PENETAPAN KADAR Cu PADA MAKANAN COKELAT
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
TUGAS AKHIR
OLEH:
DIAN MITHAMI RITONGA
NIM 122410126
PROGRAM STUDI DIPLOMA III
ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
KATA PENGANTAR
Segala puji dan syukur atas kehadirat Allah SWT yang telah mencurahkan
rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini
yang berjudul “Penetapan Kadar Cu Pada Makanan Cokelat Secara
Spektrofotometri Serapan Atom”, yang dibuat sebagai salah satu syarat untuk
memperoleh gelar ahlimadya pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan
Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Dalam menyelesaikan tugas akhir ini, Penulis telah mendapatkan
bimbingan dan bantuan dari banyak pihak, maka dengan segenap ketulusan hati
izinkan penulis untuk mengucapkan terimakasih kepada:
1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara.
2. Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku Pembantu Dekan I Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara.
3. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku Ketua Program
Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
sekaligus sebagai penasehat akademik yang telah memberikan nasehat serta
arahan kepada penulis selama masa perkuliahan.
4. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang
telah bersedia meluangkan waktu, memberikan ilmu, nasehat serta arahan
kepada penulis dalam menyelesaikan tugas akhir ini.
5. Bapak Drs. M. Alibata Harahap M.Kes., Apt., selaku Kepala Balai Besar
6. Ibu Lambok Oktavia SR, S.Si., M.Kes., Apt., selaku Koordinator
Pembimbing Praktek Kerja Lapangan di Balai Besar Pengawas Obat dan
Makanan di Medan.
7. Bapak Ibu seluruh staff di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di
Medan yang telah membantu penulis selama melaksanakan praktek kerja
lapangan (PKL).
8. Bapak Ibu dosen beserta seluruh staff akademik Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara yang telah membantu dan mendidik penulis selama masa
perkuliahan.
9. Teman-teman satu kelompok PKL Lestiani Lubis, Fitri Andika Hasan, Palupi
Widya Ning Rahayu dan seluruh teman-teman satu tempat PKL di Balai
Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan yang telah banyak mendukung
dan membantu penulis.
10. Teman-teman di Program Studi Analis Farmasi dan Makanan angkatan 2012
yang selalu membantu dan menyemangati yang tidak dapat disebutkan satu
persatu.
11. Teman-teman seperjuangan Tim Inspiration yang selalu memberikan
dukungan dan motivasi, semangat, canda dan tawa.
12. Serta semua pihak yang telah membantu penulis selama melakukan penulisan
yang tidak dapat disebutkan satu per satu.
Penulis juga mempersembahkan rasa terimakasih yang tak terhinggadan
penghargaan sebesar-besarnya kepada, Ayahanda Alm.Sakinan Ritonga, Ibunda
Nurma, Kakanda Editya Pratama Ritonga dan Adinda Rizky Kurniawan Ritonga
sayang, dukungan moral, materil, nasehat-nasehat, dan menuntut saya untuk lebih
giat belajar demi mencapai cita-cita yang saya inginkan. Semoga kalian selalu
dalam lindungan Allah SWT.
Semoga semua bantuan yang telah diberikan mendapatkan balasan dari
Allah SWT. Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penulisan
tugas akhir ini, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang
bersifat membangun demi perbaikan tugas akhir ini. Penulis berharap tugas akhir
ini dapat bermanfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan, April 2015 Penulis
PENETAPAN KADAR LOGAM CU PADA MAKANAN COKELAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Cokelat merupakan makanan yang digemari oleh banyak orang, karena coklat memiliki cita rasa yang enak dan dapat diolah atau di campurkan ke berbagai makanan. Cokelat harus melalui serangkaian pengujian untuk menentukan kualitas cokelat tersebut. Salah satunya adalah penetapan kadar Cu dalam cokelat. Tujuan pengujian ini adalah untuk menentukan makanan cokelat memenuhi syarat kadar Cu sesuai dengan yang ditetapkan oleh Standard Nasional Indonesia.
Metode pemeriksaan yang dilakukan antara lain penetapan kadar yang diukur degan Spektrofotometri Serapan Atom yang sesuai dengan prosedur dan alat yang digunakan di laboratorium Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan.
Dari hasil pemeriksaan dapat disimpulkan bahwa kadar Cu pada cokelat yang diperiksa memenuhi syarat yaitu 3,6 mg/kg. Berdasarkan Badan Standarisasi Nasional Indonesia dalam SNI 01-4293-1996 tentang batas maksimum cemaran logam berat dalam cokelat diketahui bahwa maksimun cemaran logam yaitu 15 mg/kg.
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1. Hasil Penetapan Kadar Cu ...
17
Tabel 1. Data pengukuran sampel ...23
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Data Sampel ... 22
Lampiran 2. Data Hasil Penetapan Kadar Logam Cu secara Spektrofotometri
Serapan Atom ... 23
PENETAPAN KADAR LOGAM CU PADA MAKANAN COKELAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Cokelat merupakan makanan yang digemari oleh banyak orang, karena coklat memiliki cita rasa yang enak dan dapat diolah atau di campurkan ke berbagai makanan. Cokelat harus melalui serangkaian pengujian untuk menentukan kualitas cokelat tersebut. Salah satunya adalah penetapan kadar Cu dalam cokelat. Tujuan pengujian ini adalah untuk menentukan makanan cokelat memenuhi syarat kadar Cu sesuai dengan yang ditetapkan oleh Standard Nasional Indonesia.
Metode pemeriksaan yang dilakukan antara lain penetapan kadar yang diukur degan Spektrofotometri Serapan Atom yang sesuai dengan prosedur dan alat yang digunakan di laboratorium Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan.
Dari hasil pemeriksaan dapat disimpulkan bahwa kadar Cu pada cokelat yang diperiksa memenuhi syarat yaitu 3,6 mg/kg. Berdasarkan Badan Standarisasi Nasional Indonesia dalam SNI 01-4293-1996 tentang batas maksimum cemaran logam berat dalam cokelat diketahui bahwa maksimun cemaran logam yaitu 15 mg/kg.
1 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Cokelat sebagai produk panganderivat dari kakao merupakan
produkpangan yang mengandung kaya senyawafenolik dari biji tanaman
Theobroma cacao, L. Senyawa fenolik dalamkakao ini memiliki beberapa
kelompok kelasmolekul, yaitu : katekin, epikatekin,anthosianin,
pro-anthosianidin, asamfenolik, tannin terkondensasi, flavonoid lainbeberapa
komponen minor lainnya (Sanchez, 2003).
Logam berat Cu digolongkan kedalam logam berat essensial, artinya
meskipun merupakan logam berat beracun, dibutuhkan oleh tubuh meskipun
dalam jumlah sedikit. Mineral esensial adalah mineral yang dibutuhkan oleh
makhluk hidup untuk proses fisiologis, dan dibagi ke dalam dua kelompok yaitu
mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro dibutuhkan tubuh dalam jumlah
besar, yang terdiri atas kalsium, klorin, magnesium, kalium, fosforus, natrium,
dan sulfur. Mineral mikro diperlukan tubuh dalam jumlah kecil, seperti kobalt,
tembaga, iodin, besi, mangan, selenium, dan seng (Muhajirin et al. 2004; Arifin,
2008).
Berdasarkan Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-4293-1996 telah
ditetapkan batas maksimum cemaran logam berat dalam makanan cokelat
diketahui yaitu 15 mg/kg. Kadar logam yang terdapat dalam bahan makanan perlu
diketahui karena nilai gizi dari suatu bahan dapat mempengaruhi metabolisme
tubuh, maka tugas akhir ini berjudul “Penetapan Kadar Logam Cu pada
2
Adapun pengujian dilakukan selama penulis melaksanakan Praktek Kerja
Lapangan (PKL) di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM) di
Medan.
Analisa penetapan kadar Cu pada makanan cokelat dilakukan
menggunakan alat Spektrofotometer yang mengukur serapan atom logam yang
terkandung pada sampel dengan panjang gelombang 324,8 nm.
1.2 Tujuan
Untuk menentukan kadar Cu pada makanan cokelat yang beredar di
pasaran secara spektrofotometri serapan atom berdasarkan syarat yang ditetapkan
oleh pemerintah Indonesia dalam Standar Nasional Indonesia.
1.3 Manfaat
Mengetahui kadar Cu yang terdapat di dalam sampel dan dapat
memberikan informasi kepada pihak terkait dan masyarakat mengenai kandungan
3 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kakao
Kakao merupakan sumber makanan kaya senyawa-senyawa bioaktif,
terutama polifenol, yang mempunyai khasiat sebagai antioksidan dan antimikroba.
Biji kakao mempunyai potensi sebagai bahan antioksidan alami yang mempunyai
kemampuan untuk memodulasi sistem immune dan efek kemopreventif untuk
pencegahan penyakit jantung koroner dan kanker (Keen, 2005).
Lemak kakao merupakan campuran dari beberapa jenis trigliserida.
Trigliserida terdiri dari gliserol dan tiga asam lemak bebas. Salah satu diantaranya
lemak tidak jenuh. Komposisi asam lemak bervariasi, tergantung pada kondisi
pertumbuhan. Hal ini menyebabkan perbedaan karakteristik fisiknya, terutama
berpengaruh pada sifat tekstur makanan cokelat dan proses pembuatannya. Lemak
kakao dari biji yang mengandung asam lemak bebas (ffa) tinggi juga cenderung
lebih lunak dari pada lemak dari biji kakao yang masih utuh. Lemak kakao adalah
lemak alami 12 yang diperoleh dari nib kakao (kotiledon) hasil proses pemisahan
dengan proses pengepresan hidraulik atau expeller.Lemak kakao memiliki sifat
khas yakni bersifat plastis, dan memiliki kandungan lemak padat yang relative
tinggi (Wahyudi, 2008).
2.1.1 Tanaman Kakao
Kakao merupakan satu-satunya diantara 22 jenis marga Theobroma, suku
Sterculiaceae yang diusahakan secara komersial. Kedudukan tanaman cokelat
4 Divisi : Spermatophyta
Anak divisi : Angiospermae
Kelas : Dicotyledoneae
Anak kelas : Dialypetalae
Bangsa : Malvales
Suku : Sterculiaceae
Marga : Theobroma
Jenis : Theobroma cacao L (Pusat Penelitian Kopi dan Kakao, 2004).
2.1.2 Proses Pengolahan Kakao Menjadi Cokelat
Setelah buah kakao dipanen dari tanamannya, buah kakao kemudian
dikumpulkan dalam keranjang dan dibawa ke tempat pengolahan. Di tempat
pengolahan buah kakao dipecahkan bijinya dipisahkan dari kulitnya, baik secara
manual maupun menggunakan mesin pengolahan.Biji kakao yang telah
dipisahkan kemudian dibersihkan dari lendir yang berlebihan. Pembersihan lendir
yang berlebihan ini penting untuk dilakukan sebab akan menyebabkan biji terasa
asam setelah difermentasikan. Pembersihan dapat dilakukan menggunakan mesin
pembersih, yang memisahkan lendir berlebihan dan membuangnya, baik
menggunakan air ataupun tidak (Anonim, 1998).
Setelah biji kakao bersih dan beraroma khas coklat didapatkan, harus
segera dikeringkan. Pengeringan secara tradisional biasanya melalui penjemuran
di bawah sinar matahari yang memerlukan waktu beberapa hari hingga satu
minggu. Untuk meningkatkan kebersihan dan menghemat waktu, pengeringan
juga dapat dilakukan menggunakan alat pengering.Di pabrik pengolahan makanan
5
yang akandibuat, biji kakao kering akan mengalami proses pengolahan kembali.
Pengolahan di tingkat ini seringkali disebut proses refinasi kakao menjadi bubuk
coklat selanjutnya menjadi bahan berbagai produk makanan dan minuman. Hal
pertama yang dilakukan terhadap biji kakao kering yang masuk ke pabrik adalah
penyangraian. Penyangraian akan menimbulkan warna, rasa dan aroma yang
diinginkan.Setelah proses penyangraian ini biji kakao matang dan bebas dari kulit
ari ini disebut nib.Nib kemudian digiling hingga hancur. Karena mengandung
lemak yang tinggi dan telah mengalami penyangraian, nib yang digiling akan
berubah menjadi cairan atau adonan kental (Anonim, 1998).
Setelah pencampuran dengan bahan-bahan tambahan tergantung pada
produk yang akan dibuat, adonan kemudian diaduk terus untuk menghasilkan
campuran yang homogen. Setelah proses pencampuran menghasilkan campuran
yang homogen, pencetakan adalah proses akhir untuk menghasilkan produk
makanan coklat. Untuk mempercepat membekunya cetakan, biasanya cetakan
ditempatkan di ruang pendingin. Kemudian cetakan yang telah membeku
dilepaskan dan coklat yang dihasilkan dikemas dan didistribusikan untuk
dipasarkan (Anonim, 1998).
2.1.3 Kandungan Kakao
Lemak kakao mengandung asam oleat, palmitat dan stearat. Lemak kakao
yang digunakan dalam pembuatan permen coklat harus memiliki ciri-ciri yakni
akan mencair pada suhu 32oC – 35o C, mempunyai tekstur yang keras dan sedikit
rapuh, serta warnanya tidak buram dan tetap cerah jika dicampur pada bahan lain
serta memadat pada suhu kamar. Retensi waktu untuk penyimpanan juga harus
6
cokelat akan melekat pada cetakan, menghasilkan warna yang buram serta
menimbulkan blooming di permukaan cokelat. Dimana fungsi dari lemak kakao
pada pembuatan coklat yakni untuk memadatkan (Ketaren, 1986).
2.1.4 Manfaat Kakao
Selain rasa dan aromanya yang dapat membuat addict, cokelat memiliki
manfaat untuk kesehatan karena kandungan senyawa flavonoid (pholyphenol)
sebagai antioksidan yang tinggi dapat menurunkan resiko penyakit jantung,
kanker, dan stroke. Selain itu, produk kakao juga mengandung phenilethylamine
yang dapat menstimulasi perasaan positif dan gembira (Prawoto, 2008).
Biji kakao (Theobroma cacao L.) atau cokelat kaya kandungan
antioksidanflavonoid, berupa monomer flavan-3-ol (flavanols) meliputi
epicatechin dan catechin, serta oligomer flavanols yaitu procyanidin. Konsumsi
makanan yang kaya kandungan flavonoidnya telah terbukti memiliki manfaat
untuk kesehatan jantung dan pembuluh darah. Manfaat bij i kakao telah banyak
diteliti, namun khasiatnya dalam mengatasi keadaan stres oksidatif yang
diakibatkan oleh stres psikososial masih perlu dilakukan penelitian lebih lanjut
(Grossman, 2008)
Aneka produk kakao yang terdiri atas cocoa liquor, cocoa buter, dan
cocoa powder biasa digunakan sebagai bahan dasar pembuat makanan seperti
snack, confectionery, bakery, minuman/beverages, dan yang saat ini sedang tren
7 2.2 Logam Berat
Logam berat masih termasuk golongan logam dengan kriteria-kriteria yang
sama dengan logam-logam lain. Perbedaannya terletak dari pengaruh yang
dihasilkan bila logam berat ini masuk kedalam tubuh organisme hidup. Unsur
logam berat baik itu logam berat beracun seperti timbal dan kadmium, bila masuk
ke dalam tubuh dalam jumlah berlebihan akan menimbulkan pengaruh-pengaruh
buruk terhadap fungsi fisiologis tubuh (Palar, 2008).
Menurut Widiowati, dkk., (2008), logam berat dibagi dalam 2 jenis, yaitu:
1. Logam berat essensial, yakni logam dalam jumlah tertentu yang sangat
dibutuhkan oleh organisme. Dalam julah berlebihan logam tersebut bisa
menimbulkan efek toksik. Contohnya adalah Zn, Cu, Fe, Co, Mn dan lain
sebagainya.
2. Logam berat tidak essensial, yakni logam yang keberadaannyadalam tubuh
masih belum diketahui manfaatnya, bahkan bersifat toksik, seperti Hg, Cd, Pb,
Cr dan lain-lain.
Logam berat umumnya bersifat racun terhadap makhluk hidup, walaupun
beberapa diantaranya diperlukan dalam jumlah kecil. Melalui berbagai perantara,
seperti udara, makanan, maupun air yang terkontaminasi oleh logam berat, logam
tersebut dapat terdistribusi ke bagian tubuh manusia dan sebagian akan
terakumulasikan. Jika keadaan ini berlangsung terus menerus, dalam jangka
waktu lama dapat mencapai jumlah yang membahayakan kesehatan manusia
8 2.2.1 Logam Cu
Tembaga dengan nama kimia Cupprum dilambangkan dengan Cu. Unsur
logam ini berbentuk kristal dengan warna kemerahan. Dalam tabel periodik
unsur-unsur kimia, tembaga menempat posisi dengan nomor atom (NA) 29 dan
mempunyai bobot atau berat atom (BA) 63,546 (Palar, 1994).
Logam berat Cu digolongkan kedalam logam berat essensial, artinya
meskipun merupakan logam berat beracun, dibutuhkan oleh tubuh meskipun
dalam jumlah sedikit. Mineral esensial adalah mineral yang dibutuhkan oleh
makhluk hidup untuk proses fisiologis, dan dibagi ke dalam dua kelompok yaitu
mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro dibutuhkan tubuh dalam jumlah
besar, yang terdiri atas kalsium, klorin, magnesium, kalium, fosforus, natrium,
dan sulfur. Mineral mikro diperlukan tubuh dalam jumlah kecil, seperti kobalt,
tembaga, iodin, besi, mangan, selenium, dan seng (Muhajirin. 2004; Arifin, 2008).
Cu mempunyai bilangan oksidasi +l dan +2, akan tetapi yang jumlahnya
melimpah adalah adalah Cu dengan bilangan oksidasi +2 atau Cu (II), karena Cu
(I) di air mengalami disproporsionasi membentuk sebagai senyawa yang tidak
larut (Lee,1994).
Pencemaran yang dihasilkan dari logam berat sangat berbahaya karena
bersifat toksik, logam berat juga akan terakumulasi dalam sedimen dan biota
melalui proses gravitasi (Rochayatun, 2006). Salah satu logam berat yang
termasuk bahan beracun dan berbahaya adalah tembaga (Cu), merupakan salah
satu logam berat yang banyak dimanfaatkan dalam industri, terutama dalam
industri elektroplating, tekstil dan industri logam (alloy). Ion Cu (II) dapat
9
itu, proses penanganan limbah menjadi bagian yang sangat penting dalam industri.
Keberadaan unsur tembaga di alam dapat ditemukan dalam bentuk logam bebas,
akan tetapi lebih banyak ditemukan dalam bentuk persenyawaan. Cu termasuk ke
dalam kelompok logam essensial, dimana dalam kadar yang rendah dibutuhkan
oleh organisme sebagai koenzim dalam proses metabolisme tubuh, sifat racunnya
baru muncul dalam kadar yang tinggi (Rochayatun, 2003).
Menurut Palar (1994), kebutuhan manusia terhadap tembaga cukup tinggi,
pada dewasa membutuhkan Cu 30 μg/kg berat tubuh, pada anak-anak jumlah Cu
yang dibutuhkan 40 μg/kg berat tubuh, sedangkan pada bayi dibutuhkan 80 μg/kg
berat tubuh.
Pada manusia logam Cu dibutuhkan untuk sistem enzim oksidatif seperti
enzim askorbat oksidase, sistikrom C oksidase, polyfenol oksidase, amino
oksidase dan lain-lain. Logam Cu juga dibutuhkan manusia sebagai komplek Cu
protein yang mempunyai fungsi dalam pembentukan haemoglobin, kolagen,
pembuluh darah dan myelin otak (Palar, 1994).
Menurut Linder (2006), penyerapan tembaga terutama pemindahannya
dari mukosa intestin ke dalam plasma darah adalah proses yang diatur dalam
tubuh. Dalam plasma darah, tembaga mula - mula diikat pada albumin dan suatu
protein baru (transcuprein) dan dibawa ke hati dimana akan mencapai proses
diinkorporasikan ke dalam seruloplasmin dan protein/enzim hati yang spesifik
kemudian hilang melalui empedu.
10
Logam esensial dibutuhkan dalam jumlah yang sangat kecil oleh makhluk
hidup. Sebaliknya dalam jumlah yang berlebih, sekalipun kecil akan berubah
menjadi bahan yang bersifat toksik (Tourmaa, 1995).
Tembaga (Cu) merupakan mineral mikro karena keberadaannya dalam
tubuh sangat sedikit namun diperlukan dalam proses fisiologis. Di alam, Cu
ditemukan dalam bentuk senyawa Sulfida (CuS). Walaupun dibutuhkan tubuh
dalam jumlah sedikit, bila kelebihan dapat mengganggu kesehatan atau
mengakibatkan keracunan (Arifin, 2008).
Toksisitas Cu baru akan kelihatan bila logam tersebut masuk ke dalam
tubuh organisme dalam jumlah besar atau melebihi nilai ambang batas (NAB).
Beberapa penelitian menunjukkan bahwa racun Cu mampu membunuh biota
perairan. Pada hewan seperti kerang, bila dalam tubuhnya telah terakumulasi Cu
dalam jumlah tinggi, maka bagian otot tubuhnya akan berwarna kehijauan. Hal ini
dijadikan petunjuk apakah kerang yang hidup di suatu perairan masih layak untuk
dikonsumsi atau tidak. Cu termasuk dalam logam essensial, dimana dalam kadar
yang rendah dibutuhkan oleh organisme sebagai Koenzim dalam proses
metabolisme tubuh, sifatnya racunnya baru muncul dalam kadar yang tinggi.
Konsentrasi Cu terlarut dalam air laut sebesar 0,01 ppm dapat mengakibatkan
kematian fitoplankton, sedangkan kadar Cu sebesar 2,5-3,0 ppm dalam badan
perairan telah dapat membunuh ikan-ikan (Muhajirin, 2004).
2.2.3 Penyerapan Logam dalam Tanah
Menurut Darmono (2008), ada dua faktor penting yang berhubungan erat
dengan penyerapan logam dalam jaringan tanaman, yaitu pH tanah dan
11
transformasi logam. Konsentrasi logam dalam jaringan tanaman menurun apabila
pH tanah naik, dan semakin tinggi konsentrasi logam dalam tanah akan semakin
tinggi pula konsentrasi logam dalam jaringan tanaman.
Penggunaan pupuk secara berlebihan, tidak menguntungkan bagi
kelestarian lahan dan lingkungan diakibatkan tingginya residu pupuk di lahan.
Pemupukan terus menerus tidak saja menyebabkan tingginya residu pupuk di
dalam tanah, tetapi juga meningkatkan kandungan logam berat timbal dan
kadmium (Widianingrum, 2007).
2.3 Dekstruksi Logam
2.3.1 Dekstruksi Basah
Tehnik dekstruksi basah adalah dengan memanaskan sampel organik
dengan penambahan asam mineral pengoksidasi atau campuran asam-asam
mineral tersebut. Penambahan asam mineral pengoksidasi dan pemanasan yang
cukup dalam beberapa menit dapat mengoksidasi sampel secara sempurna,
sehingga menghasilkan ion logam dalam larutan asam sebagai sampel anorganik
untuk dianalisis selanjutnya. Dekstruksi basah biasanya menggunakan H2SO4,
HNO3 dan HclO4 atau campuran dari ketiga asam mineral tersebut (Anderson,
1987).
2.3.2 Dekstruksi Kering
Dekstruksi kering merupakan tehnik yang umum digunakan untuk
mendekomposisi bahan organik. Sampel diletakkan di dalam krusibel dan
dipanaskan sampai semua materi organik terurai dan meninggalkan residu organik
12
digunakan adalah 500-550oC. Selain unsur C, H dan N, beberapa unsur akan
hilang dengan dekstruksi kering ini, diantaranya halogen, S, Se, P, As, Sb, Ge, Ti,
Hg (Anderson, 1987).
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar
oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar
ultraviolet. Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif
unsur-unsur mineral dalam jumlah sekelumit mineral mempunyai kepekaan yang
tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksaannya relatif sederhana, dan
interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2009).
2.4.1 Prinsip Dasar Analisa SSA
Metode Spektrofotometri Serapan Atom berprinsip pada absorpsi cahaya
oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang
tertentu, tergantung pada unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tertentu
mempunyai energi yang cukup untuk mengubah tingkat elektron suatu atom.
Transisi elektron suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti
memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar akan tereksitasi
ke tingkat energi yang lebih tinggi (Khopkar, 2002).
2.4.2 Instrumensasi
a. Lampu katoda berongga
Suatu sumber cahaya dalam spektrofotometer absorpsi atom, yang dipilih karena
garis absorpsi atom padanannya dalam nyala dan tanur (Khopkar, 2002).
13
Nyala yang digunakan pada SSA harus mampu memberikan suhu >2000oK.
Untuk mencapai suhu yang setinggi ini biasanya digunakan gas pembakar dala
suatu gas pengoksida (oksidan) seperti misalnya udara dan nitrogen oksida (N2O)
(Khopkar, 2002).
c. Monokromator
Dalam spektroskopi absorpsi atom fungsi monokromator adalah untuk
memencilkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan
oleh sumber radiasi (Khopkar, 2002).
d. Detektor
Kepekaan spektral yang lebih baik diperlakukan, digunakan pengadaan foton.
Radiasi yang diterima oleh detektor berasal tidak hanya dari garis resonansi yang
telah diseleksi tapi juga dapat timbul dari emisi dalam nyala (Khopkar, 2002).
e. amplifier
Amplifier berfungsi untuk memperkuat sinyal yang diterima dari detector sebelum
sampai ke rekorder (Khopkar, 2002).
f. Rekorder
Rekorder berfungsi untuk mengubah sinyal yang diterima menjadi bentuk digital,
14 BAB III
METODE PERCOBAAN
3.1 Latar Belakang
Pengujian penetapan kadar logam Cu pada cokelat secara spektrofotometri
serapan atom di Laboratorium pangan dan Bahan Berbahaya, Balai Besar
Pengawas Obat dan Makanan di Medan yang berada di Jalan Williem Iskandar
Pasar V barat I No.2 Medan.
3.2 Alat
Alat yang digunakan adalah Erlenmeyer 250 ml, Labu Ukur 25 ml, Labu
ukur 50 ml, Labu Ukur 100 ml, Labu Ukur 1000 ml, Neraca Analitik, Penangas
Listrik, Pipet Volume 10 ml, Spektrofotometer Serapan Atom.
3.3 Bahan
Bahan yang digunakan adalah Aquabidest, Larutan HNO3 dan Larutan
Baku Tembaga (Cu).
3.4 Sampel
− Nama Sampel : Cadbury Dairy Milk
− Komposisi : Gula, Padatan Susu, Coklat Massa, Kacang
Mete(11%), Lemak Coklat, Kukis (6%)
(Mengandung Gandum), Lemak Nabati, Bubuk
15
Kedelai, PGPR), Garam, Perisa Identik Alami
(Coklat).
− No. Regristrasi : BPOM RI ML 841601 109136
− Tanggal Kadaluarsa : 9 Agustus 2017
− Wadah/Kemasan : Kotak
− Produksi : Cadbury Confectionery Malaysia Sdn.Bhd.
3.5 Prosedur Kerja
3.5.1 Pembakuan Tembaga (Cu)
a. Larutan Induk Baku I (LIB I)
Encerkan 1 grambaku Cu (E.Merck) dalam labu ukur dengan aquabidest
ad 1000 ml
b. Larutan Induk Baku II (LIB II)
Pipet 10 ml LIB I menggunakan pipet volum, masukkan ke dalam labu
ukur 100 ml, tambahkan 20 ml HNO3 1 N dan tambahkan aquabidest sampai
garis tanda.
c. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Pipet masing-masing 2; 4; 6; 8; 10 ml LIB II, masukkan masing-masing
kedalam labu ukur 100 ml, tambahkan 20 ml HNO3 1 N ke dalam
masing-masing labu tersebut dan tambahkan sampai garis tanda.
3.5.2 Pembuatan Larutan Uji
Ditimbang 5 gram sampel dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 25 ml larutan HNO3 1 N, kemudian dipanaskan sampai mendidih dan
16
pindahkan ke dalam labu ukur 100 ml. Encerkan sampai garis tanda dengan
aquadest secara kuantitatif. Kocok dan saring menggunakan kertas saring
Whatman No.1
3.5.3 Penetapan Kadar Cu
Larutan sampel dipipet sebanyak 1 ml. Dimasukkan kedalam labu tentukur
25 ml dan dicukupkan dengan aquabides hingga garis tanda. Diukur
17 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Pada pengujian penetapan kadar logam Cu pada cokelat secara
spektrofotometri serapan atom, diketahui bahwa kadar logam Cu pada cokelat
yaitu 3,6847 mg/kg. Contoh perhitungan hasil pengujian dapat dilihat pada
lampiran.
Tabel 4.1. Hasil Penetapan Kadar Cu
No Bobot (gram) Absorbansi Kadar (%)
1 5,2115 0,0135 3,5748
2 5,30477 0,014 3,7947
Kadar rata-rata 3,6847
4.2 Pembahasan
Dari hasil penetapan kadar yang diperoleh, sampel cokelat memenuhi
syarat. Karena kadar rata-rata yang diperoleh berada pada range persyaratan.
Pengujian kadar Cu menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom
dengan menggunakan larutan HNO3sebagai larutan dekstruksi pada panjang
gelombang 324,8 nm. Menurut Anderson,pengujian menggunakan metode
spektrofotometri serapan atom dimana sebelum diukur kadar logam, sampel harus
di destruksi terlebih dahulu mengunakan larutan asam. Penambahan asam mineral
pengoksidasi dan pemanasan yang cukup dalam beberapa menit dapat
mengoksidasi sampel secara sempurna, sehingga menghasilkan ion logam dalam
larutan asam sebagai sampel anorganik untuk dianalisis selanjutnya (Anderson,
18
Menurut Palar (1994), kebutuhan manusia terhadap tembaga cukup tinggi,
pada dewasa membutuhkan Cu 30 μg/kg berat tubuh, pada anak-anak jumlah Cu
yang dibutuhkan 40 μg/kg berat tubuh, sedangkan pada bayi dibutuhkan 80 μg/kg
19 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil pengujian penetapan kadar Cu dalam makanancokelat dengan
metode Spektrofotometri Serapan Atom, dapat diketahui bahwa makanan cokelat
yang diuji mengandung Cu cokelat dengan kadar 3,6 mg/kg. dimana makanan
cokelat yang diuji tersebut memenuhi persyaratan yang ditetapkan dalam Badan
Standarisasi Nasional Indonesia dalam SNI 01-4293-1996 tentang batas
maksimum cemaran logam berat dalam cokelat diketahui bahwa maksimun
cemaran logam yaitu 15 mg/kg.
5.2 Saran
Perlu dilakukan pengerjaan secara kuantitatif agar dapat diketahui kadar
logamnya secara tepatu. Dan Intansi terkait perlu melakukan sampling secara
berkala untuk produk yang sejenis untuk mengetahui kadar logam yang
20
DAFTAR PUSTAKA
Anderson, R. (1987). Sample Pretreatment and Separation. Chicester: John Wiley and Sons. Hal. 25.
Anonim. (1998). http://www.Pengolahan%20Kakao. International Cocoa organization.html. Diakses tanggal 26 April 2015.
Arifin, Zainal. (2008). Beberapa Unsur Mineral Esensial Mikro Dalam Sistem Biologi dan Metode Analisisnya. Jurnal Litbang Pertanian. Hal. 99-105.
Darmono. (2008). Lingkungan Hidup dan Pencemaran. Jakarta: UI-Press. Hal.74.
Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan IV. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 17-22, 298-312.
Grossman E. (2008). Does Increased Oxidative Stress Cause Hypertension?
Diabetes Care. 31(2). Hal.185.
Khopkar, S.M. (2002). Basic Consepts Of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A. (2002). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal.274-283.
Keen CL, RR Holt, P Oteiza, C Fraga, HH Schmitz. (2005) Cocoa antioxidant and cardio vascular health. Am. J. Clin. Nutrition. Hal. 298-303.
Ketaren, S., (1986).Pengantar Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Hal. 245.
Lee, J.D. (1994). Concise Inorganic Chemistry, Fourth edition. London: Chapman and Hall. Hal. 74.
Linder, M.C. (2006). Biokimia Nutrisi dan Metabolisme dengan Pemakaian secara Klinis. Jakarta: Universitas Indonesia. Hal. 48.
Muhajirin, Edward dan Fasmi Ahmad. (2004). Akumulasi Logam Berat Pb, Cd, Cu, Zn dan Cr Dalam Sedimen di Muara Sungai Cisadane, Ciliwung dan Citarum, Teluk Jakarta. Jurnal Ilmiah Sorihi; III. Hal. 83-98.
Palar, H. (1994). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: PT. Rineka Cipta. Hal. 196.
Palar, H. (2008). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta. Hal. 23-25, 124-127.
21
Pusat Penelitian Kopi dan Kakao Indonesia. (2004). Panduan Lengkap Budidaya Kakao. Jember: Agromedia Pustaka. Hal.6,12,23.
Rochayatun, E., Edward & Rozak, A. 2003 .Kandungan Logam Berat Pb, Cd, Cu, Zn, Ni, Cr, Mn & Fe Dalam Air Laut Dan Sedimen Di Perairan Kalimantan Timur. Jurnal Oseanologi dan Limnologi, (Online), 35(1): 51-71, diakses 17 April 2015. Hal. 51-71.
Sanchez-Rabaneda, dkk. (2003).Liquid Chromatographic/electrospray ioni-zation Tandem Mass Spectrometric Study of Phenolic Composition of Cocoa (Theobroma cacao). Journal of Mass Spectrometry.
Tourmaa, TE. (1995). The Role of Chromium, Selenium and Copper in Human and Animal Metabolism. Journal of Orthomolecular Medicine.10(3). Hal. 159-164.
Wahyudi, T, Pangabeandan.,Pujiyanto. (2008). Panduan Lengkap Kakao. Penebar Swadaya: Jakarta. Hal. 93.
Widianingrum, Miskiyah, dan Suismono. (2007). Bahaya Kontaminasi Loga Berat Dalam Sayuran dan Alternatif Pencegahan Cemarannya. Buletin Teknologi Pascapanen Pertanian. Hal. 20.
Widiowati, W., Sastiono, A., dan Jusuf, R. (2008). Efek Toksik Logam.
22 LAMPIRAN
Lampiran 1. Data Sampel
Sampel Cokelat Cadbury Dairy Milk
Nama Sampel : Cadbury Dairy Milk
Komposisi : Gula, Padatan Susu, Coklat Massa, Kacang Mete
(11%), Lemak Coklat, Kukis (6%) (Mengandung
Gandum), Lemak Nabati, Bubuk Whey (Mengandung
Susu), Pengemulsi (Lesitin Kedelai, PGPR), Garam,
Perisa Identik Alami (Coklat).
No. Regristrasi : BPOM RI ML 841601 109136
Tanggal Kadaluarsa : 9 Agustus 2017
Wadah/Kemasan : Kotak
Netto : 165 gram
Pabrik : Cadbury Confectionery Malaysia Sdn.Bhd.
Kode Sampel : 052
Pemerian Cokelat Cadbury Dairy Milk
Bentuk : Padat
Rasa : Manis
Warna : Coklat
23
Lampiran 2. Data Hasil Penetapan Kadar Logam Cu secara
Spektrofotometri Serapan Atom
Tabel 2. Data pengukuran sampel
No X (mg/L) Y (Abs) XY X2 Y2
Maka persamaan garis regresinya adalah Ȳ = 0,00073200 X + 0,0331800
24 Lampiran 3. Perhitungan Kadar Cu
Tabel 3. Data perhitungan kadar