PERCOBAAN VIII PERCOBAAN VIII
II.. JJuudduull
Analisa Golongan Barbital. Analisa Golongan Barbital. IIII.. TTuujjuuaann
Untuk mengetahui adanya golongan barbital yang terkandung didalam Untuk mengetahui adanya golongan barbital yang terkandung didalam sampel dan
sampel dan untuk mengetahuntuk mengetahui ui perubperubahan-pahan-perubaherubahan an warna yang warna yang terjaditerjadi pada msing-masing reaksi.
pada msing-masing reaksi. II
III.I. LaLandndasaasan Tn Teoeoriri
Golongan barbital ialah at-at yang digunakan untuk suatu proses Golongan barbital ialah at-at yang digunakan untuk suatu proses yang relati!" yang ditandai oleh proses melalui per#obaan anylistrik obat yang relati!" yang ditandai oleh proses melalui per#obaan anylistrik obat pada
pada maserasi maserasi dua dua !ase !ase melalui melalui pen#atatan pen#atatan arus arus listrik listrik pada pada elektron elektron arusarus lalogrone $%BG& atau melalui pen#atatan bola mata $Al!red" '(((&.
lalogrone $%BG& atau melalui pen#atatan bola mata $Al!red" '(((&. Barbit
Barbital merupakal merupakan deri)at daran deri)at dari asam i asam yang meryang merupakaupakan hasil reaksin hasil reaksi kondensasi antara urea dan asam maloat melalui eliminasi dua molekul air. kondensasi antara urea dan asam maloat melalui eliminasi dua molekul air. Barbital mempunyai asam basa yang sagat lemah. Asam barbiturat ada Barbital mempunyai asam basa yang sagat lemah. Asam barbiturat ada dal
dalam am benbentuk tuk ketketo o dan dan enoenol. l. BenBentuk tuk enoenol l yanyang g memmemyebyebabkabkan an berbereakeaksisi dalam alkali asam
dalam alkali asam dan dapat dioksidasi. *leh karena itu" dan dapat dioksidasi. *leh karena itu" kelarukelarutan barbitaltan barbital tid
tidak ak stabstabil il daldalam am alkalkali" tetapi ali" tetapi dendengan garam gan garam + + gargaram am lailainnynnya a sepsepertierti natriumnya tidak stabil dalam air" terutama dalam pemanasan di dalam air natriumnya tidak stabil dalam air" terutama dalam pemanasan di dalam air akan terhidrolisa $,asaan" /0 &.
akan terhidrolisa $,asaan" /0 &. Gol
Golongongan an barbarbitbital al perpertamtama a kalkali i diteditemukmukan an oleoleh h 1is#1is#her her padpada a tahtahunun (
(2" 2" yanyang g dibdibuat uat dendengan gan #ara #ara konkondendensasi sasi ureureum um untuntuk uk etanetanoluolum m dandan etilester dari asam malonat $1ran#is#a" '('&.
etilester dari asam malonat $1ran#is#a" '('&.
3i!at umum dari senyawa barbital adalah sebagai berikut 4 3i!at umum dari senyawa barbital adalah sebagai berikut 4 .
. 3uk3ukar laar larut drut dalam alam airair" be" bereareaksi asksi asam lemam lemahah '.
'. BenBentuk tuk ketketon on tidtidak lak laruarut dat dalam lam air air 2.
2. BeBentntuk euk enonol lal larurut dat dalam lam air air 5.
Barbital adalah suatu golongan obat tidur yang mempunyai inti hasil reaksi kondensasi antara ureum dengan asam malonat. Barbital $barbiturat& digunakan sebagai obat hipnotik-sedati!" antikon)ulsan dan anastetik dengan si!at nonselekti!. Barbiturat bersi!at lipo!il sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam pelerut-pelarut non polar seperti minyak dan kloro!orm karena si!at lipo!iliknya.
Adapun si!at dari senyawa barbital adalah $,erman" 0& 4
. Barbital mempunyai asam basa satu yang sangat lemah" asam barbiturat dapat dalam bentuk keton dan enol. Ini menyebabkan bereaksi asa m dan dapat diionisasi
'. 6udah mengadakan sublimasi
2. Asam barbiturat sukar larut dalam air" mudah larut dalam eter" kloro!orm dan etil asetat.
Barbiturat banyak digunakan untuk $7ri#e" '((8& 4 . 3ebagai obat tidur dalam dosis yang banyak. '. 3ebagai antiko!oisit.
2. 3ebagai obat anastetika.
I9. Alat dan Bahan
A. Alat yang digunakan . Batang pengaduk '. Botol semprot 2. Gegep kayu 5. Gelas kimia 0. ,ot plate 8. :aret penghisap ;. 7ipet tetes /. 7ipet ukur . 7lat tetes (. Lemari asam . <ak tabung '. 3endok tanduk 2. Tabung reaksi 5. Timbangan digital
0. =ater bath
B. Bahan yang digunakan . A>uadest
'. Air brom 2. Al!a na!tol
5. ?* $@*2&' $ ?obalt @itrat &
0. ?,?L2 $ :loro!orm &
8. ?u3*5 ( $ Tembaga 3ul!at &
;. ?a?l' ( $ :alium :lorida &
/. 1ormaldehid 2-' . %ter
(. ,'3*5 pekat $ asam 3ul!at &
. ,?l ("0 @ $ Asama :lorida & '. :6n*5 (" @ $ :alium 7ermanganat &
2. Luminal $!enobarbital& 5. 6ethanol absolute
0. @a@*2$ @atrium @itroprusida &
8. @a?*2 ' @ $ @atrium :arbonat & ;. @a*, ' @ $ @atrium ,idroksida & /. @,5*, $ Amonium ,idroksida &
. @a'3*5 ei##atus $ @atrium 3ul!at &
'(. 7ereaksi CAB '. 7ereaksi Dwikker ''. 7ereaksi parry 9. 7erhitunga <eagen . @a?*2 ' @" '0( mL @ ¿ g Mr x 1000 v x n ' ¿ g 100 x 1000 250 x2
g=2 x100 x250 2000 E '8"0 gram '. ?*$@*2&' " (( mL bF) ¿ gv x 100 ¿ g 100 x100 g ¿ 1×100 100 E gram
2. Al!a-na!tol 2 dalam alkohol 8 '(( mL bF) ¿ gv x 100 2 ¿ g 200 x100 g ¿ 3×200 100 E 8 gram 5. @a*, 5 @" '0( mL @ ¿ g Mr x 1000 v x n 5 ¿ g 40 x 1000 250 x1 g=4 x40 x250 1000 E 5( gram 0. ,?l ("0 @" (( mL @ ¿ ρ × b/v ×1000 BE
g=1,19×37/100×1000 36,5 E '"(8 ekFL 7engen#eran 4 @9 E @'9' '"(89 E ("0(( 9 ¿ 50 12,06 E 5"0 mL 8. @a'?*2 ' @" (( mL @ ¿ g Mr x 1000 v x n ' ¿ g 106 x 1000 100 x2 g=2 x106 x100 2000 E ("8 gram
9I. 7rosedur :erja
. 7embuatan @a'?*2 ' @" '0( mL
a. Cisiapkan alat dan bahan.
b. Citimbang @a'?*2 sebanyak '8"0 gram digelas kimia.
#. Cilarutkan dengan a>uadest" aduk hinggah larut. d. Cimasukkan dalam labu ukur '0( mL.
e. Ci#ukupkan )olumenya sampai tanda batas. !. Ciko#ok sampai homogen dan diberi etiket. '. 7embuatan ?*$@*2&' " (( mL
a. Cisiapkan alat dan bahan.
b. Citimbang ?*$@*2&' sebanyak gram digelas kimia.
#. Cilarutkan dengan sedikit metanol absolute" aduk sampai larut. d. Cimasukkan dalam labu ukur (( mL.
e. Ci#ukupkan )olumenya sampai tanda batas. !. Ciko#ok sampai homogen dan diberi etiket.
2. 7embuatan al!a-na!tol 2 dalam alkohol 8 " '(( mL a. Cisiapkan alat dan bahan.
b. Citimbang al!a-na!tol sebanyak 8 gram digelas kimia. #. Cilarutkan dengan sedikit al#ohol 8 " aduk sampai larut. d. Cimasukkan dalam labu ukur '(( mL.
e. Ci#ukupkan )olumenya sampai tanda batas. !. Ciko#ok sampai homogen dan diberi etiket. 5. 7embuatan @a*, 5 @" '0( mL
a. Cisiapkan alat dan bahan.
b. Citimbang @a*, sebanyak 5( gram digelas kimia. #. Cilarutkan dengan sedikit a>uadest aduk sampai larut. d. Cimasukkan dalam labu ukur '0( mL.
e. Ci#ukupkan )olumenya sampai tanda batas. !. Ciko#ok sampai homogen dan diberi etiket. 0. 7embuatan ,?l ("0 @" (( mL
a. Cisiapkan alat dan bahan.
b. Cipipet ,?l pekat sebanyak 5"0 mL masukkan kedalam labu ukur (( mL yang telah berisi 'F2 a>uadest.
#. Ci#ukupkan )olumenya sampai tanda batas. d. Ciko#ok sampai homogen dan diberi etiket. 8. 7embuatan @a'?*2 ' @" (( mL
a. Cisiapkan alat dan bahan.
b. Citimbang @a'?*2 sebanyak ("8 gram digelas kimia.
#. Cilarutkan dengan sedikit a>uadest aduk sampai larut. d. Cimasukkan dalam labu ukur (( mL.
e. Ci#ukupkan )olumenya sampai tanda batas. !. Ciko#ok sampai homogen dan diberi etiket.
9I. ,asil 7engamatan
@o. 7ereaksi ,asil <eaksi :esimpulan
. <eaksi warna parry
Luminal HHHHH.. Ungu
Golongan barbital '. <eaksi terhadap subtitusi
barbital adanya gugus tidak jenuh
a. 6enghilangkan warna air brom
=arna air brom hilang $kuning menjadi
Golongan barbital
Luminal HHH.. b. 6enghilangkan warna
larutan :6n*5
Luminal HHH..
endapan putih
Ungu menjadi kuning lemah
Golongan barbital
2.
Adanya gugus phenyl aromatis
a. *ksidasi menjadi benoate
Luminal HHH.. b. <eaksi warna ekkert
Luminal HHHHH. #. @itrasi menurut ranwe
Luminal HHHHH.
=arna ungu
6erah anggur menjadi hitam
:uning menjdi warna intensi! kuning Golongan barbital Golongan barbital Golongan barbital 5.
Cengan asam sul!at
( mg at beberapa tetes ,'3*5 pekat diamkan '
menit" panaskan pada waterbath Luminal HHHHH. ?oklat Tua Golongan barbital 0. 1ormaldehid-,'3*5 p ( mg at 5 mL ,'3*5 pekat mL !ormaldehid 2-' panaskan di waterbath Luminal HHHHH. 6erah Golongan barbital 8. Cengan p.CAB- ,'3*5 p ( mg at ,'3*5 pekat 5 mL beberapa butir p.CAB" panaskan beberapa menit Luminal HHHHH. 6erah ,'* menjadi ungu Golongan barbital
;. Al!a @a!tol- ,Luminal HHHHH.'3*5
Ungu
Golongan barbital /. <eaksi :ristal
<eaksi @a*, dengan asam asetat larutan ' dalam @a*, asamkan dengan asam asetat p Luminal HHHHH.
:uning $endapan& Golongan barbital
.
<eaksi wiker
Dat al#ohol pereaksi Luminal HHHHH.
Biru ungu menjadi endapan putih
Golongan barbital
9II. 7embahasan
Barbital adalah golongan obat tidur yang mempunyai inti dari hasil reaksi kondensasi antara ureum denagn asam malonat. Calam proses identi!ikasi menggunbakan metode-metode dengan reaksi warna tertentu.
7ada reaksi warna parri" sampel luminal menunjukan hasil positi! golongan barbital dengan memberikan hasil reaksi berwarna ungu. ,asil ini dikarenakan penambahan ?*$@*2&' dalam ,?l berikatan dengan
senyawa barbital dalam sampel.
7ada reaksi terhadap subtitusi barbital adanya gugus tidak jenuh akan menghilangkan warna air brom yang membentuk warna bening. Can pada sampel luminal dapat menghilangkan warna air brom. ,asil reaksi ini menandakan positi! gugus barbital. 3ama halnya dengan penambahan :6n*5 memberikan hasil rekasi positi! dari warna ungu menjadi kuning
lemah.
7ada reaksi adanya gugus !enil aromatis dilakukan oksidasi menjadi asam benoate yaitu menghasilkan warna ungu. ,al ini menandakan adanya phenyl aromatis yang terdapat pada substansi luminalF7henobarbital. 3edangkan untuk reaksi warna ekkert
menghasilkan warna merah anggur menjadi hitam menandakan hasil positi!. Adapun reaksi nitrasi menurut <anwe pada luminalF7henobarbital memebentuk warna kuning intensi! sehingga positi! terhadap !enil aromatis pada sampel.
3edangkan dengan asam sul!at" luminal menghasilkan warna #oklat tua yang menandakan positi! luminalF7henobarbital. :emudian reaksi warna dengan !ormaldehid-,'3*5 pekat menghasilkan warna merah menandakan
positi! golongan barbital. 3elanjutnya" reaksi warna dengan p.CAB- ,'3*5
pekat menghasilkan warna merah yang ditambah ,'* menjadi ungu yang
berarti positi! golongan barbital. 3elnajutnya per#obaan terakhir adalah dengan penambahan al!a na!tol- ,'3*5 pada sampel luminal yang
membentuk warna ungu yang menandakan positi! golongan barbital.
3elanjutnya pada reaksi :ristal dengan #ara reaksi @a*, dengan asam asetat diman larutan ' dalam @a*, asamkan dengan asam asetat pekat dan menghasilkan warna kuning" yang menandakan positi! golongan barbital.
:emudian" rekasi kikker dimana at ditambah al#ohol dan pereaksi dengan hasil reaksi biru ungu menjadi endapan putih.
9III. 7enutup
Adapun kesimpulan dari hasil praktikum ini adalah pengujian dengan semua reaksi untuk golongan barbital dengan sampel luminalF7henobarbital menunjukan hasil positi!.
B. 3aran
3aran yang dapat disampaikan adalah setiap pengujian haruslah dilaksanakan dengan hati-hati dan teliti agar hasil yang didapatkan sesuai dengan warna yang diinginkan.
CA1TA< 7U3TA:A Al!red. '(('. Kimia SMU Kelas 3. Jakarta 4 %rlangga.
Cepkes <I. ;. Farmakope Indonesia Edisi III . Jakarta4 Cepkes <I. ,assan. /;. Buku Kimia Farmasi. Jakarta 4 In!omedika
,erman" J<. 0. Analisa Farmasi. ogyakarta4 7ustaka Belajar.
7andean" 1rans#is#a. '('. Penuntun Praktikum Kimia Farmasi-I . :endari 4 Bina ,usada
