GALENIKA. Minyak Atsiri 1/21/2013. h o m e

b a c k n e x t h o m e

1/21/2013

GALENIKA

•

Minyak atsiri terbentuk langsung

dari proto-plasma, akibat adanya

peruraian lapisan resin dari dinding

sel, atau oleh karena hidrolisis dari

glikosida tertentu.

Parenkhim

Sel minyak

Citrus

Thymi

Schyzogen & Lysigen

Rambut Kelenjar Mahkota Bunga

Penyimpanan Minyak Atsitri

Isolasi minyak atsiri :

Perlakuan pendahuluan:

- pengecilan ukuran

- pengeringan

- pelayuan/fermentasi

Isolasi : - konvensional

- modern

Metode konvensional:

- penyulingan : air

air dan uap

uap

- pengepresan

- penyarian dengan pelarut

mudah menguap

- penyarian dengan lemak

-- dingin

b a c k n e x t h o m e

1/21/2013

PENYULINGAN

 Penyulingan adalah proses pemisahan komponen yang berupa cairan atau padatan dari 2 macam campuran atau lebih, berdasarkan perbedaan titik uapnya dan proses ini dilakukan terhadap minyak atsiri yang tidak larut dalam air.

---

Penguapan minyak + air ditentukan oleh :

• Besarnya tekanan uap

• BM masing-masing komponen dalam minyak

Kelemahan cara Penyulingan

• Tidak baik bagi jenis minyak yang mengalami kerusakan karena panas dan air

• Minyak atsiri yang mengandung fraksi ester • Komponen minyak yang larut dalam air tidak tersuling

• Komponen minyak yang bertitik didih tinggi tidak ikut tersuling

• Bau wangi minyak yang dihasilkan sedikit berubah

Rendemen & Mutu Minyak

• Perajangan

• Pengisian bahan baku dalam ketel harus

homogen

• Dicegah terbentuknya jalur-jalur uap

• Suhu dan Laju Penyulingan optimum

• khususnya pada penyulingan

uap, jumlah air yang kontak

langsung dengan bahan harus

seminimal mungkin, tetapi

harus ada air untuk menjaga

kelancaran diffusi.

Penyulingan Air

•

Penyulingan air baik untuk bahan yang menggumpal jika langsung kena uap, seperti bubuk almond,

bunga mawar, bunga jeruk.

Keuntungan

Kerugian

_•

Tidak dapat digunakan untuk bahan mudah

tersabunkan, titik didih tinggi, dan mudah

Penyulingan Uap dan Air

Keuntungan

 Mengurangi terjadinya

dekomposisi komponen oleh adanya air

Kerugian

 Tidak cocok untuk

bahan yang terlalu halus dan yang

Penyulingan Uap

•

Keuntungan

•

Terjadi pembengkakan sel

•

Pembebasan minyak lebih mudah

•

Uap melindungi minyak dari

oksidasi

•

Kondensasi minyak serta air

dalam pendingin terjadi dalam

waktu sama, sehingga

mengurangi minyak yang terlarut

dalam air

Penyulingan Uap

•

Kerugian

•

Pada metode ini, diperlukan

peralatan tambahan yaitu ketel

penghasil uap.

•

Ketel tersebut memerlukan

konstruksi yang kuat serta alat

pengaman yang baik dibanding

metode penyulingan yang lain

Pengepresan

• Umumnya dilakukan terhadap

bahan berupa biji, buah dan kulit

buah

• Almond, apricot, lemon, grape, dan

kulit jeruk

Tipe alat pengepres :

Hidrolik

Ekspeller

Pengepresan



Keuntungan

 Murah  Mudah 

Kerugian

 Penggunaannya terbatas

 Minyak tercampur kotoran dan air  Perlu penanganan lebih lanjut

Pengepresan

Pengepresan

Penyarian

• Umumnya digunakan untuk mengekstraksi

minyak atsiri yang mudah rusak oleh

pemanasan dengan uap dan air,

• Terutama untuk mengekstrak minyak dari

bunga-bungaan

'

• Misalnya bunga cempaka, melati, mawar,

"gardenia", "lavender", "lily", kenanga, dan

"geranium".

Penyarian

Penyarian

Syarat Penyari

• Melarutkan sempurna

• Titik didih rendah

• Tidak campur air

• Tidak meninggalkan sisa

• Tidak mudah terbakar

• Inert dan Murah

Penyarian

• Pelarut dapat dengan mudah

menembus jaringan bunga

dan melarutkan minyak yang

ada dalam kelenjar minyak.

Kerugian

• Diperlukan tenaga yang terlatih.

• Digunakan untuk mengambil

minyak yang berasal dari bunga.

• Mahal.

Penyarian

Penyarian dengan lemak

• Penyarian panas

digunakan untuk bunga yang tidak meneruskan proses fisiologis setelah dipetik, contoh mawar, orange, mimosa, akasia.

Penyarian dilakukan pada suhu 50-70o _C.

• Penyarian dingin

digunakan untuk bunga yang masih meneruskan proses fisiologis setelah dipetik, contoh melati, sedap malam

• Hasil Penyarian disebut Pomade

Enfleurage



Keuntungan

 Rendemen lebih tinggi dibanding ekstraksi  Minyak berbau lebih natural dan “wangi”



Kerugian

 Tidak untuk semua bunga.

 Lemaknya hanya terbatas sekali pakai  Lemak yang mengandung antioksidan

dapat mempengaruhi bau minyak atsiri

Metode lain yang

dikembangkan



Penyulingan molekular :

Minyak yang diperoleh memiliki

warna yang lebih bagus, aroma

lebih alami dibanding minyak

hasil produksi dengan metode

konvensional.

Metode lain yang

dikembangkan



Penyulingan uap-ekstraksi pelarut

berkelanjutan

:

•

Pelarut yang digunakan lebih sedikit

•

Mutu minyak dapat dipertahankan

pada setiap proses ekstraksi

.

Metode lain yang

dikembangkan



Metode Ekstraksi fluida superkritik/

fluida sub kritik

:

•

Metode ini didasarkan pada efek pelarut.

•

Ada 2 jenis metode :

Metode lain yang

dikembangkan



Metode Ekstraksi fluida superkritik/

fluida sub kritik

:

•

Pada metode tidak langsung,

komponen minyak atsiri diserap absorben

(resin), kemudian disari dengan fluida

superkritik/ subkritik, selanjutnya fluida

dibiarkan menguap pada suhu kamar.

•

Fluida yang digunakan adalah CO

₂

Metode lain yang

dikembangkan



Penyerapan dengan resin berongga

besar

:

•

terutama untuk minyak atsiri dari bunga

•

Absorben yang digunakan bersifat non- ionik

(ko-polimer divinil benzena-vinil diameter

kurang lebih 0,5-1,5 mm).

•

Selanjutnya minyak diekstraksi kembali

Penanganan

Minyak atsiri

Penanganan

Penjernihan dan Pemisahan terpena dari

minyak

Pengemasan

Penyimpanan

Penjernihan

Menghilangkan sisa air dengan NaSO

₄

anhidrat

Kekeruhan dihilangkan dengan

Kieselguhr

Warna gelap dihilangkan dengan asam

berbasa II atau lebih (tartrat / sitrat)

Pemisahan Terpena

Dilakukan dengan penyulingan fraksi

pada tekanan vakum.

Atau

Ekstraksi persenyawaan yang

teroksigenasi dengan menggunakan

etanol encer

Pengemasan

Dapat menjamin mutu produk yang dikemas

Mudah dipakai

Tidak mempersulit penanganan. Dapat melindungi isi pada waktu pengangkutan

Tidak beracun dan tidak bereaksi dengan isi

Mempunyai bentuk dan rupa yang menarik.

Pengemasan

gelas : baik, tidak bereaksi, tidak praktis

Plastik : PVC., PVDC

minyak atsiri tertentu dapat bereaksi

Drum  bahan yang baik :

Besi, besi galvanis, Aluminium (tapi

tidak tahan fenol), Stainless steel (tapi

mahal)

Tembaga (tidak baik)

Pengisian



Diberi ruang kosong (

head space

)

sekitar 5%; atau



Ruang kosong diisi gas C0

₂

, atau

Penyimpanan

Suhu di bawah 20

o

C

Tidak kena cahaya

Minyak atsiri

• Penentuan bobot jenis

• Penentuan putaran optik

• Penentuan indeks bias

• Penentuan kelarutan dalam alkohol

• Titik beku

• Residu penguapan

Kontrol Kualitas

Minyak atsiri

• Tergantung dari komponen kimia yang akan

ditentukan (kadar ester, total alkohol , dsb)

• Metode yang digunakan:

1) Konvensional (titrasi, gravimetri)

2) Modern (menggunakan KLT, GLC, GC-MS)

Kontrol Kualitas

Minyak atsiri

• Penentuan bobot jenis

• Penentuan putaran optik

• Penentuan indeks bias

• Penentuan kelarutan dalam alkohol

• Titik beku

• Residu penguapan

Kontrol Kualitas

Penentuan sifat fisika

• Bobot jenis minyak atsiri pada suhu 15/15o_C

adalah perbandingan antara berat minyak

pada suhu 15o_{C dengan berat air pada volume}

air yang sama dengan volume minyak pada suhu 15o_C.

Penentuan Putaran Optik

 Digunakan alat “

half shadow instrument

” tipe

Lippich.

• Dilakukan pada suhu kamar dengan panjang kolom transmisi cairan 100 mm.

Penentuan Indeks Bias

 Digunakan “

refraktometer Pulfrich“

atau

“refraktometer Abbe

”.

 Diukur pada suhu 20o_C.

 Bila suhu lebih dari 20o_{C, hasil perhitungan}

ditambah faktor koreksi 0,00045 / o_C

Penentuan Kelarutan

dalam etanol

• Kelarutan ditentukan dengan

alkohol konsentrasi mulai dari

50%, 60%, 70%, 80%, 95%.

Penentuan titik beku

• Sejumlah minyak dimasukkan ke dalam tabung • Dinginkan dalam air/bahan pendingin

• Suhu 5o _{C lebih rendah dari titik beku}

• Menggunakan termometer berskala -5o _{s/d +50}o _C

• Minyak harus kering dan bebas air.

Penentuan sisa penguapan

• Alat yang digunakan adalah cawan penguapan dari gelas pyrex dengan alas datar

• Diameter 80 mm, tinggi 25 mm. • Penguapan di atas w.b.

• Kadar sisa penguapan = berat sisa dibagi berat bahan kali 100%

Minyak atsiri

• Tergantung dari komponen kimia yang akan

ditentukan (kadar ester, total alkohol , dsb)

• Metode yang digunakan:

1) Konvensional (titrasi, gravimetri)

2) Modern (menggunakan KLT, GLC, GC-MS)

Kontrol Kualitas

Penetapan Asam

 Sebagian besar minyak atsiri

mengandung sejumlah kecil asam bebas.

 Jumlah asam bebas biasanya dinyatakan dalam bentuk bilangan asam.

Penetapan Ester

 Dinyatakan dengan bilangan ester,

 yaitu dengan cara menyabunkan minyak dengan basa

• menggunakan labu penyabunan

Penetapan Alkohol

 Dilakukan asetilasi,

 Diikuti dengan penyabunan

 Menggunakan labu asetilasi

Penetapan Aldehida dan Keton

 Dengan metode :  bisulfit,  sulfida netral,  fenilhidrazina, dan  hidroksilamin

 Menggunakan labu Cassia

Penetapan Fenol

• Fenol akan bereaksi dengan

alkali hidroksida, sehingga

meningkatkan kelarutan senyawa

fenolat dalam air.

• Penetapan menggunakan alat seperti

gambar

Penetapan Sineol

 Didasarkan pada pembentukan padatan,

 Yaitu persenyawaan antara sineol bebas dengan

asam fosfat.

 Padatan yang terbentuk dilarutkan dalam air

(menggunakan labu Cassia),

 dan sineol yang telah dibebaskan

kembali jumlahnya dapat dibaca melalui skala pada leher labu.

Penetapan Askaridol USP

 Didasarkan atas kelarutan askaridol terhadap asam asetat encer

(menggunakan labu Cassia).

 Kadar askaridol ditetapkan dari jumlah volume minyak yang tidak terlarut.

Penetapan Kamfor

 Kandungan kamfor dari minyak atsiri yang tidak mengandung gugus karbonil yang lain, dapat dilakukan dengan metode gravimetri (metode Aschan).

Penetapan Alil Isotiosianat

 Dengan volumetri, didasarkan pada reaksi radikal

isotiosianat dengan perak nitrat.

 Kelebihan perak nitrat dititrasi dengan

amonium-isotiosianat yang berisi ferri,

 sampai terbentuk warna merah ferritiosianat.

Penetapan Asam Sianida (HCN)

 Ditetapkan dengan metode titrimetri

(USP).

 Didasarkan atas pengendapan sianida

dengan perak nitrat (AgNO₃).

 Titik akhir ditandai dengan terbentuknya

warna merah perak chromat.

Pemeriksaan Penyusun Minyak Atsiri

 Dengan KLT

(Kromatografi Lapis Tipis).

 Dengan GLC

(Gas Liquid Chromatography)

 Dengan GC-MS

(Gas Chromatography – Mass Spectro).

Pemalsuan



_{Minyak lemon}

 terpentin

 Asetanilida + Vanilin



_{Minyak jeruk}

 Kerosin atau

 fraksi minyak mineral

Deteksi

 Terpentin :

mengurangi BJ., kelarutan dan putaran optik

 Petroleum dan minyak bumi :

penurunan BJ., Indeks bias, putaran optik dan kelarutan minyak

 _{Minyak dan lemak pangan :}

- Memperbesar bilangan ester dan residu penguapan minyak atsiri

- Dapat disabunkan, sehingga membentuk busa

Tugas

Buatlah makalah mengenai minyak mawar

meliputi:



_{Tanaman penghasil}



_{Bagian yang digunakan}



Waktu panen yang tepat



Perlakuan pendahuluan sebelum isolasi



Metode isolasi yang tepat