68 jurnal penentuan kadar bromida dengan

57 

Teks penuh

(1)

Laporan Praktikum

Kimia Analitik II

“Penentuan Konsentrasi Ion

Bromida dengan Titrasi

(Metode Volhard)”

Tanggal Percobaan:

Senin, 14-April-2014

Disusun Oleh:

Aida Nadia (1112016200068)

Kelompok 4 Kloter 1:

Amaliyyah mahmudah (1112016200043)

Yeni Setiartini (1112016200050)

Rizky Harysetiawan (1112016200069)

Lilik Jalaludin (1112016200074)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

(2)

I.

Abstrak

Telah dilakukan praktikum mengenai penentuan ion bromida dengan Titrasi Metode

Volhard. Metode volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan

asam nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat,

titrasi kali ini termasuk untuk titrasi Volhard tidak langsung dari ion-ion bromida. Indikator

yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KSCN akan diikat oleh ion Fe membentuk warna merah darah dari FeSCN. Reaksi dengan tiosianat tidak menimbulkan

masalah mengingat AgBr mempunyai kelarutan yang hampir sama dengan AgSCN. Hasil

praktikum ini adalah larutan natrium bromida massanya sebanyak 15,45 gram, yang

ditambahkan AgNO3 sebanyak 1,5 ml dan dengan indikator besi(III) klorida sebanyak 0,25

ml, selanjutnya dititrasi menggunakan KSCN sebanyak 1,75 ml, sehingga menghasilkan

larutan yang berwarna merah tua (gelap). Jumlah kadar ion bromida dalam 0,015 N yaitu 8

g/Lit atau 8000 ppm.

Kata kunci : metode mohr, argentometri, kadar ion klorida.

II.

Pendahuluan

Kimia analitik dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut analisis kualitatif dan

analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia

(mengenali unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel). Sedangkan, analisis

kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung

dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang seringkali dinyatakan sebagai

konstituen atau analit, menyusun entah sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang

dianalisis (Underwood, 2002 : 2).

Salah satu cara untuk mengetahui kadar asam – basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetric (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat

dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis

reaksinya, volumertri dibedakan atas:

1. Asidi dan alkalimetri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi netralisasi asam-basa.

(3)

3. Argentometri : volumetric jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion

Ag+).

Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin “Argentum”, yang berarti perak.

Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu

larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan

larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar

yang digunakan. Sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Pinilih, 2007).

Dasar titrasi argentometri adalah reaksi pengendapan (presipitasi) dimana zat yang

hendak ditentukan kadarnya diendapkan oleh larutan baku AgNO3. Zat tersebut misalnya

garam-garam halogenida (Cl, Br, I,), sianida (CN), tiosianida (SCN), dan fosfat (Agung,

2009).

Telah ditunjukkan sebelumnya bahwa salah satu permasalahan titrasi pengendapan

adalah menemukan indikator yang cocok. Dalam titrasi-titrasi yang melibatkan

garam-garam perak ada tiga indikator yang telah sukses dikembangkan selama ini. Salah satu

metode yang digunakan adalah Metode Mohr yang menggunakan ion kromat CrO42- untuk

mengendapkan Ag2CrO4 coklat. Lalu, ada Metode Volhard yang menggunakan ion Fe3+

untuk membentuk sebuah kompleks yang berwarna dengan ion tiosianat, SCN-. Dan, Metode Fajans menggunakan indikator-indikator adsorpsi (Underwood, 2002 : 227).

Titrasi Volhard merupakan teknik titrasi balik, digunakan jika reaksi berjalan

lambat atau jika tidak ada indikator yang tepat utk pemastian TE.

Prinsip titrasi:

Larutan perak ditambahkan berlebih ke dalam larutan (pseudo) halida, seperti:

Br- + Ag+ AgBr (endapan dadih hijau)

(berlebih)

Setelah reaksi sempurna endapan disaring, kemudian larutan dititrasi dengan larutan baku

(4)

Ag+ + SCN- AgSCN (larutan)

Indikator Fe(III) akan membentuk senyawa larut berwarna merah hasil reaksi Fe3+ dengan ion tiosianat :

Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)]2+

Reaksi harus suasana asam, karena jika basa akan mudah sekali terbentuk endapan Fe(OH)3

( dalam titrasi biasa digunakan [Fe3+] = 10-2 M ). (Gusdinar, 2011)

Dalam penentuan Kompleks berwarna salah satunya adalah dengan metode volhard.

Metode volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit,

dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat:

Ag+ + SCN- AgSCN(s)

Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (merah)

Metode ini dapat dipergunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan standar

tiosianat atau untuk titrasi tidak langsung dari ion-ion klorida, bromida, dan iodida. Dalam

titrasi langsung, kelebihan dari perak nitrat standar ditambahkan dan kemudian dititrasi

dengan dengan tiosianat standar. Metode volhard dipergunakan secara luas untuk perak dan

klorida mengingat titrasinya dapat dijalankan dalam larutan asam. Kenyataannya, ada

keinginan untuk menggunakan sebuah media asam untuk mencegah hidrolisis dari

indikator ion-besi(III). Metode-metode umum lainnya untuk perak dan klorida

membutuhkan sebuah larutan yang mendekati netral untuk kesuksesan titrasi. Banyak

kation yang mengendap pada kondisi semacam ini dan karenanya mengganggu dalam

metode ini. Dalam analisis klorida, sebuah kesalahan dapat terjadi jika endapan AgCl

dibolehkan bereaksi dengan ion tiosianat:

AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + Cl

-Mengingat AgSCN kurang dapat larut dibandingkan dengan AgCl, reaksi ini cenderung

untuk bergeser dari kiri ke kanan dan akan menyebabkan hasil-hasil yang rendah dalam

analisis klorida. Reaksi ini dapat dicegah dengan menyaring penuh AgCl atau

menambahkan nitrobenzena sebelum titrasi dengan tiosianat. Nitrobenzena terlihat

(5)

dengan tiosianat. Dalam menentukan bromida dan iodida dengan menggunakan metode tak

langsung Volhard, reaksi dengan tiosianat tidak menimbulkan masalah mengingat AgBr

mempunyai kelarutan yang hampir sama dengan AgSCN, dan AgI dianggap jauh kurang

dapat larut dibandingkan AgSCN (Underwood, 2002 : 228-229).

Pengendapan mungkin adalah metode yang paling sering dipakai dalam praktik

analisis kualitatif. Timbulnya endapan sebagai suatu hasil penambahan regensia tertentu

dapat dipakai sebagai uji terhadap suatu ion tertentu. Namun pengendapan dapat juga

digunakan untuk pemisahan. Untuk melakukan hal ini suatu regensia yang sesuai

ditambahkan, yang membentuk endapan (endapan-endapan) dengan hanya satu atau

beberapa ion yang ada dalam larutan. Setelah penambahan reagensia dalam jumlah yang

sesuai endapan disaring dan dicuci. Kemudahan suatu endapan disaring dan dicuci

tergantung sebagian besar struktur morfologi endapan yaitu pada bentuk dan ukuran

kristal-kristalnya (VOGEL,1985 : 89).

III. Material dan Metode Kerja

A. Material

Alat:

 Gelas ukur

 Pipet tetes

 Batang pengaduk

 Labu erlenmeyer

 Gelas kimia

 Statif dan klem

 Buret

 Corong gelas Bahan:

 Larutan NaBr 10 ml

 Larutan AgNO3 0,1M

 Indikator 0,1M FeCl3 sebanyak 5 tetes

(6)

B. Metode Kerja

1. Masukkan NaBr sebanyak 10 ml kedalam labu erlenmeyer

2. Tambahkan dengan larutan AgNO3 0,1M, hitung tetesannya (sampai terbentuk

endapan berwarna hijau)

3. Tambahkan dengan indikator 0,1M FeCl3 sebanyak 5 tetes

4. Selanjutnya, titrasi dengan larutan KSCN sampai larutan beerwarna merah (lakukan

(7)

V AgNO3 x N AgNO3 = V NaBr x N NaBr 1,5 x 0,1 = 10 x N NaBr

0,15 = 10 x N NaBr

N NaBr = 0,015 N

M NaBr = N NaBr = 0,015 M

Mol NaBr = M NaBr x V NaBr

= 0,015 x 10

Mol NaBr = 0,15 mol

Massa NaBr = mol x massa molar

= 0,15 x 103

Massa NaBr = 15,45 gram

Banyaknya ion bromida =

Br

= 0,1 N x 80 g/Lit

= 8 g/Lit

Banyaknya ion klorida dalam ppm = 8 g/Lit X 1000 mg/Lit

= 8000 ppm

 Persamaan reaksi

NaBr(aq) + AgNO3(aq)→ AgBr(s) + NaNO3(aq)

AgBr(s) + SCN-(aq) → AgSCN(s) + Br-(aq)

AgSCN(s) + Fe3+(aq) → [Fe(SCN)]2+(s)↓(merah) + Ag+(aq)

B. Pembahasan

Pada percobaan kali ini telah dilakukan penentuan ion bromida dari sampel

larutan NaBr. Pada percobaan kali ini, menggunakan metode argentometri dengan

menerapkan prinsip metode Volhard. Argentometri merupakan analisis volumetri

(8)

atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida

atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3. Sedangkan, besi(III) klorida disini berperan sebagai indikator.

Metode volhard ini digunakan dalam penentuan ion Cl-, Br-, dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe dengan titran

KSCN, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah

larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KSCN,

sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+, dimana kelebihan larutan KSCN akan diikat oleh ion Fe membentuk warna merah darah dari FeSCN.

Metode ini digunakan untuk penentuan halida Cl-, Br-,I-, SCN- (tiosianat) dan CN -(sianida). Metode ini didasarkan pada pengendapan tiosianat dalam suasana HNO3.

Titrasi ini merupakan titrasi dengan teknik terbaik. Pada akhirnya kami menghitung

normalitas dari AgNO3, tetapi bukan volume AgNO3 yang dilihat pada akhir titrasi

melainkan KSCN karena KSCN merupakan larutan standar. Percobaan ini dilakukan

dengan metode titrasi tak langsung, Dalam menentukan bromida dan iodida dengan

menggunakan metode tak langsung Volhard dari ion-ion klorida, bromida, dan iodida.

Reaksi dengan tiosianat tidak menimbulkan masalah mengingat AgBr mempunyai

kelarutan yang hampir sama dengan AgSCN. Persamaan reaksi yang terjadi adalah:

NaBr(aq) + AgNO3(aq)→ AgBr(s) + NaNO3(aq)

AgBr(s) + SCN-(aq) → AgSCN(s) + Br-(aq)

AgSCN(s) + Fe3+(aq) → [Fe(SCN)]2+(s)↓(merah) + Ag+(aq)

IV.

Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:

1. Metode volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam

nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat,

titrasi kali ini termasuk untuk titrasi Volhard tidak langsung dari ion-ion klorida,

(9)

2. Reaksi dengan tiosianat tidak menimbulkan masalah mengingat AgBr mempunyai

kelarutan yang hampir sama dengan AgSCN.

3. Indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KSCN akan diikat oleh ion Fe membentuk warna merah darah dari FeSCN.

4. Konsentrasi NaBr adalah 0,015M.

5. Massa NaBr adalah 15,45 gram.

6. Kadar ion bromida adalah 8 g/Lit atau 8000 ppm

V.

Referensi

JR., R.A. DAY dan UNDERWOOD,A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.

Jakarta: Erlangga.

Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I Edisi ke Lima.

Jakarta: PT.Kalman Media Pusaka.

Agung, T. U. 2009. Analisis Kadar Klorida pada Air dan Air Limbah dengan Metode

Argentometri. kadar klorida

http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/13905/1/09E02375.pdf. Diakses pada

tanggal 19 April 2014 pukul 06:37 WIB.

Gusdinar, T. 2011. Presipitatometri (Titrasi Pengendapan).

http://download.fa.itb.ac.id/filenya/Handout%20Kuliah/Inorganic%20Pharmaceutical

%20Analysis%202008/Versi%20Bhs.%20Indonesia/03.%20Aplikasi%20Titrasi%20

Pengendapan.pdf . Diakses pada tanggal 25 April 2014 Pukul 20:30 WIB.

Pinilih, I., dkk. 2007. Argentometri.

http://www.e-bookspdf.org/view/aHR0cDovL2ltYW1zYW1vZHJhLmZpbGVzLndvcmRwcmVzcy

5jb20vMjAwOC8wMi9taWNyb3NvZnQtd29yZC1hcmdlbnRvbWV0cmkucGRm/TG

Fwb3JhbiBQcmFrdGlrdW0gS2ltaWEgQW5hbGl0aWsgRGFzYXIgUGVyY29iYWF

Figur

Memperbarui...

Referensi

Memperbarui...

Related subjects :