BAB III - Smart Library UMRI - Universitas Muhammadiyah Riau

BAB III

METODE PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian akan dilaksanakan pada bulan Agustus 2021. Lokasi pengambilan sampel sedimen dan pengukuran kualitas air dilakukan di perairan Selat Rupat Provinsi Riau sekitar kawasan industri minyak bumi. Parameter fisika kimia air diukur pada saat pengambilan sampel, analisis sampel logam berat dilakukan di Laboratorium Pekerjaan Umum Provinsi Riau dan analisis sampel sedimen dilakukan di Laboratorium Fisika Program Studi Fisika Fakultas Mipa dan Kesehatan Universitas Muhammadiyah Riau.

3.2 Alat dan Bahan Penelitian

Alat dan bahan yang digunakan pada saat penelitian dibagi menjadi dua yaitu alat bahan di lapangan dan alat bahan di laboratorium. Alat bahan di lapangan digunakan pada saat pengukuran kualitas air serta pengambilan sampel sedimen, sedangkan alat bahan di laboratorium digunakan pada saat analisis kandungan logam berat Pb, Cd dan Cu pada sedimen dan analisis ukuran butiran sedimen.

3.2.1. Alat Penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian di perairan Selat Rupat provinsi Riau serta analisis sampel di Laboratorium Kimia dan Laboratorium Fisika dapat dilihat pada Tabel 3.1 dan Tabel 3.2.

3.2.2. Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian lapangan serta analisis sampel di Laboratorium Fisika dan Kimia Fakultas Mipa dan Kesehatan Universitas Muhammadiyah Riau dapat dilihat pada Tabel 3.3.

3.3 Metode Penelitian

Metode pemilihan stasiun pengambilan sampel sedimen dilakukan secara purposive sampling yaitu menentukan lokasi stasiun penelitian berdasarkan lokasi yang diperkirakan terkontaminasi (Mandela. Dkk, 2016). Tahapan penelitian yang akan dilakukan adalah pengukuran kualitas air, analisis sampel logam berat dan analisis sampel sedimen.

Tabel 3. 1 Peralatan Pengambilan Sampel di Lokasi Penelitian

No Alat di Lapangan Fungsi Alat

1 Eckman Grab Mengambil sampel sedimen

2 Kamera Digital Mendokumentasi kegiatan

penelitian

3 GPS Mengetahui lokasi penelitian

4 Refraktometer Mengukur salinitas air

5 Kertas Label Memberi label pada plastic zipper

6 Spidol Menulis label

7 Echosounder Mengukur kedalaman perairan

8 Kompas Melihat arah arus

9 Current meter Mengukur kecepatan arus

10 Botol sampel Menyimpan sampel air

11 TDS meter Mengukur TDS perairan

12 Plastik sampel sedimen

Penyimpanan sampel sedimen agar tidak terkontaminasi/tercampur

dengan sampel lain

13 Cool box Penyimpanan sampel untuk dibawa

ke laboratorium

Tabel 3. 2 Peralatan Pengambilan Sampel di Laboratorium No Alat di Laboratorium Fungsi Alat

1 Ayakan Memisahkan sedimen berdasarkan

ukuran 2 Spektrofotometer Serapan Atom

(AAS) AA680

Menentukan unsur-unsur logam pada sedimen

3 Oven Mengeringkan sampel

4 Beaker glass Mengaduk sampel

5 Alu Menghaluskan sedimen

6 Kertas saring whatman Mengukur TSS

7 Turbidimeter Mengukur kekeruhan

8 Timbangan digital Menimbang sampel

Tabel 3. 3 Bahan Penelitian dan Fungsi No Nama Bahan Fungsi Bahan

1 Sedimen Sampel yang akan diuji

2 Aquades Mengkalibrasi alat sebelum digunakan

3 HNO3 Pengikat logam berat

Pengukuran kualitas perairan dilakukan secara in-situ dan ex-situ.

Pengukuran kualitas perairan yang dilakukan secara ex-situ adalah salinitas, TDS, kedalaman, arah dan kecepatan arus. Pengukuran kualitas perairan secara in-situ adalah TSS (perbadingan berat). Parameter TSS (perbandingan berat) dilakukan di laboratorium (Tatangindatu.dkk, 2013). Analisis sampel logam berat dilakukan di laboratorium menggunakan metode serapan atom (Warni.dkk, 2017). Analisis sampel sedimen juga di lakukan di laboratorium menggunakan metode pengayakan basah (Rifardi, 2012).

3.4 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian pada penelitian ini ada beberapa tahap yaitu penentuan lokasi penelitian, pengumpulan data, analisis data, kesimpulan dan saran. Data yang didapat kemudian di analisa yang kemudian di bahas sehingga mendapatkan kesimpulan. Diagram alir penelitian dapat dilihat pada Gambar 3.1.

3.5 Penentuan Lokasi Penelitian

Lokasi penelitian di kawasan industri minyak bumi perairan Selat Rupat.

Penentuan titik stasiun ditentukan berdasarkan keberadaan sumber bahan pencemar atau ditetapkan bahwa titik stasiun tersebut dipengaruhi oleh aktifitas pelayaran kapal/pelayaran di sekitar kawasan industri minyak bumi Selat Rupat.

Titik sampling ditetapkan sebanyak 11 stasiun terdiri dari 9 stasiun pengamatan pengaruh pencemaran logam berat dan 2 stasiun untuk kontrol yang diperkirakan tidak dipengaruhi pencemaran logam berat. Lokasi penelitian dapat dilihat pada Gambar 3.2.

Gambar 3. 1 Diagram Alir Penelitian

Mulai

Penentuan Lokasi Penelitian

Pengumpulan Data

Pengumpulan Data Primer Pengumpulan Data Sekunder

Ex-situ In-situ Jurnal dan artikel

Data Selat Rupat Data SNI Salinitas,

TDS, Kedalaman,

Arah dan Kecepatan

Arus

TSS Logam Berat Fraksi Sedimen

Metode Analisis Data

Pembahasan Pengambilan

Sampel Air

Pengambilan Sampel Sedimen

Metode Analisis Laboratorium

Kesimpulan dan Saran

3.6 Pengumpulan Data

Data yang dikumpulkan meliputi data sekunder dan data primer. Data sekunder berasal dari literatur yang diperoleh. Data primer diambil dari hasil pengukuran secara langsung.

3.6.1 Pengumpulan Data Sekunder

Data sekunder berasal dari literatur yang diperoleh. Literatur meliputi jurnal dan artikel terkait penelitian, data hasil observasi, peta citra satelit Selat Rupat, acuan dalam proses pengambilan sampel dan data Standar Nasional Indonesia (SNI) mengenai standar baku mutu kualitas perairan serta penelitian- penelitian serupa lainnya yang pernah dilakukan terkait penelitian.

3.6.2 Pengumpulan Data Primer

Data primer diambil dari hasil pengukuran di lapangan secara langsung.

Pengumpulan data primer dilakukan secara langsung di laboratorium (ex-situ) dan secara langsung di lapangan (in-situ). Pengumpulan data dilakukan dalam 2 tahap.

Tahap pertama adalah pengamatan dan pengukuran kualitas air. Tahap kedua adalah pengambilan sampel.

Gambar 3. 2 Lokasi Penelitian di Kawasan Industri Minyak Bumi di Perairan Selat Rupat

1. Pengambilan Data Primer Secara In-situ

Pengambilan data primer secara in-situ dengan mengukur kualitas perairan di antara nya Salinitas, TDS, Kedalaman, Arah dan Kecepatan Arus. Metode yang digunakan pada saat pengukuran kualitas perairan secara in-situ yaitu :

a. Salinitas

Pengukuran nilai salinitas perairan pada setiap stasiun dilakukan secara in- situ dengan menggunakan refraktometer. Metode pengukuran salinitas dengan cara :

 Dilakukan kalibrasi alat terlebih dahulu.

 Sebelum dipakai, refraktometer dibersihkan dengan tisu mengarah ke bawah.

 Dibuka bagian tutup prisma

 Bagian prisma refraktometer ditetesi cairan aquades. Cairan ditetesi menggunakan pipet tetes hingga melapisi seluruh permukaan prisma.

 Diambil sampel air pada stasiun dengan menggunakan pipet tetes

 Sampel air kemudian dimasukkan kedalam bagian prisma refraktometer hingga penuh.

 Hasil salinitas akan muncul pada monitor alat. Di catat hasilnya.

 Prosedur dilakukan sampai 3 kali pengulangan pada semua stasiun b. Total Dissolved Solid

Pengukuran Total Dissolved Solid (TDS) perairan pada stasiun dilakukan secara in-situ. Pengukuran TDS menggunakan TDS meter. Pengukuran TDS meter dilakukan secara langsung pada stasiun penelitian. Langkah-langkah pengukuran TDS adalah :

 Dilakukan kalibrasi alat terlebih dahulu.

 Tutup bawah TDS meter dibuka.

 TDS meter dinyalakan sampai menunjukkan angka 000.

 Dicelupkan TDS meter sampai garis tutup TDS meter tenggelam. Hasil angka TDS akan muncul pada monitor alat lalu dicatat.

 Prosedur dilakukan sampai 3 kali pengulangan pada semua stasiun

c. Arah dan Kecepatan Arus

Pengukuran arah dan kecepatan arus perairan pada stasiun dilakukan secara in-situ Arah dan kecepatan arus diukur menggunakan current meter. Langkah- langkah pengukuran arah dan kecepatan arus perairan adalah :

 Dilakukan kalibrasi alat terlebih dahulu

 Dinyalakan alat dengan menekan tombol on/off

 Current meter dimasukkan kedalam perairan sampai kincir pada current meter tenggelam.

 Bagian ekor current meter berbentuk seperti sirip akan berputar karena gerakan arus air laut. Kecepatan arus air akan ditentukan dengan jumlah putaran perdetik yang kemudian dihitung.

 Hasil arah dan kecepatan arus disajikan dalam monitor pada current meter.

lalu di catat d. Kedalaman

Pengukuran kedalaman perairan pada stasiun dilakukan secara in-situ.

Kedalaman diukur menggunakan echosounder. Langkah-langkah pengukuran kedalaman perairan adalah :

 Kalibrasi alat terlebih dahulu

 Kabel single beam dan display dipasang terlebih dahulu. Masukkan single beam kedalam air.

 Tekan tombol power sampai terdengar bunyi beep sebanyak 2 kali.

 Set Skala kedalaman yang ditampilkan display dengan menekan tombol bright. Set frekuensi yang akan digunakan, 200 Hz untuk laut dangkal atau 50 Hz untuk laut dalam atau dual untuk menggunakan keduanya.

 Single bam dimasukkan kedalam perairan.

 Set input data yaitu salinitas, temperature, dan tekanan air

 Hasil akan muncul pada monitor alat. Lalu hasil Dicatat data.

2. Pengambilan Data Primer Secara ex-situ

Pengambilan data primer secara ex-situ dilakukan dengan pengambilan sampel. Sampel yang digunakan adalah sampel air dan sedimen. Sampel yang didapat kemudian di bawa ke laboratorium untuk dianalisis laboratorium.

a. Pengambilan Sampel Air

Sampel air diambil sebanyak 1 liter pada semua stasiun dimasukkan kedalam botol sampel dan disimpan kedalam coolbox. Sampel air digunakan untuk menganalisis TSS di laboratorium.

b. Pengambilan Sampel Sedimen

Pengambilan sampel sedimen menggunakan eckman grab. Sampel yang diperoleh dimasukkan ke dalam plastik zipper yang telah diberi label dan selanjutnya disimpan kedalam coolbox. Sampel sedimen digunakan untuk mengalisis logam berat dan ukuran butir sedimen di laboratorium.

3.7 Metode Analisis Laboratorium

Sampel yang diperoleh kemudian dibawa ke laboratorium. Sampel air yang didapat kemudian di analisis TSS. Sampel sedimen yang didapat di analisis logam berat dan fraksi sedimen. Metode analisis TSS menggunakan metode grafimetri.

Metode analisis sampel logam berat menggunakan metode serapan atom (Warni.dkk, 2017). Metode analisis sampel sedimen menggunakan metode pengayakan basah.

3.7.1 Analisis Total Padatan Tersuspensi (TSS)

Sampel air dibawa ke laboratorium dalam 1 x 24 jam untuk diuji TSS. Uji laboratorium TSS menggunakan metode gravimetrik. Cara uji TSS secara gravimetrik:

1. Persiapan pengujian

a) Letakkan kertas saring pada peralatan filtrasi. Pasang vakum dan wadah pencuci dengan air suling 20 mL. Lanjutkan penyedotan untuk menghilangkan semua sisa air, matikan vakum, dan hentikan pencucian.

b) Pindahkan kertas saring dan cawan ke wadah timbang aluminium.

c) Keringkan dalam oven pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC selama 1 jam, dinginkan dalam desikator kemudian timbang.

d) Ulangi langkah pada butir 3) sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg. untuk diuji menggunakan metode berdasar SNI 06 - 6989.27-2005.

2. Prosedur pengujian

a) Cuci kertas saring dengan 3 x 10 mL air suling biarkan kering sempurna b) Aduk sampel air dengan pengaduk agar sampel air homogen.

c) Pipet sampel air dengan volume tertentu.

d) Lanjutkan penyaringan dengan vakum selama 3 menit agar diperoleh penyaringan sempurna.

e) Pindahkan kertas saring ke cawan dari peralatan penyaring dan pindahkan ke wadah timbang.

f) Masukkan kedalam oven dan keringkan selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC, dinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan timbang.

g) Tahap f) diulangi sampai diperoleh berat konstan.

Analisis sampel total suspended solid menggunakan metode Gravimetri, dimana untuk mengetahui sebaran nilai TSS diperairan maka sampel yang diperoleh dianalisis dengan rumus menurut Badan Standardisasi Nasional (2004) pada persamaan 2.1.

3.7.2 Analisis Konsterasi Logam Berat Pb, Cd dan Cu Pada Sedimen

Sampel sedimen dianalisis logam berat Pb, Cd dan Cu. Analisis logam berat dilakukan dengan Spektrofotometrik Serapan Atom (AAS). Sebelum menganalisis konsentrasi logam sampel sedimen basah dikeringkan dengan cara dimasukkan kedalam oven pada suhu 100°C. Sampel yang telah kering, digerus hingga halus dengan menggunakan krus porselin. Kemudian dimasukkan kedalam beaker glass dan ditambahkan 25 mL larutan HNO3 kemudian diendapkan selama 24 jam.

Selanjutnya sampel sedimen didestruksi hingga mencapai setengah volume kemudian ditambahkan aquades 100 mL kemudian didiamkan selama 1-2 jam agar homogen. Hasil destruksi disaring menggunakan kertas whatman hingga didapatkan sampel jernih. Tahap selanjutnya, hasil destruksi diukur dengan menggunakan AAS untuk mengetahui konsentrasi logam berat Pb, Cd dan Cu yang terkandung dalam sedimen. Data-data hasil analisis konsentrasi logam berat pada sedimen yang diperoleh ditabulasi.

Kadar logam berat akan dihitung berdasarkan nilai konsentrasi regresi yang ditampilkan pada AAS. Konsentrasi regresi berdasarkan nilai regresi kurva

kalibrasi. Rumus yang digunakan untuk menentukan kadar logam Pb, Cd dan Cu terdapat pada persamaan 2.10.

3.7.3 Analisis Ukuran Butir Sedimen

Analisis ukuran butir sedimen menggunakan metode pengayakan basah mengacu pada Rifardi (2008). Langkah menggunakan metode pengayakan basah terbagi dua yaitu:

1. Pra Pelaksanaan Pengayakan Basah:

a. Cawan dibersihkan dan dikeringkan menggunakan oven kemudian timbang berat cawan.

b. Masukan sampel sedimen basah ke dalam cawan, kemudian timbang berat sampel basah + cawan.

c. Cawan yang berisi sampel sedimen basah kemudian di keringkan menggunakan oven dengan suhu 65° C sampai kering kemudian didinginkan selama 1 jam dan timbang berat kering sampel + cawan.

d. Rendam sedimen kering dalam larutan hidrigen peroksida dengan konsentrasi 3-5% untuk memisahkan partikel sedimen dan sampel siap diayak.

2. Prosedur Pelaksanaan Pengayakan Basah

a. Sampel yang sudah direndam hydrogen peroksida kemudian diayak menggunakan mesh size 63µm.

b. Pengayakan dilakukan dengan menyemprot air pada ayakan, air yang keluar dari ayakan ditampung di dalam cawan dan hasil tampungan ini yang akan digunakan untuk menganalisis fraksi lumpur.

c. Sedimen yang tertahan dalam ayakan adalah fraksi krikil dan fraksi pasir.

d. Pisahkan fraksi krikil dan pasir menggunakan mesh berukuran 2mm (-1Ø) sedimen yang tertahan adalah fraksi krikil dan yang lolos adalah fraksi pasir.

e. Masukkan masing-masing fraksi krikil dan fraksi pasir ke dalam cawan kemudian masukan ke dalam oven dan keringkan. Setelah kering timbang masing-masing fraksi

f. Berat fraksi lumpur dihitung dengan mengurangkan berat sedimen kering dengan berat krikil dan pasir.

g. Untuk menghitung berat dan persentase masing-masing fraksi dapat menggunakan tabel 3.1.

3.8 Metode Analisis Data

Data yang diperoleh kemudian dianalisis. Metode analisis data pada penelitian ini adalah :

3.8.1 Metode Analisis Kondisi Parameter Fisika Dan Kimia Perairan

Data yang diperoleh dari hasil penelitian parameter lingkungan kimia fisika di kawasan industri perairan Selat Rupat selanjutnya akan di analisis secara deskriptif. Metode deskriptif bertujuan untuk memberikan suatu gambaran tentang permasalahan yang terjadi atau mendiskripsikan kondisi dilapangan. Analisis deskriptif dilakukan dengan menjelaskan nilai dari hasil pengukuran parameter fisika kimia perairan dimasing-masing stasiun serta membandingkan dengan data sekunder yaitu studi literatur yang didapat dari jurnal maupun buku.

3.8.2 Analisis Karekteristik Ukuran Butir Sedimen

Hasil dari kegiatan metode pengayakan kemudian dihitung berat dan persentase masing-masing fraksi dengan menggunakan persamaan. Hasil dari perhitungan dimasukkan ke dalam Tabel 3.4. Analisis karekteristik ukuran butir sedimen menggunakan metode pengayakan basah (Rifardi, 2012) dengan cara pengayakan serta menghitung persentase fraksi sedimen menggunakan rumus sebagai berikut :

𝑆𝐵 (𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑢𝑏𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝐵𝑎𝑠𝑎ℎ = 𝐵 − 𝐴(𝑔)…...……….……….(2.2) 𝑆𝐾 (𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑢𝑏𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝐾𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔) = 𝐶 − 𝐴 (𝑔…………...…….………..(2.3) 𝐾𝐴(𝐾𝑎𝑛𝑑𝑢𝑛𝑔𝑎𝑛 𝐴𝑖𝑟) = 𝑆𝐵 − 𝑆𝐾(𝑔)………..…….…………...…(2.4) 𝐾 (𝐾𝑒𝑟𝑖𝑘𝑖𝑙) = 𝑆𝐾 − (𝑃 + 𝐿)(𝑔)………..………(2.5)

%𝐾 (𝐾𝑒𝑟𝑖𝑘𝑖𝑙) = 𝑆𝐾 − (𝑃 + 𝐿)(𝑔)………...(2.6) 𝑃(𝑃𝑎𝑠𝑖𝑟) = 𝑆𝐾 − (𝐾 + 𝐿)(𝑔)……….……..………...(2.7)

%𝑃(𝑃𝑎𝑠𝑖𝑟) =^𝑃(𝑔)

𝑆𝐾 𝑥 100%...(2.8) 𝐿(𝐿𝑢𝑚𝑝𝑢𝑟) = 𝑆𝐾 − (𝐾 + 𝑃)(𝑔)……….………..…...(2.9)

%𝐿(𝐿𝑢𝑚𝑝𝑢𝑟) =^𝐿(𝑔)

𝑆𝐾 𝑥 100%...(2.10)

Tabel 3. 4 Berat dan Persentase Populasi Sedimen Stn BC

(g)

BC + SB (g)

BC + SK (g)

SB (g)

SK (g)

KA (g)

K (g)

P (g)

L (g)

K (%)

P (%)

L (%

) 1

2 3

A B C

Keterangan : Stn = Stasiun

BC = Berat Cawan (g)

3.8.3 Analisis Indeks Pencemaran Logam

Faktor Kontaminasi (CF) adalah gambaran untuk mengetahui tingkat kontaminasi logam berat pada sedimen. Perhitungan CF logam berat dalam sedimen didapat dengan perhitungan pemilihan satu jenis konsentrasi logam berat pada sedimen yang kemudian dibagi dengan satu jenis konsentrasi logam berat yang digunakan secara alami di kerak bumi (background value) (Hidayati dkk,.

2014). Untuk menghitung Faktor kontaminasi (CF) dapat dihitung menggunakan Persamaan 2.11.

3.8.4 Hubungan Tingkat Konsentrasi Logam Pb, Cu Dan Cd dengan Fraksi Sedimen

Hubungan tingkat persentasi fraksi sedimen terhadap nilai konsentrasi logam berat pada sedimen dilihat menggunakan uji anova satu arah (one way anova) dengan bantuan aplikasi computer Statistical Package for the Social Sciences (SPSS).

Langkah-langkah uji anova one way pada SPSS adalah :

1. Buka program SPSS, lalu klik variable view. Kemudian untuk memasukkan nama dan mendefinisikan variabel maka :

a. Variabel pertama logam berat (X), isikan : Name : ketikkan x

Type : pilih numeric Width : pilih 8 Decimal : pilih 0

Label : tuliskan konsentrasi logam berat

Klik pada bagian none, maka akan muncul kotak value labels untuk kotak value isikan 1, kemudian pada kotak label isikan Pb. Lalu klik add.

Kemudian isikan 2 untuk kotak value, Cd untuk kotak labels. Lalu klik add Kemudian isikan 3 untuk kotak value, Cu untuk kotak labels. Lalu klik add b. Variabel kedua fraksi sedimen (Y), isikan :

Name : ketikkan Y Type : pilih numeric Width : pilih 8 Decimal : pilih 0

Label : tuliskan konsentrasi fraksi sedimen (Pasir)

Klik pada bagian none, maka akan muncul kotak value labels untuk kotak value isikan a, kemudian pada kotak label isikan Fraksi sedimen (pasir).

Lalu klik add.

Missing : pilih none Coloumns : 11 Align : pilih right Measure : pilih scale Role : pilih input

c. Selanjutnya klik data view. Di input data variabel Pb, Cd, Cu ke kotak x dan variabel fraksi sedimen (pasir) ke kotak y.

d. Lalu klik analyze-compare means-one way anova

e. Maka akan muncul kotak dialog one way anova, selanjutnya pindahkan variabel y ke kolom dependent list, lalu variabel x ke kolom factor.

f. Klik post hoc, maka muncul kotak dialog “one way anova – post hoc multiple comparisons”. Pilih tukey, kemudian klik continue.

g. Kemudian klik options, maka muncul kotak dialog “one way anova- options” berikan centang pada descriptive dan homogeneity of variance test, lalu klik continue.

h. Klik ok, maka akan muncul output SPSS.