kristal kupri sulfat anhidrit didalam tabung reaksi kecil kering. Dicatat perubahan warna yang terjadi apabila 2 atau 3 mL aquades ditambahkan. Kemudian ditambahkan larutan 6 M ammonia tetes demi tetes sampai 5 mL. dicatat apa yang saudara amati! 2. Dilarutkan sedikit garam rangkap hasil percobaan bagian a dalam kira-kira 5
mL aquades dalam tabung reaksi besar. Dilakukan pula terhadap garam kompleks hasil percobaan bagian b. dibandingkan warna larutan. Jenis ion apa yang menyebabkan adanya perbedaan warna. Diencerkan setiap larutan dengan kira-kira 20 mL aquades dan dicatat perubahan warnanya.
3. Ditempatkan sejumlah garam kering hasil percobaan bagian a dan b didalam tabung reaksi yang berbeda. Dipanaskan pelan-pelan masing-masing tabung dan dicatat perubahan warnanya. Gas apa yang dibebaskan oleh setiap sampel. Hasil pengamatan
a. Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat, CuSO4•(NH3)2SO4.6H2O
Massa kertas saring = 0,79 gram
Massa kertas saring + kristal = 6,48 gram Massa kristal = 5,69 gram
CuSO4.5H2O + (NH4)2 SO4 CuSO4(NH3)2SO4.6H2O
M : 0,02 0,02
R : 0,02 0,02 0,02
S : - - 0,02
Mr = CuSO4(NH3)2SO4.6H2O = 398 mol/gram
Massa (x gram) = mol x Mr = 0,02 x 398
Massa Ammonium sulfat = Mol x Mr
= 0,02 x 132 = 2,64 gram
% yield = massa kristal
massa x gram x 100% = 81,8 %
% yield = 5,69
7,96 x 100% = 71,48%
b. 8 ml larutan amonia 15 M + 5ml aquadest + 0,02 mol CuSO4.5H2O +8 ml etil alkohol.
Pembuatan garam kompleks tetraammincopper(II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4•5H2O.
Massa kertas saring = 0,77 gram
Massa kertas saring + kristal = 4,42 gram Massa sempel = 3,65 gram
Mol NH3 = ρ = mv =0,88 gram/mol
m = ρ x v = 0,88 x 13= 11,44 gram
Berat amonia yang dipakai = 0,32 x 11,4 = 3,66 gram Mol NM3 = 17gram3,66
/mol = 0,215 mol
4NH3 + CuSO4.5H2O [Cu(NH3)4]SO4 + 5H2O M : 0,215 0,02
R : 0,08 0,02 0,02
S : 0,135 - 0,02
Massa [Cu(NH3)4]SO4 = 0,02 x 227,5 = 4,55 gram % yield = 3,65
c. Perbandingan beberapa sifat garam tunggal, garam rangkap dan garam kompleks.
Perlakuan
Perlakuan Hasil
1 spatula kristal kupri sulfat anhidrit + 2 ml
aquadest Biru muda, bening + larutan amonia 6M 1 ml Biru muda (+), keruh + 1ml larutan amonia Biru tua (+), keruh + 1 ml larutan amonia Biru tua (++), kruh
Penambahan volume
VOLUME GARAM A GARAM B
5ml Biru (+), ada endapan Hijau tosca, keruh, ada endapan.
20 ml Biru, bening Hijau tosca
Dipanaskan
GARAM A GARAM B
Hijau tua, tidak bau Hijau muda, bau amonia
PEMBAHASAN
1. Dalam langkah bagian c.1, tentukan iom-ion Cu apa saja yang terbentuk dan tuliskan strukturnya
3. Jenis ion apa saja yang ada apabila garam kompleks tetraammincopper(II) sulfat dilarutkan ke dalam sedikit air. Bagaimanakah perubahan yang terjadi bila dilarutkan dalam air berlebih.
4. Jelaskan perubahan-perubahan yang terjadi apabila garam-garam itu dipanaskan
5. Berdasarkan hasil percobaan di atas, sebutkan jenis-jenis komponen penyusun Kristal garam berikut ini :
a. Kupri sulfat (anhidrit) b. Kupri sulfat pentahidrat
c. Kupri ammonium sulfat heksahidrat d. Tetrammintembaga(II) sulfat monohidrat
KESIMPULAN
Daftar Pustaka
Cotton, F.A dan Wilkinson, 1989, Kimia Anorganik Dasar, UI press, Jakarta.
Day, M.C dan J. Selbin, 1993, Kimia Anorganik Teori, UGM Press, Yogyakarta. Khopkar, S.M, 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.
Rivai, H, 1995, Asas Pemeriksaan Kimia Edisi Pertama, UI, Jakarta. Sukardjo, 1985,
Kimia Koordinasi, Rineka Cipta, Jakarta.
