Penetapan Kadar Domperidone dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet

(1)

Lampiran 1. Perhitungan konsentrasi Pengukuran Panjang Gelombang Serapan Maksimum

Diketahui :

Domperidone λ maks = 287, E_{1 cm}1% = 294, ε = 12500, Berat molekul = 542

Tebal sel (b) = 1 cm

A = ε x b x c

c = b

ε

A ×

c =

1 12500

0,4343 ×

c = 0,00003474 mol/L

Mr Massa

n = 

Mr Massa mol=

massa = mol x Mr

massa = 0,00003474 x 542

= 0,018 gram

c = 0,00003474 mol/L  c = 0,018 gram/L

c = 18 µg/ml

(2)

Lampiran 2. Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Domperidone BPFI

No. Konsentrasi (µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

(3)

(4)

Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel Domperidone (Novell)

Berat 20 tablet = 2703,5 mg

Kandungan Domperidone pada etiket = 10 mg

Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 20 µg/ml.

Ditimbang serbuk seksama setara dengan 10 mg Domperidone, maka berat sampel

yang ditimbang adalah :

Berat penimbangan sampel = 2703,5mg mg

10 20

mg

10 _×

×

= 135,17 mg

Sampel yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, lalu

ditambahkan dengan metanol dikocok hingga larut dan diencerkan dengan

metanol sampai garis tanda

Kadar larutan uji =

ml 100

mg 10

x 1000 µg/ml

= 100 µg/ml

Setelah disaring, kemudian filtrat larutan uji dipipet 2 ml, lalu dimasukkan ke

dalam labu tentukur 10 ml dan ditambahkan dengan metanol sampai garis tanda

Kadar larutan uji = ml 10

ml 2

x 100 µg/ml

(5)

Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Sampel Domperidone

Rumus menghitung kadar sampel

% Kadar = 100%

Teoritis i

Konsentras

Perolehan i

Konsentras

×

% Kadar = 100% 22,036

028 ,

22 _×

(6)

Lampiran 5. Data Kadar Domperidone dalam Sediaan Tablet

Nama Sediaan

Penimbangan (mg)

Berat Setara

(mg)

Absorbansi (A)

Kons. Teoritis

(µg/ml)

Kons. Perolehan

(µg/ml)

Kadar %

Domperidone (Novell)

0,1354 10,166 0,519 22,036 22,028 99,96

Tilidon® (Interbat)

(7)

Lampiran 6. Perhitungan Statistik kadar Domperidone pada Tablet Domperidone (Novell)

No. Kadar (%)

Data diterima jika thitung < ttabel.

(8)

thitung 4 =

karena data ke-3 ditolak, maka perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa

mengikut sertakan data ke-3

No. Kadar (%)

(9)

thitung 2 =

5 02 , 0

0,01

= 1,111

thitung 4 =

5 02 , 0

0,01

= 1,111

thitung 5 =

5 02 , 0

0,01

= 1,111

thitung 6 =

5 02 , 0

0,02

= 2,222

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua thitung < ttabel, maka semua data

tersebut diterima.

Kadar domperidone sebenarnya adalah

µ = X ± (t _{(α/2, dk)} x SD / √n ) %

= 99,93% ± (4,604 x 0,02 / √5) %

(10)

Lampiran 7. Perhitungan Statistik kadar Domperidone pada Tablet Dom®

(11)

thitung 4 =

6 / 0424 , 0

0,04

= 2,312

thitung 5 =

6 / 0424 , 0

0,01

= 0,578

thitung 6 =

6 / 0424 , 0

0,06

= 3,468

tersebut diterima.

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) %

= 99,95 ± (4,032 x 0,0424 / √6) %

(12)

Lampiran 8. Perhitungan Statistik kadar Domperidone pada Tablet Tilidon® (Interbat)

No. Kadar (%)

(13)

thitung 4 =

6 / 0508 , 0

0,04

= 1,932

thitung 5 =

6 / 0508 , 0

0,02

= 0,966

thitung 6 =

6 / 0508 , 0

0,05

= 2,415

tersebut diterima.

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n ) %

= 99,99 ± (4,032 x 0,0508 / √6) %

(14)

Lampiran 9. Perhitungan Persen Perolehan Kembali (% Recovery)

Berat 20 Tablet = 2703,5 mg

Kandungan Domperidone pada etiket = 10 mg

Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 20 µg/ml

Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 10 mg

Perolehan 80%

- Domperidone = 10mg 8mg

Perolehan 100%

(15)

Perolehan 120%

Pembuatan Larutan Baku Untuk Recovery

Sejumlah lebih kurang 50 mg domperidone BPFI ditimbang seksama,

dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, dilarutkan dengan metanol lalu

dicukupkan sampai garis tanda dengan metanol dan dikocok hingga homogen,

sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2000 µg/ml .

Larutan baku yang ditambahkan untuk perolehan 80%

=

(16)

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali dengan Metode Penambahan Bahan Baku (Standart Addition Method) dari Tablet domperidone (Novell)

Rumus mencari persen perolehan kembali (% recovery) adalah

100% recovery

% _*

C = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan baku.

A

C = Konsentrasi sampel sebelum penambahan baku.

* A

C = Konsentrasi baku yang ditambahkan.

100% recovery

(17)

Lampiran 11. Data Hasil Persen Perolehan Kembali dengan Metode Penambahan Bahan Baku (Standart Addition Method) dari Tablet Domperidone (Novell)

Konsentrasi %

Konsentrasi Baku yang

ditambahkan (C*_A) µg/ml

Persen Perolehan

= Setelah

Penambahan Baku

(C_F) µg/ml

Sebelum Penambahan

Baku

Rata-rata (%recovery) Standar Deviasi (SD)

Relatif Standar Deviasi (RSD)

(18)

Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Persamaan garis regresinya adalah Y= 0,02372X – 0,0037

Slope = 0,02372

No

Konsentrasi (µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

Batas kuantitasi (LOQ) =

(19)

Lampiran 13. Daftar Spesifikasi Tablet

1. Domperidone® (Novell)

No. Batch : E5J058

No. Reg : GKL0433512817A1

Expire Date : Oktober 2015

Komposisi : Domperidone 10 mg

2. Dom® (Lapi)

No. Batch : 66032

No. Reg : DKL0213311717A2

Expire Date : November 2015

Komposisi : Domperidone 10 mg

3. Tilidon® (Interbat)

No. Batch : T073B007

No. Reg : DKL9617612217A1

Expire Date : May 2016

(20)

Lampiran 14. Data Uji Persen Perolehan Kembali (% Recovery) 1. Rentang 80%

Sebelum Penambahan Baku

(21)

2. Rentang 100%

(22)

3. Rentang 120%

(23)

(24)

(25)

Lampiran 17. Alat Spektrofotometer Ultraviolet (UV) mini Shimadzu 1240