LAPORAN RESMI KIMIA SEPARASI EKSTRAKSI T

(1)

LAPORAN RESMI KIMIA SEPARASI EKSTRAKSI TUNGGAL DAN BERULANG

Oleh:

BETSY FELITA (652016004) DWI NOVIANTI (652016024)

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA

(2)

I. Tujuan

Alat : Erlenmeyer, corong pisah, buret, pipet volume, gelas ukur, pilius, statif dan klem, gelas beker,

Bahan : Sample, indikator amilum, Na2S2O3, diklorometan

Metode:

1. Ditimbang dengan teliti 0,9 gram Kristal KIO3, dilarutkan dalam labu ukur

hingga tepat menjadi 250ml

2. Di pipet 25ml larutan kedalam Erlenmeyer dan tambahkan 1 gram KI dan 3ml asam sulfat 3M

3. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N sampai kuning jerami, kemudian

ditambahkan indicator amilum dan lanjutkan titrasi hingga warna biru hilang. 4. Dihitung normalitas Na2S2O3 dengan rumus

N KIO3 ¿berat yang ditimbang

35,67 x

1000 250 Kemudian digunakan rumus

V1.N1 = V2.N2

Untuk menentukan normalitas dari Natrium Tiosulfat

- Pembuatan Larutan a. Na2S2O3 0.02 M

[Na2S2O3] = gr/Mr x 1000/volume

0,02 M = gr/158,11 x 1000/500 = 1,58 gram

 Ditimbang 1,58 gram Na2S2O3 dilarutkan pada labu ukur 500 mL, ditambah

akuades hingga tera.  Dihomogenasikan

A. Sample:

(3)

2. Dititrasi dengan Na2S2O3 0,02 M hingga warna kuning hampir hilang.

3. Ditambahkan indikator amilum dan di lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang.

4. Dilakukan titrasi sebanyak 3 kali. B. Ekstraksi tunggal:

1. Dimasukan 45 mL sample kedalam corong pisah dan di tambahkan diklorometan 45 mL

2. Digoyangkan corong pisah secara perlahan ±5 menit. 3. Dipisahkan bagian diklorometan, diambil 10 mL

4. Di titrasi dengan menggunakan Na2S2O3 0,02 M hingga warna kuning

hampir hilang.

5. Ditambahkan indikator amilum dan dititrasi hingga warna biru tepat hilang. 6. Dilakukan titrasi sebanyak 3 kali.

7. Diambil 10 ml fase air, ditirasi untuk mengetahui iod yang tidak terangkat, dilakukan sebanyak 3 kali.

C. Ekstraksi berulang:

1. Dimasukan 45 ml sample kedalam corong pisah dan di tambahkan 15 mL diklorometan.

2. Digoyangkan perlahan dalam corong pisah ±5menit. Diulangi penambahan 15 mL sebanyak 3 kali, sehingga total volume diklorometan yang digunakan 45 mL.

3. Dipisahkan dan ditampung bagian diklorometan (masing-masung pengulangan jangan di campur).

4. Dititrasi masing-masing pengulangan dengan Na2S2O3 0,02 M hingga

berwarna kuning.

5. Ditambahkan indikator amilum dan dititrasi hingga warna biru tepat hilang. 6. Dilakukan titrasi sebanyak 3 kali

7. Diambil 10 ml fase air, ditirasi untuk mengetahui iod yang tidak terangkat, dilakukan sebanyak 3 kali.

III. Hasil dan pembahasan A. Hasil Pengamatan

Sampel 1 2 3

Volume Awal (ml) 1 9,3 17,6

Volume Akhir (ml) 9,3 17,6 25,7

Volume Ditambahkan (ml) 8,3 8,3 3,6

Volume Rata-Rata ¿8,3+8,3

2 =8,3ml

A 1 2 3

Volume Awal (ml) 25,4 32,3 38,8

Volume Ditambahkan (ml) 6,9 6,5 6,5

Volume Rata-Rata ¿6,5+6,5

(4)

Fase Air A 1 2 3

Volume Awal (ml) 5,7 7,9 12,6

Volume Ditambahkan (ml) 1,7 1,8 1,7

Volume Rata-Rata ¿1,7+1,8+1,7

3 =1,73ml

B1 1 2 3

Volume Awal (ml) 15,8 25,3 0

Volume Ditambahkan (ml) 9,3 9,2 8,3

Volume Rata-Rata ¿9,3+9,2+8,3

3 =8,9ml

Fase Air (Akhir) B 1 2 3

Volume Awal (ml) 14,6 15 15,2

Volume Akhir (ml) 15 15,2 15,4

Volume Ditambahkan (ml) 0,4 0,2 0,2

Volume Rata-Rata ¿0,2+0,2 2 =0,2

B. Pembahasan

Ekstraksi merupakan proses penarikan komponen atau zat aktif suatu sample dengan menggunakan pelarut tertentu. Proses ekstraksi bertujuan untuk mendapatkan bagian-bagian tertentu dari bahan yang mengandung komponen aktif (Harborne, 1987). Menurut Bernasconi, et al (1995) dalam Ahmad, et al (2014) menyatakan bahwa metode ekstraksi dibagi menjadi 2 macam yakni ekstraksi tunggan dan ekstraksi multi tahap (berulang). Ekstraksi tunggal adalah dengan mencampurkan bahan yang akan diekstrak dihubungkan satu kali dengan pelarut, dimana sebagian dari zat yang akan diolah akan larut dalam bahan pelarut sampai tercapai suatu kesetimbangan. Sedangkan ekstraksi multi tahap (berulang) bahan yang akan diekstrak dihubungkan beberapa kali dengan bahan pelarut yang baru dalam jumlah yang sama besar (Voigh 1995 dalam ahmad., et al,2014). Sistem dikatakan bagus kalau fraksi terekstraksi komponen pertama diatas 0.99, dilain pihak fraksi terekstraksi komponen kedua dibawah 0.01.

(5)

metode pemurnian senyawa dengan menggunakan kolom (Trifany 2012). Corong pisah merupakan peralatan laboratorium yang digunakan untuk memisahkan komponenkomponen dalam campuran antara dua fase pelarut yang memiliki massa jenis berbeda yang tidak tercampur (Haznawati 2012). Setelah adanya pengocokan oleh sampel yang dimasukkan kedalam corong pisah beserta pelarut organiknya, akan terbentuk 2 layer, dimana senyawa yang memiliki densitas lebih besar akan berada pada layer bawah dan sebaliknya. Senyawa yang terkandung dalam ekstrak nantinya akan terpisah sesuai dengan tingkat kepolaran pelarut yang digunakan. Senyawa 14 akan tertarik oleh pelarut yang tingkat kepolarannya sama dengan dengan senyawa tersebut.

Sebelum dilakukan titr asi, larutan Na2S2O3 perlu distandarisasi, hal ini

dikarenakan sifat higrokopis zat yang menyebabkan konsentrasi larutan tidak tepat dengan yang diinginkan. Hingga diperlukan standarisasi untuk mengetahui konsentrasi yang sebenarnya (Eko, 2015). Dengan larutan standart primer yang mudah di peroleh dalam keadaan murni serta harus stabil kemudian didapatkan Na2S2O3 dengan konsentrasi yang didapat sebesar

0,02M .

Pada sampel I2 10 mL dilakukan titrasi secara langsung dengan Na2S2O3

0,02 M kemudian di tambahkan 5 tetes indikator amilum hingga warna biru tepat hilang dengan pengujian secara triplo. Dihasilkan volume rata-rata penambahan sebesar 8,3 mL. Didapatkan konsentrasi sebesar 8,3 x 10-3_M,

dengan reaksi:

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

Setelah dilakukan ekstraksi pada sampelnya, dilakukan ekstraksi tunggal dan bertingkat dengan penambahan diklorometan dimana untuk membedakan ekstraksi mana yang lebih efektif.

Pada ekstraksi tunggal dilakukan dengan mengocok secara perlahan pelarut air dan pelarut organik dalam corong pisah. Dengan volume I2 45mL

dan diklorometan 45 mL. Dilakukan pengocokan, kemudian dilakukan pembukaan pada corong pisah, agar gas yang ditimbulkan dari reaksi dapat terbuang keluar. Gas yang timbul adalah uap diklorometan, di lakukan pengocokan dan pembuangan gas hingga tidak ada gas diklorometan yang terbentuk. Dapat di lihat terbentuknnya 2 fase. Warna larutan I2 yang memudar

(6)

terhadap fase air 10 mL 0,0017 M, mengahsilkan konsentrasi total 8,2 x 10-3 M.

Ekstraksi bertingkat dilakukan hampir sama dengan ekstraksi tunggal, namun perbedaan pada penambahan fase organic yang dilakukan secara bertahap yaitu 15ml ditambahkan 3 kali hingga total volume diklorometan yang di tambah 45 ml. hasil ekstraksi tiap diklorometan di masukan kedalam Erlenmeyer yang berbeda kemudian diambil 10 ml fase organic dan dilakukan titrasi. dengan konsentrasi 0,0089 M. Untuk mengetahui iod yang tersisa dilakukan pengujian terhadap fase air 10 mL 0,0002 M, menghasilkan konsentrasi total 8,2 x 10-3 M.

Oleh karena itu dapat di katakan bahwa [sampel] > [A] karena proses pada sampel yang terjadi adalah titrasi, sedangkan pada proses A diekstraksi yang mana menghasilkan fase organic dan fase air, akan tetapi untuk hal ini yang diambil B karena [B] > [sampel] yaitu 0,0083< 0,0089 padahal seharusnya [sampel] >[B] hal ini dapat terjadi dikarenakan tidak tepat nya penentuan titik akhir titrasi . Perbedaan konsentrasi antara [sampel] dan [A] .

Selain itu [B] > [A] , hal ini dapat disebabkan karena pada proses A menggunakan ekstraksi tunggal sedangkan B ekstraksi bertingkat . Banyaknya hasil konsentrasi dari ekstraksi dipengaruhi oleh pelarut yang digunakan, dalam hal ini pada proses A dan B menggunakan pelarut yang sama. Pada ekstraksi tunggal didapatkan ekstrak yang rendah. Sedangkan pada ekstraksi bertingkat didapatkan ekstrak yang lebih banyak dibandingkan tunggal . Menurut bombardelli (1991) dalam Oktavianus (2013) menyatakan bahwa lama ekstraksi menentukan jumlah komponen yang dapat diekstraksi dari bahan. Lama ekstraksi berhubungan dengan waktu kontak antara bahan dan pelarut. Semakin lama waktu ekstraksi maka kesempatan untuk bersentuhan antara bahan dan pelarut semakin besar sehingga kelarutan komponen bioaktif dalam larutan akan meningkat dan ekstrak juga akan semakin bertambah hingga larutan mencapai titik jenuhnya.

(7)

Kd=

[

Sampel]Fase organik

[

Sampel

]

Fase air

Pada percobaan didapatkan hasil kd pada metode A yaitu 3,82 dan pada metode B yaitu 44,5. Koefisien distribusi suatu senyawa dalam dua larutan yangtidak bercampur harus sama dengan dengan 1. Artinya bahwa senyawa tersebutterdistribusi secara merata pada dua fase yaitu fase organik dan fase air. Jika nilai koefisien distribusi kecil dari 1 maka senyawa tersebut cenderung untuk terdistribusi dalam fase air dari pada fase organiknya ,dan sebaliknya jika nilai koefisien distribusi lebih dari 1 maka senyawa tersebut cenderung untuk terdistribusi dalam fase organic. Hal ini sesuai dengan literatur,dimana dinyatakan bahwa semakin besar nilain KD maka pemisahana yang terjadi akan semakin sempurna .

Secara teoritis seharusnya [sampel] = [fase organik] + [fase air] akan tetapi pada percobaan kali ini didapatkan hasil yang tidak sama hal ini ini disebabkan karena belum terekstrak nya senyawa iod secara sempurna dan kekurang tepatan waktu penentuan titik akhir titrasi.

IV. Jawab pertanyaan

1. a. Konsentrasi iod dalam sampel mula-mula [S2O32-] = 0,02 M

n S2O32- = [S2O32-] x v S2O3

2-= 0,02 M x 8,3 ml

= 0,166 mmol

Dengan reaksi sebagai berikut:

2 S2O32- + I2 ( I- + amilum) → 2I-+ S4O62- ( Iod Amilum)

n I2 = ½ x n S2O3

2-= ½ x 0,166 mmol

= 0,083 mmol

[I2] dalam 10 mL larutan= 0,083mmol

10ml

(8)

b. Konsentrasi Iod yang diperoleh dari metode A  Fase Diklormetan

[S2O32-] = 0,02 M

Volum S2O32- = 6,5 mL

n S2O32- = [S2O32-] x v S2O3

2-= 0,02 M x 6,5ml

= 0,13 mmol

n I2 = ½ x n S2O3

2-= ½ x 0,13 mmol

= 0,065 mmol

Di Erlenmeyer: [I2] dalam 10mL larutan = 0,065₁₀mmol_ml

= 0,0065 M

 Fase Air

[S2O32-] = 0,02 M

Volum S2O32-= 1,7 mL

n S2O32- = [S2O32-] x v S2O3

2-= 0,02 M x 1,7 ml

= 0,034 mmol

n I2 = ½ x n S2O3

2-= ½ x 0,034 mmol

(9)

Di Erlenmeyer: [I2] dalam 10mL larutan = 0,017₁₀_mlmmol

= 0,0017 M

c. Konsentrasi Iod yang diperoleh dari masing-masing ulangan metode B  Fase Diklormetan I

 [S2O32-] = 0,02 M

 Volum S2O32- = 8,9 mL

n S2O32- = [S2O32-] x v S2O3

2-= 0,02 M x 8,9 ml

= 0,178 mmol

n I2 = ½ x n S2O3

2-= ½ x 0,178 mmol

= 0,089 mmol

Di Erlenmeyer : [I2] dalam 10mL larutan = 0,089₁₀mmol_ml

= 0,0089 M

 Fase Air

[S2O32-] = 0,02 M

Volum S2O32- = 0,2 mL

n S2O32- = [S2O32-] x v S2O3

(10)

= 0,004 mmol

n I2 = ½ x n S2O3

2-= ½ x 0,004 mmol

= 0,002 mmol

Di Erlenmeyer: [I2] dalam 10mL larutan = 0,002mmol

10ml

= 0,0002 M

2.

a. Koefisien distribusi metode A

KD = Konsentrasi zat pada fase organik_{Konsentrasi zat pada fase air}

= 0,0065_0,0017

= 3,82

b. Koefisien distribusi metode B

KD = Konsentrasi zat pada fase organik

Konsentrasi zat pada fase air

= 0,0089 0,0002

= 44,5

c. A<B

(11)

V. Kesimpulan

1. Metode yang lebih efektif ialah menggunakan metode B ( ekstraksi bertingkat)

2.

 Konsentrasi iod sampel

- 0.06875 M dalam 10 larutan di Erlenmeyer Konsentrasi iod metode A

- 0.0065M dalam 10 larutan di Erlenmeyer Konsentrasi fase cair metode A

- 0.017M dalam 10 larutan di Erlenmeyer Konsentrasi metode B.1

- 0.0089M dalam 10 larutan di Erlenmeyer Konsentrasi fase cair metode B

- 0.0002M dalam 10 larutan di Erlenmeyer 3. – KD pada metode A adalah 3,82 - KD pada metode B adalah 44,5

Daftar pustaka

Wonoraharjo, Sujarni. 2013. Metode-Metode Pemisahan Kimia. Jakarta : Akademia

Harborne J B. 1987. Metode Fitokimia. Bandung. Penerbit ITB

Ahmad, D., et al. 2014. Ekstraksi Minyak Atsiri Mahkota Bunga Mawar (Rosa hybrid L.) dengan Metode Maserasi. Universitas Pendidikan Indonesia

Sukmariah. 2000. Kimia Kedokteran Edisi 2. Binarupa Aksara : Jakarta

-Trifany, A.W. 2012. Kromatografi kolom. http://data-farmasi.blogspot.com. Diakses pada 10 Desember 2013.

Haznawati, H. 2013. Fraksinasi. http://darknessthe.blogspot.com. Diakses pada 10 Desember 2013

Oktavianus, Satria. 2013. Uji Daya Hambat Ekstrak Daun Mangrove Jenis Avicennia marina terhadap Bakteri Vibrio parahaemolyticus. Makassar: Universitas Hasanuddin. TARWITA,” Pemisahan Ce, Zr dan Re dari U Dengan Cara Ekstraksi Pelarut,