= 992,25
17500−1065,75= 0,06 5. pH 5 (V= 23,4 mL)
% ���������� = (25− �) × (0,5) × 175 1000×
100 2 = (25−23,4) × 4,375 = 7
��= 162 × 7
100 × 175−(175−1) × 7
= 1134
Lampiran 2.Lampiran Perhitungan Kekuatan Swelling 1. 6 jam
% ���������= 15,2401−15,2047
2,0049 × 100%
= 1,765 % 2. 12 jam
% ���������= 15,2681−15,2047
2,0049 × 100%
= 3,1622 %
3. 24 jam
% ���������= 15,2939−15,2047
2,0049 × 100%
= 4,4490 % 4. 36 jam
% ���������= 15,3019−15,2047
2,0049 × 100%
= 4,8481 % 5. 72 jam
% ���������= 15,3149−15,2047
2,0049 × 100%
Lampiran3 .Pati Talas Hasil Isolasi
Lampiran 5. Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Pati Sitrat
Perbesaran 100x Perbesaran 250x
DAFTAR PUSTAKA
Apelblat, A., 2014. Citric Acid.London : Springer.Borredon, E., Biklaris, D., Peinos, J., Panayiotou, C. 1997. Properties of Fatty Acid Esters of
Starch and Their Blends with LDPE, J. Appl. Polm. Sci. 65, 705-721.
Chowdary, K.P.R., Enturi, V. 2011. Enhancement of Dissolution Rate and Formulation
Development of Efavirenz Tablets Employing Starch Citrate – A New Modified Starch.J. Appl. Pharm. Sci. 01, 119-123.
Chung, H.J., Liu, Q., Hoover, R. 2010. Effect of Single and Dual Hydrothermal Treatmens on
the Crystaline Structure, Thernal Properties, and Nutritional Fractions of Pea, Lentil, and Navy Bean Starches.Food Research Int. 43, 501-508.
Egan,H.,1981. Chemical Analysis Of Foods.Eight Edition.London: Longman Scientific. Davidek, J., Velisek, J., Pokorny, J. 1990. Chemical Changes During Food Processing.
Amsterdam: Elsevier
Fessenden, R.J., Fessenden, J.S. 1982. Kimia Organik. Jilid I. Edisi Ketiga. Cetakan Kedua. Terjemahan Aloyius Pudjaatmaka. Jakarta: Erlangga.
Gandhi, N.N. 1997. Application of Lipase.J Am Oil Chem Soc. 74, 621-634
Garcia, P.S., Grossmann, M.V.E., Shirai, M.A., Lazaretti, M.M., Yamashita, F., Muller, C.M.O., Mali, S. 2014. Improving Action of Citric Acid as Compatibiliser in Starch/Polyester
Blown Films. Industr. Crops and Prdcts. 52, 305-312
Gotlieb, K.F., Capelle, A. 2005. Starch Derivatiztion: Fascinating and Unique Industrial
Oppurtunities. Netherland: Wagening Academic Publishers
Herawati, H. 2010. Standarisasi Pati Termodifikasi Untuk Produk Pangan. Makalah. Jakarta: PPIS-BSN 2010
Hirsch, J. B., Kokini, J. L. 2002. Understanding the Mechanism of Cross-linking Agents (POCl3, STMP, and EPI) Through Swelling Behaviour and Pasting Properties of Crosslingked Waxy Maize Starches.Cereal Chemistry 79, 102-107
Jerachaimongkol, S., Chonchechob, V., Naivikul, O., Poovarodom, N. 2006.Modification of
Cassava Starch by Esterification and Properties of Cassava Starch Ester Films.Kasetsart J. (Nat. Sci) 40, 148-151
Koswara,S. 2010. Teknologi Pengolahan Umbi-umbian. Bagian 1: Pengolahan Umbi Talas. (Modul).Bogor : Southeast Asian Food and Agricultural Science and Technologi (SEAFAST) Center IPB.
Neelam,K., Vijay, S., Lalit, S. 2012. Various Techniques for The Modification of Starch and The
Application of Derivatives. Int. Resch. J. of Pharm. 03, 25-31
Nwokocha, L.M., Aviara, N.A., Senan, C., Williams, P.A. 2009. A Comparative Study of Some
Properties of Cassava (Manithot esculenta, Crantz) and Cocoyam (Colocasia esculenta, Linn) Starches.Carbhdrte.Poly.76, 362-367
Odian, G. 1991.Principles of Polimerization. Third Editon, New Jersey: Jhon Wiley & Sons Inc Ozgulsum, A., Karaosmanoglu, F., Tuter, M. 2000.Esterification Reaction of Oleic Acid With a
Fusel Oil Fraction for Production of Lubricating Oil. J. Am. Oil Chem. Soc. 77, 105-109
Pavia, D.L., Lampaman, G. M., Kriz, G.S., Wyvyan, J. R. 2009. Introduction to
Spectroscopy.Fifth Edition. USA: Cengage Learning
Peesan, M., Rujiravanit, R., Supaphol, P. 2003. Characterization of Beta-Chitin/Poli Vinil
Alcohol) Blend Film.J.Poym. Test. 22, 381-387.
Poedjiadi,A., 1994.Dasar-Dasar Biokimia.Jakarta : UI-Prees.
Purba, E. 2009.Hidrolisis Pati Ubi Kayu (Manihot esculenta) dan Pati Ubi Jalar (Impomonea
batatas) Menjadi Glukosa secara Cold Process dengan Acid Fungal Amilase dan Glukoamilase.Skripsi. Lampung: Universitas Lampung
Rahayu, Y. T. 2009. Pengaruh Modifikasi Film Glukomanan dari Umbi Iles-Iles (Amorphollus
oncophylus) Menggunakan Asam Sitrat Terhadap Karakteristik Sifat Fisik dan Kimia.Skripsi. Jember: FMIPA Universitas Jember
Radley, J.A. 1976. Starch Production Technology. London: Applied Science Publ.
Rahmawaty, W., Kusumastuti, Y.A., Aryanti, N. 2012.Karakterisasi Pati Talas (Colocasia
Esculenta L. Schott) Sebagai Alternatif Sumber Pati Industri di Indonesia. J. Tekn. Kim. Dan Inds. 01, 347-351.
Reddy, N., & Yang, Y. 2010.Citric Acid Cross-linking of Starch Films.Food Chemistry.118,702-711.
Slamet & Tarkotjo (1980), Majalah Gii dan Makanan. Jilid 4. Pusat Penelitian dan Pengembangan Kesehatan Depkes RI
Veerreddy, K., Kumar, T., Sandeep, P.B., Dangeti, S.K. 2012.Comparative Evaluation of
Modified Starches in Different Tablet Formulations as Disintegrants.Der Pharmacia Lettre.4, 1680-1684.
Vogel, A. 1989. Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry- by Brian S. Furnis et al. New York : John Wiley & Sons, Inc.
Whistler, R., BeMiller, J. 1984. Starch: Chemistry and Technology. New York: Elsevier Inc Widowati, S., Waha, M.G., Santosa, B.A.S. 1997.Ekstraksi dan Karakterisasi Sifat Fisikokimia
dan Fungsional Pati Beberapa Varietas Talas (Colocasia esculenta L. Schott).Prosiding
Seminar Nasional Teknologi Pangan.
Wilbraham, A.C., Matta, S.M., & Staley, D.D. 1996.Introduction to General Organic and
Biological Chemistry. Lexinton: D.C. Heath
Winarno, F.G., 1980. Pengantar Teknologi Pangan. Jakarta :PT.Gramedia.
Windholz, M. 1976. The Merck Index. Edisi Kesembilan. USA : Merck and Co, Inc. Wurzburg, O.B. 1986. Modified Starches: Properties and Uses. Florida: CRC Press.
Xie, X., & Liu, Q. 2004.Development and Physicochemical Characterization of New Resistant
Citrate Starch from Different Corn Starches.Starch/Starkë.56, 364-370.
Yan, Y., Bomscheuer, U.T., Standler, G., Lutz-Whal, S., Reuss, M., Schmid, R.D. 2001.Production of Sugar Fatty Acid Ester by Enzimatic Esterification in a Stirred-Tank
Membrane Reactor: Optimization of Parameters by Response Surface Methodology. J. Am. Oil Chem. Soc. 78, 147-152
Yang, J., Webb, A., Ameer, G. 2004.Novel Citric Acid – Based Biodegredable Elastromer For
Tissue Engineering. Adv. Mater. 16, 511-516.
Yu, J., Wang, N., Ma, X. 2005. The Effects of Citric Acid on The Properties of Thermoplastics
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Alat-Alat
− Spektrofotometer FT – IR Shimadzu
− Scanning Electron Microscopy Jeol JSM-35
− Neraca Analitis Mettler PM 480
− Hotplate Stirer Fissions
− Desikator
− Gelas Beaker Pyrex
− Gelas Erlemeyer 250 ml Pyrex
− Gelas Ukur 25 ml Pyrex
− Indikator Universal − pH Meter
− Labu Takar Pyrex
− Magnetik Bar − Statif & klem
− Wadah Stainless Steel
3.2. Bahan-Bahan
− Pati Talas
− Natrium Hidroksida p.a ( E. Merck )
− NaCl(aq) 1%
− Asam Sitrat p.a ( E. Merck )
− Aquadest − Fenolftalein
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Isolasi Pati dari Talas (Colocasia esculenta)
Isolasi pati dari Talas (Colocasia esculenta) dengan metode konvensional dimana talas yang telah diparut kemudian di rendam dengan air garam kemudian disaring dengan kain kasa sehingga diperoleh filtrat kental.Filtrat kemudian didiamkan selama 1 malam.Setelah itu didekantasi lapisan supernatan dan endapan yang tersisa dikeringkan di oven dengan suhu 40oC selama 48 jam.Tepung pati kemudian ditimbang dan disimpan dalam wadah kering yang selanjutnya dihitung persentase berat pati yang diperoleh.
3.3.2. Pembuatan Pati Sitrat Dari Pati Talas
Pembuatan pati sitrat berdasarkan metode yang telah dimodifikasi dari Chowdary (Chowdary et
al,.2012). Asam sitrat sebanyak 20 gram dilarutkan dengan 20 ml aquadest, kemudian
3.3.3. Penentuan Derajat Substitusi
Penentuan Derajat Substitusi (DS) berdasarkan metode Jerachaimongkol et al (2006) , dimana 2 gram pati sitrat kering dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 mL, ditambahkan dengan akuades 50 mL. Kemudian ditambahkan 2 tetes fenolftalein. Kemudian ditambahkan 25 mL NaOH 0,5 N kedalam larutan dan diaduk dengan magnetik stir selama 3 jam pada suhu 50oC. Kemudian dititrasi dengan larutan 0,1 N HCl sampai warna merah muda pada larutan menghilang.
Derajat substitusi dapat dihitung dengan persamaan berikut:
����������������= (25− �) ×�����×� �� 1000�×
100
�
Dimana:
V = volume HCl (mL)
BM = Berat molekul gugus asil pati sitrat (175 gram/mol) B = berat sampel (gram)
��= 162 ����������������
100�� −(�� −1) ×����������������× 100%
Dimana:
162 = Berat molekul unit anhidroglukosa
BM = Berat molekul gugus asil pati sitrat (175 gram/mol)
3.3.4. Analisis Morfologi dengan SEM
Analisis SEM dilakukan untuk mempelajari sifat morfologi dari zat hasil sintesis yang diperoleh. Informasi dari analisis ini akan mendapatkan gambaran bentuk permukaan pati sitrat hasil sintesis.
3.3.5. Penetuan Kekuatan Swelling
diberi larutan K2SO4 jenuh atau KCl dan diamati pertambahan berat sampel dengan ditimbang selama kurun waktu 6, 12, 24 48, 72 jam dan dihitung dengan rumus berikut :
(%) W absorpsi = bobot setelah t (jam )−bobot cawan dan sampel (g)
3.4Bagan Penelitian
3.4.1 Isolasi Pati dari Talas (Colocasia esculenta)
Talas
dikupas dan dibersihkan
diparut
disaring
filtrat residu
didiamkan selama 1 malam
didekantasi lapisan atas
ditimbang
hasil
3.4.2 Pembuatan Pati Sitrat
20 gram Asam Sitrat
dilarutkan dengan 20 ml aquadest
ditambahkan NaOH 10 M sampai pH = 3
ditambahkan aquadest sampai volume larutan 50 ml
dicampurkan larutan dengan 50 gram pati talas pada gelas stainless steel selama 16 jam pada suhu ruangan ( 28o C)
dimasukkan kedalam oven dengan suhu 60o C selama 6 jam
dipanaskan pada oven pada suhu 130o C selama 2 jam
dicuci asam sitrat yang tidak bereaksi
dikeringkan
dilakukan prosedur yang sama untuk variasi pH 3,5 ; 4 ; 4,5 dan 5
hasil
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
4.1.1 Pati Talas
Pati yang digunakan dalam penelitian ini adalah hasil dari isolasi pati talas (Colocasia esculenta) dimana dari 8 kg umbi talas diperoleh sebanyak 675 g (8,43%) pati talas. Dari data spektroskopi FT-IR, pati hasil isolasi memberikan sprketrum dengan puncak-puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang 3387cm-1 ; 2931 cm-1 ; 1635 cm-1 ; 1149,57 cm-1(Gambar 4.1).
4.1.2.Pembuatan Pati Sitrat
Pati sitrat merupakan hasil reaksi esterifikasi antara pati dan asam sitrat dengan bantuan NaOH sebagai pengontrol variasi pH. Hasil data spektrofotometer FT-IR menunjukkan bahwa pada variasi pH 3 (gambar 4.2) ; 3,5 (Gambar 4.3) ; 4 (Gambar 4.4) ; 4,5 (Gambar 4.5) dan 5 (Gambar 4.6) telah menunjukkan puncak vibrasi pada bilangan gelombang 3000-3500 cm-1 , 2800-3000 cm-1 , 2000-2300 cm-1 , 1600-1800 cm-1 , 1000-1300 cm-1 dan 600-1000 cm-1 .
Gambar 4.3 Spektrum FT-IR Pati Sitrat pH 3,5
Gambar 4.5 Spektrum FT-IR Pati Sitrat pH 4,5
4.1.3.Derajat Substitusi
Hasil penelitian Derajat Substitusi yang ditentukan secara titrasi (tabel 4.1) Tabel 4.1 Hasil penentuan Derajat Substitusi Pati Sitrat
pH DS
3 0,06
3,5 0,05
4 0,08
4,5 0,06
5 0,07
4.1.4. Uji Morfologi Permukaan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM)
Pengujian SEM dilakukan terhadap pati sitrat dengan DS yang tertinggi yaitu pada pH 4.Gambaran morfologi pati sitrat pH 4 dapat dilihat pada gambar 4.7 dan gambar 4.8 berikut.
Gambar 4.8 Morfologi Permukaan Pati Sitrat (Perbesaran 1500 kali)
4.1.5. Penentuan Derajat Mengembang (Swelling Power)
Derajat mengembang (Swelling Power) untuk pati talas dan pati sitrat (tabel 4.2) yaitu: Tabel 4.2 Hasil Penentuan Swelling Power Pati talas dan Pati Sitrat
Waktu (jam) W absorpsi(%)
Pati Talas Pati Sitrat
6 1,977 1,765
12 3,515 3,1622
24 4,958 4,4490
48 5,565 4,8481
4.2. Pembahasan
4.2.1. Analisis Pati dengan Spektrofotometer FT-IR
Pati yang digunakan berasal dari hasil isolasi dari pati talas. Talas diperoleh dari Pusat Pasar Kabanjahe dengan massa 2-6 kilogram per umbi. Pati yang diperoleh terlebih dahulu diuji kualitatif dan menghasilkan warna ungu ketika ditambahkan dengan pereaksi iodin. Dan jumlah pati yang diperoleh per kilogramnya adalah 84 gram (8,4 %).
Spektrum yang ditunjukkan dari data FT-IR memberi dukungan bahwa pati yang digunakan memiliki gugus O-H dengan munculnya puncak vibrasi pada bilangan gelombang 3387 cm-1, didukung dengan munculnya gugus C-H stretching pada bilangan 2931 cm-1 dan 1149,57 cm-1 yang menunjukkan gugus eter (gambar 4.1).
4.2.2. Pembuatan Pati Sitrat
H2C
Gambar 4.9 Reaksi Esterifikasi Pati dengan Asam Sitrat (Chowdary, 2011)
Berdasarkan sumber referensi dan dukungan teori, maka reaksi antara pati dengan asam sitrat secara hipotesis ditunjukkan oleh gambar reaksi diatas. Dimana asam sitrat mengalami dehidrasi terlebih dahulu sehingga menjadi bentuk anhidratnya. Kemudian gugus anhidrat dari asam sitrat bereaksi dengan gugus alkohol pati membentuk ester pati sitrat. Kemudian karena asam sitrat memiliki gugus hidroksil yang lebih dari satu, maka kembali mengalami dehidrasi dan akan bereaksi lagi dengan molekul pati secara intermolekuler.
-1
, pada pH 3,5 muncul puncak pada bilangan gelombang 1658,76 cm-1, pada pH 4 muncul puncak pada bilangan gelombang 1635,64 cm-1 dan 1728,22 cm-1, pada pH 4,5 muncul puncak pada bilangan gelombang 1635,64 cm-1 dan 1720,50 cm-1 dan pada pH 5 muncul puncak pada bilangan gelombang 1635,64 cm-1. Pada pH 3,5 hanya menunjukkan 1 puncak di bilangan gelombang 1600-1800 cm-1, yaitu 1658,76 cm-1 dikarenakan pati mengalami ikat silang sehingga C1 dan C6 dari asam sitrat sudah membentuk ester, didukung dengan berkurangnya intensitas gugus OH pada spektrum FTIR. Sedangkan pada pH yang lain, terbentuk 2 puncak di rentang bilangan gelombang 1600-1800 cm-1, yang menandakan hanya 1 gugus karboksilat yang menjadi gugus ester.
4.2.3. Penentuan Derajat Substitusi (DS)
Derajat Substitusi (DS) adalah jumlah rata-rata gugus per anhidroglukosa unit yang disubstitusikan oleh gugus lain. Apabila gugus yang menggantikan berupa satu gugus anhidroksil pada setiap unit anhidroglukosa diesterifikasi dengan satu buah gugus asetil, nilai DS sebesar 1.Apabila terdapat tiga buah gugus hidroksil yang diesterifikasi, maka nilai DS sebesar 3 (Wurzburg, 1989).
4.2.3. Analisis Morfologi dengan SEM (Scanning Electron Microscopic)
Analisis SEM dilakukan untuk melihat morfologi dari senyawa hasil modifikasi pati yang diperoleh.Dalam penelitian ini uji SEM hanya dilakukan pada pati sitrat dengan DS tertinggi yaitu pati sitrat pH 4, dengan perbesaran gambar mencakup 500 kali dan 1500 kali.Bentuk dari pati sitrat hasil sintesis berbentuk granula-granula.Bentuk permukaan dari pati sitrat hasil sintesis tidak mengalami perubahan yang cukup signifikan dibandingkan dengan pati.Hal ini menunjukkan bahwa penambahan asam sitrat sebagai agen esterifikasi tidak mempengaruhi bentuk dari granula pati.
4.2.4. Analisis Kekuatan Swelling Pati Sitrat
Pengujian kekuatan swelling pati sitrat dilakukan untuk mengetahui seberapa banyak air yang dapat terserap terhadap pati sitrat hasil sintesis.
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan maka dapat disimpulkan sebagai berikut :
a. Pati sitrat dapat disintesis melalui esterifikasi antara pati hasil isolasi dari talas dengan asam sitrat pada pH 3 hingga pH 5 dengan penambahan natrium hidroksida sebagai pengatur pH pada suhu 130 0C.
b. Hasil karakteristik pati sitrat hasil sintesis yaitu berbentuk serbuk putih dimana hasil analiss spektroskopi FT-IR terdapat gugus C=O ester pada bilangan gelombang 1600-1800 cm-1. Hasil perhitungan derajat substitusi berturut dari pH 3 ; 3,5 ; 4 ; 4,5 ; 5 yaitu 0,06 ; 0,05 ; 0,08 ; 0,06 dan 0,07. Hasil analisa SEM (Scanning Electron Microscopy) menunjukkan bentuk morfologi dari pati sitrat berupa granul-granula. Hasil uji swelling berturut-turut dari waktu 6, 12, 24, 48, dan 72 jam yaitu 1,765 % ; 3,1622 % ; 4,4490 % ; 4,8481 % dan 5,4966 %.
5.2. Saran
1. Diharapkan untuk peneliti selanjutnya agar melanjut uji ketahanan termal dari pati sitrat menggunakan TGA/DSC.
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Talas (Colocasia esculenta)
Talas (Colocasia esculenta) merupakan tanaman pangan yang termasuk jenis herba menahun. Talas memiliki berbagai nama umum di seluruh dunia, yaitu Taro, Old cocoyam, Abalong,
Taioba, Arvi, Keladi, Satoimo, Tayoba, dan Yu-Tao serta Sukat dalam bahasa Karo. Tanaman ini
diklasifikasikan sebagai tumbuhan berbiji (Spermatophyta) dengan biji tertutup (Angiospermae) dan berkeping satu (Monocotyledonae). Taksonomi tumbuhan talas secara lengkap adalah sebagai berikut :
Kingdom : Plantae
Divisi : Spermatophyta Subdivisi : Angiospermae Kelas : Monocotyledone Ordo : Arales
Famili : Araceae Genus : Colocasia
Penelitian tentang pati talas maupun tepung talas di Indonesia masih terbatas, misalnya Widowati, dkk (1997) tentang pengaruh NaCl dan konsentrasi NaCO3 pada ekstraksi serta karakterisasi beberapa varietas talas (Colocasia esculenta L. Schott). Kadar pati pada talas adalah sekitar 80% dengan kadar amilopektin dan amilosa adalah masing-masing 74,45% dan 5,55%. (Rahmawaty, et al.,2012). Kandungan kimia dari talas dapat dilihat pada Tabel 2.1.
Tabel 2.1 Kandungan Talas
Kandungan Giji Talas Mentah Talas Rebus
Energi (kal) 120 108
Sumber: Slamet D.S. dan Ig. Tarkotjo (1980), Majalah Gii dan Makanan.Jilid 4.Hal 26. Pusat Penelitian dan Pengembangan Kesehatan Depkes RI
Talas merupakan tanaman sekulen yaitu tanaman yang umbinya banyak mengandung air.Umbi tersebut terdiri dari umbi primer dan umbi sekunder.Kedua umbi tersebut berada dibawah permukaan tanah. Hal yang membedakannya adalah umbi primer merupakan umbi induk yang memiliki bentuk silinder dengan panjang 30 cm dan diameter 15 cm, sedangkan umbi sekunder merupakan umbi yang tumbuh di sekitar umbi primer dengan ukuran lebih kecil. Umbi sekunder ini digunakan oleh talas untuk melakukan perkembangbiakannya secara vegetative (Koswara, 2010).
Umbi talas memiliki berbagai macam bentuk yang sangat tergantung dengan lingkungan tempat tumbuh serta varietasnya. Minantyorini dan Hanari(2002) melakukan identifikasi dan melakukan klasifikasi terhadap plasma nutfah berbagai jenis talas. Hasilnya dapat dilihat pada Gambar 2.1 yang menunjukkan berbagai macam bentuk dari umbi talas, mulai dari yang kerucut (1), membulat (2), silindris (3), elips (4), halter (5), memanjang (6), datar dan bermuka banyak (7), dan tandan (8). Umumnya talas yang tersebar di Indonesia memiliki bentuk kerucut, silindris, atau elips, dengan sebagian kecil daerah memproduksi talas dengan bentuk umbi membulat, halter, memanjang, dan tandan. Untuk bentuk umbi datar dan bermuka banyak, hingga kini belum ada ditemui di Indonesia.
2.2. Asam Sitrat
Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang ditemukan pada daun dan buah tumbuhan genus Citrus (jeruk-jerukan). Rumus molekul asam sitrat adalah C6H8O7 dengan nama IUPAC asam 2-hidroksi-1,2,3-propamatrikarboksilat. Titik lebur dari asam sitrat yaitu 1530C (426 K).Senyawa ini merupakan bahan pengawet yang baik dan alami, selain digunakan sebagai penambah rasa masam pada makanan dan minuman ringan.Dalam biokimia, asam sitrat dikenal sebagai senyawa antara dalam siklus asam sitrat yang terjadi di dalam mitokondria, yang penting dalam metabolism makhluk hidup.Zat ini juga dapat digunakan sebagi zat pembersih yang ramah lingkungan dan sebagai antioksidan.
Keasaman asam sitrat didapatkan dari tiga gugus karboksil COOH yang dapat melepas proton dalam larutan.Jika hal ini terjadi, ion yang dihasilkan adalah ion sitrat.Sitrat sangat baik digunakan dalam larutan penyangga untuk mengendalikan pH larutan.Ion sitrat dapat beraksi dengan banyak ion logam membentuk garam sitrat.Selain itu, sitrat dapat mengikat ion-ion logam dengan pengkelatan, sehingga digunakan sebagai pengawet dan penghilang kesadahan air. Pada temperatur kamar, asam sitrat berbentuk serbuk kristal berwarna putih. Serbuk kristal tersebut dapat berupa bentuk anhidrus (bebas air), atau bentuk monohidrat yang mengandung satu molekul air untuk setiap molekul asam sitrat. Bentuk anhidrus asam sitrat mengkristal dalam air panas, sedangkan bentuk monohidrat didapatkan dari kristalisasi asam sitrat dalam air dingin. Bentuk monohidrat tersebut dapat diubah menjadi bentuk anhidrus melalui pemanasan di atas 740C.
Secara kimia, asam sitrat bersifat seperti asam karboksilat lainnya. Jika dipanaskan diatas 1750C, asam sitrat terurai dengan melepaskan karbon dioksida dan air (id.wikipedia.org). Struktur asam sitrat dapat dilihat pada Gambar 2.2.
H2C
C
COOH
HO COOH
H2C COOH
2.3. Pati
Pati merupakan sumber pangan dan mengandung karbohidrat yang terdapat pada tumbuh-tumbuhan. Pati memiliki rumus umum (C6H10O5)n, dimana n lebih dari 1000 (Egan,1981). Pati terdiri atas dua macam polisakarida yang kedua-duanya adalah polimer dari glukosa, yaitu amilosa (kira-kira 20-28 %) dan amilopektin (kira-kira 80-72%). Amilosa terdiri atas 250-300 unit D-glukosa yang terikat dengan ikatanα 1,4-glikosidik. Amilopektin juga terdiri atas molekul D-glukosa yang mempunyai ikatan disamping 1,4-glikosidik, juga percabangannya pada ikatan 1,6-glikosidik. Molekul amilopektin lebih besar daripada molekul amilosa karena terdiri atas lebih dari 1000 unit glukosa. Butir-butir pati tidak larut dalam air dingin tetapi apabila air dipanaskan, akan membentuk gel (gelatinisasi). Larutan patiapabila diberi larutan iodium akan berwarna biru. Amilopektin dengan iodium akan memberikan warna ungu atau merah lembayung (Poedjiadi,1994).
O
Gambar 2.3. Struktur Dari Amilosa dan Amilopektin ( Miller, 1980)
Glikogen adalah polisakarida yang digunakan sebagai tempat penyimpanan glukosa dalam sistem hewan (terutama dalam hati dan otot). Dari segi struktur, glikogen mirip amilopektin. Glikogen mengandung rantai glukosa yang terikat-1,4’- dengan percabangan-percabangan (1,6’-). Beda antara glikogen dan amilopektin adalah bahwa glikogen lebih bercabang daripada amilopektin (Fessenden,1982).
Pati yang telah mengalami gelatinasi dapat dikeringkan, tetapi molekul molekul tersebut tidak dapat kembali lagi ke sifat-sifatnya sebelum gelatinasi. Bahan yang telah kering tersebut masih mampu menyerap air dalam jumlah yang besar.Suhu gelatinasi tergantung juga pada konsentrasi pati.Makin kental larutan, suhu tersebut makin lambat tercapai, sampai suhu tertentu kekentalan tidak bertambah, bahkan kadang-kadang turun.Suhu gelatinasi berbeda-beda bagi tiap jenis pati dan merupakan suatu kisaran. Dengan viskosimeter suhu gelatinasi dapat ditentukan, misalnya pada jagung 62-70 0C, beras 68-78 0C, gandum 54,5- 64 0C (Winarno, 1980).
Selulosa merupakan polisakarida pembangun yang paling penting. Bahan ini menyusun dinding sel tumbuhan, terutama kayu. Kapas terdiri dari 80% selulosa murni. Seperti halnya amilosa, selulosa adalah polimer linear yang terdiri dari unit D-glukosa. Semua unit D-glukosa ini, berkisar dari 300 sampai 15000, dihubungkan oleh ikatan ß-(1,4), bukan alfa. Betapa besarnya perbedaan dari selisih yang kecil ini. Pertama, bentuk molekul selosa dan amilosa berbeda karena ikatan -(1,4) pada amilosa cenderung membentuk struktur spiral yang longgar, sedangkan ikatan ß-(1,4) pada selulosa cenderung membentuk rantai lurus.
2.4. Modifikasi Pati
Pati termodifikasi atau lebih dikenal dengan turunan pati dapat diproduksi dengan beberapa metode yaitu, metode fisikawi, kimiawi dan enzimatis yang pada dasarnya untuk mengubah sifat alami dari pati. Pati termodifikasi berguna di berbagai bidang, misalnya di bidang produksi makanan, yaitu sebagi agen pengisi, stabilizer dan emulsifier; di bidang farmasi, yaitu sebagai desintegrants dan carrier; dan aditif pengikat pada pelapis kertas (Gotlieb, et al. 2005).
Pati adalah sebuah senyawa alamiah, biodegradable murah dan mudah diperoleh.Tersebar luas dalam batang, akar, dan buah dari tumbuhan berdaun hijau. Terdapat unit glukosa (C6H10O5)n dengan n diantara 300 sampai 1000. Pati terbentuk dari 2 campuran dari 2 polimer yang disebut dengan amilosa dan amilopektin. Amilosa adalah sebuah polimer linier dengan berat molekul kurang dari 0,5 juta Dalton (derajat polimerisasi dari 15 x 102 – 6 x 103)
bergantung pada sumber botaninya. Makromolekul amilosa merupakan dari α-D-glukopiranosa yang tergantung d ari ik atan α-1,4 asetal. Makromolekul amilopektin lebih besar dan banyak bercabang dengan berat molekul sekitar 50-100 juta Dalton dan derajat polimerisasi sekitar 3 x 105 – 3 x 106 (Neelam, et al. 2012). Beberapa metode dalam modifikasi pati yaitu:
2.4.1. Metode Fisika
Modifikasi fisik dari pati pada dasarnya mengubah sturuktu granula dan mengubah pati biasa menjadi pati yang larut dalam air dingin atau kristal mikro pati. Beberapa metode yang telah dikembangkan saat ini yaitu Heat-moisture treatment (HMT), penguatan (terhadap air), retrogradasi, pembekuan, ultra high pressure treatment, glow discharge plasma treatment,
2.4.2. Metode Kimia
Metode kimia melibatkan gugus fungsi awal pada molekul pati, menghasilkan perubahan secara nyata sifat fisiko-kimianya. Contoh dari teknik ini yaitu, eterifikasi, esterifikasi, ikat silang, penambahan asam, oksidasi dan dwi modifikasi (Neelam, et al. 2012). Beberapa modifikasi secara kimia menggunakan berbagai pereaksi seperti pada gambar 2.4.
2.4.3. Metode Enzimatis
Metode ini meliputi tentang suspensi pati menjadi sejumlah dari enzim-enzim utam termasuk hidrolisis enzim yang cenderung untuk menghasilkan turunan fungsional yang besar.Beberapa enzim yang telah diteliti yaitu, amilomaltase, siklomaltodekstrinase, siklomaltodekstrin dan glukanosiltransferase (Neelam, et al. 2012).
St-OH
Starch Oxidized Starch (dicarboxylic Acid) Carboxymethyl
Starch Starch acetate
Starch
phosphate Starch citrateCross-linked
citric acid
Starch-graft-polyacrylonitrile
copolymer Cyanamide starch
Hydroxypropyl starch
Ethyl Starch Hydroxyethyl starch
Cross-linked Starch
2.4.4. Metode Modifikasi Genetika
Teknik – teknik pada metode ini meliputi teknologi transgenik bahwa target enzim yang terlibat dalam biosintesis pati demikian hakikat dari keuntungan dari bahaya kimia lingkungan paska panen dan modifikasi enzimatis. Beberapa metode yang telah diteliti yaitu pati bebas amilosa, pati tinggi amilosa dan altered amilopektin structure (Neelam, et al. 2012).
2.5. Pati Sitrat
Pati sitrat dapat disintesis dengan cara esterifikasi gugus karboksil bebas dari monomer anhidroglukosa dari pati dengan asam sitrat. Asam sitrat memiliki 3 gugus karboksilat yang dapat menghubungkan gugus karboksil dari asam sitrat dengan gugus hidroksil dari pati dengan hasil samping H2O dan membentuk reaksi ikat silang dengan asam sitrat sebagai agen pengikat silang. Interaksi antara asam sitrat dengan pati dapat meningkatkan pertahanan terhadap air dengan cara mengurangi gugus hidroksil dari pati (Borredon, et al., 1997). Gugus karboksilat dari asam sitrat dapat membentuk ikatan kuat dengan gugus hidroksil dari pati, sehingga mencegah rekristalisasi dan retrogradasi.Asam sitrat tidak beracun sehingga tidak berbahaya bila masuk dalam tubuh (metabolism asam sitrat atau siklus Krebs) (Yang, et al., 2004).
H2C 2.5 Skema Reaksi dari Asam Sitrat dengan Pati (Chowdary, 2011)
2.6. Esterifikasi
Esterifikasi adalah suatu reaksi ionik yang merupakan gabungan dari reaksi adisi dan reaksi penataan ulang dieliminasi (Davidek, 1990).Esterifikasi juga dapat didefenisikan sebagai reaksi antara asam karboksilat dan alkohol (Gandhi,1997).Esterifikasi dapat dilakukan dengan menggunakan katalis enzim (lipase) dan asam anorganik (asam sulfat dan asam klorida), dengan berbagai variasi alkohol biasanya metanol, etanol, 1-propanol, 1-butanol, amyl alkohol, dan lain-lain (Ozgulsun, 2008). Asam anorganik yang digunakan sebagai katalis akanmenyebabkan asam karboksilat mengalami konjugasi sehingga asam konjugat dari asam karboksilat tersebutlah yang akan berperan sebagai substrat.
secara berlebih.Pertambahan hasil juga dipengaruhi oleh dehidrasi yang artinya menarik air terbentuk sebagai hasil samping reaksi. Air dapat dipisahkan dengan cara menambahkan pelarut yang bersifat non polar seperti misalnya benzene dan kloroform sehingga air yang terbentuk akan segera terikat pada pelarut yang digunakan atau dengan menambahkan molecular sieves (Yan, 2001).
Esterifikasi asam karboksilat dengan asam alkohol merupakan reaksi reversible.Bila asam karboksilat diesterkan, digunakan alkohol berlebih.Untuk membuat reaksi kebalikannya, yakni hidrolisis berkataliskan asam dari ester menjadi asam karboksilat digunakan air secara berlebihan. Kelebihan air akan menggeser kesetimbangan ke arah sisi asam karboksilat (Fessenden, 1982). Salah satu reaksi esterifikasi dapat dilihat pada Gambar 2.6.
RCOH R'OH RCOR' H2O
Gambar 2.6.Reaksi esterifikasi secara umum (Fessenden, 1982)
2.7. Modifikasi Pati Ikat Silang (Cross-lingking)
Seperti pada umumnya pati yang dipakai dalam industri ditentukan oleh sifat rheologi dari pasta pati yang dihasilkan dari pati tersebut seperti viskositas, kekuatan gel, kejernihan, dan kestabilan rheologi.Pada pemanasan suspensi pati maka ikatan primer yang menyusun molekul dalam suatu struktur yang kompak akan pecah karena terjadinya hidrasi granula mengisap air dan mengembang, sebagian granula akan mengembang pada suhu yang sangat terbatas, pengembangan terjadi pada dua tingkat yaitu setelah gelatinasi dan pendinginan (Koswara, 2009).
Maxwell (1976) mencoba mengembangkan reaksi cross-lingking untuk menghambat pengembangan pati dengan tujuan stabilitas viskositas pengembangan pati dengan tujuan untuk stabilitas viskositas pasta pati. “Cross-linking” dipakai apabila dibutuhkan pati dengan viskositas tinggi atau pati dengan ketahanan geser yang baik seperti dalam pembuatan pasta dengan pemasakan kontinu dan pemasakan cepat pada injeksi uap.
Berjenis cross-link agent telah banyak digunaka seperti epiklorhidrin, tri-meta fosfat diman keduanya sering dipakai untuk pembuatan makanan dan juga industri pati. Cross-link
agent lain yang biasa dipakai dalam industri adalah aldehid, dialdehid, vynil sulfon, di-epoksida,
dan lain-lain.Beberapa resin formaldehida urea juga dipakai untuk cross-linking agent untuk beberapa aplikasi. Bila pati ikatan silang dibuat pada air dingin misalnya dengan drum-drying maka kurang terjadi kerusakan granula dan dapat dipergunakan cross-linking yang tidak aktif seperti senyawa alifatik dengan dua atau tiga gugus fungsionil misalnya di-halida. Secara umum beberapa molekul dapat bereaksi dengan dua atau lebih gugus hidroksil disebut cross-linking
agent molekul ini dapat dipilih sesuai dengan bentuk produk akhir yang diinginkan.Derajat
pengembangan pati cross-linking menunjukkan ciri yang linier tergantung pada perbandingan molar. Proses cross-linking akan efisien bila epiklorohidrina diberikan pada fase uap untuk membentuk film tipis pada pasta atau pati kering. Proses ini dilakukan oleh hofseiter untuk tekstil (Whistler, 1984).
Cross-link dapat memperbaiki sifat fisik dari pati yang digunakan di berbagai aplikasi.
sodium trimetafosfat, sodium tripolifosfat, epiklorohidrin, dan 1,2,3,4-diepoksibutana digunakan untuk memperbaiki sifat mekanin dan stabilitas air dari produk pati (Hirsc et al, 2002).
2.8. Swelling Power
Swelling power dipengaruhi oleh kemampuan molekul pati untuk mengikat air melalui
pembentukan ikatan hydrogen.Setelah gelatinisasi iktatan hidrogen antara molekul pati terputus dan digantikan oleh ikatan hidrogen dengan air.Sehingga pati dalam tergelatinisasi dan granula-granula pati yang mengembang secara maksimal. Proses mengembangnya granula-granula pati ini disebabkan banyaknya air yang terserap kedalam tiap granula pati dan granula pati yang mengembang tersebut mengakibatkan swelling power menjadi meningkat (Herawati, 2010).
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Polimer sangat berperan bagi kehidupan, yang tanpa disadari pengunaannya telah meluas di berbagai bidang. Misalnya, dibidang pertanian, farmasi dan biomedis merupakan bidang lain yang juga memanfaatkan polimer. Sebagian besar polimer, berasal dari bahan sintetik yang kurang ramah lingkungan karena nonbiodegradabel, sehingga kurang akrab dengan lingkungan atau beracun bila digunakan manusia.Berbagai penelitian telah dikembangkan untuk memodifikasi polimer tersebut agar tidak menimbulkan dampak negatif dan ramah lingkungan.Penelitian yang dilakukan yaitu dengan memodifikasi polimer alam yang bersifat mudah terdegradasi dan tidak beracun.Penggunaan dari hasil modifikasi polimer alam telah meluas di berbagai bidang, salah satunya bidang medis dan farmasi.Polimer alam merupakan sumber bioteknologi dan biomedis telah diteliti secara luas karena sifatnya yang unik, yaitu tidak beracun, mudah didegradasi dan kompatibilitas biomedisnya (Peesan et al., 2003).Selain itu keberadaan polimer alam melimpah serta harganya relative terjangkau.Pati adalah salah satu polimer alam yang banyak dikembangkan pada aplikasi medis dan farmasi.
Salah satu sumber pati yang mudah tumbuh di daerah tropis dan tahan terhadap perubahan lingkungan adalah umbi talas atau sukat (Colocassia esculenta). Tanaman ini tumbuh baik di daerah dengan ketinggian 0 m hinggan 2740 m diatas permukaan laut, dengan suhu antara 21-27oC, dan curah hujan sebesar 1750 mm per tahun (Koswara, 2010). Oleh karena itu talas termasuk tumbuhan yang mudah ditemukan di daerah Sumatera Utara.Talas juga banyak dikonsumsi masyarakat lokal sebagai salah satu pangan bagi orang-orang pengidap diabetes, karena dipercayai dapat mengurangi resiko diabetes.
stabilitas air dan mengurangi retrogradasi (Yu et al., 2005). Reddy dan Yang (2010) telah melakukan pengujian terhadap penggunaan asam sitrat sebagai agen cross-link dengan pati lain yang komposisi amilopektinnya lebih sedikit dan hasilnya menunjukkan kenaikan kuat tarik ikatan meningkat sebesar 150%. Xie dan Liu (2004) telah melakukan pengujian terhadap pati sitrat dengan variasi sampel jenis pati dari variasi beberapa varietas jagung. Kemudian mereaksikannya dengan asam sitrat dengan variasi suhu dan waktu menghasilkan pati sitrat dengan derajaat substitusi (DS) sebesar 0,16 di semua jenis pati sampel. Chowdary dan Enturi (2011) telah melakukan pengujian terhadap pati sitrat sebagai carrier dalam dispersi untuk meningkatkan laju kelarutan dari Efavirenz, salah satu inhibitor spesifik HIV-1 yang kelarutannya dalam air yang sangat sedikit. Hasilnya terjadi peningkatan kelarutan yang diobservasi dari dispersi yang terjadi yaitu dari 10,66% menjadi 60,93% dan 74,23% pada masing-masing perbandingan 1:3 dan 1:9 antara pati sitrat dengan Evavirenz. Veerreddy dkk (2012) juga telah melakukan penelitian tentang pati sitrat sebagai carrier bahan-bahan aktif obat-obatan yaitu parasetamol, natrium diclofenac, dan cetirizine.Dengan membandingkan hasil uji dengan natrium pati glikolat sehingga diperoleh hasil yang mirip.
1.2. Permasalahan
1. Bagaimana pengaruh pH pada sintesis pati sitrat melalui reaksi esterifikasi dari pati talas dengan asam sitrat ?
2. Bagaimana karakteristik dari pati sitrat pada pH pada Derajat Substitusi tertinggi?
1.3.Pembatasan Masalah
1. Pati yang digunakan adalah hasil dari isolasi pati umbi talas (Colocasia esculenta) yang diperoleh dari Pusat Pasar Kabanjahe.
2. Senyawa pati sitrat yang diperoleh dari hasil esterifikasi pati talas dengan asam sitrat.
1.4. Tujuan Penelitian
1. Untuk pengaruh pH pada sintesis pati sitrat melalui reaksi esterifikasi dari pati talas dengan asam sitrat.
2. Untuk mengetahui karakteristik dari pati sitrat pada pH dengan Derajat Substitusi tertinggi.
1.5. Manfaat Penelitian
Sebagai sumber informasi dalam pembuatan pati sitrat beserta karakteristiknya dari bahan baku pati talas.
1.6. Lokasi Penelitian
permukaan menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy) dilakukan di pusat Laboratorium Forensik Mabes Polri Jakarta.
1.7. Metodologi Penelitian
SINTESIS PATI SITRAT MELALUI REAKSI ESTERIFIKASI ANTARA
PATI TALAS ( Colocasia esculenta)
DENGAN ASAM SITRAT
ABSTRAK
Pati sitrat telah disintesis melalui reaksi esterifikasi antara pati talas (Colocasia esculenta) dengan asam sitrat dengan variasi pH yaitu 3 ; 3,5 ; 4 ; 4,5 dan 5. Hasil sintesis kemudian diuji gugus fungsi dengan FT-IR dan dihitung Derajat Substitusinya.Terbentuknya pati sitrat didukung oleh data spectrum FT-IR dengan munculnya puncak ester pada 1600-1800 cm-1, menunjukkan gugus spesifik gugus karbonil ester. Derajat Substitusi mulai dari pH 3-5 yaitu 0,06 ; 0,05 ; 0,08 ; 0,06 dan 0,07. Untuk pati sitrat dengan Derajat Substitusi tertinggi yaitu pati sitrat pH 4 kemudian diuji morfologi permukaan dan diuji kekuatan swelling. Hasil uji kekuatan swelling dengan variasi waktu 6 jam, 12 jam, 24 jam, 36 jam, dan 72 jam masing-masing yaitu 1,765% , 3,1622% , 4,4490% , 4,8481% , dan 5,4965%.
SYNTHESIS OF STARCH CITRATE BY ESTHERIFICATION BETWEEN
TARO STARCH ( Colocasia esculenta) WITH
CITRIC ACID
ABSTRACT
Starch Citrate has been synthesized by esterification between taro starch (Colocasia esculenta) with citric acid with variation of pH 3 ; 3,5 ; 4 ; 4,5 and 5. Result of synthesis determined the functional group by FT-IR spectroscopy and Degree of Substitution. Formed of starch citrate shown by ester peak at wave number 1600-1800 cm-1, which is the specific of ester carbonyl. Degree of Substitution start from pH 3-5 were: 0,06 ; 0,05 ; 0,08 ; 0,06 and 0,07. Surface morphologi (SEM) and swelling power just for the highest Degree of Substitution of starch citrate (pH 4). Result of swelling power with time variation 6h, 12h, 24h, 36h, and 72h for each variation were 1,765% , 3,1622% , 4,4490% , 4,8481% , dan 5,4965%.
Keywords: Taro starch, citric acid, starch citrate, esterification, degree of substitution, swelling
SINTESIS PATI SITRAT DARI PATI TALAS (Colocasia esculenta)
MELALUI REAKSI ESTERIFIKASI DENGAN ASAM SITRAT
SKRIPSI
BERNARD ADI DUANTA T
110802030
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
SINTESIS PATI SITRAT DARI PATI TALAS (Colocasia esculenta) MELALUI REAKSI ESTERIFIKASI
DENGAN ASAM SITRAT
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
BERNARD ADI DUANTA T 110802030
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul : Sintesis Pati Sitrat Dari Pati Talas (Colocasia esculenta) Melalui Reaksi Esterifikasi dengan Asam Sitrat
Kategori : Skripsi
Nama : Bernard Adi Duanta T
Nomor Induk Mahasiswa : 110802030
Program : Sarjana(S1) Kimia
Departemen : Kimia
Fakultas : Matematika dan Ilmu pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Disetujui di Medan, Juni 2016
Komisi Pembimbing :
Pembimbing II Pembimbing I
Drs. Darwis Surbakti, MS Dr. Mimpin Ginting, MS NIP. 195307071983031001 NIP: 195510131986011001
Diketahui/ Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
PERNYATAAN
SINTESIS PATI SITRAT DARI PATI TALAS (Colocasia esculenta)
MELALUI REAKSI ESTERIFIKASI
DENGAN ASAM SITRAT
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni2016
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, yang telah melimpahkan kasih dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan pendidikan sarjana sains di FMIPA USU dengan judul“Sintesis Pati Sitrat Melalui Reaksi Esterifikasi Antara Pati Talas (Colocasia
esculenta) Dengan Asam Sitrat”.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada berbagai pihak yang telah membantu dalam penulisan skripsi ini kepada:
1. Bapak Dr.Kerista Sebayang, M.S selaku Dekan FMIPA USU
2. Ibu Dr. Rumodang Bulan MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu M.Sc selaku ketua dan sekretaris departemen Kimia FMIPA USU, serta kepada Ibu Dra. Tirena B. Siregar, M.Egg selaku dosen PA penulis dan kepada semua staff dosen Departemen Kimia FMIPA USU.
3. Bapak Dr. Mimpin Ginting, MS selaku pembimbing I dan Bapak Drs. Darwis Surbakti, M.S selaku pembimbing II yang telah banyak meluangkan waktu dan sabar membimbing penulis dalam penelitian dan menyelesaikan skripsi ini hingga selesai.
4. Staf dan Dosen Departemen Kimia FMIPA USU.
5. Bapak Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc selaku Ketua Bidang Kimia Organik FMIPA USU 6. Bapak Dr. Mimpin Ginting MS selaku Kepala Laboratorium Kimia Organik FMIPA
USU.
7. Teman-teman stambuk 2011, abang kakak stambuk 2006-2010, adik-adik stambuk 2012, 2013 dan 2014 Kimia FMIPA-USU, Asisten kimia organik FMIPA USU, kawan-kawan GMNI komisariat FMIPA USU dan DPC Kota Medan dan semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu.
Secara khusus, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada kedua orang tua penulis, Ayahanda N. Tarigan dan Ibunda T.Br Ginting serta abangda Jeff Briand A. Tarigan yang senantiasa memberikan doadan dukungan moril dan materil hingga akhirnya penulis menyelesaikan studi. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan karena keterbatasan penulis. Untuk itu dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran yang bersifat membangun demi kesempurnaan skripsi ini.
Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan.Tuhan memberkati kita semua.
SINTESIS PATI SITRAT MELALUI REAKSI ESTERIFIKASI ANTARA
PATI TALAS ( Colocasia esculenta)
DENGAN ASAM SITRAT
ABSTRAK
Pati sitrat telah disintesis melalui reaksi esterifikasi antara pati talas (Colocasia esculenta) dengan asam sitrat dengan variasi pH yaitu 3 ; 3,5 ; 4 ; 4,5 dan 5. Hasil sintesis kemudian diuji gugus fungsi dengan FT-IR dan dihitung Derajat Substitusinya.Terbentuknya pati sitrat didukung oleh data spectrum FT-IR dengan munculnya puncak ester pada 1600-1800 cm-1, menunjukkan gugus spesifik gugus karbonil ester. Derajat Substitusi mulai dari pH 3-5 yaitu 0,06 ; 0,05 ; 0,08 ; 0,06 dan 0,07. Untuk pati sitrat dengan Derajat Substitusi tertinggi yaitu pati sitrat pH 4 kemudian diuji morfologi permukaan dan diuji kekuatan swelling. Hasil uji kekuatan swelling dengan variasi waktu 6 jam, 12 jam, 24 jam, 36 jam, dan 72 jam masing-masing yaitu 1,765% , 3,1622% , 4,4490% , 4,8481% , dan 5,4965%.
SYNTHESIS OF STARCH CITRATE BY ESTHERIFICATION BETWEEN
TARO STARCH ( Colocasia esculenta) WITH
CITRIC ACID
ABSTRACT
Starch Citrate has been synthesized by esterification between taro starch (Colocasia esculenta) with citric acid with variation of pH 3 ; 3,5 ; 4 ; 4,5 and 5. Result of synthesis determined the functional group by FT-IR spectroscopy and Degree of Substitution. Formed of starch citrate shown by ester peak at wave number 1600-1800 cm-1, which is the specific of ester carbonyl. Degree of Substitution start from pH 3-5 were: 0,06 ; 0,05 ; 0,08 ; 0,06 and 0,07. Surface morphologi (SEM) and swelling power just for the highest Degree of Substitution of starch citrate (pH 4). Result of swelling power with time variation 6h, 12h, 24h, 36h, and 72h for each variation were 1,765% , 3,1622% , 4,4490% , 4,8481% , dan 5,4965%.
Keywords: Taro starch, citric acid, starch citrate, esterification, degree of substitution, swelling
DAFTAR ISI
Halaman
Persetujuan ii
Pernyataan iii
Penghargaan iv
Abstrak v
Abstract vi
Daftar isi vii
Daftar tabel ix
Daftar gambar x
Daftar lampiran xi
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang 1
1.7. Metodologi Percobaan 3
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 . Talas 5
2.4.4. Metode Modifikasi Genetika 15
2.5. Pati Sitrat 15
2.6. Esterifikasi 16
2.7. Modifikasi Pati Ikat Silang 17
2.8. Swelling Power 19
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Alat-alat 20
3.2. Bahan-bahan 20
3.3. Prosedur Penelitian 21
3.3.1. Isolasi Pati Dari Talas 21
3.3.2. Pembuatan Pati Sitrat 21
3.3.3. Penentuan Derajat Substitusi 22 3.3.4. Analisis Morofologi Dengan SEM 22
3.3.5. Penentuan Kekuatan Swelling 23
3.4.1. Isolasi Pati Dari Talas 24
3.4.2. Pembuatan Pati Sitrat 25
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
4.1.1. Pati Talas 26
4.1.2. Pembuatan Pati Sitrat 27
4.1.3. Derajat Substitusi 30
4.1.4. Uji Morfologi Permukaan Menggunakan Scanning
Electron Microscopy (SEM)
30
4.1.5 Penentuan Derajat Mengembang (Swelling Power) 31 4.2. Pembahasan
4.2.1. Analisis Pati dengan Spektrofotometer FT-IR 32
4.2.2. Pembuatan Pati Sitrat 32
4.2.3. Penentuan Derajat Substitusi 34 4.2.4. Analisis Morfologi dengan SEM (Scanning Electron
Microscopy)
34
4.2.5. Analisis Kekuatan Swelling Pati Sitrat 35
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 36
5.2 Saran 36
DAFTAR PUSTAKA 37
DAFTAR TABEL
Nomor Tabel
Judul Tabel Halaman
2.1 Kandungan Talas 6
DAFTAR GAMBAR
Nomor Gambar
Judul Halaman
2.1 Klasifikasi berbagai bentuk umbi talas 6
2.2 Struktur Asam Sitrat 9
2.3 Struktur dari amilosa dan amilopektin 10
2.4 Beberapa metode modifikasi pati secara kimiawi 13 2.5 Skema reaksi dari asam sitrat dengan pati 15
4.1 Spektrum FT-IR Pati Talas 25
4.2 Spektrum FT-IR Pati Sitrat pH 3 26
4.3 Spektrum FT-IR Pati Sitrat pH 3,5 26
4.4 Spektrum FT-IR Pati Sitrat pH 4 27
4.5 Spektrum FT-IR Pati Sitrat pH 4,5 27
4.6 Spektrum FT-IR Pati Sitrat pH 5 28
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Lampiran
Judul Halaman
1. Perhitungan Derajat Substitusi 41
2. Perhitungan Kekuatan Swelling 43
3. Pati Talas Hasil Isolasi 44
4. Pati Sitrat Sitrat hasil Sintesis 44
5. Hasil SEM (Scanning Electron Microscopy) Pati Sitrat 45
